JPH026339A - タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 - Google Patents
タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法Info
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- JPH026339A JPH026339A JP63154868A JP15486888A JPH026339A JP H026339 A JPH026339 A JP H026339A JP 63154868 A JP63154868 A JP 63154868A JP 15486888 A JP15486888 A JP 15486888A JP H026339 A JPH026339 A JP H026339A
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温プラズマを用いてタングステン粉末原料か
らタングステン超微粒子を、また酸化タングステン粉末
原料から酸化タングステン・タングステン混在超微粒子
を連続的に製造する方法に関する。
らタングステン超微粒子を、また酸化タングステン粉末
原料から酸化タングステン・タングステン混在超微粒子
を連続的に製造する方法に関する。
（従来の技術および問題点）
超微粒子はそれが有する顕著な特性に注目され、各種成
分系超微粒子の製造法が研究・開発されつつある。タン
グステン超微粒子も例えば焼結材への添加成分等として
の需要が見込まれ、また酸化タングステン超微粒子も還
元法により容易にタングステン超微粒子とすることが可
能であるので、前段階物質として同様である。
分系超微粒子の製造法が研究・開発されつつある。タン
グステン超微粒子も例えば焼結材への添加成分等として
の需要が見込まれ、また酸化タングステン超微粒子も還
元法により容易にタングステン超微粒子とすることが可
能であるので、前段階物質として同様である。
ところで、超微粒子を得るための方法は種々あるが、バ
ルクや通常粒径粉末のタングステン（以下元素記号のＷ
を用いる）ないし酸化タングステン（以下化合物記号の
Ｗ Ｏ３を用いる）から超微粒子を得んとする場合、Ｗ
が特に高融点金属として知られているところから、直ち
に高温プラズマを用いる方法が好ましいと想到される。
ルクや通常粒径粉末のタングステン（以下元素記号のＷ
を用いる）ないし酸化タングステン（以下化合物記号の
Ｗ Ｏ３を用いる）から超微粒子を得んとする場合、Ｗ
が特に高融点金属として知られているところから、直ち
に高温プラズマを用いる方法が好ましいと想到される。
而して高温プラズマを発生させ、当該高温プラズマを用
いて素材から超微粒子を生成可能な従来法としては、ア
ークプラズマ法、高周波プラズマ法、直流プラズマジェ
ット法、あるいはハイブリッドプラズマ法等が挙げられ
る。これらの方法は周知の如く常圧（大気圧）状態下で
高温プラズマを発生させ得るが、以下に概要を述べると
ともに、従来技術をそのままＷやＷ Ｏ３の超微粒子化
に用いた場合に生ずる問題点を指摘する。
いて素材から超微粒子を生成可能な従来法としては、ア
ークプラズマ法、高周波プラズマ法、直流プラズマジェ
ット法、あるいはハイブリッドプラズマ法等が挙げられ
る。これらの方法は周知の如く常圧（大気圧）状態下で
高温プラズマを発生させ得るが、以下に概要を述べると
ともに、従来技術をそのままＷやＷ Ｏ３の超微粒子化
に用いた場合に生ずる問題点を指摘する。
アークプラズマ法は、第２図（ａ）に示す如く。
水冷銅ハースＨ上に被溶解材バルクＢを載置して陽極の
とし、その上方所定間隙を隔てて陰極ｅである棒状電極
ＣＡの先端を位置させ、両極間に電圧を印加して高温の
アークプラズマＰ１を発生させ、当該アークプラズマＰ
１によってバルクＢを溶融・蒸発せしめ、発生する蒸気
を冷却して超微粒子を得るようにしている。
とし、その上方所定間隙を隔てて陰極ｅである棒状電極
ＣＡの先端を位置させ、両極間に電圧を印加して高温の
アークプラズマＰ１を発生させ、当該アークプラズマＰ
１によってバルクＢを溶融・蒸発せしめ、発生する蒸気
を冷却して超微粒子を得るようにしている。
同法に従ってＷ Ｏａ超微粒子を製造する場合には、Ｗ
Ｏ３のバルクＢとＷからなる棒状電極ＣＡとで両極を構
成し、常圧下で酸素ガスのアークプラズマＰ１によりＷ
Ｏ３超微粒子を生成させることができる。また、Ｗの
バルクＢと棒状電極ＣＡとを用い、水素ガスのアークプ
ラズマＰ１によりＷ超微粒子を生成可能である。然し乍
ら、アークプラズマ法は発生するアークプラズマＰ１の
直径が極めて小さく、生成率が１へ度に低く工業的生産
には程遠いという欠点があるとともに、バルクＢが蒸発
し尽くせば生産は停止され、さらには棒状電極ＣＡも消
耗するので、連続生産には不向きという欠点がある。
Ｏ３のバルクＢとＷからなる棒状電極ＣＡとで両極を構
成し、常圧下で酸素ガスのアークプラズマＰ１によりＷ
Ｏ３超微粒子を生成させることができる。また、Ｗの
バルクＢと棒状電極ＣＡとを用い、水素ガスのアークプ
ラズマＰ１によりＷ超微粒子を生成可能である。然し乍
ら、アークプラズマ法は発生するアークプラズマＰ１の
直径が極めて小さく、生成率が１へ度に低く工業的生産
には程遠いという欠点があるとともに、バルクＢが蒸発
し尽くせば生産は停止され、さらには棒状電極ＣＡも消
耗するので、連続生産には不向きという欠点がある。
高周波プラズマ法は、第２図（ｂ）に示す如く。
所定雰囲気かつ常圧を維持する反応室ＣＨ１当該反応室
ＣＨに開口するプラズマトーチＴ、当該プラズマトーチ
Ｔの外周を巻回する高周波コイルＣ１および当該高周波
コイルＣへ給電する高周波電源Ｅを備えた装置を用いる
。プラズマトーチＴ内へ供給されるコアガスＧを高周波
電磁エネルギーにより高温プラズマトーチし、当該高温
プラズマフレームＰ２中へ粉末原料をキャリヤガスＣＧ
にのせて連続供給し、粉末原料をプラズマフレームＰ２
内で溶融・蒸発させ、かつ雰囲気ガスと反応させる。反
応により生成した粒子はプラズマフレームＰ２外に移行
する過程で凝集して超微粒子となって雰囲気ガス中に浮
遊するので、雰囲気ガス排出路上に設けた回収器にｈｉ
ｓするようにしている。
ＣＨに開口するプラズマトーチＴ、当該プラズマトーチ
Ｔの外周を巻回する高周波コイルＣ１および当該高周波
コイルＣへ給電する高周波電源Ｅを備えた装置を用いる
。プラズマトーチＴ内へ供給されるコアガスＧを高周波
電磁エネルギーにより高温プラズマトーチし、当該高温
プラズマフレームＰ２中へ粉末原料をキャリヤガスＣＧ
にのせて連続供給し、粉末原料をプラズマフレームＰ２
内で溶融・蒸発させ、かつ雰囲気ガスと反応させる。反
応により生成した粒子はプラズマフレームＰ２外に移行
する過程で凝集して超微粒子となって雰囲気ガス中に浮
遊するので、雰囲気ガス排出路上に設けた回収器にｈｉ
ｓするようにしている。
本発明者は、本発明をなすに先立って同法に従ってＷな
いしＷ Ｏ３粉末原料を超微粒子化せんとする実験を行
った。当該実験ではアルゴン等の不活性ガスをコアガス
Ｇとし、粉末原料をコアガスＧと同質のキャリヤガスＣ
ＧにのせてプラズマフレームＰ２の中間位置へ向けて供
給するようにしたが、殆ど超微粒子化されないという実
験結果に終わった。
いしＷ Ｏ３粉末原料を超微粒子化せんとする実験を行
った。当該実験ではアルゴン等の不活性ガスをコアガス
Ｇとし、粉末原料をコアガスＧと同質のキャリヤガスＣ
ＧにのせてプラズマフレームＰ２の中間位置へ向けて供
給するようにしたが、殆ど超微粒子化されないという実
験結果に終わった。
また、上記実験の不首尾が粉末原料をプラズマフレーム
Ｐ２の低温域ｐｉに供給する設定としたため、Ｗの高融
点・高沸点特性（融点： ３３８７℃。
Ｐ２の低温域ｐｉに供給する設定としたため、Ｗの高融
点・高沸点特性（融点： ３３８７℃。
沸点： ５９２７℃）やプラズマ領域内での滞留時間の
短かさに起因するやも知れぬと想定し、コアガスＧに粉
末原料をのせてプラズマフレームＰ２中心高温域ｐ ｈ
（１００ＯＯＫ）に送り込むようにしたが、その供給
量を極度に僅少としない限り、高温プラズマフレームＰ
２が不安定となるという実験結果が得られ、当該試みも
失敗に終わった。
短かさに起因するやも知れぬと想定し、コアガスＧに粉
末原料をのせてプラズマフレームＰ２中心高温域ｐ ｈ
（１００ＯＯＫ）に送り込むようにしたが、その供給
量を極度に僅少としない限り、高温プラズマフレームＰ
２が不安定となるという実験結果が得られ、当該試みも
失敗に終わった。
直流プラズマジェット法は、第３図（Ｃ）に示す如く、
水冷陰極ＣＡと水冷陽極ＡＮ、コアガスＧの供給路Ｔ１
、および粉末原料をのせるキャリヤガスＣＧの供給路Ｔ
２を備えたプラズマジェットガンＰＧを用いて高温プラ
ズマＰ３を発生させるもので、通常は肉盛り、溶接等に
使用される。
水冷陰極ＣＡと水冷陽極ＡＮ、コアガスＧの供給路Ｔ１
、および粉末原料をのせるキャリヤガスＣＧの供給路Ｔ
２を備えたプラズマジェットガンＰＧを用いて高温プラ
ズマＰ３を発生させるもので、通常は肉盛り、溶接等に
使用される。
同法はプラズマフレームＰ３の高温域ｐｈに粉末原料を
送り込んでもプラズマＰ３の不安定を招来しないという
利点がある。
送り込んでもプラズマＰ３の不安定を招来しないという
利点がある。
同法に従ってＷないしＷ Ｏ３粉末原料を超微粒子化せ
んとして、陰極ＣＡをＷ材製、陽極ＡＮを鋼材製とし、
コアガスＧおよびキャリヤガスＣＧに不活性ガスを用い
て実験してみたが、プラズマＰ３の流速があまりにも高
速のため、粉末原料がプラズマフレームＰ３の中心高温
域ｐｈを通過するにも拘わらず、充分に溶融・蒸発する
暇なくプラズマフレームＰａ外に排出され、超微粒子化
するに敗らなかった。
んとして、陰極ＣＡをＷ材製、陽極ＡＮを鋼材製とし、
コアガスＧおよびキャリヤガスＣＧに不活性ガスを用い
て実験してみたが、プラズマＰ３の流速があまりにも高
速のため、粉末原料がプラズマフレームＰ３の中心高温
域ｐｈを通過するにも拘わらず、充分に溶融・蒸発する
暇なくプラズマフレームＰａ外に排出され、超微粒子化
するに敗らなかった。
ハイブリッドプラズマ法は図示を省略するが、上記高周
波プラズマ法と直流プラズマジェット法とを組合せたも
ので、プラズマジェットの流速が高速のため、直流プラ
ズマジェット法における場合と同様にＷないしＷ Ｏ３
の超微粒子化には不適であった。
波プラズマ法と直流プラズマジェット法とを組合せたも
ので、プラズマジェットの流速が高速のため、直流プラ
ズマジェット法における場合と同様にＷないしＷ Ｏ３
の超微粒子化には不適であった。
（発明の目的）
本発明はＷ超微粒子もしくはＷ Ｏ３超微粒子を製造す
る場合、高温プラズマが得られる各従来法に存する上述
の問題点を解消するためになされたもので、粉末原料が
ＷならばＷ超微粒子、ＷＯｓならばＷＯａ ・Ｗ混在超
微粒子を１００％の生成率で連続生産可能とするタング
ステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法を
提供することを目的とする。
る場合、高温プラズマが得られる各従来法に存する上述
の問題点を解消するためになされたもので、粉末原料が
ＷならばＷ超微粒子、ＷＯｓならばＷＯａ ・Ｗ混在超
微粒子を１００％の生成率で連続生産可能とするタング
ステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法を
提供することを目的とする。
（発明の構成）
本発明の構成は、
（１） ｌ Ｏ０％窒素ガス、もしくは主成分が窒素ガ
スでアルゴンを添加したコアガスならびに雰囲気ガスを
用い、 （２）微減圧雰囲気中に高温プラズマを発生せしめ、（
３）当該プラズマフレーム中へタングステン、もしくは
酸化タングステンの粉末原料を上記ガスと同質のキャリ
ヤガスにのせて連続供給することにより、 （４）上記粉末原料から超微粒子を生成せしめ、（５）
上記微減圧雰囲気を維持するために吸引される雰囲気ガ
ス流中に浮遊する超微粒子を連続的に捕集・回収するよ
うにした ことを特徴とするタングステンもしくは酸化タングステ
ン超微粒子の製造方法にある。
スでアルゴンを添加したコアガスならびに雰囲気ガスを
用い、 （２）微減圧雰囲気中に高温プラズマを発生せしめ、（
３）当該プラズマフレーム中へタングステン、もしくは
酸化タングステンの粉末原料を上記ガスと同質のキャリ
ヤガスにのせて連続供給することにより、 （４）上記粉末原料から超微粒子を生成せしめ、（５）
上記微減圧雰囲気を維持するために吸引される雰囲気ガ
ス流中に浮遊する超微粒子を連続的に捕集・回収するよ
うにした ことを特徴とするタングステンもしくは酸化タングステ
ン超微粒子の製造方法にある。
（発明の作用）
本発明法の特徴は、■窒素ガス（以下分子記号Ｎ２と記
す）をコアガス、キャリヤガスおよび雰囲気ガスとして
使用し、当該窒素ガスをａ、超微粒子化反応に関与させ
るとともに、ｂ、プラズマの流速を不活性ガス使用時の
場合のそれより抑制するようにし、■常圧で高温プラズ
マを発生可能５かつ連続生産を可能とする従来法、即ち
高周波プラズマ法、直流プラズマジェット法、あるいは
ハイブリッドプラズマ法等におけるプラズマフレムを敢
えて微減圧した反応容器内で発生させることにより、上
記■ａとの相乗効果でプラズマフレーム領域、特に尾炎
部領域を拡大させるようにした点にある。
す）をコアガス、キャリヤガスおよび雰囲気ガスとして
使用し、当該窒素ガスをａ、超微粒子化反応に関与させ
るとともに、ｂ、プラズマの流速を不活性ガス使用時の
場合のそれより抑制するようにし、■常圧で高温プラズ
マを発生可能５かつ連続生産を可能とする従来法、即ち
高周波プラズマ法、直流プラズマジェット法、あるいは
ハイブリッドプラズマ法等におけるプラズマフレムを敢
えて微減圧した反応容器内で発生させることにより、上
記■ａとの相乗効果でプラズマフレーム領域、特に尾炎
部領域を拡大させるようにした点にある。
上記構成によって、プラズマフレームは高エンタルピー
化され、Ｎ２分子の解離により活性化した単原子となっ
たＮが供給される粉末原料の熔融・蒸発を促進し、さら
にはＮが拡大したプラズマフレーム領域内でＷないしＷ
０３蒸気と会合して超微粒子化反応をするに充分な時間
を確保し得る作用を発揮することとなる。
化され、Ｎ２分子の解離により活性化した単原子となっ
たＮが供給される粉末原料の熔融・蒸発を促進し、さら
にはＮが拡大したプラズマフレーム領域内でＷないしＷ
０３蒸気と会合して超微粒子化反応をするに充分な時間
を確保し得る作用を発揮することとなる。
この場合の微減圧は、実験結果から少なくとも７００ｔ
ｏｒｒ以下ならばプラズマフレームの領域拡大作用をフ
す。
ｏｒｒ以下ならばプラズマフレームの領域拡大作用をフ
す。
また、粉末原料がＷである場合にはＷ超微粒子が、Ｗ
Ｏ３である場合にはＷ Ｏ３・Ｗ混在超微粒子が生成さ
れ、その生成率はいずれの場合でも供給原料の１００％
である。
Ｏ３である場合にはＷ Ｏ３・Ｗ混在超微粒子が生成さ
れ、その生成率はいずれの場合でも供給原料の１００％
である。
プラズマフレーム領域内での化学反応式は現時点で同定
されないが、以下のように推定される。
されないが、以下のように推定される。
即ち２例えば供給粉末原料がＷの場合には、高温域でＮ
２から解離した単原子ＮがＷ蒸気と結合し、−時的に大
きさが県子ないし分子レベルのＷＮ２ 。
２から解離した単原子ＮがＷ蒸気と結合し、−時的に大
きさが県子ないし分子レベルのＷＮ２ 。
もしくはＷＮ等の中間生成物蒸気となる。当該中間生成
物蒸気は不定性であるので、３０００に以下の低温域で
ＮのＮ２への結合力が中間生成物結合力に勝り、Ｎ２と
なると同時にＷが解離されるものと思われる。また、供
給粉末原料がＷ Ｏ３の場合には、中間生成物蒸気の組
成は不明なるも、少なくとも低温域でＮのＮ２への結合
力がＷとＯとの結合力に勝ることが実験結果から明確に
されるところである。
物蒸気は不定性であるので、３０００に以下の低温域で
ＮのＮ２への結合力が中間生成物結合力に勝り、Ｎ２と
なると同時にＷが解離されるものと思われる。また、供
給粉末原料がＷ Ｏ３の場合には、中間生成物蒸気の組
成は不明なるも、少なくとも低温域でＮのＮ２への結合
力がＷとＯとの結合力に勝ることが実験結果から明確に
されるところである。
而して、ＷないしＷＯ３の超微粒子化にはＮ２の高温プ
ラズマが奏功するが、本発明者が本発明に先立って行っ
たアルゴン（Ａｒ）１００％の高温プラズマを用いた実
験では超微粒子化に失敗しており、少なくとも単原子Ｎ
の分子Ｎ２への再結合が超微粒子化に寄与するとする推
定が当を得ていることを裏付けしている。
ラズマが奏功するが、本発明者が本発明に先立って行っ
たアルゴン（Ａｒ）１００％の高温プラズマを用いた実
験では超微粒子化に失敗しており、少なくとも単原子Ｎ
の分子Ｎ２への再結合が超微粒子化に寄与するとする推
定が当を得ていることを裏付けしている。
（実施例）
本発明を例えば直流プラズマジェット法に実施した場合
を第１図に示す。
を第１図に示す。
図において、１は直流電源、２は第２図（ｃ）に示した
と同様な構造からなる上記直流電源■に接続するプラズ
マジェットガン、３は上記プラズマジェットガン２の先
端が挿入状態で配置されている反応容器、４は粉末原料
供給装置、５および６はＮ２およびＡｒの供給源、７は
反応容器３に一方端が開口し、外周を冷却水Ｗａで冷却
される水冷導管、８は上記水冷導管７の他方端が接続さ
れ１例えば超微粒子を捕捉可能なメツシュのフィルタを
備えた回収器、９は上記回収器８に連接配置されたポン
プである。
と同様な構造からなる上記直流電源■に接続するプラズ
マジェットガン、３は上記プラズマジェットガン２の先
端が挿入状態で配置されている反応容器、４は粉末原料
供給装置、５および６はＮ２およびＡｒの供給源、７は
反応容器３に一方端が開口し、外周を冷却水Ｗａで冷却
される水冷導管、８は上記水冷導管７の他方端が接続さ
れ１例えば超微粒子を捕捉可能なメツシュのフィルタを
備えた回収器、９は上記回収器８に連接配置されたポン
プである。
上記プラズマジェットガン２には、管路Ｔ１を介して例
えばＮ２・Ａｒ混合ガスがコアガスＧとして供給され、
また管路Ｔ２を介して粉末原料供給装置４から単位時間
当たり所定量の粉末原料がＮ２・Ａｒ混合ガスからなる
キャリヤガスＣＧにのせられて供給される。
えばＮ２・Ａｒ混合ガスがコアガスＧとして供給され、
また管路Ｔ２を介して粉末原料供給装置４から単位時間
当たり所定量の粉末原料がＮ２・Ａｒ混合ガスからなる
キャリヤガスＣＧにのせられて供給される。
上記構成からなる装置により超微粒子を製造する場合を
以下に述べる。
以下に述べる。
まず、ポンプ９を始動させて反応容器３．水冷導管７．
および回収器８それぞれのエア抜きをするとともに、管
路Ｔ１を介してコアガスＧを反応容器３内に流入させて
エア雰囲気をコアガスＧ雰囲気に置換し、次いでコアガ
スＧの流入量とポンプ９の吸引力との関係において反応
容器３内の圧力が７００ｔｏｒｒ以下の所定圧を維持す
る如く制御・調整のうえ、プラズマジェットガン２を点
火する。プラズマジェットガン２の反応容器３内に位置
する先端開口から発生するプラズマフレムＰは、Ｎ２も
しくは主成分がＮ２のコアガスを用い、かつ反応容器３
内が微減圧状態としであるので、従来法に比べてプラズ
マの流速は抑制されるとともに、プラズマフレーム領域
、特に低温域ｐ６が広範囲に拡大している。この状態に
おいて管路Ｔ２を開とし、粉末原料をキャリヤガスＣＧ
にのせて供給する。粉末原料は前掲作用の項で述べたと
おりプラズマフレームＰ内で蒸気となり、当該蒸気は活
性化したＮと反応したのち、凝集しつつ超微粒子となっ
てプラズマフレームＰ外へ移行し、反応容器３内の雰囲
気ガス中に浮遊する。
および回収器８それぞれのエア抜きをするとともに、管
路Ｔ１を介してコアガスＧを反応容器３内に流入させて
エア雰囲気をコアガスＧ雰囲気に置換し、次いでコアガ
スＧの流入量とポンプ９の吸引力との関係において反応
容器３内の圧力が７００ｔｏｒｒ以下の所定圧を維持す
る如く制御・調整のうえ、プラズマジェットガン２を点
火する。プラズマジェットガン２の反応容器３内に位置
する先端開口から発生するプラズマフレムＰは、Ｎ２も
しくは主成分がＮ２のコアガスを用い、かつ反応容器３
内が微減圧状態としであるので、従来法に比べてプラズ
マの流速は抑制されるとともに、プラズマフレーム領域
、特に低温域ｐ６が広範囲に拡大している。この状態に
おいて管路Ｔ２を開とし、粉末原料をキャリヤガスＣＧ
にのせて供給する。粉末原料は前掲作用の項で述べたと
おりプラズマフレームＰ内で蒸気となり、当該蒸気は活
性化したＮと反応したのち、凝集しつつ超微粒子となっ
てプラズマフレームＰ外へ移行し、反応容器３内の雰囲
気ガス中に浮遊する。
反応容器３内の雰囲気ガスは順次導管７を介して回収器
８へと導かれるので、雰囲気ガス中に浮遊する超微粒子
は回収器８内のフィルタに捕捉され、回収される。
８へと導かれるので、雰囲気ガス中に浮遊する超微粒子
は回収器８内のフィルタに捕捉され、回収される。
（実験例）
本発明者が上記装置を用いて行った多数の実験中の一例
を以下に開示する。
を以下に開示する。
○実験条件
＊粉末原料：ＷＯ３
平均粒径−−−−−２０μｍ
＊プラズマガス（コアガス、キャリヤガス）成分および
流量： Ｎ２ ・−−−１５（１７ｍ ｊ ｎＡ ｒ−
−−−−−５ｅ ／ ｍ ｉ ｎ＊プラズマ人カニ電圧
−、−−−−−，６０Ｖ電流−一−−−−・１００Ｖ ○実験結果 上記条件に従って超微粒子を得た。その結結果を下記す
る。
流量： Ｎ２ ・−−−１５（１７ｍ ｊ ｎＡ ｒ−
−−−−−５ｅ ／ ｍ ｉ ｎ＊プラズマ人カニ電圧
−、−−−−−，６０Ｖ電流−一−−−−・１００Ｖ ○実験結果 上記条件に従って超微粒子を得た。その結結果を下記す
る。
＊超微粒子粒径−−−−−・・０．０５μｍ＊超微粒子
化率−・−・−１００％ ＊超微粒子組成： ＷＯ３−−−−−−−−−−−−−−９０％Ｗ−・・−
・・−一一一−−−−−−・・−１０％尚、得られた超
微粒子をＸ線回折検 査に付し、超微粒子中にＮの存在、即 ちＷＮ２ないしＷＮの生成の有無を調 査した。当該検査で、Ｎは全く検出さ れなかった。
化率−・−・−１００％ ＊超微粒子組成： ＷＯ３−−−−−−−−−−−−−−９０％Ｗ−・・−
・・−一一一−−−−−−・・−１０％尚、得られた超
微粒子をＸ線回折検 査に付し、超微粒子中にＮの存在、即 ちＷＮ２ないしＷＮの生成の有無を調 査した。当該検査で、Ｎは全く検出さ れなかった。
上記実験結果は本発明法がＷＯ３超微粒子製造に画期的
に奏功することを立証した。
に奏功することを立証した。
また、上記装置を使用して粉末原料をＷとした実験例で
はＷ超微粒子が生成され、その超微粒子化率も１００％
であり、Ｘ線回折検査でもＮの存在は皆無であることが
確認されている。
はＷ超微粒子が生成され、その超微粒子化率も１００％
であり、Ｘ線回折検査でもＮの存在は皆無であることが
確認されている。
（他の実施例）
上記実施例および開示実験例では、プラズマガスとして
Ｎ２・Ａｒ混合ガスであったが、Ａｒはプラズマ安定用
であり、例えば点火時にＡｒを少量混入し、プラズマが
安定したら順次Ａｒの供給を絞ってゆき、Ｎ２のみを供
給するようにしてもよい。この場合でも超微粒子の生成
に何等の支障も生じない。
Ｎ２・Ａｒ混合ガスであったが、Ａｒはプラズマ安定用
であり、例えば点火時にＡｒを少量混入し、プラズマが
安定したら順次Ａｒの供給を絞ってゆき、Ｎ２のみを供
給するようにしてもよい。この場合でも超微粒子の生成
に何等の支障も生じない。
また、上記実施例はプラズマジェットガン２を用いて高
温プラズマを発生させる直流プラズマジェット法に本発
明法を適用した場合であったが、本発明法は高周波プラ
ズマ法やハイブリッドプラズマ法により高温プラズマを
発生させる場合にも適用可能である。ただし、高周波プ
ラズマ法に適用する場合には、キャリヤガスＣＧを可及
的にプラズマの根本部に近い位置に吹き込む設定とし、
高融点、高沸点特性を有する粉末原料がプラズマフレー
ムの中心高温域ｐｈ内を確実に通過する如く供給する配
慮が必要である。
温プラズマを発生させる直流プラズマジェット法に本発
明法を適用した場合であったが、本発明法は高周波プラ
ズマ法やハイブリッドプラズマ法により高温プラズマを
発生させる場合にも適用可能である。ただし、高周波プ
ラズマ法に適用する場合には、キャリヤガスＣＧを可及
的にプラズマの根本部に近い位置に吹き込む設定とし、
高融点、高沸点特性を有する粉末原料がプラズマフレー
ムの中心高温域ｐｈ内を確実に通過する如く供給する配
慮が必要である。
（発明の効果）
本発明法は、粉末原料がＷならばＷ超微粒子をＷＯ３な
らばＷＯ３−Ｗ７ｒｖ、在超微粒子を１００％の生成率
で極めて容易に連続生産し得るので、ＷもしくＷＯ３超
微粒子の需要に対し工業的生産規模、即ち大量かつ廉価
で応することが可能となり、本発明法が７す効果は甚大
である。
らばＷＯ３−Ｗ７ｒｖ、在超微粒子を１００％の生成率
で極めて容易に連続生産し得るので、ＷもしくＷＯ３超
微粒子の需要に対し工業的生産規模、即ち大量かつ廉価
で応することが可能となり、本発明法が７す効果は甚大
である。
第１図は本発明法の一実施例概要を示す正面図、第２図
（ａ）〜（Ｃ）はそれぞれ高温プラズマを発生し得る従
来法による装置例の正面図ないし断面正面図である。 特許出願人 高周波熱錬株式会社
（ａ）〜（Ｃ）はそれぞれ高温プラズマを発生し得る従
来法による装置例の正面図ないし断面正面図である。 特許出願人 高周波熱錬株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）１００％窒素ガス、もしくは主成分が窒素ガスでア
ルゴンを添加したコアガスならびに雰囲気ガスを用い、
微減圧雰囲気中に高温プラズマを発生せしめ、当該プラ
ズマフレーム中へタングステン、もしくは酸化タングス
テンの粉末原料を上記ガスと同質のキャリヤガスにのせ
て連続供給することにより、上記粉末原料から超微粒子
を生成せしめ、上記微減圧雰囲気を維持するために吸引
される雰囲気ガス流中に浮遊する超微粒子を連続的に捕
集・回収するようにしたことを特徴とするタングステン
もしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法。 ２）微減圧が少なくとも７００ｔｏｒｒ以下である請求
項１記載のタングステンもしくは酸化タングステン超微
粒子の製造方法。 ３）粉末原料がタングステンである場合にはタングステ
ン超微粒子が生成される請求項１記載のタングステンも
しくは酸化タングステン超微粒子の製造方法。 ４）粉末原料が酸化タングステンである場合には酸化タ
ングステン・タングステン混在超微粒子が生成される請
求項１記載のタングステンもしくは酸化タングステン超
微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154868A JP2662986B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154868A JP2662986B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026339A true JPH026339A (ja) | 1990-01-10 |
| JP2662986B2 JP2662986B2 (ja) | 1997-10-15 |
Family
ID=15593679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63154868A Expired - Fee Related JP2662986B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2662986B2 (ja) |
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-
1988
- 1988-06-24 JP JP63154868A patent/JP2662986B2/ja not_active Expired - Fee Related
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