RU2064369C1 - Способ получения ультрадисперсного порошка меди - Google Patents
Способ получения ультрадисперсного порошка меди Download PDFInfo
- Publication number
- RU2064369C1 RU2064369C1 RU94028823A RU94028823A RU2064369C1 RU 2064369 C1 RU2064369 C1 RU 2064369C1 RU 94028823 A RU94028823 A RU 94028823A RU 94028823 A RU94028823 A RU 94028823A RU 2064369 C1 RU2064369 C1 RU 2064369C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- solution
- calcium
- powder
- acetic acid
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Использование: для получения ультрадисперсного порошка металлической меди, применяемой в электротехнической, электронной, машиностроительной и химической промышленности. Сущность изобретения: проводят плазмохимическое разложение азотнокислого раствора меди, содержащего восстановитель - уксусную кислоту и азотнокислый кальция из расчета их массовых отношений (0,55-00,83): (1-5). Отмывку порошка металлической меди от кальция осуществляют раствором уксусной кислоты при Т:Ж = 0,4 с возвратом промывного раствора, при этом содержание уксусной кислоты в промывном растворе должно обеспечивать вышеприведенное отношение содержания меди к уксусной кислоте в исходном азотнокислом растворе. Способ позволяет увеличить выход порошка металлической меди, за счет исключения образования спеченных и оплавленных агломератов меди и снижения осаждения металлической меди на внутренних поверхностях плазмохимического реактора и технологических трубопроводов. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения ультрадисперсных порошков металлической меди, применяемой в электро технической, электронной, машиностроительной и химической промышленности.
Известен способ получения ультрадисперсного порошка металлической меди, заключающийся в том, что в поток азотной плазмы сверхвысокочастотного разряда вводят смесь водорода с азотом и монохлоридом меди.
При энтальпии плазменной струи 1,45 КВт•ч/кг реагирующей смеси и времени воздействия 5•10-2 с получают порошок меди дисперсностью 0,1 мкм, которая в исходном состоянии содержит 0,1 мас. примеси кислорода /1/.
Недостатком данного способа получения порошка металлической меди является наличие хлорсодержащих реагента и продуктов реакций, что отрицательно влияет на коррозионную стойкость нержавеющей стали марки Х18Н10Т.
Наиболее близким по технической сущности предлагаемому способу является способ получения ультрадисперсного порошка металлической меди, принятый нами за прототип и заключающийся в том, что водный раствор, содержащий азотнокислую медь и мочевину ( восстановитель) подают единым потоком встречно потоку азотной плазмы со среднемассовой температурой 2000 К. Избыток восстановителя составляет 1,5 против стехиометрии. Порошок металлической меди улавливают рукавным фильтром и охлаждают до 300 К. Содержание металлической меди в порошках 98 размер частиц 0,1 мкм /2/.
При проведении опытных операций по наработке ультрадисперсного порошка металлической меди на электродуговой плазмохимической установке по технологии, описанной в способе-прототипе, были выявлены следующие недостатки:
образование в азотнокислых растворах меди, содержащих азотную кислоту, осадков при введении в них карбамида и представляющих собой сольватные соединения карбамида с азотной кислотой;
образование крупных спеченных и оплавленных агломератов металлической меди, забивающих технологические трубопроводы;
осаждение (металлизация) значительного количества порошка металлической меди на внутренних поверхностях плазмохимического реактора и технологических трубопроводах.
образование в азотнокислых растворах меди, содержащих азотную кислоту, осадков при введении в них карбамида и представляющих собой сольватные соединения карбамида с азотной кислотой;
образование крупных спеченных и оплавленных агломератов металлической меди, забивающих технологические трубопроводы;
осаждение (металлизация) значительного количества порошка металлической меди на внутренних поверхностях плазмохимического реактора и технологических трубопроводах.
Два последних фактора приводили к снижению выхода металлической меди в виде ультрадисперсного порошка, который не превышал 10 от содержания меди в исходном растворе.
Задачей изобретения является исключение образования осадков на операциях подготовки раствора и увеличение выхода металлической меди в виде ультрадисперсного порошка за счет снижения осаждения меди на внутренних поверхностях плазмохимического реактора и технологического оборудования, а также исключения образования спеченных и оплавленных агломератов меди.
Решение данной задачи достигается тем, что в способе получения ультрадисперсного порошка металлической меди, включающем плазмохимическое разложение азотнокислого раствора меди, содержащего восстановитель, разложению подвергают азотнокислый раствор меди, содержащий уксусную кислоту и азотнокислый кальций с последующей отмывкой порошка от кальция раствором уксусной кислоты. Промывку порошка металлической меди от кальция осуществляют при Т:Ж 0,4 растворами уксусной кислоты с концентрацией, обеспечивающей массовое отношение содержания меди к уксусной кислоте в исходных азотнокислых растворах меди 0,55-0,83, при этом массовое отношение меди к кальцию в исходных азотнокислых растворах меди должно составлять 1 5.
Получение ультрадисперсного порошка металлической меди осуществляли следующим образом.
Азотнокислый раствор меди состава 100 г/л меди, 20 г/л кальция и 2-3,0 моль/л уксусной кислоты подвергали высокотемпературному воздействию в плазменном поле инертного теплоносителя азота в следующих режимах работы плазмохимической установки: суммарная электрическая мощность 115 кВт, суммарный расход сжатого азота на плазмообразование 21 нм3/ч, расход сжатого азота на распыл 5 нм3/ч, среднемассовая температура теплоносителя на выходе из плазмотронов 3000 К; производительность по раствору 20 л/ч
В данных режимах работы плазмохимической установки было переработано 20 л раствора.
В данных режимах работы плазмохимической установки было переработано 20 л раствора.
Выход порошка составил 98 от общего содержания оксидов металлов в исходном растворе. Рентгенофазовый анализ порошков показал, что состав порошка определяется наличием в нем металлической меди и карбоната кальция с небольшими количествами гидроксида и оксида кальция. Полученный порошок обрабатывался 5 л 8-12 моль/л раствором уксусной кислоты, с целью растворения соединений кальция. Водную фазу отделяли от порошка металлической меди фильтрованием, осадок металлической меди промывали водой, стабилизировали одним из известных способов, высушивали и определяли его физико-химические характеристики.
Для сравнения проводили эксперименты по получению порошка металлической меди по способу-прототипу.
Полученные данные приведены в табл.1.
Как следует из данных, приведенных в табл.1, выход металлической меди в виде ультрадисперсного порошка при проведении технологического процесса по предлагаемому способу составил 95 по способу-прототипу 10-15 Уменьшение содержания азотнокислого кальция ниже 20 г/л (массовое отношение меди к кальцию более 5) приводит к снижению выхода металлической меди в виде ультрадисперсного порошка, что наглядно иллюстрируется данными, приведенными в табл.2.
Как следует из данных, приведенных в табл.2, выход металлической меди при массовом отношении меди к кальцию в исходном растворе более 5 приводит к снижению выхода металлической меди в виде ультрадисперсного порошка и образованию спеченных агломератов металлической меди.
Выбор азотнокислого кальция, оксид которого в высокотемпературном плазменном поле является носителем ультрадисперсного порошка меди, обусловлен высокой температурой плавления оксида кальция, легкостью его взаимодействия в зонах плазмохимического реактора с относительно низкой температурой с парами воды и углекислым газом с образованием карбоната кальция, высокой растворимостью его азотнокислых и уксуснокислых солей в водных растворах.
Содержание уксусной кислоты в азотнокислом растворе, разлагающейся в высокотемпературном поле в инертной среде с образованием газов-восстановителей (оксида углерода, водорода, метана) влияет на содержание металлической меди в ультрадисперсном порошке.
В табл. 3 приведены данные, характеризующие зависимость содержания металлической меди в ультрадисперсном порошке от массового отношения меди к уксусной кислоте в азотнокислых растворах.
Как следует из данных табл.3, максимальное содержание металлической меди в ультрадисперсном порошке наблюдается при массовом отношении меди к уксусной кислоте в растворе 0,83 и ниже, что соответствует содержанию уксусной кислоты в данных конкретных растворах 3 моль/л и выше.
Объем и содержание уксусной кислоты в растворе для отмывки порошка металлической меди от кальция с учетом возврата уксуснокислого раствора кальция к исходному раствору меди выбирается из расчета массового отношения меди к уксусной кислоте 0,55-0,83, что при содержании меди в растворе 100 г/л составляет 2-3 моль/л. При этом содержание азотной кислоты в исходном растворе меди должно быть достаточным для полного перевода ацетат-иона в уксусную кислоту.
Проведенные эксперименты показали, что при обработке 2 кг порошка, содержащего металлическую медь и кальций(в виде карбоната ) в массовом отношении равном 5 достаточно 5 л (Т:Ж=0,4) раствора уксусной кислоты с концентрацией ее 8-12 моль/л, что с учетом разбавления исходным раствором меди с коэффициентом разбавления равным 4 дает в подготовленном для плазмохимического синтеза растворе содержание уксусной кислоты 2-3 моль/л.
Объем промывного раствора уксусной кислоты менее 5 л нецелесообразен из-за образования трудноотстаиваемой и фильтруемой суспензии. Объем промывного раствора более 5 л нецелесообразен из-за увеличения содержания уксусной кислоты в исходном растворе меди, что приведет к неоправданному ее расходу.
После последовательных промывок порошка раствором уксусной кислоты и дистиллированной водой содержание кальция в порошке составило 2•10-2 при незначительном содержании меди в уксуснокислом растворе (менее 1 от содержания меди в порошках).
Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР N 1436342, кл. В 22 F 9/14, 07.01.92.
1. Авторское свидетельство СССР N 1436342, кл. В 22 F 9/14, 07.01.92.
Авторское свидетельство СССР N 1345467, кл. В 22 F 9/14, 28.05.85.
Claims (2)
1. Способ получения ультрадисперсного порошка меди, включающий подачу соединения меди в поток азотной плазмы, отличающийся тем, что в качестве соединения меди в поток плазмы подают азотнокислый раствор меди, дополнительно содержащий уксусную кислоту и азотнокислый кальций, а порошок металлической меди отмывают от кальция раствором уксусной кислоты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывку порошка от кальция осуществляют при отношении Т:Ж=0,4 с возвратом уксуснокислого раствора кальция к исходному азотнокислому раствору меди, а содержание уксусной кислоты в промывном растворе выбирают из расчета массового отношения содержания меди к уксусной кислоте в исходном азотнокислом растворе меди 0,55 0,83, при этом массовое отношение меди к кальцию в исходном азотнокислом растворе меди составляет 1-5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94028823A RU2064369C1 (ru) | 1994-08-01 | 1994-08-01 | Способ получения ультрадисперсного порошка меди |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94028823A RU2064369C1 (ru) | 1994-08-01 | 1994-08-01 | Способ получения ультрадисперсного порошка меди |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94028823A RU94028823A (ru) | 1996-06-27 |
| RU2064369C1 true RU2064369C1 (ru) | 1996-07-27 |
Family
ID=20159232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94028823A RU2064369C1 (ru) | 1994-08-01 | 1994-08-01 | Способ получения ультрадисперсного порошка меди |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2064369C1 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113996802B (zh) * | 2021-11-02 | 2024-08-13 | 太原工业学院 | 一种立方体铜纳米粒子的制备方法 |
-
1994
- 1994-08-01 RU RU94028823A patent/RU2064369C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 1436342, кл. B 22 F 9/14, опублик. 1992. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94028823A (ru) | 1996-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP4004246A1 (en) | Process for the recovery of lithium from waste lithium ion batteries | |
| US7157073B2 (en) | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| JP7384904B2 (ja) | 金属化合物から微細な金属粉末を製造するための方法 | |
| JPH026339A (ja) | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 | |
| EP4368575A1 (en) | Method for partially reducing vanadium pentoxide using ammonia solution, and vanadium dioxide powder prepared thereby | |
| US6869461B2 (en) | Fine powder of metallic copper and process for producing the same | |
| Hu et al. | An eco-friendly vanadium precipitation method through solution-phase hydrogen reduction with nickel catalysis | |
| RU2064369C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсного порошка меди | |
| KR100360559B1 (ko) | 초미립 코발트 분말 제조방법 | |
| Xia et al. | The roles of ammonia and ammonium bicarbonate in the preparation of nickel particles from nickel chloride | |
| EP0047076A1 (en) | A process of making cobalt metal powder | |
| CN107827135A (zh) | 一种高纯超细氧化铝粉体的制备方法 | |
| CN109305677B (zh) | 一种纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法 | |
| US4323390A (en) | Process for converting brass scrap to copper powder | |
| RU2066299C1 (ru) | Способ получения порошков диоксида урана или смешанных оксидов на его основе | |
| Kesavan et al. | Conversion of steel mill waste into nanoscale zerovalent iron (nZVI) particles for hydrogen generation via metal-steam reforming | |
| US3607023A (en) | Process for producing copper oxide | |
| JPH01115810A (ja) | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 | |
| JP4505951B2 (ja) | 高純度塩化第二鉄水溶液の製造方法 | |
| JP3245926B2 (ja) | Ｍｎ−Ｚｎフェライトの製造方法 | |
| JPS6148506A (ja) | 気相法微粒子の精製方法 | |
| Zhou et al. | Direct transformation of tungsten trioxide monohydrate into ammonium paratungstate tetrahydrate in ammonium salt solutions | |
| RU2448809C2 (ru) | Способ получения порошка вольфрама | |
| Lin et al. | Two targets, one strike: Efficient recovery of lithium and simultaneous removal of impurities from spent LFP batteries via ferric ions assisted air oxidation method | |
| JPH0238505A (ja) | 金属超微粉の製造方法 |