JPH0754133A - スパッタリング用ｉｔｏターゲット - Google Patents
スパッタリング用ｉｔｏターゲットInfo
- Publication number
- JPH0754133A JPH0754133A JP21920393A JP21920393A JPH0754133A JP H0754133 A JPH0754133 A JP H0754133A JP 21920393 A JP21920393 A JP 21920393A JP 21920393 A JP21920393 A JP 21920393A JP H0754133 A JPH0754133 A JP H0754133A
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- JP
- Japan
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- oxide
- sintered body
- sputtering
- weight
- tin oxide
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面における黒化の発生を抑制することが可
能なスパッタリング用ＩＴＯターゲットを提供する。 【構成】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした焼結
体であって、０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）の酸化
セリウムを含有することを特徴とする。
能なスパッタリング用ＩＴＯターゲットを提供する。 【構成】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした焼結
体であって、０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）の酸化
セリウムを含有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜作成に使用
するスパッタリング用ＩＴＯターゲットに関する。
するスパッタリング用ＩＴＯターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングによって得られる透明導
電膜としてインジウム、錫及び酸素から成るＩＴＯ膜は
その抵抗値の低さと透明性から有望な膜として注目され
ている。ＩＴＯ膜の形成にはスプレイ法やＣＶＤ法等の
化学的成膜法、あるいは真空蒸着法やスパッタリング法
等の物理的成膜法などを適用することができるが、大面
積で成膜することが可能でかつ低抵抗膜を再現性良く形
成できることからスパッタリング法が多く用いられてい
る。スパッタリング法によってＩＴＯ膜を形成する場合
には、酸化インジウムと酸化錫を主成分とした焼結体が
スパッタリング用ＩＴＯターゲット（以下、これをＩＴ
Ｏターゲットと称する）として使用される。このＩＴＯ
ターゲットは、通常、酸化インジウムと酸化錫の粉末混
合体を常温でプレス成形した後、成形体を更に酸素を含
む雰囲気にて１３５０〜１６５０℃で焼結して製造され
ている。
電膜としてインジウム、錫及び酸素から成るＩＴＯ膜は
その抵抗値の低さと透明性から有望な膜として注目され
ている。ＩＴＯ膜の形成にはスプレイ法やＣＶＤ法等の
化学的成膜法、あるいは真空蒸着法やスパッタリング法
等の物理的成膜法などを適用することができるが、大面
積で成膜することが可能でかつ低抵抗膜を再現性良く形
成できることからスパッタリング法が多く用いられてい
る。スパッタリング法によってＩＴＯ膜を形成する場合
には、酸化インジウムと酸化錫を主成分とした焼結体が
スパッタリング用ＩＴＯターゲット（以下、これをＩＴ
Ｏターゲットと称する）として使用される。このＩＴＯ
ターゲットは、通常、酸化インジウムと酸化錫の粉末混
合体を常温でプレス成形した後、成形体を更に酸素を含
む雰囲気にて１３５０〜１６５０℃で焼結して製造され
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このようなＩＴＯター
ゲットを生産ライン等で長時間スパッタリングすると、
ターゲット表面に黒化と呼ばれる変質層が生じ、これに
より成膜速度が低下し、生産性が低下するという問題が
生じるのみならず、この黒化は異常放電現象を引き起こ
すことが知られている。そして、成膜中に異常放電現象
が起こると、プラズマ状態が不安定となり、安定した成
膜が行われず、形成された膜の構造が悪化し、膜の特性
値が劣化するという不都合を生じる。従って本発明は、
上述した問題点を解消し、黒化の発生を抑制することが
可能なＩＴＯターゲットを提供することを目的とする。
ゲットを生産ライン等で長時間スパッタリングすると、
ターゲット表面に黒化と呼ばれる変質層が生じ、これに
より成膜速度が低下し、生産性が低下するという問題が
生じるのみならず、この黒化は異常放電現象を引き起こ
すことが知られている。そして、成膜中に異常放電現象
が起こると、プラズマ状態が不安定となり、安定した成
膜が行われず、形成された膜の構造が悪化し、膜の特性
値が劣化するという不都合を生じる。従って本発明は、
上述した問題点を解消し、黒化の発生を抑制することが
可能なＩＴＯターゲットを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するもの
として、本発明のＩＴＯターゲットは、酸化インジウム
と酸化錫を主成分とした焼結体であって、０．１〜３重
量％（ＣｅＯ2 換算）の酸化セリウムを含有することを
特徴とする。
として、本発明のＩＴＯターゲットは、酸化インジウム
と酸化錫を主成分とした焼結体であって、０．１〜３重
量％（ＣｅＯ2 換算）の酸化セリウムを含有することを
特徴とする。
【０００５】
【作用】ＩＴＯターゲットとして用いられる焼結体は、
酸化インジウムと酸化錫を主成分とし、酸化錫は通常５
〜３０重量％（ＳｎＯ2 換算）含有される。この焼結体
においては主成分である酸化インジウム、酸化錫は少な
くとも一部は固溶体として存在しており、残りは複酸化
物、各々単一の酸化物、またはそれらの混合物の状態で
存在している。酸化錫は酸化インジウム中に完全に固溶
していることが好ましい。
酸化インジウムと酸化錫を主成分とし、酸化錫は通常５
〜３０重量％（ＳｎＯ2 換算）含有される。この焼結体
においては主成分である酸化インジウム、酸化錫は少な
くとも一部は固溶体として存在しており、残りは複酸化
物、各々単一の酸化物、またはそれらの混合物の状態で
存在している。酸化錫は酸化インジウム中に完全に固溶
していることが好ましい。
【０００６】本発明のＩＴＯターゲットは、上記成分に
酸化セリウムが０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）添加
されることが重要である。この添加によって、スパッタ
リングにおけるターゲット表面の黒化、ひいては異常放
電現象が抑制できる。これは次の理由によると推察され
る。単独に存在する酸化セリウムは不定比化合物であ
り、一般にＣｅＯ2-X （０≦Ｘ≦０．２６）で表され
る。ここでＸは化学量論比からの酸素の欠損を表す。焼
結体中において酸化セリウムは酸素欠損状態にあると思
われる。酸素欠損状態の酸化セリウム粉末を原料として
用いた場合は化学量論比にはならず、また化学量論比の
酸化セリウム粉末（ＣｅＯ2 ）を原料として用いたとし
ても、高温での焼結時に酸素の欠損が起こるからであ
る。酸素欠損状態の酸化セリウムの酸化速度は酸化イン
ジウムや酸化錫のそれよりも大きい。酸化セリウムを添
加することによって酸化インジウムの酸化を抑え、ＩＴ
Ｏターゲットの局所的な表面抵抗の悪化を抑えることが
できるために黒化の発生が抑制できると推察される。
酸化セリウムが０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）添加
されることが重要である。この添加によって、スパッタ
リングにおけるターゲット表面の黒化、ひいては異常放
電現象が抑制できる。これは次の理由によると推察され
る。単独に存在する酸化セリウムは不定比化合物であ
り、一般にＣｅＯ2-X （０≦Ｘ≦０．２６）で表され
る。ここでＸは化学量論比からの酸素の欠損を表す。焼
結体中において酸化セリウムは酸素欠損状態にあると思
われる。酸素欠損状態の酸化セリウム粉末を原料として
用いた場合は化学量論比にはならず、また化学量論比の
酸化セリウム粉末（ＣｅＯ2 ）を原料として用いたとし
ても、高温での焼結時に酸素の欠損が起こるからであ
る。酸素欠損状態の酸化セリウムの酸化速度は酸化イン
ジウムや酸化錫のそれよりも大きい。酸化セリウムを添
加することによって酸化インジウムの酸化を抑え、ＩＴ
Ｏターゲットの局所的な表面抵抗の悪化を抑えることが
できるために黒化の発生が抑制できると推察される。
【０００７】酸化セリウムの含有量が０．１重量％（Ｃ
ｅＯ2 換算）未満であると黒化の抑制が十分でなく、異
常放電の回数は従来品と変わらない。一方、酸化セリウ
ムの含有量が３重量％（ＣｅＯ2 換算）を超えると黒化
の発生は抑えられるものの、成膜したＩＴＯ膜の抵抗率
の上昇や透過率の低下が著しくなる。従って、酸化セリ
ウムの含有量は０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）と定
めた。特に好ましい範囲は０．５〜２重量％である。酸
化セリウムは焼結体中に均一に分散している方が好まし
く、出発原料の平均粒径は０．１μｍ以下が好ましい。
ｅＯ2 換算）未満であると黒化の抑制が十分でなく、異
常放電の回数は従来品と変わらない。一方、酸化セリウ
ムの含有量が３重量％（ＣｅＯ2 換算）を超えると黒化
の発生は抑えられるものの、成膜したＩＴＯ膜の抵抗率
の上昇や透過率の低下が著しくなる。従って、酸化セリ
ウムの含有量は０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）と定
めた。特に好ましい範囲は０．５〜２重量％である。酸
化セリウムは焼結体中に均一に分散している方が好まし
く、出発原料の平均粒径は０．１μｍ以下が好ましい。
【０００８】次に、本発明のＩＴＯターゲットの製造方
法の一例を述べる。出発原料である酸化インジウム、酸
化錫粉末に酸化セリウム粉末を加え充分に混合・粉砕し
て、平均粒径０．０７μｍ以下となるように微粒子化を
行って焼結性を高めた後に、好ましくは１０００〜１２
００℃の温度で固溶化処理を行い、その粉末を用いてプ
レス成形を行い、次いで１３５０℃以上、好ましくは１
４００〜１５５０℃の温度、酸素を含む雰囲気中で焼結
を行う。
法の一例を述べる。出発原料である酸化インジウム、酸
化錫粉末に酸化セリウム粉末を加え充分に混合・粉砕し
て、平均粒径０．０７μｍ以下となるように微粒子化を
行って焼結性を高めた後に、好ましくは１０００〜１２
００℃の温度で固溶化処理を行い、その粉末を用いてプ
レス成形を行い、次いで１３５０℃以上、好ましくは１
４００〜１５５０℃の温度、酸素を含む雰囲気中で焼結
を行う。
【０００９】
【実施例】本発明を実施例により更に詳細に説明する。 実施例１ 平均粒径０．０７μｍの酸化インジウム粉末８９重量％
と平均粒径１μｍの酸化錫粉末１０重量％と平均粒径
０．１μｍの酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末１重量％を
配合し、３重量％の酢酸ビニール系バインダーを添加し
た後、湿式ボールミル中で１８時間混合し、乾燥および
造粒を行った。得られた造粒粉を１ｔｏｎ／ｃｍ2 でプ
レス成形した後、酸素を含む雰囲気で焼結を行った。焼
結工程は室温から１３００℃までを２３時間にて昇温
し、１３００℃から１００分の昇温時間にて１４５０℃
まで温度上昇させる。その後、１５００℃まで５０分の
昇温時間にて温度上昇させ、１５００℃にて５時間保持
する。このようにして直径１５２ｍｍ、厚さ５ｍｍの大
きさの円盤状焼結体を得た。
と平均粒径１μｍの酸化錫粉末１０重量％と平均粒径
０．１μｍの酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末１重量％を
配合し、３重量％の酢酸ビニール系バインダーを添加し
た後、湿式ボールミル中で１８時間混合し、乾燥および
造粒を行った。得られた造粒粉を１ｔｏｎ／ｃｍ2 でプ
レス成形した後、酸素を含む雰囲気で焼結を行った。焼
結工程は室温から１３００℃までを２３時間にて昇温
し、１３００℃から１００分の昇温時間にて１４５０℃
まで温度上昇させる。その後、１５００℃まで５０分の
昇温時間にて温度上昇させ、１５００℃にて５時間保持
する。このようにして直径１５２ｍｍ、厚さ５ｍｍの大
きさの円盤状焼結体を得た。
【００１０】得られた焼結体の相対密度は８５〜８６
％、化学分析による錫組成は７．８〜７．９重量％、セ
リウム組成は０．８重量％であり、ＳｎＯ2 に換算する
と１０重量％、ＣｅＯ2 に換算すると１．０重量％にな
る。この焼結体をスパッタリング用ターゲットとして使
用し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によって試験
を行った。スパッタリング条件は、投入電力２Ｗ／ｃｍ
2 、ガス圧０．４Ｐａ、Ａｒガス中のＯ2 分圧は２容量
％とした。ターゲット使用開始時（積算電力０．１ｋＷ
ｈ）に成膜したＩＴＯ膜の比抵抗と透過率を、夫々四端
針法、分光光度計にて測定した。また、連続スパッタリ
ング後（積算電力２０ｋＷｈ）における黒化の生成状況
を観察し、異常放電回数も調べた。
％、化学分析による錫組成は７．８〜７．９重量％、セ
リウム組成は０．８重量％であり、ＳｎＯ2 に換算する
と１０重量％、ＣｅＯ2 に換算すると１．０重量％にな
る。この焼結体をスパッタリング用ターゲットとして使
用し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によって試験
を行った。スパッタリング条件は、投入電力２Ｗ／ｃｍ
2 、ガス圧０．４Ｐａ、Ａｒガス中のＯ2 分圧は２容量
％とした。ターゲット使用開始時（積算電力０．１ｋＷ
ｈ）に成膜したＩＴＯ膜の比抵抗と透過率を、夫々四端
針法、分光光度計にて測定した。また、連続スパッタリ
ング後（積算電力２０ｋＷｈ）における黒化の生成状況
を観察し、異常放電回数も調べた。
【００１１】実施例２ 配合割合を酸化インジウム粉末８９．５重量％、酸化錫
粉末１０重量％、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末０．５
重量％とした以外は実施例１と同様にして焼結体を作成
し、スパッタリング試験を行った。得られた焼結体の相
対密度は８５〜８６％、化学分析による錫組成は７．８
〜７．９重量％、セリウム組成は０．４重量％であり、
ＳｎＯ2 に換算すると１０重量％、ＣｅＯ2 に換算する
と０．５重量％になる。
粉末１０重量％、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末０．５
重量％とした以外は実施例１と同様にして焼結体を作成
し、スパッタリング試験を行った。得られた焼結体の相
対密度は８５〜８６％、化学分析による錫組成は７．８
〜７．９重量％、セリウム組成は０．４重量％であり、
ＳｎＯ2 に換算すると１０重量％、ＣｅＯ2 に換算する
と０．５重量％になる。
【００１２】実施例３ 配合割合を酸化インジウム粉末８８重量％、酸化錫粉末
１０重量％、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末２重量％と
した以外は実施例１と同様にして焼結体を作成し、スパ
ッタリング試験を行った。得られた焼結体の相対密度は
８５〜８７％、化学分析による錫組成は７．８〜８．０
重量％、セリウム組成は１．６重量％であり、ＳｎＯ2
に換算すると１０重量％、ＣｅＯ2 に換算すると２．０
重量％になる。
１０重量％、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末２重量％と
した以外は実施例１と同様にして焼結体を作成し、スパ
ッタリング試験を行った。得られた焼結体の相対密度は
８５〜８７％、化学分析による錫組成は７．８〜８．０
重量％、セリウム組成は１．６重量％であり、ＳｎＯ2
に換算すると１０重量％、ＣｅＯ2 に換算すると２．０
重量％になる。
【００１３】比較例１ 配合割合を酸化インジウム粉末９０重量％、酸化錫粉末
１０重量％とした以外は実施例１と同様にして焼結体を
作成し、スパッタリング試験を行った。得られた焼結体
の相対密度は８６〜８７％、化学分析による錫組成は
７．８〜７．９重量％であり、ＳｎＯ2 に換算すると１
０重量％になる。
１０重量％とした以外は実施例１と同様にして焼結体を
作成し、スパッタリング試験を行った。得られた焼結体
の相対密度は８６〜８７％、化学分析による錫組成は
７．８〜７．９重量％であり、ＳｎＯ2 に換算すると１
０重量％になる。
【００１４】比較例２ 配合割合を酸化インジウム粉末８６重量％、酸化錫粉末
１０重量％、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末４重量％と
した以外は実施例１と同様にして焼結体を作成し、スパ
ッタリング試験を行った。得られた焼結体の相対密度は
８５〜８６％、化学分析による錫組成は７．７〜７．９
重量％、セリウム組成は３．３重量％であり、ＳｎＯ2
に換算すると１０重量％、ＣｅＯ2 に換算すると４．０
重量％になる。以上の試験で得られた結果を表１に示
す。
１０重量％、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）粉末４重量％と
した以外は実施例１と同様にして焼結体を作成し、スパ
ッタリング試験を行った。得られた焼結体の相対密度は
８５〜８６％、化学分析による錫組成は７．７〜７．９
重量％、セリウム組成は３．３重量％であり、ＳｎＯ2
に換算すると１０重量％、ＣｅＯ2 に換算すると４．０
重量％になる。以上の試験で得られた結果を表１に示
す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明のＩＴＯターゲットを用いれば、
成膜したＩＴＯ膜の特性を損なうことなく、黒化の発生
を抑えることが可能である。また、長時間のスパッタリ
ングにおいて問題となっていた異常放電現象はほとんど
起こらず、長期的な使用においても安定した良質のＩＴ
Ｏ膜を形成することができる。
成膜したＩＴＯ膜の特性を損なうことなく、黒化の発生
を抑えることが可能である。また、長時間のスパッタリ
ングにおいて問題となっていた異常放電現象はほとんど
起こらず、長期的な使用においても安定した良質のＩＴ
Ｏ膜を形成することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした
焼結体であって、０．１〜３重量％（ＣｅＯ2 換算）の
酸化セリウムを含有することを特徴とするスパッタリン
グ用ＩＴＯターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21920393A JPH0754133A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | スパッタリング用ｉｔｏターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21920393A JPH0754133A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | スパッタリング用ｉｔｏターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0754133A true JPH0754133A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16731828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21920393A Pending JPH0754133A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | スパッタリング用ｉｔｏターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0754133A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002313141A (ja) * | 2001-04-16 | 2002-10-25 | Toyobo Co Ltd | 透明導電性フィルム、透明導電性シートおよびタッチパネル |
| JP2005314734A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Idemitsu Kosan Co Ltd | スパッタリングターゲット及び透明導電膜及び透明導電ガラス基板 |
| KR100603079B1 (ko) * | 2003-05-16 | 2006-07-20 | 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 | Ａｇ-Ｂｉ계 합금 스퍼터링 타겟 및 그의 제조방법 |
| JP2010244064A (ja) * | 2010-06-04 | 2010-10-28 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 半透過半反射型電極基板の製造方法 |
| WO2011034143A1 (ja) * | 2009-09-17 | 2011-03-24 | 三洋電機株式会社 | 透明導電膜及びこれを備えた装置 |
| US8038857B2 (en) | 2004-03-09 | 2011-10-18 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Thin film transistor, thin film transistor substrate, processes for producing the same, liquid crystal display using the same, and related devices and processes; and sputtering target, transparent electroconductive film formed by use of this, transparent electrode, and related devices and processes |
| US8529739B2 (en) | 2004-03-31 | 2013-09-10 | Idemitsu Kosan Co., Ltd | Indium oxide-cerium oxide based sputtering target, transparent electroconductive film, and process for producing a transparent electroconductive film |
-
1993
- 1993-08-12 JP JP21920393A patent/JPH0754133A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002313141A (ja) * | 2001-04-16 | 2002-10-25 | Toyobo Co Ltd | 透明導電性フィルム、透明導電性シートおよびタッチパネル |
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| US8038857B2 (en) | 2004-03-09 | 2011-10-18 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Thin film transistor, thin film transistor substrate, processes for producing the same, liquid crystal display using the same, and related devices and processes; and sputtering target, transparent electroconductive film formed by use of this, transparent electrode, and related devices and processes |
| US8507111B2 (en) | 2004-03-09 | 2013-08-13 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Thin film transistor, thin film transistor substrate, processes for producing the same, liquid crystal display using the same, and related devices and processes; and sputtering target, transparent electroconductive film formed by use of this, transparent electrode, and related devices and processes |
| US8773628B2 (en) | 2004-03-09 | 2014-07-08 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Thin film transistor, thin film transistor substrate, processes for producing the same, liquid crystal display using the same, and related devices and processes; and sputtering target, transparent electroconductive film formed by use of this, transparent electrode, and related devices and processes |
| US8529739B2 (en) | 2004-03-31 | 2013-09-10 | Idemitsu Kosan Co., Ltd | Indium oxide-cerium oxide based sputtering target, transparent electroconductive film, and process for producing a transparent electroconductive film |
| JP2005314734A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Idemitsu Kosan Co Ltd | スパッタリングターゲット及び透明導電膜及び透明導電ガラス基板 |
| WO2011034143A1 (ja) * | 2009-09-17 | 2011-03-24 | 三洋電機株式会社 | 透明導電膜及びこれを備えた装置 |
| EP2479763A1 (en) * | 2009-09-17 | 2012-07-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Transparent conductive film and device comprising same |
| EP2479763A4 (en) * | 2009-09-17 | 2013-11-13 | Sanyo Electric Co | TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM AND DEVICE COMPRISING SAME |
| JP2010244064A (ja) * | 2010-06-04 | 2010-10-28 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 半透過半反射型電極基板の製造方法 |
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