JP4997552B2 - 酸化チタン粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 四塩化チタン蒸気を含むガスと、水蒸気を含む酸化性ガスとを接触させることによって、10面体の箱型形状を有し、粒子径が1nm〜100nmの範囲にある10面体酸化チタン粒子を選択的に製造する酸化チタン粒子の製造方法であって、それぞれ500℃以上に予熱された四塩化チタン蒸気を含むガスと水蒸気を含む酸化性ガスとが混合され、800℃以上に加熱された領域へと送られる工程を含み、
前記四塩化チタン蒸気を含むガスが、四塩化チタン蒸気と酸素を含む混合ガスであって、この四塩化チタン蒸気を含むガス中の四塩化チタン濃度が3〜40体積%、且つ、この四塩化チタン蒸気を含むガス中の(酸素(O 2 換算)の物質量[mol])/(四塩化チタンの物質量[mol])の比が0.1〜7であり、
前記水蒸気を含む酸化性ガスが、水蒸気と酸素の混合ガスであって、この水蒸気を含む酸化性ガス中の水蒸気の濃度が10〜80体積%、且つ、この水蒸気を含む酸化性ガス中の(酸素(O 2 換算)の物質量[mol])/(水蒸気の物質量[mol])の比が0.1〜5であり、
なお且つ、前記四塩化チタン蒸気を含むガスと前記水蒸気を含むガスを併せたガスの組成が、四塩化チタン:酸素:水蒸気=1:0.5〜13:0.3〜5(体積比)であり、
前記水蒸気を含む酸化性ガスの量を、前記四塩化チタン蒸気を含むガスの量に対して、体積比で、0.5〜5倍とし、
前記800℃以上に加熱された領域におけるガスの滞留時間を300ミリ秒以下とすることを特徴とする酸化チタン粒子の製造方法。
[2] 前記滞留時間が100ミリ秒以下である請求項1に記載の酸化チタン粒子の製造方法。
[3] 更に、前記四塩化チタン蒸気を含むガスと前記水蒸気を含むガスを併せたガスの組成が、四塩化チタン:酸素:水蒸気=1:1〜6:0.3〜3(体積比)である請求項1又は2に記載の酸化チタン粒子の製造方法。
本発明を適用した酸化チタン粒子の製造方法は、四塩化チタン蒸気を含むガスと、水蒸気を含む酸化性ガスとを接触させることによって、10面体の箱型形状を有し、粒子径が1nm〜100nmの範囲にある10面体酸化チタン粒子を選択的に製造する酸化チタン粒子の製造方法であって、それぞれ500℃以上に予熱された四塩化チタン蒸気を含むガスと水蒸気を含む酸化性ガスとが混合され、800℃以上に加熱された領域へと送られる工程を含むことを特徴とする。
この反応装置は、図1に示すように、四塩化チタン蒸気を含むガスと水蒸気を含む酸化性ガスとを反応させるための反応管1と、この反応管1の一部(加熱部1aという。)を局所的に加熱するための赤外線電気炉2と、反応管1内で生成された酸化チタンの粉末を回収するための生成物回収部3とを備えている。
実施例1では、上述した図1に示す反応装置を用いて、以下の条件の下で実際に酸化チタンの粉末を製造した。
すなわち、実施例1では、反応管1の加熱部1aに白金板を10cmほど巻きつけ、この部分(加熱部1a)に赤外線加熱炉2からの赤外線が当たるようにして、赤外線加熱炉2を温度制御器で制御しながら、白金板の表面温度が1200℃になるようにした。
反応管1には、内径21.4mmの石英管を使用し、バッフル8には、外径12.7mmの石英管を使用し、その先端を約30°の尖った形状に閉塞させた。また、加熱部1aの断面積は、2.3cm2である。
四塩化チタン蒸気を含むガスを導入する導入管5の先端は、白金板を巻き付けた加熱部1a(10cm)の上流側から6cmの位置に配置し、ここまでを予熱ゾーンAとし、ここから先を高熱の反応ゾーンB(4cm)とした。
水蒸気を含む酸化性ガスには、水蒸気と酸素(O2 )及び窒素の混合ガスを用い、水及び酸素と窒素の混合ガスを導入口4aから導入し、気化器6を通過させた後、導入管5の先端から反応管1へと導入した。また、気化器6を通過した後の混合ガスの組成は、水蒸気:酸素:窒素=20:20:60(体積比)とし、流量が合計で600NmL/minとなるように混合ガスを導入した。
四塩化チタン蒸気を含むガスには、四塩化チタン蒸気と酸素(O2 )の混合ガスを用い、TiCl4 を導入口5aから導入し、酸素(O2 )を導入口5bから導入し、気化器7を通過させた後、導入管4の先端から反応管1へと導入した。また、気化器6を通過した後の混合ガスの組成は、四塩化チタン:酸素=20:80(体積比)とし、流量が合計で600NmL/minとなるように混合ガスを導入した。
また、全反応ガスの組成は、四塩化チタン:酸素:水蒸気=1:5:1とし、反応ゾーンBにおける反応ガスの滞留時間は、約50ミリ秒とした。
比較例1では、実施例1の水蒸気を含む酸化性ガスの代わりに、水蒸気を含まない酸化性ガス、すなわち酸素と窒素の混合ガスを導入口4aから導入した以外は、実施例1と同様の条件下で酸化チタンの粉末を製造した。
比較例2では、実施例1の水蒸気を含む酸化性ガスを導入管5から導入せずに、四塩化チタン蒸気と酸素(O2 )の混合ガス(四塩化チタン濃度が6%)のみを導入管4からゆっくり(300NmL/min)導入した以外は、実施例1と同様の条件下で酸化チタンの粉末を製造した。
一方、比較例1で得られた酸化チタン粉末は、10面体酸化チタン粒子ではなく、粒子径も30〜200nmの範囲で広い分布を示した。
また、比較例2で得られた酸化チタン粉末は、10面体酸化チタン粒子であったが、粒子径が70〜150nmの範囲で広い分布を示し、粒子径が大きいものが含まれていた。
以上のように、本発明によれば、10面体の箱型形状を有し、粒子径が1nm〜100nmの範囲にある10面体酸化チタン粒子を選択的に効率よく製造することが可能である。
Claims (3)
- 四塩化チタン蒸気を含むガスと、水蒸気を含む酸化性ガスとを接触させることによって、10面体の箱型形状を有し、粒子径が1nm〜100nmの範囲にある10面体酸化チタン粒子を選択的に製造する酸化チタン粒子の製造方法であって、それぞれ500℃以上に予熱された四塩化チタン蒸気を含むガスと水蒸気を含む酸化性ガスとが混合され、800℃以上に加熱された領域へと送られる工程を含み、
前記四塩化チタン蒸気を含むガスが、四塩化チタン蒸気と酸素を含む混合ガスであって、この四塩化チタン蒸気を含むガス中の四塩化チタン濃度が3〜40体積%、且つ、この四塩化チタン蒸気を含むガス中の(酸素(O 2 換算)の物質量[mol])/(四塩化チタンの物質量[mol])の比が0.1〜7であり、
前記水蒸気を含む酸化性ガスが、水蒸気と酸素の混合ガスであって、この水蒸気を含む酸化性ガス中の水蒸気の濃度が10〜80体積%、且つ、この水蒸気を含む酸化性ガス中の(酸素(O 2 換算)の物質量[mol])/(水蒸気の物質量[mol])の比が0.1〜5であり、
なお且つ、前記四塩化チタン蒸気を含むガスと前記水蒸気を含むガスを併せたガスの組成が、四塩化チタン:酸素:水蒸気=1:0.5〜13:0.3〜5(体積比)であり、
前記水蒸気を含む酸化性ガスの量を、前記四塩化チタン蒸気を含むガスの量に対して、体積比で、0.5〜5倍とし、
前記800℃以上に加熱された領域におけるガスの滞留時間を300ミリ秒以下とすることを特徴とする酸化チタン粒子の製造方法。 - 前記滞留時間が100ミリ秒以下である請求項1に記載の酸化チタン粒子の製造方法。
- 更に、前記四塩化チタン蒸気を含むガスと前記水蒸気を含むガスを併せたガスの組成が、四塩化チタン:酸素:水蒸気=1:1〜6:0.3〜3(体積比)である請求項1又は2に記載の酸化チタン粒子の製造方法。
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