JP2604940B2 - イオンプレーティング用蒸発材 - Google Patents

イオンプレーティング用蒸発材

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JP2604940B2 JP4126412A JP12641292A JP2604940B2 JP 2604940 B2 JP2604940 B2 JP 2604940B2 JP 4126412 A JP4126412 A JP 4126412A JP 12641292 A JP12641292 A JP 12641292A JP 2604940 B2 JP2604940 B2 JP 2604940B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蒸発材、特にプラズマ
ビームを用いて蒸発材を蒸発させるホロカソード型電子
ビーム蒸着法(Hollow Cathode Discharge、HCD)又
はこれに類似するイオンビーム蒸着法等に使用するイオ
ンプレーティング用蒸発材に関連する。
【0002】
【従来の技術】仕上げ加工の不要な仕上り面を有する耐
摩耗性被膜を均一に形成できる被膜形成法として、PV
D法(Physical Vaper Deposition Process)が知られ
ている。PVD法の一形態として使用される真空蒸着と
スパッタリングを組合せたイオンプレーティング法は、
金属炭化物、金属窒化物、金属酸化物等の金属化合物又
はこれらの複合物の被膜を被着体に形成する表面処理法
であり、現在では、特に摺動部材及び切削工具等の表面
に厚膜を形成するため重要である。また、イオンプレー
ティング法で形成した被膜は、真空蒸着法の被膜より母
材との密着性が格段に優れ、スパッタリング法より被膜
生成速度が非常に速い利点がある。
【0003】イオンプレーティング法では、炭化物、窒
化物、酸化物を形成する金属又は合金等の蒸発材を加熱
して蒸発させ、蒸発金属原子又はガス雰囲気中の窒素、
炭素又は酸素等の原子を放電によりイオン化させ、高電
界で被着体の表面に誘引して、被膜が形成される。プラ
ズマビームを利用するイオンプレーティング法は、低電
圧、高電流の中空陰極電子銃等を使用するために、電子
と蒸発物との衝突確率が高く、20〜40%の大きなイ
オン化率が得られる長所がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来のホロ
カソード式イオンプレーティング法及び他のイオンプレ
ーティング法は、被膜を形成すべき蒸発材として、溶解
後に凝固された塊(インゴット)を粉砕した粉砕物又は
HIP(Hot Isostatic Pressing)法で形成したインゴ
ットを用いていた。ところが、このような方法で蒸着速
度の速いクロム(Cr)、マンガン(Mn)等の昇華性
金属の粉砕物又はHIPにより形成したインゴットを用
いると、所望の蒸着速度が得られないことが判明した。
即ち、蒸発材に粉砕物を使用すると、一定の形状の空隙
が蒸発材間に形成されないため、電子ビームの照射の際
に単位時間当たりの蒸発量及び被膜の厚みが一定になら
ない難点がある。
【0005】また、熱伝導率が高いインゴットを蒸発材
に用いると、ルツボ等への放熱量が大きいため、蒸発材
自体の温度が上昇せず、蒸発速度が遅くなる問題があっ
た。更に、クロム(Cr)又はマンガン(Mn)の合金
組成を有する膜形成では、クロム又はマンガンの蒸発速
度が他の金属より非常に高いから、一つの蒸発源を用い
て膜厚方向にほぼ均一組成の金属膜を形成することは困
難であった。従って、本発明の目的は、格段に速くかつ
一定の蒸着速度で膜厚方向に均一性に優れた組成の被膜
を形成できかつクロム(Cr)若しくはマンガン(M
n)又はこれらを主成分とする合金組成のイオンプレー
ティング用蒸発材を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明によるイオンプレ
ーティング用蒸発材は、クロム(Cr)、マンガン(M
n)又はこれらの金属を主成分とする合金により構成さ
れ、電子ビームの照射により一定の蒸発量を維持できる
40〜80%の中実真密度を有しかつ円柱状、楕円柱状
又は角柱状の形状に形成された焼結体又は圧粉成形体で
ある。このイオンプレーティング用蒸発材は、珪素(S
i)、チタン(Ti)、鉄(Fe)及び硼素(B)の一
種以上を含んでもよい。本発明の実施例では、焼結体又
は圧粉成形体はオープンポアを備え、またホロカソード
ディスチャージ型の電子銃から照射されるプラズマビー
ムの広がりよりも大きい、平坦な面を有する実質的に円
柱、楕円柱又は角柱の形状を有する。
【0007】なお、本発明に用いる「プラズマビーム」
とは、電子ビームの電子エネルギーにより電離気体(プ
ラズマ)を同時に発生するビームをいう。
【0008】
【作用】クロム若しくはマンガン又はこれらを主成分と
する合金の焼結体又は圧粉成形体は適度に低い熱伝導率
を有するため、蒸発材として電子ビームを照射すると、
蒸発材自体が十分な高温に加熱される。また、蒸発材の
実質表面積も大きくなるので、蒸発材を高速に長時間連
続して蒸発させて、厚膜で窒素濃度が膜厚方向にほぼ均
一な被膜を形成することができる。このため、従来のイ
ンゴットの蒸発材よりも、格段に速い蒸発速度でかつ均
一に被着体の表面に被膜を形成することができる。更
に、焼結体又は圧粉成形体は粉砕物より小さくかつ均一
な空隙を有するため、蒸発材として使用すると、均一の
蒸発速度と蒸発量が得られる。焼結体又は圧粉成形体は
粉体より容易に取扱えると共に、蒸発材の形状を円柱
状、楕円柱状又は角柱状に形成すると、被膜の形成後に
ルツボ内の蒸発材を下部より押し上げて、ルツボから容
易に取り出して蒸発材を交換することができ、生産性が
顕著に向上する。また、焼結体又は圧粉成形体の密度
は、中実真密度の40〜80%であるため、最適な蒸発
量と蒸発速度が得られる。蒸発材の中実真密度が40%
に満たないと、蒸発量が減少して厚膜の形成が不可能と
なる。蒸発材の中実真密度が80%を越えると、インゴ
ットに近い熱伝導となり、また実質蒸発表面積も小さく
なるので、蒸発速度が遅くなる。オープンポアを有する
焼結体又は圧粉成形体からなる本発明による蒸発材に電
子ビームを照射すると、スプラッシュ等の悪影響がな
く、母材に均一な被膜を形成することができる。
【0009】
【実施例】以下、本発明によるイオンプレーティング用
蒸発材の一実施例を図1〜図4について説明する。図1
は、本発明に使用する一実施例を示すイオンプレーティ
ング装置の概略図である。ホロカソード式イオンプレー
ティング装置10は真空ポンプにより減圧される真空槽
11を有し、この内部には表面被覆すべき被着体の母材
12が保持具13により回転可能に保持される。母材1
2は、例えば外径85ミリメートル、厚さ2ミリメート
ルのSUS304のステンレス製パイプである。保持具
13の上方には母材12を所定温度に加熱するヒータ1
4が設置されている。母材12には負の電圧が印加され
る。また、保持具13の下方には水冷銅式ルツボ15が
設置され、この内部には正の電圧が印加された蒸発材1
6が収容される。蒸発材16はクロム(Cr)、マンガ
ン(Mn)等の昇華性金属による円柱状の焼結体又は圧
粉成形体である。純度99.9%の平均粒度100メッ
シュの微粉の金属クロムを直径約68ミリメートル、長
さ25ミリメートルの円柱状に加圧成形した焼結体であ
り、密度50%に調整し、これを摂氏1200度の温度
で焼結しかつ脱ガスして蒸発材16を作成する。蒸発体
16を図1に示すイオンプレーティング装置内のルツボ
15内に配置する。
【0010】また、真空槽11の側壁には、ホロカソー
ド型の電子銃17、雰囲気ガス(窒素ガス)の導入管1
8が取り付けられる。電子銃17から射出された電子ビ
ームを蒸発材16に照射させる集束コイル19がルツボ
15の周囲に配置される。この場合、均一な蒸発量を得
るため、母材12とルツボ15とを常に一定の距離で配
置することが好ましい。
【0011】上記の構成において、母材12は保持具1
3と共に回転され、ヒータ14により母材12が加熱さ
れる。10―2torr〜10―4torr程度の低真空雰囲気中
で電子銃17から蒸発材16に向かって照射される低電
圧−大電流の電子ビームにより、蒸発材16の金属を蒸
発させる。このとき、集束コイル19の電流を低下させ
て、蒸発材16の加熱表面積を大きくでき、昇華性金属
を大量に蒸発させることが可能である。正の電圧が印加
された蒸発材16の粒子は電荷移動によって運搬され、
負の電圧が印加された母材12の表面に蒸着される。オ
ープンポアを有する焼結体又は圧粉成形体からなる本発
明による蒸発材16に電子ビームを照射すると、スプラ
ッシュ等の悪影響がなく、母材12に均一な被膜を形成
することができる。
【0012】母材温度:400℃、電子ビーム出力:3
8V−500A、ルツボ仕様:径70ミリメートル:深
さ100ミリメートル、窒素ガス分圧:1×10―3tor
r、蒸発材:金属クロム焼結体、被覆処理時間:30分
〜120分として、本実施例で形成した被膜と、従来の
蒸発材である金属クロム・インゴットのみを替えた場合
に得られた被膜との比較を行なった。
【0013】図2は、被覆処理時間(分)を横軸、母材
12のパイプ外周に被覆されたCr−N(窒素)からな
る膜厚(ミクロン)を縦軸で示す比較結果のグラフであ
る。図中、実線はクロム粉の焼結体を用いた本発明によ
る蒸発材16の膜厚を示し、破線は従来のクロム・イン
ゴットを用いた場合の膜厚を示す。図2から明らかなよ
うに、本発明によるイオンプレーティング用蒸発材で
は、従来に比べて格段に速い蒸着速度で被覆を形成で
き、イオンプレーティングを長時間行っても、蒸着速度
が低下せず、特に本発明は膜厚の大きい領域ほど著しく
有利であることが理解出来よう。
【0014】図3は、本発明によるイオンプレーティン
グ用蒸発材により作成したクロム−窒素の被膜の断面の
クロム濃度変化を電子プローブ微小部分析法(EPM
A)により測定した結果を示すグラフである。図4は従
来のイオンプレーティング用蒸発材で作成したクロム−
窒素の被膜の断面のクロム濃度変化を同じくEPMAに
より測定した結果を示す。図3及び図4の比較により、
本発明は従来に比べて被膜中のクロム濃度変化は少な
く、ほぼ均質な被膜が得られることが判明した。
【0015】イオンプレーティング終了後は、スクレー
パ機構等によりルツボ内を容易に洗浄できるから、生産
性に優れた厚膜を安価に形成することが可能である。
【0016】本発明の実施態様は前記の実施例に限定さ
れず、変更が可能である。例えば、前記の実施例では、
純度99.9%の平均粒度100メッシュの微粉の金属
クロム(Cr)を蒸発材16として使用する例を示した
が、マンガン(Mn)、クロム(Cr)又はマンガン
(Mn)を主成分とする合金又は珪素(Si)、チタン
(Ti)、鉄(Fe)及び硼素(B)を含むクロムベー
ス合金若しくはマンガンベース合金でもよい。また、焼
結体又は圧粉成形体を円柱状に形成するほかに、楕円柱
又は角柱状に形成してもよい。蒸発体を円柱、楕円柱又
は角柱状に形成すると、残った蒸発材のルツボ15の抜
き出しが容易となり生産性の向上によい。またルツボ1
5を省略することが可能となる。
【0017】
【発明の効果】前記のように、本発明によるイオンプレ
ーティング用蒸発材は、蒸発材を高速に長時間連続して
蒸発させることができるので、厚膜で窒素濃度が膜厚方
向にほぼ均一な被膜を形成することができ、被膜を効率
的に形成することができる。また、円柱状、楕円柱状又
は角柱状の形状を有するため、被膜の形成後にルツボ内
の蒸発材を下部より押し上げて、ルツボから容易に取り
出して蒸発材を交換することができ、生産性が顕著に向
上するので、工業的利用価値は著しく大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による蒸発材を使用するイオンプレー
ティング装置の概略図
【図2】 本発明と従来のイオンプレーティング用蒸発
材の膜厚を示すグラフ
【図3】 本発明によるイオンプレーティング用蒸発材
により作成した被膜のクロム濃度変化を示すグラフ
【図4】 従来のイオンプレーティング用蒸発材による
作成した被膜のクロム濃度変化を示すグラフ
【符号の説明】
10・・イオンプレーティング装置、 11・・真空
槽、 12・・母材、 13・・保持具、 14・・ヒータ、 15・・ルツ
ボ、 16・・蒸発材、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 賢一 山形県西置賜郡小国町大字小国町390 (56)参考文献 特開 昭53−114739(JP,A)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 クロム(Cr)、マンガン(Mn)又は
    これらの金属を主成分とする合金により構成され、 電子ビームの照射により一定の蒸発量を維持できる40
    〜80%の中実真密度を有しかつ円柱状、楕円柱状又は
    角柱状の形状に形成された焼結体又は圧粉成形体である
    ことを特徴とするイオンプレーティング用蒸発材。
  2. 【請求項2】 珪素(Si)、チタン(Ti)、鉄(F
    e)及び硼素(B)の一種以上を含む請求項1に記載の
    イオンプレーティング用蒸発材。
  3. 【請求項3】 焼結体又は圧粉成形体はオープンポアを
    備えた請求項1に記載のイオンプレーティング用蒸発
    材。
  4. 【請求項4】 焼結体又は圧粉成形体はホロカソードデ
    ィスチャージ型の電子銃から照射されるプラズマビーム
    の広がりよりも大きい、平坦な面を有する実質的に円
    柱、楕円柱又は角柱の形状を有する請求項1に記載のイ
    オンプレーティング用蒸発材。
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