JPH0421766A - 超電導キャビティの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子加速器や小型ＳＲ（シンクロトロン放射
）装置等の主要部品として用いられる超１電導キャビテ
ィの製造方法に関し、詳しくは、キャビティ本体の内面
に超電導薄膜を成膜する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

ｉ）超電導キャビティの条件 超電導キャビティは、少ない高周波電力で強い高周波電
場を形成するものであり、電子加速器や小型ＳＲ装置等
において優れた機能を発揮するが、この超電導キャビテ
ィには、放熱性、すなわち、キャビティ内表面での高周
波損失に起因して発生する熱をキャビテイ外部の冷媒に
十分伝達する特性をもっことが要求される。この放熱性
は、超電導キャビティ自身を効率良く冷却し、これによ
って大きな最大加速電界や高いエネルギー効率を得るた
めに重要なファクタである。

そこで近年は、キャビティ全体をニオブ等の超電導材料
で形成したものに代え、キャビティ本体は銅等の熱伝導
度の高い材料で形成し、その内表面にのみ超電導材料か
らなる薄膜を施したものが提供されるに至っている。

このような超電導薄膜をもつキャビティでは、キャビテ
ィ本体と超電導薄膜との間に高い密着性が要求される。

すなわち、この密着性が高い程、両者間の熱接触が高ま
り、上記の放熱性が高まシこととなる。

一方、この超電導キャビティにおいては、上ｇ超電導薄
膜が高い純度をもっことが非常に重要１ある。すなわち
、超電導薄膜の純度が高い程、は昇温度が高く、良好な
超電導性能が保証される２ともに、上記純度が高い程、
超電導薄膜の残留１抗が下がり、キャビティ内表面での
高周波損失を低減して発熱が抑えられる。

以上を要約すると、大きな加速電界および高（エネルギ
ー効率をもつ超電導薄膜キャビティをぼるには、熱伝導
度の高い材料からなるキャビティ本体の表面に、高純度
で密着性に優れた超重ｌ膜を成膜することが必要不可欠
であるということになる。

ｉｉ　）超電導キャビティの製造方法 従来、上記キャビティ本体に超電導薄膜を成膜する手段
としては、２極スパツタリング法やマクネトロンスパッ
タリング法に代表されるスパッタリング法が多用されて
いる。

第１０図（ａ）（ｂ）は、上記スパッタリングを行うた
めのスパッタリング装置の一例を示したものである。こ
の装置の成膜室である真空容器１０には、弁１２．１４
を各々介して真空ポンプ１６および不活性ガスボンベ１
８が接続されており、真空容器１０内には、薄膜形成材
料（すなわち超電導材料）からなるターゲット２０が設
置されている。

なお、図において２２は絶縁体、２４はシールドである
。

この装置において、まず上記ターゲット２０の縦中心線
に沿って移動させながらキャビティ本体２８を基台２６
の上に載置し、電源３ｏを、上記ターゲット２０が陰極
、基台２８および真空容器１０が陽極を兼ねるように接
続する。

そして、真空容器１０内を真空ポンプ１６によって高真
空状態に達するまで排気した後、真空ポンプ１０内に約
０．１〜１５　Ｐｊの不活性ガスを封入し、電源３０か
らターゲット２ｏに電力を投入することにより、ターゲ
ット２０とキャビティ本体２８との間でグロー放電が生
じる。このグロー放電中の不活性ガスイオンは、電極間
の電場勾配によって陰極に引き寄せられ、さらに陰極暗
部で加速され、高いエネルギーでターゲット２０の表面
に入射し、薄膜形成材料をスパッタする。スパッタされ
た材料粒子は、キャビティ本体２８の内表面に向かって
飛び、この内表面に付着して薄膜を形成する。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記スパッタリング法において、高純度の超電導薄膜を
形成するためには、不活性ガスの圧力が０．１〜５　Ｐ
ａ程度の低圧状態で放電を起こすことが好ましい。すな
わち、不活性ガスの圧力が低いほど、膜中に混入される
不活性ガス成分の量が低下し、超電導薄膜の純度は向上
する。

ところが、このように不活性ガスの圧力を無条件に下げ
ると、不活性ガスイオン個々のもつ運動エネルギーが増
大することにより、形成されている薄膜がより大きなエ
ネルギーで叩かれ、この超電導薄膜に大きな内部応力が
発生する。これによって、超電導薄膜とキャビティ本体
内表面との密着性が低下し、剥離を起こすことになる。

このような事態を避けるには、ターゲット２０とキャビ
ティ本体２８との距離を調節して、薄膜に対する不活性
ガスイオンの衝突エネルギーを下げれはよいのであるが
、上記第１０図に示されるようにキャビティ本体２８の
形状が複雑な場合には、キャビティ本体２８とターゲッ
ト２０との距離が軸方向の座標位置によって異なるため
、全領域に亘って上記距離を適当な距離に調節すること
はできない。このため、上記距離が小さい部分（第１０
図ではキャビティ本体２８の上下の部分）では、どうし
ても超電導薄膜の内部応力が高まることになり、良好な
密着性が得られない。

従って、このような従来方法では、不活性ガスの圧力を
理想値よりも上げざるを得ず、このため、高純度の超電
導薄膜を形成することは困難とされている。

本発明は、このような事情に鑑み、超電導薄膜の純度を
下げることなく、超電導薄膜とキャビティ本体との密着
性を向上させることができる超電導キャビティの製造方
法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、熱伝導用材料からなるキャビティ本体と、こ
のキャビティ本体の内表面に配設される超電導薄膜とを
備えた超電導キャビティの製造方法であって、上記キャ
ビティ本体をその状況圧力下での水の飽和温度以上の温
度まで予備加熱し、その後キャビティ本体に超電導材料
のスパッタリングを行うことにより、このキャビティ本
体の内面に超電導薄膜を成膜するものである。

ここで、熱伝導用材料とは、超電導薄膜よりも熱伝導度
の高い材料をいう。

〔作　用〕

上記方法によれば、キャビティ本体を水の飽和温度（約
１００℃）以上の温度まで予備加熱することにより、そ
の内表面に吸着された水分や二酸化炭素が離脱し、上記
内表面が清浄化されるので、スパッタリング時の不活性
ガスの圧力を上げなくても、キャビティ本体と超電導薄
膜との密着性が高まる。

〔実施例〕

第１図は、本発明方法を実施するためのスパッタリング
装置の一例を示したものである。

この装置は、成膜室としての真空容器１０と、ロードロ
ック室としての真空容器３２とを備え、両者がゲートバ
ルブ３４を介して接続されている。

各真空容器１０．３２には、弁１２．３６を各々介して
真空ポンプ１６が接続され、真空容器１０には弁１４を
介して不活性ガスボンベ１８が接続されており、各真空
容器１０．３２にはキャビティ本体加熱用のヒータ３８
が装備されている。

真空容器ｌＯ内には、ニオブ等の薄膜形成材料（すなわ
ち超電導材料）からなるターゲット２０が配置されてい
る。このターゲット２０は、この実施例では円筒状に形
成され、このターゲット２０内に、磁石冷却用の水を送
り込むための供給管４０が挿入されるとともに、キャビ
ティ中心に相当する位置に磁石４２が配設されている。

また、この装置は、真空容器１０内と真空容器３２内と
の間を往復する基台４４を備えており、キャビティ本体
２８は、この基台４４上に載置された状態で搬送される
。

次に、このスパッタリング装置による超電導キャビティ
の製造方法を説明する。

まず、銅合金等の熱伝導用材料からなるキャビティ本体
２８を、基台４４上に載置した状態で真空容器３２内に
入れ、この真空容器３２内の真空排気（１０−４Ｐａ台
）を行った後に、その圧力下でキャビティ本体２８を予
備加熱する。このときの加熱温度は、上記圧力下での水
の飽和温度（約１００℃）以上とし、かつ好ましくはキ
ャビティ本体２８の機械的強度を損わない温度であるこ
とが好ましい。このような予備加熱により、キャビティ
本体２８の内表面に吸着された水分や二酸化炭素等の不
純成分が除去され、上記内表面が清浄化される。

東２図は、銅の熱処理温度（処理時間は２時間）と、そ
の引張強さおよび０．２％耐力との関係を示したもので
あるが、この図に示されるように、銅は熱処理を施すと
引張強度、耐力ともに低下する。

一方、上記キャビティ本体２８は約４０　ＭＰａ以上の
耐力が必要であるので、このキャビティ本体２８を銅で
形成した場合には、上記加熱温度を５００℃以下とする
のか良い。

この予備加熱の間、成膜室である真空容器３２では、上
記キャビティ本体２８を搬入しない状態でターゲット２
０の表面を一定時間（この実施例では６０分）プレスパ
ツタする。これによって、ターゲット２０の表面を汚染
している酸素や炭素等の不純成分がスパッタされ、除去
される。

このようなプレスパツタおよび上記予備加熱の双方が終
った後、ゲートバルブ３４を開き、キャビティ本体２８
を基台４４上に載置したまま真空容器３２内から真空容
器１０内に移すとともに、コノキャビティ本体２８をタ
ーゲット２０の縦中心線に沿って移動させ、このターゲ
ット２０と同軸の位置に配置する（第１図の状態）。

次いで、このキャビティ本体２８および真空容器１０が
陽極、ターゲット２０が陰極を兼ねるように高周波電源
３０を接続するとともに、ゲートバルブ３４を閉じ、真
空ポンプ１６の作動によって真空容器１０内を３×１０
″５Ｐａの圧力まで真空排気する。その後、不活性ガス
ボンベ１８から純度９９．９９９％の不活性ガス（ここ
ではアルゴンガス）を真空容器１０内に導入し、０．１
〜５　Ｐａの圧力を保ったまま、各電極に電力を投入し
てスパッタリングを行う。これにより、ターゲット２０
の表面からスパッタされた超電導材料粒子がキャビティ
本体２８の内表面に付着し、超電導薄膜が形成される。

このような方法によれば、スパッタリングを行う前にキ
ャビティ本体２８を予備加熱し、これによってキャビテ
ィ本体２８の内表面を清浄化するようにしているので、
このキャビティ本体２８の内表面に、良好な密着性をも
つ超電導薄膜を形成することができる。すなわち、この
方法によれば、アルゴンガスの圧力を上げることなく、
キャビティ本体２８と超電導薄膜との密着性を高めるこ
とができるので、アルゴンガスの圧力を０．１〜５Ｐこ
といった非常に低い値にしても不都合がなく・これによ
って超電導薄膜の純度を高めることができる。

第３図は、上記アルゴンガスの圧力と、超電導薄膜の各
成分の比との関係を示したものである。

この図に示されるように、アルゴンガスの圧力を５　Ｐ
Ｍ以下とすることにより、超電導薄膜のニオブ純度は極
めて高くなり、これによって、超電導性能の高い薄膜を
得ることができる。

第４図は、上記アルゴンガスの圧力と、超電導薄膜の臨
界温度Ｔｃおよび残留抵抗比ＲＲＲとの関係を示したも
のである。ここで、残留抵抗比ＲＲＲは、室温での抵抗
ＲＲと残留抵抗Ｒｏとの比ＲＲ／Ｒｏを表わし、この残
留抵抗比ＲＲＲが大きいほど、高周波損失が小さく、エ
ネルギー効率は高い。この第４図を参照すれば、アルゴ
ンガス圧を低くする程、臨界温度Ｔ。および残留抵抗比
ＲＲＲが高まり、超電導特性が向上するのがよく分かる
。

さらに、この実施例方法では、成膜工程に先立ち、プレ
スパツタリングを行ってターゲット２０表面の不純物を
除去するようにしているので、超電導薄膜の純度および
超電導特性はより高められることになる。

第５図は、プレスパツタ時間と超電導薄膜の成分との関
係を示し、第６図はプレスパツタ時間と臨界温度Ｔ。お
よび残留抵抗比ＲＲＲとの関係を示したものであるが、
これらのグラフは、プレスパツタによって超電導薄膜の
純度が高まり、ひいては超電導特性が向上することを明
確に表わしている。

また、この実施例方法では、アルゴンガスの導入の前に
真空容器１０内の真空排気を行っているが、この真空排
気の圧力についても、この圧力が低いほど不純物量が低
下し、超電導薄膜の純度および性能が高められる。第７
図は、到達真空圧と超電導薄膜の成分との関係を示し、
第８図は到達真空圧と臨界温度Ｔ。および残留抵抗比Ｒ
ＲＲとの関係を示したものであるが、これらのグラフか
ら分かるように、真空容器１０内を予め３ＸＩ［ｌ’Ｐ
ａ程度の圧力まで真空排気することにより、良好な超電
導薄膜の純度および性能を得ることができる。

また、導入するアルゴンガスについても、その純度が高
い程、すなわち不純ガス成分の分圧が低い程、超電導薄
膜の純度が高まることは言うまでもない。

＊実験データ 次頁の第１表は、上記方法を用いて得られた超電導薄膜
の特性を示し、第２表および第３表は従来方法により得
られた超電導薄膜の特性を示したものである。ここで、
超電導薄膜の超電導特性は、上記キャビティ本体２８と
同等の材料からなる２ｍｍＸｌＯｍ＋＋Ｘ１ｍの基板上
に成膜した試料を用いて直流四端子抵抗法で測定し、密
着性については、銅製キャビティ本体の内表面に成膜し
た試料を用い、室温と液体窒素温度間のヒートサイクル
を１０回繰返すヒートサイクル試験を実行し、剥離の起
こらない膜を密着性が良好と判定している。

これらの表から分かるように、従来方法では、アルゴン
ガスの圧力を上げないと高い密着性が得られないのに対
し、本方法では、アルゴンガスの圧力を上げることなく
密着性を高めることができ、これによって優れた超電導
特性を得ることが可能になる。（以下、余白） 第 表 予備加熱：あり ℃） 第 表 予備加熱：なし 第 表 予備加熱： なし なお、本発明はこのような実施例に限定されるものでな
く、例として次のような態様をとることも可能である。

（１）　　本発明では、スパッタリング装置の具体的な
構成を問わず、従来から知られているものをそのまま適
用することが可能である。また、このスパッタリングに
用いられるターゲットの形状等も、必要に応じて適宜設
定すればよい。

例えば第９図に示されるように、ターゲット２０の基端
部を流水管４６に嵌着するとともに、この流水管４６内
に供給管４０を通じて冷却水を供給するようにしてもよ
い。

（２）　　上記実施例では、磁石４２を用いたマグネト
ロンスパッタリング法による製造を示したが、本発明で
は磁石を用いない２極スパツタリング法によっても同様
の効果が得られる。電源３０についても、上記高周波電
源に限らず、直流電源も使用可能である。

（３）　　本発明では、キャビティ本体の具体的な材質
を問わず、銅合金やアルミニウム、その地熱伝導性に優
れた材料を適宜用いればよい。また、超電導材料につい
ても、上記ニオブやニオブ合金の他、超電導特性を有し
、かつ薄膜成形が可能なものを用いることにより、上記
効果を得ることができる。

〔発明の効果〕

以上のように本発明は、キャビティ本体を予備加熱し、
その後にスパッタリングを行って超電導薄膜を成膜する
ものであるので、上記予備加熱１こよってキャビティ本
体の内表面を予め清浄にしておくことにより、スパッタ
リング時の圧力を上げることなく、すなわち超電導薄膜
の純度を下げることなく、キャビティ本体と超電導薄膜
との密着性を高めることができ、これによってキャビテ
ィの超電導特性の向上を図ることができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するためのスノ々・ツタリン
グ装置の一例を示す全体構成図、第２図は同の熱処理温
度と機械的特性との関係を示すグラフ・第３図はスパッ
タリング時のアルゴンガス圧と同スパッタリングにより
得られる超電導薄膜の各成分比との関係を示すグラフ、
第４図は同アルゴン圧と超電導薄膜の超電導特性との関
係を示すグラフ、第５図はスパッタリング前のプレスパ
ツタ時間と上記スパッタリングにより得られる超電導薄
膜の各成分比との関係を示すグラフ、第６図は同プレス
パツタ時間と超電導薄膜の超電導特性との関係を示すグ
ラフ、第７図はスパッタリング前の到達真空圧と上記ス
パッタリングにより得られる超電導薄膜の各成分比との
関係を示すグラフ、第８図は同到達真空圧と超電導薄膜
の超電導特性との関係を示すグラフ、第９図はスパッタ
リング装置の変形例を示す全体構成図、第１０図（ａ）
は従来方法を実施するためのスパッタリング装置の一例
を示す全体構成図、第１０図（ｂ）は同装置の平面図で
ある。 １０・・・真空容器（成膜室）、１６・・・真空ポンプ
、１８・・・アルゴンガスボンベ、２０・・・ターゲッ
ト（超電導材料）、２８・・・キャビティ本体、３０・
・・電源、 ２・・・真空容器 （ロードロック室）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、熱伝導用材料からなるキャビティ本体と、このキャ
   ビティ本体の内表面に配設される超電導薄膜とを備えた
   超電導キャビティの製造方法であって、上記キャビティ
   本体をその状況圧力下での水の飽和温度以上の温度まで
   予備加熱し、その後キャビティ本体に超電導材料のスパ
   ッタリングを行うことにより、このキャビティ本体の内
   面に超電導薄膜を成膜することを特徴とする超電導キャ
   ビティの製造方法。