JP2007314867A - ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硝酸ニッケル水和物の融液を、液滴または液流として加熱した反応容器中に導入し、気相中、1200℃以上の温度で、かつ前記温度におけるニッケル−酸化ニッケルの平衡酸素分圧以下の酸素分圧下で熱分解を行うことを特徴とする、高結晶性ニッケル粉末の製造する。前記の熱分解時の酸素分圧が好ましくは10−2Pa以下であり、また、硝酸ニッケル水和物の融液に、ニッケル以外の金属、半金属またはこれらの化合物を添加することにより、高結晶性ニッケル合金粉末または高結晶性ニッケル複合粉末を製造することもできる。
【選択図】図1
Description
[硝酸ニッケル水和物融液]
硝酸ニッケル水和物としては、硝酸ニッケル六水和物が最も容易に入手可能である。硝酸ニッケル水和物を融液にするには、その融点以上の温度で加熱すればよい。硝酸ニッケル六水和物単体の場合は、およそ60℃から160℃の間は分解が起こらず融液の状態ではあるが、貯蔵安定性の点から70〜90℃程度の融液とするのが好ましい。
以下、純ニッケル粉末について説明するが、前記合金粉末、前記複合粉末についてもほぼ同様であり、以下これら合金粉末および複合粉末を含めて単に「ニッケル粉末」という。
硝酸ニッケル六水和物の粉末を約80℃に加熱して溶融した。この融液を、キャリアガスとして300L/minのフォーミングガス(3%の水素を含有する窒素ガス)を用いて二流体スプレーノズルにより液滴とし、1600℃に加熱された電気炉の中に、1kg/hrの供給速度で供給した。炉内の酸素分圧は10−7〜10−8Paであった。生成した粉末は、バグフィルターで捕集した。得られた粉末をX線回折計(XRD)、透過型電子顕微鏡(TEM)および走査型電子顕微鏡(SEM)で分析したところ、わずかに酸化が見られるものの、金属ニッケルのほぼ単結晶の粒子からなることが確認された。SEMによる観察では、粒子の形状は真球状であり、粒子径0.1〜1.5μm、平均粒径0.32μmの凝集のない粉末であった。
硝酸ニッケル六水和物の粉末を約80℃に加熱して溶融した。この融液を、キャリアガスとして300L/minのフォーミングガス(4%の水素を含有する窒素ガス)を用いて二流体スプレーノズルにより液滴とし、1600℃に加熱された電気炉の中に、1kg/hrの供給速度で供給した。炉内の酸素分圧は10−12Pa以下であった。生成した粉末は、バグフィルターで捕集した。得られた粉末を調べたところ、粒子の形状は真球状であり、粒子径0.1〜1.5μm、平均粒径0.30μmの凝集のない、ほぼ単結晶のニッケル粉末であった。
硝酸ニッケル六水和物の粉末に、ニッケル1モルに対して1.5モルの硝酸アンモニウムを添加し、60℃に加熱して溶融した後、室温まで除冷して、硝酸アンモニウム含有硝酸ニッケル六水和物融液を得た。この融液を室温のまま二流体スプレーノズルに供給する以外は、実施例2と同様にしてニッケル粉末を得た。得られた粉末を同様に分析した結果、粒子径0.1〜1.5μmのほぼ単結晶の真球状粒子からなる、平均粒径0.30μmの凝集のないニッケル粉末であった。
硝酸ニッケル六水和物の粉末に、ニッケル1モルに対して1.2モルの乳酸を還元剤として添加し、60℃に加熱して溶融した。この融液を、1550℃に加熱された電気炉中に、炉の上部に設置した高圧の一流体スプレーノズルから、10kg/hrの供給速度で液滴状として供給した。同時に、電気炉内には10L/minで窒素ガスを流通させた。融液中の乳酸の分解により、炉内の酸素分圧は10−12Pa以下であった。生成した粉末は、バグフィルターで捕集した。得られた粉末を調べたところ、粒子の形状は真球状であり、粒子径0.1〜1.5μm、平均粒径0.30μmの凝集のない、ほぼ単結晶のニッケル粉末であった。
硝酸ニッケル六水和物粉末と硝酸銅三水和物粉末をそれぞれ、モル換算でニッケル/銅=60/40となるように混合し、更に乳酸をニッケルと銅の合計モル数1に対して1.2モル添加し、70℃に加熱して溶融した。この融液を、1400℃に加熱された電気炉中に、炉の上部に設置した高圧の一流体スプレーノズルから、10kg/hrの供給速度で液滴状として供給した。同時に、電気炉内には10L/minの窒素ガスを流通させた。融液中の乳酸の分解により、炉内の酸素分圧は10−12Pa以下であった。生成した粉末は、バグフィルターで捕集した。得られた粉末をXRD、TEMおよびSEMで分析したところ、粒子径0.1〜2.0μmのほぼ単結晶の真球状粒子からなる、平均粒径0.35μmの凝集のないニッケル/銅合金粉末であることが確認された。XRDのデータを精査したところ、ニッケルや銅のピークは見られず、ほぼニッケル/銅=60/40の合金相のみが確認された。
硝酸ニッケル六水和物の粉末に硝酸バリウムおよび乳酸チタニルをニッケル:バリウム:チタン=1:0.01:0.01のモル比になるように混合し、更に還元剤として乳酸をニッケル1モルに対して1.2モル添加し、70℃に加熱して溶融した。この融液を、1550℃に加熱された電気炉中に、上部に設置した高圧の一流体スプレーノズルから、10kg/hrの供給速度で液滴状として供給した。同時に、電気炉内には10L/minの窒素ガスを流通させた。融液中の乳酸の分解により、炉内の酸素分圧は10−12Pa以下であった。生成した粉末は、バグフィルターで捕集した。得られた粉末をXRD、TEMおよびSEMで分析したところ、ほぼ単結晶で真球状の金属ニッケル粒子の表面に、均質ではないもののほぼ全面にチタン酸バリウムの結晶が析出しており、粒子径0.1〜1.5μmの範囲に分布をもつ、平均粒径0.30μmの凝集のないチタン酸バリウム被覆ニッケル複合粉末であることが確認された。
電気炉の温度を1100℃とする以外は実施例4と同様にしてニッケル粉末を製造した。得られた粉末は、不定形で粒度分布が広く、また微結晶の集合体であり、結晶性の低いものであった。
Claims (5)
- 硝酸ニッケル水和物の融液を、液滴または液流として加熱した反応容器中に導入し、気相中、1200℃以上の温度で、かつ前記温度におけるニッケル−酸化ニッケルの平衡酸素分圧以下の酸素分圧下で熱分解を行うことを特徴とする、高結晶性ニッケル粉末の製造方法。
- 前記酸素分圧が10−2Pa以下であることを特徴とする、請求項1に記載の高結晶性ニッケル粉末の製造方法。
- 前記硝酸ニッケル水和物の融液に、還元剤が添加されていることを特徴とする、請求項1または2に記載の高結晶性ニッケル粉末の製造方法。
- ニッケル以外の金属、半金属及びそれらの化合物の少なくとも1種を添加した硝酸ニッケル水和物の融液を、液滴または液流として加熱した反応容器中に導入し、気相中、1200℃以上の温度で、かつ10−2Pa以下の酸素分圧下で熱分解を行うことを特徴とする、高結晶性ニッケル合金粉末または高結晶性ニッケル複合粉末の製造方法。
- 前記硝酸ニッケル水和物の融液に、更に還元剤が添加されていることを特徴とする、請求項4に記載の高結晶性ニッケル合金粉末または高結晶性ニッケル複合粉末の製造方法。
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