JPH11139862A - 高密度ＭｇＯ焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高密度ＭｇＯ焼結体及びその製造方法Info
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- JPH11139862A JPH11139862A JP9301893A JP30189397A JPH11139862A JP H11139862 A JPH11139862 A JP H11139862A JP 9301893 A JP9301893 A JP 9301893A JP 30189397 A JP30189397 A JP 30189397A JP H11139862 A JPH11139862 A JP H11139862A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低コストな製造プロセスである焼結法でＭｇ
Ｏ単結晶と同様、蒸着法により良好なＭｇＯ膜が得られ
る高密度ＭｇＯ焼結体、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 焼結体密度が９８％以上である高密度Ｍ
ｇＯ焼結体。また、ＭｇＯ粉末の圧粉体を放電プラズマ
焼結法により通電、加圧下で加熱焼結することを特徴と
する高密度ＭｇＯ焼結体の製造方法。
Ｏ単結晶と同様、蒸着法により良好なＭｇＯ膜が得られ
る高密度ＭｇＯ焼結体、及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 焼結体密度が９８％以上である高密度Ｍ
ｇＯ焼結体。また、ＭｇＯ粉末の圧粉体を放電プラズマ
焼結法により通電、加圧下で加熱焼結することを特徴と
する高密度ＭｇＯ焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度ＭｇＯ焼結
体に関し、より詳しくは、焼結体密度を９８％以上と高
めてスプラッシュの発生を大幅に低減した蒸着用ターゲ
ットに適する高密度ＭｇＯ焼結体、及びその製造方法に
関する。
体に関し、より詳しくは、焼結体密度を９８％以上と高
めてスプラッシュの発生を大幅に低減した蒸着用ターゲ
ットに適する高密度ＭｇＯ焼結体、及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】ＭｇＯ薄膜は、プラズ
マディスプレーの保護膜等に使用されている。このＭｇ
Ｏ薄膜は、エレクトロンビーム蒸着法によって成膜され
る。エレクトロンビーム蒸着法の原料として使用される
ＭｇＯ材料は、単結晶でなければならない。しかしＭｇ
Ｏ単結晶は製造プロセスのコストがかかるので、近年、
ＭｇＯ焼結体がこれに代わる材料として注目されてい
る。
マディスプレーの保護膜等に使用されている。このＭｇ
Ｏ薄膜は、エレクトロンビーム蒸着法によって成膜され
る。エレクトロンビーム蒸着法の原料として使用される
ＭｇＯ材料は、単結晶でなければならない。しかしＭｇ
Ｏ単結晶は製造プロセスのコストがかかるので、近年、
ＭｇＯ焼結体がこれに代わる材料として注目されてい
る。
【０００３】しかし、従来の粉末冶金法によると、得ら
れるＭｇＯ焼結体の密度は低く、蒸着の際、電子ビーム
の照射によって蒸着材の一部が突沸して周囲に飛沫が跳
ね飛ぶ、いわゆるスプラッシュが発生し、良好なＭｇＯ
膜が得られなかった。
れるＭｇＯ焼結体の密度は低く、蒸着の際、電子ビーム
の照射によって蒸着材の一部が突沸して周囲に飛沫が跳
ね飛ぶ、いわゆるスプラッシュが発生し、良好なＭｇＯ
膜が得られなかった。
【０００４】そこで本発明はこのような事情に鑑み、低
コストな製造プロセスである焼結法でＭｇＯ単結晶と同
様、蒸着法により良好なＭｇＯ膜が得られる高密度Ｍｇ
Ｏ焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
コストな製造プロセスである焼結法でＭｇＯ単結晶と同
様、蒸着法により良好なＭｇＯ膜が得られる高密度Ｍｇ
Ｏ焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の高密度ＭｇＯ焼結体は、焼結体密度が９８％
以上であることを特徴とし、このような高密度ＭｇＯ焼
結体を得るための本発明の高密度ＭｇＯ焼結体の製造方
法は、ＭｇＯ粉末の圧粉体を放電プラズマ焼結法によ
り、通電、加圧下で加熱焼結することを特徴とする。
の本発明の高密度ＭｇＯ焼結体は、焼結体密度が９８％
以上であることを特徴とし、このような高密度ＭｇＯ焼
結体を得るための本発明の高密度ＭｇＯ焼結体の製造方
法は、ＭｇＯ粉末の圧粉体を放電プラズマ焼結法によ
り、通電、加圧下で加熱焼結することを特徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の高密度ＭｇＯ焼結体は、
焼結体密度を９８％以上であるので、蒸着法におけるＭ
ｇＯ膜成膜時にスプラッシュが起こりにくい。
焼結体密度を９８％以上であるので、蒸着法におけるＭ
ｇＯ膜成膜時にスプラッシュが起こりにくい。
【０００７】焼結に供するＭｇＯ粉末の圧粉体は、例え
ば、平均粒径０．１〜５μｍのＭｇＯ粉末を、所定容器
内で１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2程度の圧力をかけて
得られる。ＭｇＯ粉末の平均粒径を上記圧力範囲で得る
のは、０．１μｍ未満では圧粉体を得にくく、５μｍを
超えると焼結体に劈開などの問題が生じるからである。
ば、平均粒径０．１〜５μｍのＭｇＯ粉末を、所定容器
内で１００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2程度の圧力をかけて
得られる。ＭｇＯ粉末の平均粒径を上記圧力範囲で得る
のは、０．１μｍ未満では圧粉体を得にくく、５μｍを
超えると焼結体に劈開などの問題が生じるからである。
【０００８】放電プラズマ焼結法とは、圧粉体をカーボ
ン製の容器などに入れ、圧粉体粒子間隙に直接パルス状
の電気エネルギーを投入し、火花放電により瞬時に発生
する放電プラズマの高エネルギーを効果的に拡散に応用
することで、比較的低い温度領域で短時間に焼結できる
焼結法である（例えば、特公昭５８−５７４８２号公
報、特公昭５９−５３３２１号公報など）。
ン製の容器などに入れ、圧粉体粒子間隙に直接パルス状
の電気エネルギーを投入し、火花放電により瞬時に発生
する放電プラズマの高エネルギーを効果的に拡散に応用
することで、比較的低い温度領域で短時間に焼結できる
焼結法である（例えば、特公昭５８−５７４８２号公
報、特公昭５９−５３３２１号公報など）。
【０００９】放電プラズマ焼結における条件は、プレス
圧１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2、最大焼結温度１０００〜１４
００℃、保持時間３０秒〜５分、昇温速度２０〜１００
℃／分、が適当である。
圧１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2、最大焼結温度１０００〜１４
００℃、保持時間３０秒〜５分、昇温速度２０〜１００
℃／分、が適当である。
【００１０】プレス圧が１ｔｏｎ／ｃｍ2より小さいと
焼結体密度が向上せず、５ｔｏｎ／ｃｍ2を超えると焼
結体にクラックが入ってしまう。最大焼結温度が１００
０℃より小さいと焼結体密度が向上せず、１４００℃を
超えると容器と反応して焼結体に不純物が混入してしま
う。保持時間が３０秒未満では焼結体密度が向上せず、
５分を超えると高密度焼結体は得られるものの、短時間
焼結という従来の方法にない利点が得られない。昇温速
度が２０℃／分より小さいと焼結に時間がかかり、１０
０℃／分を超えると焼結体密度が向上しない。
焼結体密度が向上せず、５ｔｏｎ／ｃｍ2を超えると焼
結体にクラックが入ってしまう。最大焼結温度が１００
０℃より小さいと焼結体密度が向上せず、１４００℃を
超えると容器と反応して焼結体に不純物が混入してしま
う。保持時間が３０秒未満では焼結体密度が向上せず、
５分を超えると高密度焼結体は得られるものの、短時間
焼結という従来の方法にない利点が得られない。昇温速
度が２０℃／分より小さいと焼結に時間がかかり、１０
０℃／分を超えると焼結体密度が向上しない。
【００１１】本発明で得られるＭｇＯ焼結体をＭｇＯ膜
形成に用いる場合は、公知の蒸着法に供される。
形成に用いる場合は、公知の蒸着法に供される。
【００１２】
実施例１ ・・・ 原料として平均粒径０．２μｍ、充
填密度０．７ｇ／ｃｍ3のＭｇＯ粉末を、内径２４ｍｍ
の成形金型に充填し、０．５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で、
直径２４ｍｍ、高さ１５ｍｍの円柱状の圧粉体とした。
この圧粉体をカーボン容器に入れ、放電プラズマ焼結装
置、住友石炭鉱業株式会社製ＳＰＳ−３．２０ ＭＫ−
ＩＩによって焼結した。焼結条件は、初期チェンバー内
圧力５０Ｐａ以下、昇温速度９０℃／分、プレス圧３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2、最大焼結温度１２００℃、保持時間２
分、とした。得られた焼結体の密度は９９．５％、サイ
ズは直径２０ｍｍ、高さ１０ｍｍであった。
填密度０．７ｇ／ｃｍ3のＭｇＯ粉末を、内径２４ｍｍ
の成形金型に充填し、０．５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で、
直径２４ｍｍ、高さ１５ｍｍの円柱状の圧粉体とした。
この圧粉体をカーボン容器に入れ、放電プラズマ焼結装
置、住友石炭鉱業株式会社製ＳＰＳ−３．２０ ＭＫ−
ＩＩによって焼結した。焼結条件は、初期チェンバー内
圧力５０Ｐａ以下、昇温速度９０℃／分、プレス圧３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2、最大焼結温度１２００℃、保持時間２
分、とした。得られた焼結体の密度は９９．５％、サイ
ズは直径２０ｍｍ、高さ１０ｍｍであった。
【００１３】次に、上記得られた焼結体を、電子ビーム
蒸着機；神港精機製アークイオンプレーティングＡＩＰ
−８５０ＳＢ材を使用して実際に蒸着法にてＭｇＯ膜を
形成し、スプラッシュの発生状況を調べた。このとき電
子銃の条件は、加速電圧８ｋＶ、加速電流１００ｍＡ、
ＸＹ−ｒａｔｉｏ ０．８とし、成膜時間は１００秒、
酸素分圧は３×１０-4Ｔｏｒｒとした。得られたＭｇＯ
膜の成膜速度は５０Ａ／秒（オングストローム／秒）、
膜厚は５０００Ａ（オングストローム）、膜の透過率は
９２％以上で、成膜中にスプラッシュは全く発生しなか
った。
蒸着機；神港精機製アークイオンプレーティングＡＩＰ
−８５０ＳＢ材を使用して実際に蒸着法にてＭｇＯ膜を
形成し、スプラッシュの発生状況を調べた。このとき電
子銃の条件は、加速電圧８ｋＶ、加速電流１００ｍＡ、
ＸＹ−ｒａｔｉｏ ０．８とし、成膜時間は１００秒、
酸素分圧は３×１０-4Ｔｏｒｒとした。得られたＭｇＯ
膜の成膜速度は５０Ａ／秒（オングストローム／秒）、
膜厚は５０００Ａ（オングストローム）、膜の透過率は
９２％以上で、成膜中にスプラッシュは全く発生しなか
った。
【００１４】従来例１ ・・・ 実施例１と同様の原料
粉末より、圧力３ｔｏｎ／ｃｍ2、焼結温度１３００
℃、焼結時間２時間の常圧焼結法で実施例１と同型の焼
結体を得た。得られた焼結体の密度は９０．０％であっ
た。
粉末より、圧力３ｔｏｎ／ｃｍ2、焼結温度１３００
℃、焼結時間２時間の常圧焼結法で実施例１と同型の焼
結体を得た。得られた焼結体の密度は９０．０％であっ
た。
【００１５】次に、上記得られた焼結体を用いて実施例
１と同条件でＭｇＯ膜を成膜し、スプラッシュの発生状
況を調べた。ＭｇＯ膜の成膜速度は４５Ａ／秒（オング
ストローム／秒）、膜厚は４５００Ａ（オングストロー
ム）、膜の透過率は８５％で、成膜中にスプラッシュが
頻繁に発生した。
１と同条件でＭｇＯ膜を成膜し、スプラッシュの発生状
況を調べた。ＭｇＯ膜の成膜速度は４５Ａ／秒（オング
ストローム／秒）、膜厚は４５００Ａ（オングストロー
ム）、膜の透過率は８５％で、成膜中にスプラッシュが
頻繁に発生した。
【００１６】従来例２ ・・・ 実施例１と同様の原料
粉末より、ホットプレス法で実施例１と同型の焼結体を
得た。得られた焼結体の密度は９６．０％であった。
粉末より、ホットプレス法で実施例１と同型の焼結体を
得た。得られた焼結体の密度は９６．０％であった。
【００１７】次に、上記得られた焼結体を用いて実施例
１と同条件でＭｇＯ膜を成膜し、スプラッシュの発生状
況を調べた。ＭｇＯ膜の成膜速度は４７Ａ／秒（オング
ストローム／秒）、膜厚は４７００Ａ（オングストロー
ム）、膜の透過率は９０％で、成膜中にスプラッシュが
時々発生した。
１と同条件でＭｇＯ膜を成膜し、スプラッシュの発生状
況を調べた。ＭｇＯ膜の成膜速度は４７Ａ／秒（オング
ストローム／秒）、膜厚は４７００Ａ（オングストロー
ム）、膜の透過率は９０％で、成膜中にスプラッシュが
時々発生した。
【００１８】
【発明の効果】本発明により、高価な単結晶を用いなく
とも、従来の常圧焼結法やホットプレス法に比較して高
密度のＭｇＯ焼結体が得られ、これを用いて蒸着法にて
ＭｇＯ膜を形成すると、スプラッシュの発生がなくな
る。
とも、従来の常圧焼結法やホットプレス法に比較して高
密度のＭｇＯ焼結体が得られ、これを用いて蒸着法にて
ＭｇＯ膜を形成すると、スプラッシュの発生がなくな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ０９Ｆ 9/30 ３１２ Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｅ
Claims (2)
- 【請求項１】 焼結体密度が９８％以上の高密度ＭｇＯ
焼結体。 - 【請求項２】 ＭｇＯ粉末の圧粉体を放電プラズマ焼結
法により、通電、加圧下で加熱焼結することを特徴とす
る、焼結体密度９８％以上の高密度ＭｇＯ焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9301893A JPH11139862A (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 高密度ＭｇＯ焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9301893A JPH11139862A (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 高密度ＭｇＯ焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11139862A true JPH11139862A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=17902405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9301893A Pending JPH11139862A (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 高密度ＭｇＯ焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11139862A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009096384A1 (ja) * | 2008-01-28 | 2009-08-06 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | 多結晶ＭｇＯ焼結体及びその製造方法、並びにスパッタリング用ＭｇＯターゲット |
| WO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-10 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| WO2015111586A1 (ja) * | 2014-01-22 | 2015-07-30 | 日本軽金属株式会社 | フッ化マグネシウム焼結体の製造方法、中性子モデレータの製造方法及び中性子モデレータ |
| US9988709B2 (en) | 2011-12-27 | 2018-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
| US10343951B2 (en) | 2015-07-21 | 2019-07-09 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Magnesium fluoride sintered compact, method for manufacturing magnesium fluoride sintered compact, neutron moderator, and method for manufacturing neutron moderator |
| CN110002854A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 辽宁科技大学 | 一种高致密度氧化镁基陶瓷的制备方法 |
-
1997
- 1997-11-04 JP JP9301893A patent/JPH11139862A/ja active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2009173502A (ja) * | 2008-01-28 | 2009-08-06 | Nippon Tungsten Co Ltd | 多結晶ＭｇＯ焼結体及びその製造方法、並びにスパッタリング用ＭｇＯターゲット |
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| WO2009096384A1 (ja) * | 2008-01-28 | 2009-08-06 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | 多結晶ＭｇＯ焼結体及びその製造方法、並びにスパッタリング用ＭｇＯターゲット |
| US8454933B2 (en) * | 2008-01-28 | 2013-06-04 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Polycrystalline magnesium oxide (MgO) sintered body and MgO sputtering target |
| TWI464133B (zh) * | 2008-01-28 | 2014-12-11 | 日本鎢合金股份有限公司 | Polycrystalline MgO sintered body and its manufacturing method and MgO target for sputtering |
| KR101537733B1 (ko) * | 2008-01-28 | 2015-07-17 | 니혼텅스텐 가부시키가이샤 | 다결정 ＭｇＯ 소결체 및 그 제조 방법과 스퍼터링용 ＭｇＯ 타겟 |
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| WO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-10 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
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| KR20160102048A (ko) * | 2014-01-22 | 2016-08-26 | 니폰게이긴조쿠가부시키가이샤 | 불화 마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터의 제조 방법 및 중성자 모더레이터 |
| JP6085782B2 (ja) * | 2014-01-22 | 2017-03-01 | 日本軽金属株式会社 | フッ化マグネシウム焼結体の製造方法、中性子モデレータの製造方法及び中性子モデレータ |
| JPWO2015111586A1 (ja) * | 2014-01-22 | 2017-03-23 | 日本軽金属株式会社 | フッ化マグネシウム焼結体の製造方法、中性子モデレータの製造方法及び中性子モデレータ |
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| RU2655356C2 (ru) * | 2014-01-22 | 2018-05-25 | Ниппон Лайт Метал Компани, Лтд. | Способ изготовления спеченной порошковой детали из фторида магния, способ изготовления замедлителя нейтронов и замедлитель нейтронов |
| US10343951B2 (en) | 2015-07-21 | 2019-07-09 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Magnesium fluoride sintered compact, method for manufacturing magnesium fluoride sintered compact, neutron moderator, and method for manufacturing neutron moderator |
| CN110002854A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 辽宁科技大学 | 一种高致密度氧化镁基陶瓷的制备方法 |
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