JP2009173502A - 多結晶MgO焼結体及びその製造方法、並びにスパッタリング用MgOターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一軸圧力を加えた面に(111)面を多く配向させた独自の結晶異方性を有する多結晶MgO焼結体である。係る多結晶Mg体焼結体は、粒径が1μm以下のMgO原料粉末を一軸加圧焼結する工程と、その後、酸素が0.05体積%以上存在する雰囲気下にて1273K以上の温度で1分間以上熱処理する工程とを経ることによって得られる。
【選択図】なし
Description
(1)強度の低下
強度には、曲げ強度、圧縮強度、せん断強度などがあるが、いずれも焼結体内部の残存気孔に依存する。また、焼結時の粒成長による粗大粒子も破壊の起点になりやすい。気孔と粒成長による強度不足は構造用部材としての使用において、破損、欠損といった致命的な損傷を引き起こす。
気孔と粒成長の存在は、硬さを低下させる要因にもなるため、耐摩耗性の低下につながり、摩耗に起因する寿命低下を引き起こす。
焼結体内部に気孔と粒成長があることは面粗度が低下することを意味する。構造用部材としての用途において、使用面での高い面粗度が要求される用途は多い。面粗度が低いと、(1)摺動面での気孔が欠けの起源となって面粗度の低下を助長し、寿命が低下する、(2)面粗度の低下により、摩擦係数が増大し、異常発熱や相手材との反応、凝着などの問題が発生する、などの問題が生じる。
MgOには熱伝導率が高いという特性があるが、それを損なう要素の一つに気孔の存在がある。すなわち、粒界に気孔や不純物があると熱伝導が妨げられ、本来の熱伝導率が得られない。よって、高い熱伝導率を得るためには気孔を減らす、言い換えれば、焼結体の相対密度を理論密度近くまで上げることが必要である。
焼結体中に存在する気孔の中には焼結雰囲気のガスが封入される。たとえば、大気焼結では窒素ガスや二酸化炭素、酸素などの大気成分、Arや窒素ガス雰囲気焼結ではこのような雰囲気ガスが気孔として封入されることになる。このガスは焼結体が高温度域で使用されて粒界が軟化すると焼結体から噴出される。とくに半導体製造などの微量の不純物でも許容されない用途では致命的な欠陥となる。
α(111)={−0.4434(Ra)2+1.4434*Ra} … (1)
ここで、Ra=I(111)/(I(111)+I(200))
I(111):MgOの(111)面のX線回折強度
I(200):MgOの(200)面のX線回折強度
MgOは易焼結性セラミックスであり単体でも焼結できるので結晶粒子が成長しやすいが、原料の段階で微細な粉末を使用することによって通常形成する(200)面が多い結晶から(111)面を増加させることが可能になる。MgO原料粉末の粒径は1μm以下であれば異方性の促進は可能となるが、0.5μm以下が好ましい。
焼結時に圧力を加えると焼結性が改善され普通焼結よりも焼結温度を下げることができる。焼結温度を下げることができれば、結晶粒成長を抑制でき、微細結晶からなる緻密な焼結体を得ることができる。さらに、一軸加圧焼結により、焼結時に一軸方向に圧力を加えると、その一軸圧力を加えた面に(111)面が増加し、本発明の結晶異方性が発現する。この結晶異方性を確実に発現するためには5MPa以上の圧力をかけることが好ましい。加圧方法については、焼結時にプレス体上にウェイトなどで5MPa以上の荷重を加える方法でもよいが、ホットプレス法を用いることが望ましい。なお、MgO焼結体中の気孔をより確実になくすためには、一軸加圧焼結を行った後、さらにHIP焼結を行うことが好ましい。
還元雰囲気下で焼結されたMgO焼結体では一部が酸素欠陥状態にある結晶となり、色調も灰白色を呈する不均一な組織となっている。この酸素欠陥は本発明が目的とする(111)面の結晶形成を妨げる要因となる。よって、焼結後、酸素雰囲気下で熱処理を行うことにより、MgO原料粉末の微細化と一軸加圧焼結により得られた独自の結晶異方性を促進することができる。雰囲気の酸素濃度は0.05体積%以上であれば、残りは窒素ガスやアルゴンなどの非酸化性ガスでもよい。好ましくは、雰囲気の酸素濃度は0.1体積%以上とする。熱処理の温度は1273K以上で少なくとも1分間以上の保持が必要で、好ましくは、1673K以上の温度で1時間以上の熱処理を行えば酸素欠陥を消滅させて(111)面の結晶形成を促進できる。
(1)強度及び靱性の向上
気孔率の低減はMgO焼結体の強度の向上に大きく寄与する。とくに曲げ強度の向上には、気孔を始めとする内部欠陥の除去と結晶粒子の微細化が最も効果が高く、本発明により曲げ強度を大幅に向上させることができる。また、破壊靭性も同時に向上し、従来のMgO焼結体では対応できなかった、高強度・高靱性が要求される構造用部材の用途にも適用できる。
構造用部材には、強度、靭性とともに、耐摩耗性(硬さ)が要求されることが多い。従来のMgO焼結体は結晶粒子径が大きいことによる低強度が原因で、耐摩耗部品などの用途には採用されることはなかった。しかしながら、結晶粒子径が小さく、強度が改善された本発明のMgO焼結体は耐摩耗性が向上し、さらに結晶粒子が微細でその結合強度が向上しているため、ブラスト摩耗評価においても、異方性がない従来の常圧焼結MgO焼結体よりも優れた特性が得られる。
熱伝導率は焼結体内部のMgO純度、気孔率、結晶粒界の状態等に依存し、とくに気孔が存在すると熱伝導率が低下する。本発明のMgO焼結体では、緻密化による気孔率の低減の効果で熱伝導率が向上する。よって、総体的に、従来の普通焼結MgO焼結体よりも熱伝導性に優れる焼結体が得られる。
気孔率の低減により、気孔に封入されるガス量も低減し、使用時に焼結体から噴出するガス量を低減でき、雰囲気の汚染を低減できる
本発明品は普通焼結品に比べて焼結密度が高く、気孔が極めて少ないことがわかる。普通焼結品(試料No.9〜11)は相対密度で95%程度であることから焼結体中にはかなり気孔が残っており、曲げ強度の大幅な差として現れている。曲げ強度の低下は構造用部材や耐摩耗部材としての用途において致命的な欠陥となる。本発明品では相対密度が99%以上の緻密で微細な結晶組織を有する焼結体が得られ、普通焼結品に比べて優れた機械的性質を示している。
曲げ強度は構造用部材として、使用中の破損やチッピングに対する抵抗として重要な特性である。その向上にはさまざまな方法がある。効果のあるものとして、(ア)気孔率の低減、(イ)結晶粒子の微細化、(ウ)結晶異方性による強化、などがある。本発明品ではこの三要素のすべてが改善の方向に有利な効果を出しており、普通焼結品を始めとした比較品に比べ、曲げ強度が向上している。
硬さは曲げ強度同様に、構造用部材として耐摩耗性を改善するためには重要な機械的性質の一つである。これを向上させるための要素は曲げ強度の場合と同様で、本発明品では、普通焼結品を始めとした比較品に比べ、硬さが向上している。
本発明品は、上述のとおりの機械的性質の向上によって、これまで使用できなかった構造用部材としての用途にも応用することができる。
ターゲット中に気孔があると不純物粒子を取り込みやすく、半導体製造用などの不純物がないことが重要な用途には使えないが、本発明品のように気孔が実質的に皆無であれば不純物粒子の付着や混入、あるいは真空度の低下がなく、スパッタリング用ターゲットとして好適に使用できる。ターゲット中の気孔が実質的に皆無になることは機械的性質の改善と同時にターゲットに内在するガスが実質的に皆無になることを意味する。ターゲットはスパッタリングの進行に伴って摩耗し、それに伴って内部が露出する。このとき気孔があれば、それが開放されてガスが噴出し、スパッタリング装置内の雰囲気が汚染されることとなる。気孔に封入されたガスは焼結段階での環境に存在するガスであり、大気雰囲気焼結では酸素、窒素などが、非酸化雰囲気ではアルゴンや窒素などが封入されることとなる。その量はターゲットの気孔率に依存しており、本発明では0.5%以下の気孔率を達成しているので、従来品に比較して60分の1以下のガス量になり、装置内の不純物汚染が飛躍的に改善できる。また、ターゲットは使用時にその表面が加熱されると同時に、裏面側は冷却されるため、熱衝撃を受けている状態にあり、この熱衝撃により割れやすい傾向にある。熱衝撃抵抗は曲げ強度及び熱伝導率に比例し、熱膨張係数に反比例するため、本発明によれば、ターゲットの割れに対する抵抗力を向上させることができる。
Claims (8)
- MgO原料粉末を一軸加圧焼結する工程を経て得られる多結晶MgO焼結体であって、多結晶MgO焼結体中のMgOのX線回折による強度比が、式(1)で表される(111)面の比率α(111)の値に関し、一軸圧力を加えた面の値をαV(111)、一軸圧力を加えた面に垂直な面の値をαH(111)としたときに、αV(111)/αH(111)>1.5である多結晶MgO焼結体。
α(111)={−0.4434(Ra)2+1.4434*Ra} … (1)
ここで、Ra=I(111)/(I(111)+I(200))
I(111):MgOの(111)面のX線回折強度
I(200):MgOの(200)面のX線回折強度 - 平均結晶粒子径が30μm以下である請求項1に記載の多結晶MgO焼結体。
- MgO純度が99.99%以上である請求項1または請求項2に記載の多結晶MgO焼結体。
- 請求項1から請求項3のいずれかに記載の多結晶MgO焼結体からなるスパッタリング用MgOターゲット。
- 請求項1に記載の多結晶MgO焼結体を製造する方法であって、粒径が1μm以下のMgO原料粉末を一軸加圧焼結する工程と、この一軸加圧焼結する工程の後に、酸素が0.05体積%以上存在する雰囲気下にて1273K以上の温度で1分間以上熱処理する工程とを含む多結晶MgO焼結体の製造方法。
- MgO原料粉末がMg(OH)2を0.01〜0.2質量%含有する請求項5に記載の多結晶MgO焼結体の製造方法。
- MgO原料粉末の不純物濃度が0.01質量%未満である請求項5または請求項6に記載の多結晶MgO焼結体の製造方法。
- 一軸加圧焼結する工程で印加する圧力が5MPa以上である請求項5から請求項7のいずれかに記載の多結晶MgO焼結体の製造方法。
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