JP2006069811A

JP2006069811A - 単結晶酸化マグネシウム焼結体及びプラズマディスプレイパネル用保護膜

Info

Publication number: JP2006069811A
Application number: JP2004252051A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Kunishige; 正明國重; Kaori Yamamoto; 香織山元; Yutaka Hiratsu; 豊平津
Original assignee: Tateho Chemical Industries Co Ltd
Current assignee: Tateho Chemical Industries Co Ltd
Priority date: 2004-08-31
Filing date: 2004-08-31
Publication date: 2006-03-16
Anticipated expiration: 2024-08-31
Also published as: JP4778693B2

Abstract

【課題】電子ビーム蒸着法をはじめとする真空蒸着法を使用して基板上にＭｇＯ膜を成膜するためにターゲット材として使用する単結晶ＭｇＯ焼結体であって、得られたＭｇＯ膜の密度及び耐スパッタ性を低下させることなく、優れた膜特性、例えば、ＰＤＰ用保護膜として使用した場合の放電特性などを向上させること。また、その単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として得られたＰＤＰ用保護膜を提供することである。
【解決手段】粒径２００μm以上の粒子を含有するとともに、Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線強度及び（１１１）面のＸ線強度を、それぞれａカウント毎秒及びｂカウント毎秒としたとき、２０＜ａ／ｂ＜３００であることを特徴とする単結晶ＭｇＯ焼結体、及び、この単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として使用し、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法により製造したＰＤＰ用保護膜である。
【選択図】なし

Description

本発明は、例えばプラズマディスプレイパネル（以下、ＰＤＰという）用保護膜を真空蒸着法により製造する際に、蒸着源として使用される単結晶酸化マグネシウム（ＭｇＯ）焼結体及びその製造方法、並びに、この単結晶酸化マグネシウム焼結体をターゲット材として得られるＰＤＰ用保護膜に関する。

放電発光現象を利用したＰＤＰは、大型化しやすい平面ディスプレイとしてその開発が進められている。ＰＤＰは、その電極構造の違いから、放電空間に金属電極が露出している直流型（ＤＣ型）と、金属電極が誘電体で覆われている交流型（ＡＣ型）とに大別される。

ＡＣ型のＰＤＰでは、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層表面が変質して放電電圧が上昇することを防止するために、一般的にこの誘電体上に保護膜が形成されている。この保護膜は、低い放電電圧を有し、耐スパッタリング性に優れていることが要求される。

かかる要求を満足する保護膜として、従来から、ＭｇＯ膜が使用されている。ＭｇＯ膜は耐スパッタリング性に優れ、かつ、二次電子の放出係数が大きい絶縁物であるため、放電開始電圧を下げることができ，ＰＤＰの長寿命化に寄与する。

現在、ＭｇＯ膜は、ＭｇＯ単結晶をターゲット材とする電子ビーム蒸着法により誘電体上に形成されることが一般的である。また、多結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として使用することが提案されている。一例として、ＭｇＯ純度が９９．０％以上、相対密度が９０％以上の多結晶ＭｇＯの焼結体ペレットからなり、かつ、この焼結体ペレットの平均結晶粒径が３〜１００μmである多結晶ＭｇＯターゲット材が提案されている（特許文献１）

しかしながら、この多結晶ＭｇＯをターゲット材として電子ビーム蒸着法によりＭｇＯを成膜した場合、以下のような問題がある。
第一に、大面積のガラス誘電体層に対してＭｇＯ膜を均一に生成させることが困難であり、膜厚分布が均一とならない。このように均一性が十分でないＭｇＯ膜を成膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組み込んだ場合は、電気的特性、例えば放電開始電圧や駆動電圧が上昇したり、変動するなどの問題が生じる。一方、膜厚分布を均一にするためには、成膜速度を小さく制御する必要があり、生産性が著しく低下するという問題もある。

第二に、保護膜の原料である多結晶ＭｇＯは、微細粒子であるため、それに吸蔵されている気体や水分の量が多く、ターゲット材であるＭｇＯや、ＰＤＰ用のガラス基板を装置内に設置して減圧を開始してから蒸着可能な真空度に到達するまでに長時間を要するという問題がある。さらに、電子ビーム蒸着等による加熱時に、ＭｇＯ中に吸蔵された気体の離脱が生じ、蒸着操作条件を不安定にするとともに、減圧下で離脱する気体により基板が汚染され、その結果、清浄なＭｇＯ膜を成膜することができないという問題がある。

第三に、ＭｇＯ膜は炭酸ガスや水との反応性が高く、化学的に活性であるため、水や炭酸ガスを吸着し、経時的に水酸化マグネシウム又は炭酸マグネシウムに変化する。したがって、製造工程で、大気中にさらされる工程時間を厳密に管理する必要があるなど取り扱いが煩雑である。

第四に、多結晶ＭｇＯターゲット材は、出発原料となるＭｇＯ粉末に含まれる不純物量により、最終的に得られるＭｇＯ膜の純度が決定されてしまうため、ＭｇＯ粉末原料により純度のばらつきがあるという問題がある。

第五に、多結晶ＭｇＯ焼結体は、密度が高いため、蒸着速度が遅く、生産性に欠けるなどの問題もある。

かかる問題を解決するために、粒度分布の異なる２種類以上の粉末を混合して焼結することにより、多結晶ＭｇＯ焼結体の相対密度を低減し、結果として、蒸着速度を改善したものが提案されている（特許文献２）。

しかしながら、ＰＤＰの開発が進められる中で、さらに消費電力を低減することが求められており、そのためには、ＰＤＰの発光効率を高めることが必要となっている。その有効な手段の一つとして、ＭｇＯ膜を生成するターゲット材であるＭｇＯ焼結体の特性を改善することがあげられる。上記の多結晶ＭｇＯ焼結体では、特性の向上に限界があり、ＭｇＯ焼結体のさらなる改良が望まれている。

特開平１０−２９７９５６号公報特開２００３−２７２２１号公報

本発明の目的は、上記の課題を解消し、例えば、電子ビーム蒸着法を使用して基板上にＭｇＯ膜を成膜するためにターゲット材として使用する単結晶ＭｇＯ焼結体であって、得られたＭｇＯ膜の密度及び耐スパッタ性を低下させることなく、優れた膜特性、例えばＰＤＰ用保護膜として使用した場合の放電特性などを向上させることが可能な単結晶ＭｇＯ焼結体、及び、この単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として使用することにより得られたＰＤＰ用保護膜を提供することである。

本発明者らは、上記目的を達成すべく、まず、電子ビーム蒸着法のターゲット材として使用されるＭｇＯ焼結体の出発原料として、従来の多結晶ＭｇＯに替えて、表面の反応性が低い単結晶ＭｇＯの粉砕品を使用することとした。
単結晶ＭｇＯは、従来含有される不純物量が多いと考えられていたが、本発明者らは、検討を重ねた結果、不純物成分の全てが最終的に得られるＭｇＯ膜の特性を低下させるのではなく、その中にはＭｇＯ膜の特性を改善する成分も含まれていることを見出した。

つまり、全ての不純物の含有量を低減して徒にコストを上昇させるよりも、むしろ、ＭｇＯ膜の特性を向上させる不純物成分と、特性を低下させる不純物成分との含有量のバランスを考慮することが望ましい。単結晶ＭｇＯの不純物量は高純度多結晶ＭｇＯに比べて幾分多いものの、不純物である各元素の存在比率については理想的な状態にある。言うなれば、特性を低下させる成分の悪影響が、特性を改善する成分により相殺されていると考えられる。

この単結晶ＭｇＯ焼結体は理想的なバランスで不純物成分を含有するものの、焼結体自体の密度が高いため、これをターゲット材に使用して蒸着により成膜した際、蒸着速度が遅く、生産性が低いという問題がある。本発明者らは、この点を改善すれば、ＰＤＰ用保護膜として満足すべき特性を有するものが得られるとの結論に達した。

本発明者らは、焼結体中に粒径の大きい粒子を含有させると、焼結体の密度が最適な範囲となり、蒸着速度を向上することができることを見出した。さらに、本発明者らは、単結晶ＭｇＯ焼結体の物性、特に焼結体中の粒径の大きな粒子の存在並びに含有量を規定する一手段としてＸ線回折法によるＸ線回折プロファイルに着目した。そして、単結晶ＭｇＯ焼結体にＸ線を照射したとき、粒径が大きく、特定の面の配向性が良好な粒子が存在すると、その面のＸ線強度が高くなり、かつ、特定の２つの面のＸ線強度の比が所定範囲のときに、その粒径の大きな粒子が適切な範囲で含有されていることを確認した。

すなわち、本発明によれば、粒径２００μm以上の粒子を含有し、Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線強度及び（１１１）面のＸ線強度を、それぞれａカウント毎秒及びｂカウント毎秒としたとき、２０＜ａ／ｂ＜３００である、単結晶ＭｇＯ焼結体が提供される。

また、焼結体の相対密度を適切な範囲に調整するためには、前記粒径２００μm以上の粒子の含有量が、単結晶ＭｇＯ焼結体全体の２０〜８０質量％であることが好ましい。

さらに、上記の単結晶ＭｇＯ焼結体において、Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線ピークの半価幅が０．１４０以下であることが好ましい。

また、本発明によれば、上記の単結晶ＭｇＯ焼結体を使用したＰＤＰ用保護膜を成膜するためのターゲット材、並びに、そのターゲット材を使用し、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法により製造した、ＰＤＰ用保護膜も提供される。

本発明においては、従来一般に使用されていた多結晶ＭｇＯではなく、単結晶ＭｇＯを使用する。つまり、単結晶ＭｇＯが本来含有する不純物は、最終的に得られるＭｇＯ膜の特性を低下させる成分と、改善する成分とが混在し、総体的にＭｇＯ膜の特性をそれほど低下させない程度に両者のバランスがとれていると考えられる。

したがって、単結晶ＭｇＯ中に含有されている不純物量を、むやみに引き下げるのではなく、その不純物バランスを生かしつつ、以下に述べるような他の特性値を規定することにより、従来の多結晶ＭｇＯ焼結体よりもターゲット材として優れた単結晶ＭｇＯ焼結体を得ることが可能となる。

成膜後のＭｇＯ膜の密度を低下させず、かつ、蒸着速度を向上させるためには、特定のＸ線プロファイルを有する単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材とすることが必要である。具体的には、粒径２００μm以上の粒子を含有する。そして、本発明の単結晶ＭｇＯ焼結体においては、Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線強度及び（１１１）面のＸ線強度をそれぞれａ（cps）及びｂ（cps）としたとき、２０＜ａ／ｂ＜３００となるように調整することにより、粒径２００μm以上の粒子の含有量を最適な範囲に調整することができる。ａ／ｂの値は、より好ましくは、２４〜２６０であり、さらに好ましくは、２８〜２４０である。

なお、（２００）面のＸ線強度の絶対値は、使用するＸ線回折装置及び測定条件によっても異なるが、一例として、Rigaku RINT-1400 X-Ray diffractometerを使用し、設定管電圧５０kV、設定管電流４０mA、ＣｕＫα特性Ｘ線を使用し、フィルタＮｉ、サンプリング角度０．０２０°、資料回転速度３０rpm、スキャンスピード４，０００°／min、積算回数１回、スリット設定：発散スリット１°、散乱スリット１°、受光スリット０．３０mm、モノクロ受光スリット０．８０mmの各条件下で測定した（２００）面のＸ線強度が、好ましくは、１０，０００カウント毎秒（cps）以上であり、より好ましくは、１５，０００cps以上であり、更に好ましくは、２０，０００〜５００，０００cpsの範囲である。

また、焼結体の密度を最適な範囲に調整するために、上記の粒径２００μm以上の粒子の含有量は、具体的には、全体の２０〜８０質量％であることが好ましい。この含有量のさらに好ましい範囲は、３０〜７５質量％であり、より好ましい範囲は、４０〜７０質量％の範囲である。

さらに、単結晶ＭｇＯ焼結体における粒子の結晶性を向上させるために、上記Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線ピークの半価幅が０．１４０以下であることが好ましい。

単結晶ＭｇＯ焼結体の（２００）面のＸ線強度が上記の範囲にあるものは、その焼結体中に粒径の大きな、すなわち粒径２００μm以上のＭｇＯ粒子を最適な含有量で含有しており、その結果、ＭｇＯ焼結体の相対密度が低下して、蒸着速度が増大するため、生産性を改善することができる。また、単結晶ＭｇＯ焼結体の相対密度を従来のＭｇＯ焼結体の相対密度に比べて小さくすることにより、例えば、電子ビームによる蒸着工程を実施した際、低出力の電子ビームで蒸着することができるという利点もある。

また、蒸着後に得られるＭｇＯ膜の特性を低下させないためには、上記の単結晶ＭｇＯ焼結体中のＭｇＯ純度は９７質量％以上とすることが好ましく、より好ましくは、９８質量％以上であり、さらに好ましくは、９９質量％以上である。

一般的に単結晶ＭｇＯ粉末は非常に微細であり、この単結晶ＭｇＯ粉末から得られる焼結体の密度は必然的に高くなるため、例えば電子ビーム蒸着工程における蒸着速度は低くなる。上記のＸ線プロファイルを有する本発明の単結晶ＭｇＯ焼結体は、ターゲット材として使用してＭｇＯ膜を成膜した際に、得られるＭｇＯ膜の特性を低下させない粒度の範囲内で、かつ、できる限り粒径の大きい、具体的には、粒径２００μm以上のＭｇＯ粒子を含んでいるため、得られる焼結体の密度が従来のものより低下し、その結果、蒸着速度を増大させることが可能となる。

上述したＸ線プロファイルを有する本発明の単結晶ＭｇＯ焼結体は、例えば、以下のようにして製造することができる。まず、平均粒径２００〜１０００μm、好ましくは、平均粒径２００〜８００μmのＭｇＯ粉末に対し、平均粒径１０μm以下のＭｇＯ粉末を混合する。この時の混合比率は、平均粒径１０μm以下のＭｇＯ粉末が、全体の５〜６０質量％になるようにすることが好ましい。このように異なる平均粒径のＭｇＯ粒子粉末を所定割合で混合することにより、平均粒径が１００〜５００μmのＭｇＯ混合粒子粉末を得ることができる。

このような異種粒径のＭｇＯ粉末を用意するにあたり、平均粒径２００〜１０００μmの粉末は、１種でもよいが、２種以上を混合することもできる。例えば、平均粒径３００μmのＭｇＯ粉末と、平均粒径６００μmのＭｇＯ粉末とを合計で全ＭｇＯ粉末の４０〜９５質量％となるように混合してもよい。この混合粉末を焼結することにより、粒径２００μm以上のＭｇＯ粒子を上記の範囲、すなわち全体の２０〜８０質量％の範囲で含むＭｇＯ焼結体を得ることができる。

上記のように、平均粒径が異なる、すなわち、異なる粒度分布を有する２種以上のＭｇＯ粉末を混合することにより、同じ平均粒径を有していても単一の粒度分布を有する粉末を１種単独で使用した場合に比べて、焼結体の相対密度の制御をより正確に行うことができる。

また、このような粒子径に調整した単結晶ＭｇＯ粉末は、本来の粒子径が小さなＭｇＯ粉末に比べ、表面が不活性で、大気との反応性が低いので、貯蔵時に水分や炭酸ガスの付着を防ぐことができ、高真空下でも離脱ガスの少ないＭｇＯターゲット材を得ることが可能となる。このようなターゲット材は電子ビーム蒸着法により蒸着した際にもガス化成分を低減することができる。

次に、上記のように平均粒径を調整したＭｇＯ混合粉末に、バインダーを混合する。この混合工程は、例えば、パワーニーダー、撹拌ミルなどを使用して実施される。バインダーとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリエチレングリコール、ＣＭＣ、ＰＶＡ、ポリビニルブチラールなどが使用される。バインダーの添加量は、混合粉末の総量に対して、３〜１０質量％とすることが好ましい。

次いで、バインダーを添加混合したＭｇＯ粉末を成型する。すなわち、まず、平均粒径を調整してバインダーを添加混合したＭｇＯ粉末を乾燥させ、例えば、解砕機を用いて粉砕することにより造粒し、顆粒粉末を得る。顆粒粉末は流動性に優れるため、続く成型工程における金型への充填性が向上する。この顆粒粉末の平均粒径は、０．８mm以下とすることが好ましい。

このようにして得られた造粒粉末を所定の金型に投入して成型する。成型には、例えば一軸プレス装置などを使用することができる。成型品の形状は特に限定されるものではないが、例えば、上下に平滑な面を有するペレット状とすることが好ましい。すなわち、上述したように粒径の大きなＭｇＯ粒子を含む単結晶ＭｇＯ粉末を使用して成型を行うと、その粒径の大きなＭｇＯ粒子の特定の格子面すなわち（２００）面が配向しやすく、この面のＸ線強度が非常に強くなる。これは、ペレットを成型するための金型への充填、プレス工程において、平滑なプレス面を有する上下一対の金型により圧縮成型される際、成型体中に含まれる粒径の大きなＭｇＯ粒子は、単結晶が劈開した面を多く有しており、プレス成型中に、この劈開面が前述の金型のプレス面に沿って配向するためであると考えられる。

成型圧は、得られる成型体の相対密度を適切な範囲に調整するために、例えば、１００〜３００MPaに設定することが好ましい。さらに好ましい成型圧は、１５０〜２００MPaである。

しかるのち、この成型体を焼成し、本発明の単結晶ＭｇＯ焼結体を得る。焼成雰囲気は、大気中、ガス炉で、焼成温度は、１５００〜１７００℃、焼成時間は、３〜５時間にそれぞれ設定することが好ましい。

このようにして得られた単結晶ＭｇＯ焼結体は、ＰＤＰ用保護膜を成膜するためのターゲット材として使用することができる。この単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として使用した成膜法としては、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法などの真空蒸着法をあげることができ、特に電子ビーム蒸着法は好適である。

本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

実施例１
１．焼結体製造用単結晶ＭｇＯ粉末の調製
出発原料粉末として、純度９９．０質量％以上の単結晶ＭｇＯ粉末（商品名ＳＳＰ、タテホ化学工業株式会社製、Ｂ含有量１ppm以下）を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径１０μm以下にしたＭｇО粉末Ａと、平均粒径６００μmのＭｇО粉末Ｂ（１６−４２mesh）の、平均粒径分布の異なる２種類のＭｇО粉末Ａ，Ｂを、重量比で６：４で混合し、平均粒径２５０μmの混合ＭｇО粉末を得た。

２．ターゲット用単結晶ＭｇО焼結体の製造
上記により得られた混合ＭｇО粉末にバインダー（商品名メトローズ９０ＳＨ−４００、信越化学株式会社製）を６質量％になるように混合した。この混合工程は、パワーニーダー（ＤＡＬＴＯＮ社製ＰＫ型）を使用し、回転数２５０rpmで５分間運転することにより実施した。

続いて、この粉末を乾燥させ、目開き０．８mmスクリーンを取り付けた解砕機（商品名Ｐ−３、ダルトン社製）を使用し、回転数２０００rpmで運転することにより造粒し、平均０．８mm以下の顆粒粉末を得た。この顆粒粉末を直径６．５mm、厚さ２mmの金型に入れて成型した。成型には一軸プレス装置（商品名ＳＲ２００−１Ｐ−９Ｈ、菅原精機株式会社製）を使用し、成型圧は１００〜３００MPaに設定した。

このようにして得られた成型体を大気中、焼成炉（炉床昇降式、丸祥電器株式会社製）を使用し、１６２０℃で４時間焼成することにより、直径約６．５mm、厚さ２mmの単結晶ＭｇО焼結体を得た。

３．Ｘ線プロファイル測定
Rigaku RINT-1400 X-Ray diffractometerを使用し、設定管電圧５０kV、設定管電流４０mAで、ＣｕＫα特性Ｘ線を使用し、フィルタＮｉ、サンプリング角度０．０２０°、資料回転速度３０rpm、スキャンスピード４，０００°／min、積算回数１回、スリット設定：発散スリット１°、散乱スリット１°、受光スリット０．３０mm、モノクロ受光スリット０．８０mmの条件で、上記の単結晶ＭｇＯ焼結体をそのままセットし、（１１１）面及び（２００）面の強度（cps）、これらの２つの面の強度比［（２００）／（１１１）］、並びに、（２００）面の半価幅をそれぞれ測定し、得られた結果を表１に示した。なお、表１には、焼結体中の粒径２００μm以上の粒子の含有量も併せて示した。

４．単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として用いて、作製したＰＤＰ用保護膜の特性評価試験
上記により得た単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として用い、ステンレス基板に電子ビーム蒸着装置を使用して１００nmの厚さに成膜することにより測定試料を作製した。

このようにして得られた測定試料を二次電子測定装置のターゲット位置に設置し、高真空中で活性化処理を行った後、二次電子放出係数を測定した。その結果を図１のグラフに示す。なお、二次電子放出係数測定時の試料温度は３００℃、イオン加速電圧は３００Ｖとした。

実施例２
出発原料粉末として、純度９９．０質量％以上の単結晶ＭｇＯ粉末（商品名ＳＳＰ、タテホ化学工業株式会社製、Ｂ含有量１ppm以下）を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径１０μm以下にしたＭｇО粉末Ａと、平均粒径６００μmのＭｇＯ粉末Ｂ（１６−４２mesh）の、平均粒径分布の異なる２種類のＭｇО粉末Ａ，Ｂを、重量比で５：５で混合し、平均粒径３１０μmの混合ＭｇО粉末を得た。この混合ＭｇＯ粉末を使用し、上記実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を製造し、その焼結体をターゲット材としてＭｇＯ膜を成膜し、同様にＸ線プロファイル及び放電特性を測定して、得られた結果を表１及び図１に示した。

実施例３
出発原料粉末として、純度９９．０質量％以上の単結晶ＭｇＯ粉末（商品名ＳＳＰ、タテホ化学工業株式会社製、Ｂ含有量１ppm以下）を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径１０μm以下にしたＭｇО粉末Ａと、平均粒径６００μmのＭｇＯ粉末Ｂ（１６−４２mesh）の、平均粒径分布の異なる２種類のＭｇО粉末Ａ，Ｂを、重量比で４：６で混合し、平均粒径３６０μmの混合ＭｇО粉末を得た。この混合ＭｇＯ粉末を使用し、上記実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を製造し、その焼結体をターゲット材としてＭｇＯ膜を成膜し、同様にＸ線プロファイル及び放電特性を測定して、得られた結果を表１及び図１に示した。

比較例１
出発原料として純度９９．０質量％以上の高純度多結晶ＭｇＯ粉末（平均粒径２〜８μm）を用意した。このＭｇＯ粉末に対し、バインダーとしてＰＶＡを２質量％添加し、さらにエタノールを分散媒としてスラリー濃度５０％となるように調整し、２４時間ボールミルにて混合撹拌してスラリーを得た。次に、このスラリーをスプレードライヤーにて噴霧乾燥し、平均粒径２００μmの造粒粉末を得た。以下、上記実施例１と同様にして、ＭｇＯ焼結体を製造し、その焼結体をターゲット材として用いてＭｇＯ膜を成膜し、同様にＸ線プロファイル及び放電特性を測定し、得られた結果を表１及び図１に示した。

比較例２
出発原料粉末として、純度９９．０質量％以上の単結晶ＭｇＯ粉末（商品名ＳＳＰ、タテホ化学工業株式会社製、Ｂ含有量１ppm以下）を使用した。この原料粉末を粉砕して平均粒径１０μm以下にしたＭｇＯ粉末Ａに対し、バインダーとしてＰＶＡを２質量％添加し、さらにエタノールを分散媒として添加してスラリー濃度が５０％となるように調整し、２４時間ボールミルにて混合撹拌してスラリーを得た。次いで、このスラリーをスプレードライヤーにて噴霧乾燥することにより造粒し、平均粒径２００μmの顆粒粉末を得た。この顆粒粉末を使用し、上記実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を製造し、その焼結体をターゲット材としてＭｇＯ膜を成膜し、同様にＸ線プロファイル及び放電特性を測定し、得られた結果を表１及び図１に示した。

図１の結果から明らかなように、本発明により規定されたＸ線プロファイルを有する単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として得られたＭｇＯ膜（実施例１〜３）は、二次電子放出係数が大きく、優れた放電特性を有することが確認された。

ＰＤＰの放電維持電極に電圧が印加されるとセル内のガスに含まれるイオン、電子が加速され、加速されたイオンはＭｇＯ膜に衝突する。本発明のような高い二次電子放出係数（γｉ）を持つＭｇＯ膜を用いると、放電開始電圧が低下することが確かめられている。放電開始電圧が低下すると、駆動電圧が引き下げられ、その結果、発光効率を向上することができるため、消費電力が低下するという利点がある。

このように、本発明の単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として得られたＰＤＰ用保護膜は、単結晶ＭｇＯが本来有する含有不純物のバランスを生かしつつ、さらに、単結晶ＭｇＯ焼結体中に粒径２００μm以上の粒子を含有させて、そのＸ線プロファイルを最適化することにより、従来の単結晶ＭｇＯ焼結体の有する問題点を解消した。その結果、不純物の微量化のみに焦点を絞った従来の多結晶ＭｇＯ焼結体から得られた保護膜に比べて、最終的に得られたＭｇＯ膜の放電特性を向上させることが可能となった。

以上詳細に説明したように、本発明の単結晶ＭｇＯ焼結体は、例えば、電子ビーム蒸着法を使用して基板上にＭｇＯ膜を成膜するためのターゲット材として用いた際、得られたＭｇＯ膜の密度及び耐スパッタ性を低下させることなく、優れた膜特性例えばＰＤＰ用保護膜の放電特性などを向上させることが可能である。

また、この単結晶ＭｇＯ焼結体をターゲット材として使用して製造されたＰＤＰ用保護膜は、二次電子放出係数が高く、放電開始電圧が低くなる。その結果、発光効率が高くなるため消費電力を低下させることが可能となり、その工業的価値は極めて大である。

本発明の実施例に係るＭｇＯ膜の放電特性を示すグラフである。

Claims

粒径２００μm以上の粒子を含有するとともに、Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線強度及び（１１１）面のＸ線強度を、それぞれａカウント毎秒及びｂカウント毎秒としたとき、２０＜ａ／ｂ＜３００であることを特徴とする単結晶酸化マグネシウム焼結体。
前記粒径２００μm以上の粒子の含有量が、全体の２０〜８０質量％である、請求項１記載の単結晶酸化マグネシウム焼結体。
Ｘ線回折法により測定した（２００）面のＸ線ピークの半価幅が０．１４０以下である、請求項１又は２記載の単結晶酸化マグネシウム焼結体。
請求項１〜３のいずれか１項記載の単結晶酸化マグネシウム焼結体を使用したプラズマディスプレイパネル用保護膜を成膜するためのターゲット材。
請求項４記載のターゲット材を使用し、電子ビーム蒸着法、イオン照射蒸着法、又はスパッタリング法により製造した、プラズマディスプレイパネル用保護膜。