JPH05339721A - 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 - Google Patents
酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法Info
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- JPH05339721A JPH05339721A JP4168529A JP16852992A JPH05339721A JP H05339721 A JPH05339721 A JP H05339721A JP 4168529 A JP4168529 A JP 4168529A JP 16852992 A JP16852992 A JP 16852992A JP H05339721 A JPH05339721 A JP H05339721A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液晶表示装置、エレクトロルミネッセンス表
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられるインジウム−錫酸化物透明導
電膜を作製するためのスパッタリング用ターゲットの製
造法に関する。 【構成】 Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または
酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混合粉末
を、６５０〜１１００℃で真空中で熱処理したのち５０
０℃以下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３００℃で
真空ホットプレスするＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造法。
示装置の透明電極、帯電防止導電膜コーティング、ガス
センサーなどに用いられるインジウム−錫酸化物透明導
電膜を作製するためのスパッタリング用ターゲットの製
造法に関する。 【構成】 Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または
酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混合粉末
を、６５０〜１１００℃で真空中で熱処理したのち５０
０℃以下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３００℃で
真空ホットプレスするＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、インジウム−錫酸化
物（以下、ＩＴＯという）透明導電膜をスパッタリング
により製造するときに使用するターゲットの製造法に関
するものである。
物（以下、ＩＴＯという）透明導電膜をスパッタリング
により製造するときに使用するターゲットの製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＩＴＯ膜は、透明でありかつ導
電性を有するために、液晶表示装置、エレクトロルミネ
ッセンス表示装置、太陽電池などの透明電極、帯電防止
導電膜、ガスセンサーなどとして幅広く使用されてお
り、前記ＩＴＯ膜を形成する方法の１つとしてスパッタ
リング法がある。前記スパッタリング法には、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金ターゲットを用いる方法とＩＴＯターゲットを用
いる方法があり、前記Ｉｎ−Ｓｎ合金ターゲットを用い
る方法は、安定した成膜を得るためには酸素量の厳しい
制御を必要とするために、比較的成膜が容易なＩＴＯタ
ーゲットを用いる方法が主流になっている。
電性を有するために、液晶表示装置、エレクトロルミネ
ッセンス表示装置、太陽電池などの透明電極、帯電防止
導電膜、ガスセンサーなどとして幅広く使用されてお
り、前記ＩＴＯ膜を形成する方法の１つとしてスパッタ
リング法がある。前記スパッタリング法には、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金ターゲットを用いる方法とＩＴＯターゲットを用
いる方法があり、前記Ｉｎ−Ｓｎ合金ターゲットを用い
る方法は、安定した成膜を得るためには酸素量の厳しい
制御を必要とするために、比較的成膜が容易なＩＴＯタ
ーゲットを用いる方法が主流になっている。
【０００３】かかるＩＴＯターゲットを製造する方法
は、特開平３−２８１５６号公報、特開平３−１２６６
５５号公報、特開平３−２０７８５８号公報などに公開
されており、ＩＴＯ混合粉末の成形体を真空中、酸素
中、空気中、不活性ガス中などの任意の雰囲気を選定し
て行うことができるが、一般的には、空気中、１２００
〜１５００℃で行われている。
は、特開平３−２８１５６号公報、特開平３−１２６６
５５号公報、特開平３−２０７８５８号公報などに公開
されており、ＩＴＯ混合粉末の成形体を真空中、酸素
中、空気中、不活性ガス中などの任意の雰囲気を選定し
て行うことができるが、一般的には、空気中、１２００
〜１５００℃で行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記ＩＴＯターゲット
は難焼結性であり、混合→粉砕→成形→常圧焼結という
通常のセラミックス焼結体製造法で得られたＩＴＯター
ゲットの理論密度比はせいぜい６０％程度しか上がら
ず、また前記理論密度比が低いためにＩＴＯターゲット
の比抵抗も高くなり、２×１０-3Ωｃｍ以下に下げるこ
とは難しく、かかる従来のＩＴＯターゲットを用いて高
速成膜を達成するために高電圧をかけながらスパッタリ
ングを実施すると、異常放電が発生しやすく、放電状態
が不安定でターゲットが不均一に消耗し、一方、投入電
力を小さくして電圧を低くすると成膜速度が遅くなり、
十分なＩＴＯ成膜速度を得ることはできなかった。
は難焼結性であり、混合→粉砕→成形→常圧焼結という
通常のセラミックス焼結体製造法で得られたＩＴＯター
ゲットの理論密度比はせいぜい６０％程度しか上がら
ず、また前記理論密度比が低いためにＩＴＯターゲット
の比抵抗も高くなり、２×１０-3Ωｃｍ以下に下げるこ
とは難しく、かかる従来のＩＴＯターゲットを用いて高
速成膜を達成するために高電圧をかけながらスパッタリ
ングを実施すると、異常放電が発生しやすく、放電状態
が不安定でターゲットが不均一に消耗し、一方、投入電
力を小さくして電圧を低くすると成膜速度が遅くなり、
十分なＩＴＯ成膜速度を得ることはできなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも理論密度比が高くかつ比抵抗が２×１０-3Ω
ｃｍ以下となって高電圧をかけても異常放電が発生せ
ず、高速成膜を行うことのできるＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造法を開発すべく研究を行なった結果、
Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または平均粒径：
０．０１〜１μｍの酸化インジウム粉末および酸化錫粉
末からなる混合粉末を、真空ホットプレスする前に、６
５０〜１１００℃で真空中で熱処理した後、５００℃以
下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３００℃で真空ホ
ットプレスすることにより得られたＩＴＯスパッタリン
グターゲットは、高密度でかつ比抵抗も低く、従来より
も高い電圧をかけても異常放電が発生せず、投入電力を
増加させることができ、したがって高速成膜を行うこと
のできるという知見を得たのである。
従来よりも理論密度比が高くかつ比抵抗が２×１０-3Ω
ｃｍ以下となって高電圧をかけても異常放電が発生せ
ず、高速成膜を行うことのできるＩＴＯスパッタリング
ターゲットの製造法を開発すべく研究を行なった結果、
Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、または平均粒径：
０．０１〜１μｍの酸化インジウム粉末および酸化錫粉
末からなる混合粉末を、真空ホットプレスする前に、６
５０〜１１００℃で真空中で熱処理した後、５００℃以
下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３００℃で真空ホ
ットプレスすることにより得られたＩＴＯスパッタリン
グターゲットは、高密度でかつ比抵抗も低く、従来より
も高い電圧をかけても異常放電が発生せず、投入電力を
増加させることができ、したがって高速成膜を行うこと
のできるという知見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、
または酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混
合粉末を、６５０〜１１００℃で真空中で熱処理したの
ち５００℃以下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３０
０℃で真空ホットプレスするＩＴＯスパッタリングター
ゲットの製造法に特徴を有するものである。
たものであって、Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末、
または酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混
合粉末を、６５０〜１１００℃で真空中で熱処理したの
ち５００℃以下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３０
０℃で真空ホットプレスするＩＴＯスパッタリングター
ゲットの製造法に特徴を有するものである。
【０００７】この発明のＩＴＯスパッタリングターゲッ
トの製造法における焼結条件を前記のごとく限定した理
由を説明する。 （ａ） 原料粉末 原料粉末の平均粒径は特に限定されるものではないが、
１μｍより大きいと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せ
ず、得られたＩＴＯスパッタリングターゲットの平均結
晶粒径も１μｍより大きくなるので好ましくなく、逆に
平均結晶粒径が０．０１μｍより小さいと、凝集を抑制
することが難しく、焼結性の高い粉末とすることは極め
て困難である。したがって、このＩＴＯスパッタリング
ターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、０．０
１〜１μｍの範囲内にあることが好ましく、さらに０．
０２〜０．５μｍの範囲内にあることが一層好ましい。
トの製造法における焼結条件を前記のごとく限定した理
由を説明する。 （ａ） 原料粉末 原料粉末の平均粒径は特に限定されるものではないが、
１μｍより大きいと焼結性が悪く、焼結密度が上昇せ
ず、得られたＩＴＯスパッタリングターゲットの平均結
晶粒径も１μｍより大きくなるので好ましくなく、逆に
平均結晶粒径が０．０１μｍより小さいと、凝集を抑制
することが難しく、焼結性の高い粉末とすることは極め
て困難である。したがって、このＩＴＯスパッタリング
ターゲット製造に用いる原料粉末の平均粒径は、０．０
１〜１μｍの範囲内にあることが好ましく、さらに０．
０２〜０．５μｍの範囲内にあることが一層好ましい。
【０００８】また、この発明のＩＴＯスパッタリングタ
ーゲットの製造に用いる原料粉末は、酸化錫を固溶した
酸化インジウム粉末または酸化錫粉末と酸化インジウム
粉末の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、酸化錫
を固溶した酸化インジウム粉末の方が一層好ましい。そ
の理由は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、得られ
たターゲットのＳｎの分散性が悪いため、成膜して得ら
れた膜のＳｎの分散性も悪く、さらに導電性も悪くなる
からである。
ーゲットの製造に用いる原料粉末は、酸化錫を固溶した
酸化インジウム粉末または酸化錫粉末と酸化インジウム
粉末の混合粉末のうちいずれを用いても良いが、酸化錫
を固溶した酸化インジウム粉末の方が一層好ましい。そ
の理由は、混合粉末だと微視的な混合度が低く、得られ
たターゲットのＳｎの分散性が悪いため、成膜して得ら
れた膜のＳｎの分散性も悪く、さらに導電性も悪くなる
からである。
【０００９】前記Ｓｎを固溶した酸化インジウム粉末
は、例えば、一般に市販されている酸化錫粉末と酸化イ
ンジウム粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成し
て固溶させた後、機械的粉砕を施すことによって得るこ
とができる。
は、例えば、一般に市販されている酸化錫粉末と酸化イ
ンジウム粉末を混合したのち、１３５０℃以上で焼成し
て固溶させた後、機械的粉砕を施すことによって得るこ
とができる。
【００１０】（ｂ） 熱処理 熱処理温度は、６５０℃より低いと熱処理効果がなく、
一方、１１００℃より高いとＳｎの凝集が激しくなって
メタルが析出し好ましくない。したがって、熱処理温度
は６５０〜１１００℃に定めた。かかる熱処理したの
ち、５００℃以下好ましくは室温に一旦冷却することが
必要である。５００℃より高い温度に保持したまま次の
真空ホットプレスに移るとＳｎが凝集し成長して大きな
Ｓｎ凝集粒となり、ＩＴＯスパッタリングターゲットの
理論密度比および比抵抗に好ましくない結果が現れる。
一方、１１００℃より高いとＳｎの凝集が激しくなって
メタルが析出し好ましくない。したがって、熱処理温度
は６５０〜１１００℃に定めた。かかる熱処理したの
ち、５００℃以下好ましくは室温に一旦冷却することが
必要である。５００℃より高い温度に保持したまま次の
真空ホットプレスに移るとＳｎが凝集し成長して大きな
Ｓｎ凝集粒となり、ＩＴＯスパッタリングターゲットの
理論密度比および比抵抗に好ましくない結果が現れる。
【００１１】（ｃ） ホットプレス温度 ホットプレスにおける焼結温度は、９００〜１３００℃
が良く、９００℃より低いと、高い焼結密度が得られ
ず、逆に１３００℃より高いとＳｎの凝集が激しくなっ
たり、金属が析出したりするので好ましくない。
が良く、９００℃より低いと、高い焼結密度が得られ
ず、逆に１３００℃より高いとＳｎの凝集が激しくなっ
たり、金属が析出したりするので好ましくない。
【００１２】
実施例１ Ｉｎ2 Ｏ3 粉末とＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混合し
た後、大気中、温度：１４５０℃で焼成し、完全に固溶
させた後、粉砕し、平均粒径：０．７μｍのＳｎ固溶Ｉ
ｎ2 Ｏ3 粉末を製造した。ついでこのＳｎ固溶Ｉｎ2 Ｏ
3 粉末を試料重量／面積：４．２（ｇ／ｃｍ2 ）となる
ようにホットプレス金型に充填し、雰囲気を５×１０-3
ｔｏｒｒの真空となるように保持した後、表１に示され
る条件で真空熱処理し、続いてその真空度を保持したま
ま一旦表１に示される冷却条件で冷却した後、５×１０
-3ｔｏｒｒの真空中、表１に示される温度および圧力で
真空ホットプレスを行なうことにより本発明製造法１〜
８、比較製造法１〜７および従来製造法１〜２を実施
し、直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状ターゲット
を製造した。
た後、大気中、温度：１４５０℃で焼成し、完全に固溶
させた後、粉砕し、平均粒径：０．７μｍのＳｎ固溶Ｉ
ｎ2 Ｏ3 粉末を製造した。ついでこのＳｎ固溶Ｉｎ2 Ｏ
3 粉末を試料重量／面積：４．２（ｇ／ｃｍ2 ）となる
ようにホットプレス金型に充填し、雰囲気を５×１０-3
ｔｏｒｒの真空となるように保持した後、表１に示され
る条件で真空熱処理し、続いてその真空度を保持したま
ま一旦表１に示される冷却条件で冷却した後、５×１０
-3ｔｏｒｒの真空中、表１に示される温度および圧力で
真空ホットプレスを行なうことにより本発明製造法１〜
８、比較製造法１〜７および従来製造法１〜２を実施
し、直径：８０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤状ターゲット
を製造した。
【００１３】本発明製造法１〜８、比較製造法１〜７お
よび従来製造法１〜２により得られた円盤状ターゲット
の理論密度比、比抵抗（×１０-3Ωｃｍ）、抗折力およ
び熱伝導率を測定し、さらにその組織を電子線マイクロ
アナライザー（ＥＰＭＡ）により観察し、Ｓｎの分散性
の良否を判定し、その結果を表２に示した。
よび従来製造法１〜２により得られた円盤状ターゲット
の理論密度比、比抵抗（×１０-3Ωｃｍ）、抗折力およ
び熱伝導率を測定し、さらにその組織を電子線マイクロ
アナライザー（ＥＰＭＡ）により観察し、Ｓｎの分散性
の良否を判定し、その結果を表２に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例２ 平均粒径：０．７μｍのＩｎ2 Ｏ3 粉末および平均粒
径：０．７μｍのＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混合
し、ついでこの混合粉末を試料重量／面積：４．２（ｇ
／ｃｍ2 ）となるようにホットプレス金型に充填し、以
下、実施例１の表１の本発明製造法１〜８、比較製造法
１〜７および従来製造法１〜２に示される条件と全く同
じ条件でそれぞれ本発明製造法９〜１６、比較製造法８
〜１４および従来製造法３〜４を実施し、得られた円盤
状ターゲットの理論密度比、比抵抗（×１０-3Ωｃ
ｍ）、抗折力および熱伝導率を測定し、さらにその組織
を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により観察
し、Ｓｎの分散性の良否を判定し、その結果を表３に示
した。
径：０．７μｍのＳｎＯ2 粉末を９：１の割合で混合
し、ついでこの混合粉末を試料重量／面積：４．２（ｇ
／ｃｍ2 ）となるようにホットプレス金型に充填し、以
下、実施例１の表１の本発明製造法１〜８、比較製造法
１〜７および従来製造法１〜２に示される条件と全く同
じ条件でそれぞれ本発明製造法９〜１６、比較製造法８
〜１４および従来製造法３〜４を実施し、得られた円盤
状ターゲットの理論密度比、比抵抗（×１０-3Ωｃ
ｍ）、抗折力および熱伝導率を測定し、さらにその組織
を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により観察
し、Ｓｎの分散性の良否を判定し、その結果を表３に示
した。
【００１７】
【表３】
【００１８】
【発明の効果】表１〜表３に示される結果から、原料混
合粉末を真空ホットプレスする前に、６５０〜１１００
℃で真空中で熱処理したのち５００℃以下まで冷却する
工程を施し、ついで９００〜１３００℃で真空ホットプ
レスする本発明製造法１〜１６により得られたＩＴＯス
パッタリングターゲットは、前記熱処理および冷却工程
を施さない従来製造法１〜４により得られたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットに比べてＳｎの分散性が良好でか
つ比抵抗も低く、さらに理論密度比、抗折力および熱伝
導率も高いために異常放電が発生せず、投入電力を増加
させることができ、したがって高速成膜を行うことので
きることがわかる。
合粉末を真空ホットプレスする前に、６５０〜１１００
℃で真空中で熱処理したのち５００℃以下まで冷却する
工程を施し、ついで９００〜１３００℃で真空ホットプ
レスする本発明製造法１〜１６により得られたＩＴＯス
パッタリングターゲットは、前記熱処理および冷却工程
を施さない従来製造法１〜４により得られたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットに比べてＳｎの分散性が良好でか
つ比抵抗も低く、さらに理論密度比、抗折力および熱伝
導率も高いために異常放電が発生せず、投入電力を増加
させることができ、したがって高速成膜を行うことので
きることがわかる。
【００１９】しかし、この発明の条件から外れた条件を
持つ比較製造法１〜１４（この発明の条件から外れてい
る値に＊印を付して示した）により得られたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットは、Ｓｎの分散性、比抵抗、理論
密度比、抗折力および熱伝導率のうち少なくとも一つに
好ましくない値が出ることがわかる。この発明の製造法
によると、優れたＩＴＯスパッタリングターゲットを製
造することができ、産業上優れた貢献を成し得るもので
ある。
持つ比較製造法１〜１４（この発明の条件から外れてい
る値に＊印を付して示した）により得られたＩＴＯスパ
ッタリングターゲットは、Ｓｎの分散性、比抵抗、理論
密度比、抗折力および熱伝導率のうち少なくとも一つに
好ましくない値が出ることがわかる。この発明の製造法
によると、優れたＩＴＯスパッタリングターゲットを製
造することができ、産業上優れた貢献を成し得るもので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大内 幸弘 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｎが固溶した酸化インジウム粉末を、
真空中、温度：６５０〜１１００℃で熱処理したのち５
００℃以下まで一旦冷却し、ついで９００〜１３００℃
で真空ホットプレスすることを特徴とする酸化インジウ
ム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法。 - 【請求項２】 酸化インジウム粉末および酸化錫粉末か
らなる混合粉末を、真空中、温度：６５０〜１１００℃
で熱処理したのち５００℃以下まで一旦冷却し、ついで
９００〜１３００℃で真空ホットプレスすることを特徴
とする酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲッ
トの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4168529A JPH05339721A (ja) | 1992-06-03 | 1992-06-03 | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4168529A JPH05339721A (ja) | 1992-06-03 | 1992-06-03 | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339721A true JPH05339721A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15869716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4168529A Withdrawn JPH05339721A (ja) | 1992-06-03 | 1992-06-03 | 酸化インジウム−酸化錫スパッタリングターゲットの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05339721A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0694507A1 (de) * | 1994-07-29 | 1996-01-31 | W.C. Heraeus GmbH | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
| WO1997008358A1 (en) * | 1995-08-31 | 1997-03-06 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ito alloy articles |
| CN102520221A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-06-27 | 中微光电子(潍坊)有限公司 | 一种电致发光测试电极的制作方法 |
| KR101297581B1 (ko) * | 2011-08-17 | 2013-08-19 | 전북대학교산학협력단 | Ｉｚｔｏ 미세분말 및 이의 제조방법 |
-
1992
- 1992-06-03 JP JP4168529A patent/JPH05339721A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0694507A1 (de) * | 1994-07-29 | 1996-01-31 | W.C. Heraeus GmbH | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
| WO1997008358A1 (en) * | 1995-08-31 | 1997-03-06 | Innovative Sputtering Technology | A process for manufacturing ito alloy articles |
| US6123787A (en) * | 1995-08-31 | 2000-09-26 | Innovative Sputtering Technology | Process for manufacturing ITO alloy articles |
| KR101297581B1 (ko) * | 2011-08-17 | 2013-08-19 | 전북대학교산학협력단 | Ｉｚｔｏ 미세분말 및 이의 제조방법 |
| CN102520221A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-06-27 | 中微光电子(潍坊)有限公司 | 一种电致发光测试电极的制作方法 |
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