JP3828181B2 - 被覆した工作片の製造方法および被覆装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、被覆した工作片の製造方法および被覆装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
定義 概念「相」は、以下「結晶学的相」と理解すべきである。
合金の酸化物は、通常、反応性スパッタリング被覆、電子線蒸発被覆、イオンプレーティングまたはＣＶＤ法により被覆として析出する。合金の酸化物を陰極アーク蒸発によって析出させようとするとき、多くの問題がおきる。陰極点の運動を周知の手段、たとえば磁場で制御することは、たとえば純粋な合金および導電性窒化物では達成されるのに、酸化物では達成することができない。その原因は、二次電子放射が周知のように強力に変化し、これがターゲット表面の酸化を伴ない、これによって陰極表面状態がヒステリシスになるためである。
【０００３】
さらに前述の問題は、合金酸化物の被覆においては、ターゲットの特定の場所においてアークが固定燃焼する特徴があり、これによって強力な飛び跳ね放射をおこし、化学量論的に制御することができなくなり、金属が飛び跳ねて沈着することになる。
絶縁性の合金酸化物、特に化学量論的酸化物の層を工作片に被覆する方法については、仕上げ技術的に関心が強く、たとえば同一出願人の米国出願０７／７４４ ５３２に対応する欧州特許Ａ−０ ５１３ ６６２に記載するように、高い硬度を示すことが知られている。
【０００４】
この明細書によれば、実質的に合金混合結晶酸化物、特に（Ａｌ，Ｃｒ）₂ Ｏ₃ によって形成される硬い物質層が提案されている。
反応性陰極スパッタリング技術から周知のように、非導電性の反応生成物層、特にここで関心のある電気絶縁性の酸化物層が、金属ターゲットを汚染することは、反応気体を制御することによって規制することができる。陰極アーク蒸発において、このような処置は、生成に対して妨害するものとして現れる。酸素分圧の低下およびこれによるプロセスの進行は、金属モードに向かって進む、すなわちアーク放電蒸発において焼き入れの危険、およびこれに伴なう飛び跳ね放射の危険、および燃焼点または陰極足点の運動の飛び跳ねがターゲット表面の大きい跳躍距離にわたっておきる。
【０００５】
窒化物を被覆するための陰極反応性アーク蒸発には、窒素が過剰の雰囲気において行なうことが推奨される。この考えを、ここで最初に関心をもった酸化物被覆、すなわち、まず合金酸化物被覆に、しかしこれにより一般に、たとえば非導電性の金属酸化物層のような絶縁層を有するアーク蒸発被覆に転用すると、ターゲットは酸化物で被覆、または非導電性層で被覆されるので、アーク放電が屡々中断し、かつ汚染絶縁されるので、周知の点火機構によっては、もはや確実に点火することができず、成功しない。
【０００６】
前述の問題は、すでに純粋金属の酸化物を陰極アーク蒸発工作片に被覆するときに存在するが、この問題は、合金の酸化物をアーク蒸発させようとするときに、一層実質的に明白になる。合金蒸発においては、金属蒸発そのものに比べて、この問題が尖鋭化することは、窒化物被覆技術からも知られている。これには、O.Knotek, F.Loeffler, H.-J.Scholl; Surf. & Coat.Techn.45 (1991) 53を参照。
【０００７】
日本特許５１０６０２２の記載によれば、真空アーク放電を使用するイオンプレーティングによって、Ｔｉ−Ａｌターゲットを蒸発させて、金属面にＴｉＡｌＮ層を形成する。
“Cathodic arc evaporation in thin film technology" J.Vyskocil et al., J.Vac.Sci.Technol.A 10 (4), July/August 1992, page 1740には、陰極アーク蒸発を記載する。
【０００８】
“Effects of target microstructure on aluminium alloy sputtered thin film properties" R.S.Bailey, J.Vac.Sci.Technol.A 10 (4), July/August 1992, page 1701 には、スパッタされた層に言及している。
米国特許Ａ−４ ９１９ ９６８に対応する欧州特許Ａ−０ ２８５ ７４５には、それ自身が蒸発される陰極による陰極アーク蒸発に関して記載する。
【０００９】
米国特許５ ３１０ ６０７に対応する欧州特許Ａ−５１３ ６６２には、るつぼ蒸発による酸化物被覆を記載する。
特に金属酸化物層、なかでも合金酸化物層を被覆するために、陰極アーク蒸発を使用することは、基本的に極めて望ましい。これは特に陰極アーク蒸発が経済的に高い被覆率を達成するためである。もし、絶縁層で反応性アーク蒸発被覆プロセスの安定性を改良できれば、基本的に望ましいことであろう。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、そのすべての面において、工作片に、特に金属酸化物、なかでも合金酸化物を被覆することであるが、また一般に導電性ターゲットから絶縁層を化学量論的に制御して被覆し、これを陰極アーク蒸発に特有の利益、たとえば、その高い被覆率を十分に利用する。
【００１１】
【課題を解決するための手段および作用】
本発明の課題は、合金酸化物の被覆を、請求項１の特徴部分に記載された方法によって達成する。
驚くべきことに、単一相のターゲットを使用することにより、多相のターゲットに比べて、陰極足点がターゲット上で極めて規則的に運動するので、焼き入れを完全に防止し、かつこれによって飛び跳ねの密度を驚くほど減少させる。
【００１２】
幾つかの場合によって、ターゲットに限定値の他の相が存在しても妨害しないが、本願の開示によれば、その部分は３０原子％または好ましくは１０原子％を超えてはならない。
後に、例について説明するように、一般に、導電性ターゲット、特に金属ターゲットを反応性アーク蒸発させて、電気絶縁性反応生成物を層として形成するとき、陰極点の挙動は、２つの特徴のある領域に分けられることを示した。これらの領域は明らかに相違し、一般に１つの領域においては、反応性気体の分圧が比較的低く、かつ幾つかの少数の陰極点が比較的広い面で陰極またはターゲットの表面の上で飛び跳ねており、第２の領域においては、反応性気体の分圧が比較的高く、多数の陰極点が実質的に急速に、および／または狹い空間で、陰極またはターゲットの表面を運動する。
【００１３】
前述の第２の領域を使用すれば本願の開示により、飛び跳ねを実際に完全に防止することができる。
このとき本願の開示によれば、所謂「多数の燃焼点の領域」を最適に使用することが好ましい、すなわちプロセス動作点を、アーク放電が中断する直前の反応性気体分圧において選ぶ。
【００１４】
プロセス動作点を安定化することは、観察および調整によって行なうことができるが、好ましくは制御によって行なう。このとき好ましくは、使用した観察量、および制御においては本願の開示により測定された制御量を特定して、調整（オープン・ループ）においては、使用した設定量、また制御回路においては、制御技術的に設定した設定量とすることが好ましい。
【００１５】
本発明は、さらにターゲットの合金が実質的に単一の相に存在しているターゲットを、合金から製造する課題を解決するための方法を提案する。
このような方法は、本願に開示されている。
本願の開示によれば、特に前述の方法をアルミニウム／クロム合金に使用することを現時点までに明白に実証した。
【００１６】
本願の開示によれば、好ましい実施態様において、少なくともクロム５原子％、好ましくはクロム１０〜５０原子％を含む前述の合金の硬質層を析出する。この合金は、前述の欧州特許Ａ−０ ５１３ ６６２によれば、その層の特性から、たとえば切削工具の被覆に極めて適している。
前述の合金酸化物層、特に（Ａｌ，Ｃｒ）₂ Ｏ₃ 層を、切削工具に使用するときのように、硬質金属またはセラミックの物体への付着に使用し、このとき、本願の開示によれば、付着性を実質的に向上させ、かつ再現可能に実施することができる。このとき好ましくは、前述の金属／クロム合金の中間層は、非反応性であるが、陰極アーク蒸発によって工作片の上に形成する。ここでも、好ましくは、金属／クロム合金が単一の相に存在することが少なくとも有利なターゲットを使用する。
【００１７】
この層を連続して被覆するには、同一の被覆用容量内で、一般に異なるターゲットに、逐次アーク放電を行ない、このとき合金酸化物層を析出させるために、反応性気体酸素を処理雰囲気に加える。
前述のように、非導電性の合金酸化物層の形成は、プロセスを安定化する意義において、前述の「多数の燃焼領域」を使用することによって、実質的に容易にすることができる。
【００１８】
しかし、本願の開示によれば、この領域を一般に被覆方法に使用し、導電性ターゲットを反応性気体雰囲気においてアーク放電蒸発させ、非導電性、または少なくとも蒸発させるターゲット物質より導電性が劣る反応生成物から被覆を形成する。
真空容器内に、酸素供給源に接続した気体導入管と、少なく１つの蒸発ターゲットとを有する陰極アーク蒸発用被覆装置が、前述の課題を装置技術的に解決することは、本願に開示した。
【００１９】
この装置の好ましい実施態様は本願に開示した。
前述のように、この装置に特に金属／クロム合金であって、なかでも有利には単一相として存在する第２のターゲットを設け、これによって合金酸化物層の工作片への付着を仲介する中間層を形成する。
本願の開示によれば、次に注目すべきである。すなわち、一般にターゲット物質より導電性が劣る導電層を被覆するとき、反応性アーク蒸発プロセスが前述の多数の燃焼点領域において有利に安定化されることが、本願の開示によれば、一般に導電性ターゲットを設け、好ましくは、使用する調整量または制御量を特定した装置に指向し、特に出現する陰極点およびその運動の特性規準のために重要な、量を、放電電流周波数スペクトルの使用において、測定された制御量、または調整においては観察された量として示す。
【００２０】
以下に、添付図面を参照して、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
【００２１】
【実施例】
１．使用した装置の構成
図１において、円筒形の真空被覆チャンバ１はポンプ開口２３を通して排気できる。チャンバ内には、円板状の陰極１および２が絶縁体を介してこの装置の蓋および底に電気的に絶縁されて固定配置されている。これらの陰極はそれぞれ冷却ジャケット２’および３’を備えていて、発生する損失熱を循環冷却媒体により排出できるようにしてある。２つの陰極はそれぞれ電源１８の負極に接続されている。電源の正極は、各陰極を取り囲んでいるリング板４（これは陽極でもある）と接続されていて、気体放電による電子を回収する。
【００２２】
この他に有利な構成として、各陰極についていわゆる点火フィンガー１５（図には上の陰極についてのみ示した）が設けてあり、これはチャンバ壁を気密に貫通する制御機構１６によって矢印方向に移動して、陰極を点火フィンガーと接触させたり離したりできるようにしてある。このときに流れる電流は抵抗器１７によって数１０Ａに制限される。点火フィンガーを陰極から離すと、開路スパークが発生し、蒸発に必要な陰極点が始めて生ずる。
【００２３】
２つの陰極２および３はそれぞれ円筒形の取付絶縁板１９で囲まれており、この絶縁板は、陰極点が陰極の円筒形側壁に移動することを防止し、陰極点の移動範囲を陰極前面上のみに制限する。
更に設けたコイル１３および１４は、ヘルムホルツ対として構成することができ、その作用は、１０ガウス程度の弱い磁場強度でもプラズマ密度を高め、一定のアーク電流で２つの陰極による両側からの被覆率を高めることである。
【００２４】
被覆チャンバ内には更に、基板ホルダー５が回転可能に配置してあり、これは駆動装置６と接続されていて、回転運動により被覆を均一に行えるようにしてある。基板ホルダー５には個別ホルダー８〜１２が固定してある。
２．ターゲット作製結果
粉末混合物から熱間プレスにより直径２４０ｍｍ、厚さ２０ｍｍのターゲットＡを作製した。粉末の組成は、単体Ａｌと単体Ｃｒの混合比でＡｌ５５wt％、Ｃｒ４５wt％であった。ターゲットの表面を機械加工して、１０分の数ｍｍのオーダーの小さい切欠を表面全体に規則的に設けた。このようにして作製したターゲット材から小さな断片を一つ採取して、その相組成をＸ線回折装置により分析した。得られたスペクトルは、アルミニウムの面心立方相とクロムの体心立方相のスペクトルの重なりに対応した。
【００２５】
ターゲットＡと同じ重量のターゲットＢをやはり熱間プレスにより作製したが、このときは合金粉末から作製した。この合金はＡｌ５５wt％、Ｃｒ４５wt％から成り、真空溶解法により製造したものを、保護ガス下で粉砕して１０分の数ｍｍの大きさの粒とした。その後、この粉末を熱間等方プレスした。このようにして作製したターゲット材から小さな断片を一つ採取して、その相組成をＸ線回折装置により分析した。得られたスペクトルは、Ａｌ−Ｃｒ合金の特徴であるγ相の混合物に対応した（参考文献：M.Hansen,“Constitution of Binary Alloys", McGrawhill, 1958）。
【００２６】
単一の陰極を有する他は図１に示す装置と同じ装置に、ターゲットＡ、Ｂを順次取り付けた。この場合、陽極４として銅リングを用い、これは陰極よりも僅かに大きく、陰極と同心円状に配置した。放電条件は下記のとおりであった。
アーク電流： ４００Ａ
全圧力 ： ２×１０^-3ｍｂａｒ アルゴン
磁気コイル１３により磁場をターゲット表面に当てた。磁場は図１にＢで示すようにほぼ半径方向外向きであった。
【００２７】
下記の事項が確認された。
ターゲットＡ、すなわち２相ターゲットでは、ターゲット表面の１つの場所において陰極足点（Kathodenfusspunkte）が数秒間隔でそれぞれ約１秒間、多くの場合これよりもかなり長く、燃焼を維持した。陰極足点の持続時間が約５秒を超えたときには、プロセスを手動で中断して、ターゲットが局部的に強く加熱されることを防止した。ミラー反射カメラによって、陰極足点の運動をカメラシャッター時間の関数として調べた。シャッター時間が１／１５秒以上の場合、平均で５個の陰極足点が認められた。１箇所に停止しない陰極足点の平均速度は僅かに約１ｍ／ｓｅｃであった。
【００２８】
約１時間作動させた後には、装置の底は図１の領域Ｃがターゲット材料の凝固物で覆われていた。この投射物は最大厚さが約２ｍｍであった。その上、ターゲットＡの表面は極めて多孔質になっていた。後でＲＥＭ分析を行ったところ、表面は元のとおり２相状態のままであった。
ターゲットＢでは、陰極足点の燃焼持続は最大でも１０分の数秒が稀にあり、すなわち長くとも５分が１回あった。したがって、燃焼点の運動はターゲットＡの場合よりも実質的に均一且つ実質的に高速であった。陰極足点または燃焼点の速度は、使用したカメラの最高シャッター時間（速度）である１／６０秒では測定できなかった。この速度は１０〜１００ｍ／ｓｅｃの範囲であると推定される。ターゲットＢは、約１時間作動させた後でも、表面に不規則な構造が生じなかったし、装置の領域Ｃにもスプラッシュは殆ど認められなかった。
【００２９】
〔結果〕
金属／合金の蒸発について、１相ターゲットは２相または多相ターゲットを蒸発させるときよりも、実質的に良好な陰極点の挙動を示すことが、反応性ガス雰囲気中でアーク蒸発プロセスを行うまでもなく、既に明らかになった。
そこで、１相合金ターゲットにより更に実験を行った。
【００３０】
３．プロセス実行条件の影響
図１に示す装置の陰極を１個とし、符号３で示す直径２５０ｍｍのターゲットを取り付け、下記の操作条件に調整した。
アーク電流： １５０Ａ
アルゴン圧力： ０．１８×１０^-3ｍｂａｒ
図１にＢで示す磁場： 約４０ガウス
〔酸素流量に対する依存性〕
図２は、単位時間につき図１に示す装置に導入する酸素の重量流量ｍ_O2について、アーク燃焼電圧Ｕ_B の関係と、同様に酸素分圧Ｐ₀₂の関係（一点鎖線で示す）とを、定性的に表すグラフである。臨界流量ｆ₁ までは、アーク燃焼電圧Ｕ_B は一定に保たれる。選択した条件では、この電圧は３８Ｖとなる。流量ｍ_O2を更に増加すると、アーク電圧Ｕ_B は上昇する。第２の臨界流量ｆ₂ では、放電が消失し、発電機の無負荷電圧はＵ_BOに対応してこの場合６０Ｖであった。
【００３１】
全圧は、実質的に、変化しないアルゴン圧と、酸素分圧Ｐ₀₂との合計であり、これは、臨界流量ｆ₁ まで一定であるので、酸素分圧Ｐ₀₂も一定に保たれる。臨界流量ｆ₁ を超えると、酸素分圧も上昇し、この場合臨界流量ｆ₂ は０．６・１０^-3ｍｂａｒとなる。
アーク放電電圧を観察すると、臨界流量ｆ₁ の下方の領域Ｉと、前述の臨界流量ｆ₁ の上方の領域IIとの間では、実質的な相違を示す。すなわちｆ₁ まで、放電は、ターゲット表面で、２〜５個の少数の陰極点が稀れに、かつ比較的緩慢に飛び跳ねることが特徴であり、これは金属ターゲットまたは窒化物ターゲットに特有な挙動である。領域IIにおいては、放電は、多数の陰極点が約４０〜１００個と増加し、その微細なネットワークはますます微細となり、陰極点はターゲット表面上で極めて一層急速に運動する。
【００３２】
領域IIにおいて、特にｆ₂ に対応する臨界点のできるだけ近くにおいて、反応性アーク放電蒸発プロセスを行なうと、飛び跳ねのない均質なアルミニウム／クロム酸化物を達成する。プロセスは、図２の点Ｐに対応して、臨界点ｆ₂ のできるだけ近くに制限されるが、制御された作業点安定性を得る。Ｐが臨界値ｆ₂ の近くにある条件が緩むと、場合によってプロセス動作点Ｐを十分に調整することができる。
磁場に対する依存性
同一の装置で、磁場Ｂの影響も調査した。ここでは基本的に、磁束線がターゲット表面に垂直に立つ軸方向磁場に関する。磁場Ｂが増加すると、アーク電圧Ｕ_B が上昇するので、図２においてアーク電圧Ｕ_B に関して、Ｘ軸上に酸素の重量流量ｍ₀₂の代りに、磁場Ｂの強度を記入することもできる。一方では、酸素の重量流量ｍ₀₂を一定に保つと、図２に示す燃焼電圧に関する定性的特性規準となる。
【００３３】
プロセス動作点を調整または制御するには、次のように行なうことができる。
（ａ）酸素分圧Ｐ₀₂を、観察された量として、または制御回路においては測定された制御量として把握し、かつ調整または制御するように少なくとも１つの次の量を設定する。
・酸素の重量流量ｍ₀₂
・燃焼電圧Ｕ_B
・磁場の強度Ｂ．
（ｂ）燃焼電圧Ｕ_B を観察するか、または測定された制御量として把握し、調整または制御するように少なくとも１つの次の量を設定する。
【００３４】
・重量流量ｍ₀₂
・磁場の磁場強度Ｂ．
（ｃ）図１によるアーク電流Ｉ_B の周波数スペクトルＳωを解析する。たとえば、与えられた周波数における電流スペクトル線の振幅を解析する。陰極点の運動、ならびに特にその飛び跳ねの頻度および速度は、放電電流の周波数スペクトルに反映するので、たとえば前述の電流スペクトルにおいて周波数スペクトル線の振幅を監視すると、陰極点が、前述のスペクトル線に対応する頻度で、飛び跳ねについての情報を得る。陰極点が前述の監視した周波数に対応する頻度で飛び跳ねるように、陰極点の挙動を設定するために、再び少なくとも１つの次の量を設定する。
【００３５】
・燃焼電圧
・酸素の流量
・磁場の強度。
前述のように、図２によるプロセス動作点Ｐを、臨界酸素流量ｆ₂ に対応する緩和位置のできるだけ近くに設定すると、最適のプロセス条件を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の略図である。
【図２】燃焼電圧Ｕ_B および酸素分圧Ｐ₀₂の酸素の重量流量ｍ₀₂および軸方向磁場Ｂとの関係を定性的に示すグラフである。
【符号の説明】
１…真空被覆チャンバ
２，３…陰極
２' ，３' …冷却ジャケット
４…陽性
５…基板支持部
６…駆動装置
８〜１２…支持部分
１３，１４…コイル
１５…点火フィンガー
１６…制御機構
１７…抵抗
１８…電源
１９…円筒形絶縁板
２３…ポンプ開口

Claims (18)

1. 合金の酸化物を被覆した工作片を製造する方法において、陰極アーク蒸発法により酸素含有雰囲気中でターゲットを蒸発させる工程を含み、該陰極アーク蒸発法による蒸発の際に飛び跳ねを少なくするように該ターゲットが、実質的に単一の結晶学的相の合金から成ることを特徴とする方法。
2. 請求項１記載の方法において、上記ターゲット上に少なくとも１０個の陰極点が存在する酸素分圧の領域において、および／または、上記ターゲット上に少なくとも１０個の陰極点が存在する磁場強度の領域において、上記陰極アーク蒸発法のアーク放電を行うことを特徴とする方法。
3. 請求項２記載の方法において、上記ターゲット上に少なくとも殆ど最多数の陰極点が存在することを特徴とする方法。
4. 請求項１から３までのいずれか１項記載の方法において、
   （ａ）被覆プロセス中は酸素分圧を観察し、且つ、
   ・酸素の重量流量、
   ・アーク燃焼電圧、
   ・ターゲット面に対して実質的に垂直な磁場の磁場強度、
   の少なくとも一つの量を調整することにより、規定分圧からの偏差を最小にするか、または、
   （ｂ）燃焼電圧を観察し、且つ、
   ・酸素の重量流量、
   ・前記磁場、
   の少なくとも１つの量を調整することにより、規定燃焼電圧からの偏差を最小にするか、または、
   （ｃ）放電電流の周波数スペクトルを観察し、且つ、
   ・燃焼電圧、
   ・酸素の重量流用、
   ・前記磁場、
   の少なくとも１つの量を調整することにより、スペクトルの特性成分の規定特性基準からの偏差を最小にし、これによって好ましくは、観察した量、対応する規定値との比較、および設定をプロセス動作点制御回路によって自動的に行う方法。
5. 請求項１から４までのいずれか１項記載の方法において、少なくとも７０at％の合金が単一相で存在している方法。
6. 請求項５記載の方法において、少なくとも９０ at ％の合金が単一相で存在している方法。
7. 請求項１から６までのいずれか１項記載の方法において、上記ターゲットが鋳造品により製造されていることを特徴とする方法。
8. 請求項１から７までのいずれか１項記載の方法において、上記ターゲットが、合金組成物を粉砕した後に熱間プレスして製造されていることを特徴とする方法。
9. 請求項１から８までのいずれか１項記載の方法において、合金がアルミニウム・クロム合金であることを特徴とする方法。
10. 請求項１から９までのいずれか１項記載の方法において、合金が少なくとも５at％のクロムを含有することを特徴とする方法。
11. 請求項１０記載の方法において、合金が１０〜５０ at ％のクロムを含有することを特徴とする方法。
12. 請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法において、アルミニウム・クロム合金の酸化物を析出させ、且つ析出する相の付着を向上させるために金属の中間層を付着層として設けることを特徴とする方法。
13. 請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法において、
    蒸発させる導電性ターゲット材料よりも導電性が劣る層を工作片に堆積させることを特徴とする方法。
14. 真空チャンバ内に、酸素貯蔵槽に接続したガス導入管と、少なくとも１つの蒸発ターゲットとを有する、陰極アーク蒸発のための被覆装置であって、ターゲットが、実質的に単一相として存在する合金から成ることを特徴とする被覆装置。
15. 請求項１４記載の装置において、ターゲットがアルミニウム・クロム合金から成ることを特徴とする装置。
16. 請求項１４または１５記載の装置において、ターゲットの合金が少なくとも７０at％が単一相として存在することを特徴とする装置。
17. 請求項１６の装置において、ターゲットの合金が少なくとも９０ at ％が単一相として存在することを特徴とする装置。
18. 請求項１４記載の装置において、実質的に単一相を成す合金とは異なる他の導電性材料から成ることもでき、かつプロセス動作点に、
    （ａ）酸素分圧測定装置および、
    ・酸素の重量流量、
    ・アーク燃焼電圧、
    ・ターゲット表面に垂直な磁場の磁場強度、
    の少なくとも１つの量を最終調整する装置または、
    （ｂ）アーク燃焼電圧測定装置および、
    ・酸素の重量流量、
    ・前記磁場、
    の少なくとも１つの量を最終調整する装置または、
    （ｃ）アーク電流の周波数スペクトル解析装置および、
    ・アーク燃焼電圧、
    ・酸素の重量流量、
    ・前記磁場、
    の少なくとも１つの量を最終調整する装置、
    のいずれかを設け、
    好ましくは測定装置の出力側において、測定信号を比較装置に導き、その出力信号が最終調整装置を制御するようにしたことを特徴とする装置。

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