JPH08157220A - 酸化鉄超微粒子およびその製造方法 - Google Patents
酸化鉄超微粒子およびその製造方法Info
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- JPH08157220A JPH08157220A JP31776894A JP31776894A JPH08157220A JP H08157220 A JPH08157220 A JP H08157220A JP 31776894 A JP31776894 A JP 31776894A JP 31776894 A JP31776894 A JP 31776894A JP H08157220 A JPH08157220 A JP H08157220A
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Abstract
と酸化鉄超微粒子からなる黒色顔料の提供。 【構成】 この黒色顔料である酸化鉄超微粒子は、高温
水蒸気の存在下にキャリアーガスに鉄粉末を担持させた
気体流をプラズマ化して鉄粉末を気化蒸発させ、プラズ
マを冷却して得られる。
Description
鉄を製造する方法と、この方法によって製造される黒色
顔料に関する。超微粒子からなる酸化鉄は種々の環境条
件下において極めて安定であって変色することがなくそ
して人体に無害の物質であるので、化粧品用などの顔料
として有用である。
ドウーのなどの化粧品用の黒色顔料として、チタン系顔
料や鉄系顔料の黒色酸化鉄が用いられているが、チタン
系顔料は化粧品として用いた場合伸びに乏しく、また米
国においては化粧品用の顔料として許可されていないと
いう事情のために輸出製品として製造することができな
いという問題があり、また従来の製法による黒色酸化鉄
は人体に適用して無害の物質ではあるが、雰囲気の条件
によって安定性に欠け、赤茶色に変色することがあり、
顔料としての同一の色調のものを製造することが困難
で、また化粧品としての使用の段階での変色にも問題が
あった。
る方法は、対象となる物質をキャリアガスとともにプラ
ズマ炎中に導入し高温において蒸発させ、冷却過程で対
象となる物質を析出させて超微粒子とするのであるが、
超微粒子が酸化物からなるものを得ようとする場合には
このキャリアガスを酸素とし、このキャリアガスに酸化
によって酸化物を生成する原料物質を導入するか、また
は冷却雰囲気を酸素とし、冷却過程で酸化反応を進行さ
せることによって酸化物超微粒子を生成させることがし
ばしば行われている。
な方法も可能であるが、このような方法により得られた
酸化鉄の超微粒子は、生成当初は褐色でも大気中に放置
すると時間の経過と共に褐色が強まり変色して、安定し
た色調を有する顔料としての超微粒子酸化鉄を得ること
ができなかった。まして安定した色調の黒色の酸化鉄の
超微粒子は得ることができなかった。
下および使用条件下において安定であり、また人体に無
害であって化粧品用の顔料として使用可能である新しい
黒色顔料としての酸化鉄の開発が求められるところであ
る。本発明はこの黒色顔料としての酸化鉄超微粒子を製
造することを目的とする。
めに本発明者らは鋭意研究の結果、水蒸気の存在下に気
相で鉄をプラズマ化して得られる酸化鉄超微粒子がその
超微粒子としての粒径と安定な黒色酸化鉄としての性質
から黒色顔料として優れた材料であることを見いだして
本発明を完成した。
キャリアーガスに鉄粉末を担持させた気体流をプラズマ
化して鉄粉末を気化蒸発させ、このプラズマを冷却して
生成した酸化鉄を析出させる酸化鉄超微粒子の製造方法
に関する。
れた黒色顔料にも関する。この方法において、キャリア
ーガスに鉄粉末を担持させる気体流のプラズマ化には、
RFプラズマ法が好ましく用いられる。
うことを必須とするが、RFプラズマ法でキャリアーガ
スに鉄粉末を担持させる気体流をプラズマ化する場合
に、プラズマトーチ中に直接水蒸気を導入することもで
きるが、プラズマトーチ中に直接水蒸気を導入すると、
水分子の解離のためのエネルギーを消耗してプラズマ炎
が不安定になるので、キャリアーガスに水素を混合して
プラズマトーチに導入し、そして、酸素をシースガスと
してキャリアーガスと共にこのキャリヤーガスを取り囲
む状態でプラズマトーチに導入し、高周波コイルによっ
て形成される高周波電場の作用によってプラズマ炎を形
成させることにより、このプラズマ炎中で結果的に高温
水蒸気を生成させることが好ましく行われる。
を混合してプラズマトーチに導入し、そして、水素をシ
ースガスとしてキャリアーガスと共にこのキャリヤーガ
スを取り囲む状態でプラズマトーチに導入し、高周波コ
イルによって形成される高周波電場の作用によってプラ
ズマ炎を形成させ、このプラズマ炎中で結果的に高温水
蒸気を生成させることも出来る。
び水素を導入する代わりに高出力のプラズマトーチを用
いることにより、プラズマトーチ中に直接水蒸気を導入
しても良いことは勿論である。
は、高温水蒸気の存在する酸化的雰囲気においてキャリ
アーガスに鉄粉末を担持させた気体流をプラズマ化して
金属鉄を気化させ、プラズマを冷却してFeOまたはF
e3O4の化学組成をもった酸化鉄超微粒子を得ることで
ある。この様にして得られる超微粒子はほぼ球形であり
その粒径は0.01μm〜0.1μm程度である。
微粒子はその粒径からいって黒色顔料としてきわめて優
れたものである。この黒色顔料はそれ自体酸化鉄からな
るものであって、このものを取り扱う環境条件、例えば
酸化的条件であるか又は還元的条件であるか、酸性条件
であるか又はアルカリ性条件であるか、乾燥条件である
か又は湿潤条件であるか、又は低温条件であるか又は高
温条件であるかなどの、種々の条件下において安定であ
り、且つまた人体に適用して無害の物質であることか
ら、殊に化粧品用の顔料として有用である。そしてこの
顔料をアイラインやアイシャドウー製造用の顔料として
用いた場合、変色がなくまた自体が超微粒子であること
から伸びおよび被覆力に極めて優れており、そして人体
に無害であるという極めて著しい特徴をもつものであ
る。
される装置を用いて製造される。すなわちこの装置は、
図1のAで示される原料鉄粉末供給装置、Bで示される
プラズマトーチ、Cで示される冷却二重管、Dで示され
るチャンバー及びEで示される超微粒子回収装置とから
なる。
から原料鉄粉末が送り出され、この原料鉄粉末はキャリ
アーガス供給口11から供給されるアルゴンガスに担持
されて、原料鉄供給管からプラズマトーチBに導入され
る。
この外側に高周波発振用のコイル2が取り付けられ、そ
の外側に冷却用の外套管3が設けられている。プラズマ
トーチの上部には噴出方向が接線方向、軸方向及び半径
方向のガス噴出口4、5、6が設けられ、この噴出口に
ガスの供給源7、8、9からこの順番に酸素ガス、アル
ゴンガスと水素ガスとの混合ガス、及び酸素ガスが供給
される。そしてアルゴンガスと水素ガスとの混合ガスは
プラズマガスとして、また酸素ガスはシースガスとし
て、プラズマガスを覆ってプラズマを安定化させるため
の働きをする。
外套管とからなり、両管の間を冷却水が循環して石英管
を冷却している。
ンレス製の外筒とからなり、両筒の間を冷却水が循環し
て内筒を冷却している。そしてプラズマトーチBで蒸発
気化した原料鉄粉末は、プラズマガス中に生成存在する
水蒸気及び酸素と反応し、冷却二重管及びチャンバーに
おいて冷却されて酸化鉄超微粒子を生成する。
雰囲気であることが必須であり、これによって安定な酸
化鉄超微粒子となるのである。この水蒸気雰囲気は直接
水蒸気をこの生成ゾーンへ導入するか、上記のようにシ
ースガス、キャリアガスに酸素ガス、水素ガスを使用し
これを反応させて形成させることができる。
接続されたトラップ15を有し、生成した超微粒子はこ
こで捕捉回収される。
は、平均粒径で0.01μm〜0.1μm、好ましくは
0.05μm以下の範囲の粒径を有し、その化学組成は
FeO・Fe3O4で示すことができる。そして酸化鉄を
気相のプラズマ状態を経て熔融状態から急激に冷却して
得られるものであることから、その表面は後記する図2
に示されるように極めて滑らかで、そのことにより種々
の環境条件において安定であるものと考えられる。
鉄は、前述のようにFeO・Fe3O4の混合体と考えら
れるが、例えば大気中は勿論水中においても十分に安定
であり、粒子形状も球状で、黒色顔料として従来使用さ
れている酸化鉄の微粒子粉末と同様の機能を持つもので
ある。したがってこの酸化鉄の超微粒子は化粧品用の黒
色顔料として有用である。
細に説明するが、これら実施例は本願発明を単に説明す
るためのもので、本願発明が実施例に限定されるものと
解さるべきではない。
た。プラズマトーチは、内径55mmの石英管1とその外
側の高周波発振用コイル2と冷却用の外套管3とから構
成され、プラズマトーチの上部に設けられた半径方向及
び軸方向のガス噴出口4および5からプラズマガスとし
て合計でアルゴンガスを90リットル/分、水素ガスを
10リットル/分の量で、また接線方向のガス噴出口6
からシースガスとして酸素ガスを3リットル/分の量で
このプラズマトーチに導入し、この高周波発振用コイル
に20kWの電力を導入してプラズマをプラズマトーチ
内に形成させた。プラズマトーチの上部に設けれれた原
料鉄粉末の供給口12から、キャリアーガス供給口11
から導入されたアルゴンガス10リットル/分に担持さ
れた平均粒径50μの原料鉄粉末4グラム/分をプラズ
マトーチ中に導入した。
ガスによって加熱され蒸発した鉄は、プラズマで発生し
た高温水蒸気と反応して酸化鉄超微粒子の前駆体を生成
する。
り、この冷却二重管は内径120mm、長さ200mmの石
英内管とその外側の冷却用外套管とからなる。ここでプ
ラズマガスは冷却をうけ、酸化鉄超微粒子が生成する。
のチャンバーは内径400mm、長さ500mmのステンレ
ス製の内管とこれを覆う外套管とからなり、内管と外套
管との間を冷却水が循環して、形成された酸化鉄超微粒
子を担持したガスの流れを冷却する。
は、減圧ラインに接続されたフィルターからなる超微粒
子回収装置で回収分離されて取り出される。得られた酸
化鉄超微粒子を分析したところ、式FeO・Fe3O4で
示される化学組成を有するものであることが分かった。
ここで得られた酸化鉄超微粒子は、平均粒径が0.01
〜0.05μmの黒色の超微粒子であった。この酸化鉄
超微粒子の走査電子顕微鏡写真は図2の通りである。こ
の写真から、酸化鉄超微粒子は表面が滑らかな粒子であ
ることが分かる。
置しておいても褐色に変色せず黒色を保っていた。また
大気中に室温のままに放置しておいても同様に変化しな
かった。
ゴンを50〜100リットル/分の量でプラズマトーチ
に導入してプラズマを形成させ、シースガスとして酸素
ガスを0〜10リットル/分の変化する量でプラズマト
ーチに導入し、そして鉄粉末を4g/分の量で形成した
プラズマ中に導入してこれを超微粒子化させた。生成し
た鉄の超微粒子を冷却室において冷却しフィルターにて
回収した。得られた超微粒子の平均粒径は0.01〜0.
05μmであった。酸素を0とした(無酸素)場合は生
成したものは鉄超微粒子であるが、装置より取り出すと
赤茶色に変色した。これはFe2O3が生成したためであ
る。また酸素をわずかずつ増やしていくと、生成する超
微粒子は赤茶色となり、これはFeとFe2O3の超微粒
子が生成したことを示す。
4(黒色酸化鉄)を用いる場合 黒色酸化鉄をアルゴンプラズマガス中に導入して超微粒
子とした。鉄粉末の場合と同様に酸素を用いた場合は生
成するものは赤茶色で、生成物は鉄と酸化鉄の混合物で
FeおよびFe2O3の組成を有する。すなわち、プラズ
マ中ではこの超微粒子化条件では黒色酸化鉄はFeおよ
びFe2O3の混合物となってしまうためである。
めの装置を示す。
微鏡写真を示す。
Claims (4)
- 【請求項1】 高温水蒸気の存在下にキャリアーガスに
鉄粉末を担持させた気体流をプラズマ化して鉄粉末を気
化蒸発させ、このプラズマを冷却して生成した酸化鉄を
析出させる酸化鉄超微粒子の製造方法。 - 【請求項2】 高温水蒸気が酸素および水素の存在下に
キャリアーガスに鉄粉末を担持させた気体流をプラズマ
化することで生成されたものである請求項1記載の方
法。 - 【請求項3】 プラズマ化がRFプラズマ法によって行
われる請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 請求項1記載の方法で製造された黒色顔
料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31776894A JP3597893B2 (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 酸化鉄超微粒子およびその製造方法 |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH08157220A true JPH08157220A (ja) | 1996-06-18 |
JP3597893B2 JP3597893B2 (ja) | 2004-12-08 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP31776894A Expired - Fee Related JP3597893B2 (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 酸化鉄超微粒子およびその製造方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3597893B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004256353A (ja) * | 2003-02-26 | 2004-09-16 | Toyo Kogyo Kk | 発色セメント製品及びその製造方法 |
GB2405400A (en) * | 2003-08-28 | 2005-03-02 | Ray Smith | Oxidising scrap steel with steam |
WO2007045570A1 (en) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Apparatus and method for producing metal flakes from the melt |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP31776894A patent/JP3597893B2/ja not_active Expired - Fee Related
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GB2405400A (en) * | 2003-08-28 | 2005-03-02 | Ray Smith | Oxidising scrap steel with steam |
WO2007045570A1 (en) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Apparatus and method for producing metal flakes from the melt |
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JP3597893B2 (ja) | 2004-12-08 |
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