CN109797363B

CN109797363B - 一种弧光电子源辅助离子氮化工艺

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Publication number: CN109797363B
Application number: CN201910130180.8A
Authority: CN
Inventors: 李迎春; 刘江江; 李志荣
Original assignee: Guangdong Huicheng Vacuum Technology Co ltd
Current assignee: Guangdong Huicheng Vacuum Technology Co ltd
Priority date: 2019-02-21
Filing date: 2019-02-21
Publication date: 2021-10-19
Anticipated expiration: 2039-02-21
Also published as: CN109797363A

Abstract

一种弧光电子源辅助离子氮化工艺：S1.抽真空；S2.预热；S3.刻蚀：通入氩气保持真空0.1‑‑1Pa，温度200‑‑600℃，在工件和腔体之间施加偏压，同时启动炉内弧光电子源，主电源电流40‑150A，产生弧光放电等离子体；开启辅助阳极电源，电流10‑100A，引导弧光放电等离子体中的电子流进入氮化室空间，对工件进行离子轰击刻蚀5‑30分钟；S4.氮化：维持炉内温度200‑‑600℃，通入氩气和氮气，保持真空度在0.1‑1Pa，直流偏压电源在工件和腔体之间施加电压，打开弧光电子源主电源，电流40‑150A，产生弧光放电等离子体；开启辅助阳极电源，电流10‑100A，引导弧光放电等离子体的电子流进入氮化室空间，离子氮化0.5‑6小时；S5.冷却到250℃以下。本发明可增强辉光放电等离子体，提高反应活性缩短时间减少气体和能耗。

Description

一种弧光电子源辅助离子氮化工艺

技术领域

本发明涉及一种离子氮化工艺，尤其是涉及一种弧光电子源辅助离子氮化工艺。

背景技术

离子氮化法是在13.33～1333Pa的含氮气氛中，以炉体为阳极，被处理工件为阴极，在阴阳极间加上数百伏的直流电压，在此电场作用下稀薄氮气发生的辉光放电现象，会产生像霓虹灯一样的柔光覆盖在被处理工件的表面。此时，已离子化了的气体成分被电场加速，撞击被处理工件表面而使其加热，同时依靠溅射及氮离子对工件表面轰击作用，与其产生氮化反应。这称为离子氮化处理。

离子氮化法与以往的传统的靠分解氨气或使用氰化物来进行氮化的方法截然不同。作为一种全新的氮化方法，其现已被广泛应用于汽车、机械、精密仪器、挤压成型机、模具等许多领域，而且其应用范围仍在日益扩大。

离子氮化法具有以下一些优点：

1.离子氮化法不依靠化学反应作用，而是利用离子化了的含氮气体进行氮化处理，所以工作环境清洁而无需防止公害的特别设备。

2.由于离子氮化法利用了离子化了的气体的溅射作用，因而与以往的氮化处理相比，可显著的缩短工艺时间。

3.由于离子氮化法利用辉光放电直接对工件进行加热，也无需特别的加热和保温设备，且可以获得均匀的温度分布，与间接加热方式相比加热效率可提高2倍以上，达到节能效果。

4.由于离子氮化在真空环境中进行，可获得无氧化的加工表面，也不会损害被处理工件的表面光洁度。

传统离子氮化技术，通常采用氩气和氨气辉光放电产生等离子体来实现离子氮化。离子氮化向工件表面渗入的氮原子，不是像一般气体那样由氨气分解而产生的，而是被电场加速的粒子碰撞含氮气体分子和原子而被分解和电离，产生氮离子，氮离子被施加在工件上的负偏压吸引，轰击工件表面，被吸附、富集到工件表面上，产生活性较高的氮化反应。

但，现有的离子氮化法辉光放电等离子体还较弱，存在氮化工艺时间较长、能耗较高和气体消耗较大等缺点，与绿色制造的理念还不够理想。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，就是提供一种弧光电子源辅助离子氮化工艺，可增强辉光放电等离子体，提高离子氮化反应活性，氮化工艺时间较短、能耗和气体消耗都较少，实现绿色制造的理念。

解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种弧光电子源辅助离子氮化工艺，其特征是包括以下步骤：

S1.抽真空：将放有工件的炉腔抽真空，抽至2x10^-2—3x10^-3Pa；

S2.预热：保持炉內真空度达2x10^-2Pa—3x10^-3Pa，开启炉內铠装加热器，开始对炉腔环境包括工件加热，加热到摄氏温度200-600℃(因材料而异)，保温1小时以上；

S3.刻蚀：通入氩气保持真空在0.1--1Pa，维持炉内温度200--600℃(因材料而异)，连接脉冲直流偏压电源两个电极，阳极接连在炉外壳并接地，阴极连接在炉内的工件转架上并通过它连接到工件上；脉冲直流偏压电源在工件和腔体之间施加电压(250-500V，脉冲占空比10-80％)，引起氩气辉光放电产生氩等离子体；利用氩离子受工件负偏压吸引轰击刻蚀工件表面去除表面不洁物；在此同时启动炉内弧光电子源，开启弧光电子源主电源，电流调至40-150A，产生弧光放电等离子体；开启辅助阳极电源，调节至电流10-100A，引导弧光放电等离子体的电子流进入氮化室空间，与己存在炉腔的輝光放电氩等离子体相互作用，增强原来氩辉光放电等离子体的性能水平，对工件进行离子轰击刻蚀5-30分钟，清洁活化产品表面；

S4.氮化：维持炉内温度200--600℃(因材料而异)，通入一定量的氩气和氮气(以真空度为控制标准，供入气量直接让真空度变化，两者是关联的)，保持真空度在0.1-1Pa，过脉冲直流偏压电源在工件和腔体之间施加电压(250-500V，脉冲占空比10-80％)，启动弧光电子源：开启弧光电子源主电源，电流调至40-150A，产生弧光放电等离子体，开启辅助阳极电源，调节至电流10-100A，引导弧光放电等离子体的电子流进入氮化室空间，产生增强氩、氮輝光放电等离子体，对工件进行离子氮化0.5-6小时；

S5.冷却：完成氮化工序后，工件在炉内冷却到250℃以下，开炉门出炉。

所述的弧光电子源包括弧光电子源辅助阳极7以及含有电弧靶的弧光电子源主体1；所述的弧光电子源主体绝缘地置于真空室室内壁上并配有弧光电子源主体电源4，主体电源的阳极接真空室室壁、阴极接弧光电子源主体中的电弧靶上；所述的弧光电子源辅助阳极绝缘置于真空室內靠近弧光电子源主体并配有辅助阳极电源6，阳极电源阴极接真空室室壁，阳极与辅助阳极连接。

所述的弧光电子源主体的阴极电弧的电弧靶的靶前方设有挡板。

所述的过脉冲直流偏压电源3：阳极接真空室5的室壁、阴极接工件架2。

工艺用到的高真空离子氮化装置包括：真空室5及与其连接的真空获得装置；工件架2：设于真空室的内腔用于承载氮化产品；离子氮化偏压电源3：阳极接真空室5的室壁，阴极接工件架2；还有弧光电子源装置。

所述的离子氮化偏压电源3为物理气相沉积技术中的高精度脉冲偏压电源，20-1200V可调，10-100KHZ，1-10us。利用脉冲放电的特性，提高抑弧能力，减少狭缝零部件空心阴极放电现象。

所述的真空获得装置为：依次连接的高阀13、分子泵或扩散泵8、前级阀12、罗茨泵9和机械泵10，高阀连通所述真空室、机械泵连通大气，同时在真空室与前级阀和罗茨泵之间的管道上还设有接有粗抽阀11的旁路。

所述的机械泵、扩散泵或分子泵极限真空优于5*10-4Pa，本底真空优于3*10-3Pa。更高的本底真空，可以减少腔室内的残余气体，减少氮化时打弧现象的产生，提高的工作真空0.05-5Pa(传统离子氮化13.33-1333Pa)，可以提高离子的平均自由程，获得更高的离子能量；

所述的真空室的内腔为U型或者圆形真空腔，直径600-2000mm，高度不超过1200mm。

加热器：设在真空室的腔内的PVD用U型或者铠装加热器(未画出)，最高加热温度600℃。

供气系统及其控制装置：气体采用高纯的氩气(或者氩气和氢气的混合气体)和氮气，控制装置为1个氩气流量计(100-1000sccm)和1个氮气流量计(100-1000sccm)，控制装置有管道与气源以及炉腔内连接。(流量计在设备控制仪表柜上末画出)

真空测量系统：设有与真空室连通的真空测量规管和装在控制柜上的真空仪测量仪表(未画出)。

本发明工艺包含5个过程：抽真空、预热、刻蚀、氮化、冷却。

表1为一个典型工艺示例：

表1一个弧光电子源辅助离子氮化典型工艺示例

本发明的弧光电子源辅助离子氮化工艺，可大大增強工艺过程等离子体，离子氮化速度较快，能缩短离子氮化时间，缩短氮化周期，节约能源和反应气体的消耗量。它有别于現有的离子氮化工艺，关键点是在离子氮化炉内增加了自行研制弧光电子源，利用弧光电子源引燃弧光放电，产生靶材金属弧光放电等离子体，在源前方用遮挡板挡住离子束，从源的侧边设置辅助阳极，从该方向把弧光放电强大的电子流引出到氮化炉腔内，荷能电子与氮化炉腔内原辉光放电等离子体的碰撞和能量交換，起到增强原輝光放电氩等离子体的能量、离化率和浓度的效果，增加离子氮化反应活性，强化了离子氮化工艺。

本发明通过在真空离子氮化炉腔内增设弧光电子源，电弧放电产生弧光放电等离子体，利用辅助阳极引出强大电子流到炉腔己存在的輝光放电氩或氩氮等离子中通过荷能电子与氩或氩氮等离子体碰撞和能量交换，提高其离化率、粒子能量和等离子体浓度，即增强了原来辉光放电等离子体的性能水平，利用这种增强等离子体提高离子氮化反应活性，强化了离子氮化工艺。

有益效果：

1.本发明利用弧光放电引出强大高能电子流，以增强离子氮化时氩、氮辉光放电等离子体，其有效提高了氮化效率，减少能源消耗和气体排放。氮化速度较快，可缩短离子氮化时间到原来的1/5～1/3，电能消耗为原来离子氮化的1/5～1/3。

2.在离子氮化时，利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩、氮辉光放电等离子体，大大降低了偏压电源的工作电压传统技术高达600—800v，现可低于300V，减少了打火次数，提高了产品表面质量。

3.在离子氮化时，利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩、氮辉光放电等离子体，不再依赖高电压来产生辉光放电等离子体，可以改变传统离子氮化炉的装夹方式，减少假负载的使用。

4.在离子氮化时，利用弧光放电引出强大高能电子流增强氩辉光放电等离子体，可以在氮化工艺开始之前对产品的表面进行刻蚀，可以更有效地去除工件表面钝化膜和微氧化层。

5.处理温度范围较宽，即使在350℃以下也能获得一定厚度的渗氮层。

6.绿色环保，无公害。弧光电子源辅助离子氮化处理可在很低的压力下进行，排出的废气极少。气源为氮气、氩气，基本上无有害物质产生。

7.可以适用于各种材料，包括要求氮化温度高的耐热钢，和氮化温度较低的工具钢和精密零件，以及要求氮化温度更低的不锈钢。众所周知低温氮化对气体氮化来说是相当困难的。

附图说明

图1为本发明的弧光电子源组成和结构示意图。

图中附图标记指代：

1-弧光电子源主体；

2-工件架；

3-偏压电源；

4-弧光电子源的主体电源；

5-真空室(阳极，接地)；

6-弧光电子源的辅助阳极电源；

7-弧光电子源辅助阳极；

8-分子泵/扩散泵；

9-罗茨泵；

10-机械泵；

11-粗抽阀；

12-前级阀；

13-高阀。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步描述。

实施例一：

M2高速钢离子氮化工艺，使用HC380离子氮化炉，它配置有弧光电子源,采用弧光电子源辅助高真空离子氮化，步骤如下：

离子氮化前处理：将热处理后HRC62-65的M2高速钢试样，进行抛光处理，然后在酒精中进行超声清洗10分钟，充分干燥后放入离子氮化炉真空室。

抽真空：真空室本底真空3.0×10^-3Pa；

1)预热：开启炉内加热器，加热至500℃，保温60分钟；

2)刻蚀(弧光电子源增强清洗)：连接脉冲直流偏压电源两个电极，阳极接连在密封容器的外壳并接地、阴极连接在密封容器内并挂在工件转架上的工件上；通入氩气100sccm，炉内真空度0.6Pa；开启弧光电子源：开启弧光电子源主电源，电流调至60A，开启弧光离子源辅助阳极电源，调节至电流40A；开启偏压电源，调节偏压至300V，占空比50％，用弧光电子源增强离子清洗10分钟；

3)氮化：通入氩气流量100sccm，弧光电子源电流调至60A，弧光电子源辅助阳极电流调节50A，偏压电源调节电压至150V，占空比70％，调节氮气流量为80sccm，(炉内真空度0.6Pa—0.8Pa，)进行弧光电子源辅助离子氮化60分钟；

4)冷却：关闭弧光电子源，关闭气体源，关闭脉冲偏压，氮化过程结束，冷却至250摄氏度以下出炉。

实施例二

304不锈钢离子氮化工艺，使用HC650离子氮化机，采用弧光电子源辅助氮化制备，步骤如下

前处理：将304不锈钢试样进行抛光处理后在酒精中进行超声清洗10分钟，充分干燥后放入氮化机真空室，真空室本底真空5.0×10^-3Pa；

1)预热：加热至450℃，保温40分钟；

2)刻蚀：弧光电子源增強清洗：通入氩气，调节气压为0.6Pa，开启弧光电子源，开启弧光电子源主电源，电流调至70A，开启弧光电子源辅助阳极电源，调节至电流40A，开启偏压调节偏压至300V，占空比50％，增强离子清洗20分钟；

3)氮化：通入氩气流量150sccm开启弧光电子源，调节弧光电子主电源，电流调至70A，开启弧光电子源辅助阳极电源，电流调节40A，开启偏压，调节电压至150V，占空比80％，开启氮气，调整氮气流量为50sccm，弧光电离子源辅助离子氮化60分钟；

冷却：关闭弧光电子源，关闭气体源，关闭脉冲偏压，氮化过程结束，冷却至200摄氏度以下出炉。

Claims

1.一种弧光电子源辅助离子氮化工艺，其特征是包括以下步骤：

S1.抽真空：将放有工件的炉腔抽真空，抽至2× 10^-2—3× 10^-3Pa；

S2.预热：保持炉内真空度2× 10^-2Pa—3× 10^-3Pa，开启炉内铠装加热器，对炉腔环境包括工件加热，加热到摄氏温度200-600℃，保温1小时；

S3. 刻蚀：通入氩气保持真空在0.1--1Pa，维持炉内温度200--600℃，连接脉冲直流偏压电源两个电极，阳极接连在炉外壳并接地、阴极连接在炉内的工件转架上并通过它连接到工件上；脉冲直流偏压电源在工件和腔体之间施加电压250-500V，脉冲占空比10-80%；在此同时启动炉内弧光电子源，开启弧光电子源主电源，电流调至40-150A，产生弧光放电等离子体；开启辅助阳极电源，调节至电流10-100A，引导弧光放电等离子体的电子流进入氮化室空间，辅助增强氮室内的氩等离子体，对工件进行离子轰击刻蚀5-30分钟，清洁活化产品表面；

S4.氮化：维持炉内温度200--600℃，通入一定量的氩气和氮气，使得真空度保持在0.1-1Pa，脉冲直流偏压电源在工件和腔体之间施加电压250-500V、脉冲占空比10-80%；打开弧光电子源的主电源，电流调至40-150A，产生弧光放电等离子体，开启辅助阳极电源，调节至电流10-100A，引导弧光放电等离子体中的电子流进入氮化室空间，辅助增强氮化室内的氩、氮等离子体，对工件进行离子氮化0.5-6小时；

S5. 冷却：完成氮化工序后，工件在炉内冷却到250℃以下，开炉门出炉；

所述的工艺用到的高真空离子氮化装置包括：真空室（5）及与其连接的真空获得装置；工件架（2）：设于真空室的内腔用于承载氮化产品；离子氮化偏压电源（3）：阳极接真空室（5）的室壁、阴极接工件架（2）；还有弧光电子源装置；所述的弧光电子源包括弧光电子源辅助阳极（7）以及含有电弧靶的弧光电子源主体（1）；所述的弧光电子源主体绝缘地置于真空室室内壁上并配有弧光电子源主体电源（4），主体电源的阳极接真空室室壁、阴极接弧光电子源主体中的阴极电弧的电弧靶上；所述的弧光电子源辅助阳极绝缘置于真空室内靠近弧光电子源主体并配有辅助阳极电源（6），阳极电源阴极接真空室室壁，阳极与辅助阳极连接；所述的弧光电子源主体的阴极电弧的电弧靶的靶前方设有挡板。

2.根据权利要求1所述的弧光电子源辅助离子氮化工艺，其特征是：所述的离子氮化偏压电源（3）为物理气相沉积技术中的高精度脉冲偏压电源，20-1200V可调，10-100kHz ，1-10μ s 。

3.根据权利要求2所述的弧光电子源辅助离子氮化工艺，其特征是：所述的真空获得装置为：依次连接的高阀（13）、分子泵或扩散泵（8）、前级阀（12）、罗茨泵（9）和机械泵（10），高阀连通所述真空室、机械泵连通大气，同时在真空室与前级阀和罗茨泵之间的管道上还设有接有粗抽阀（11）的旁路。