CN108411246A - 提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出的一种提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备及方法，属于金属材料表面离子渗氮处理技术领域。本发明的辅助设备包括绝缘底座，该绝缘底座上插入由多个阴极圆管和阳极棒围成的圆筒结构；所述阴极圆管为中空的圆筒，各圆筒壁上设有均布的通孔；所述阳极棒为实心棒材，且每两个阳极棒中间放置两个阴极圆管；所述阳极棒通过导线与电源正极相连，所述阴极圆管通过导线与电源负极相连。本发明方法与已有技术的不同之处在于低温前先通入氩气，当炉内温度升至480℃后将通入的氩气改为流量比为1:3的氢气和氮气。本发明可实现短时间获得更厚的位于低合金结构钢表面的化合物层及扩散层，从而提高低合金结构钢的硬度及耐磨性等性能。

Description

提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备及方法

技术领域

本发明属于金属材料表面离子渗氮处理技术领域，特别涉及一种提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备及方法。

背景技术

离子渗氮技术是在低压条件下，以氮化炉为阳极，以待渗氮工件作为阴极，在阴阳极之间施加高压，使得阴阳极之间的稀薄含氮气体发生电离，电离后得到的离子加速运动轰击阴极的工件，轰击过程离子的动能转化为工件的内能，加热工件的同时依靠溅射沉积或其他原理进行渗氮。

经上述离子渗氮处理后会在低合金钢工件表面形成一定厚度的化合物层和扩散层，具有很高的表面硬度和优异的耐磨性；当机械零件具有完整而致密的白亮层覆盖时，具有较强的抗大气和海水腐蚀性能。在相同条件下所制备的化合物层，化合物层越厚，耐磨损时间越久，其硬度在一定范围内也就越高，耐腐蚀性也会有所提高。

在离子氮化过程中主要依靠等离子体的激发扩散等，等离子体的性质取决于电离和激发过程，主要是由非弹性电子碰撞驱动的。1999年，卢森堡的科学家Georges J开发出活性屏离子渗氮技术，简称TCPN或ASPN。活性屏离子渗氮技术的创新点就是工件置于金属屏内部悬浮，工件不直接与阴阳极相连。金属屏由导电性良好的金属钢丝结成网状筒体结构，接直流或脉冲偏压。将真空室内的金属屏接在负极上，待渗氮的工件位于金属屏内，当金属屏上的高压电源接通后，反应室内的气体将会被电离。此时，被激活的气体离子在电场的作用下开始轰击金属屏，使金属屏升温；金属屏在活性屏离子渗氮过程中，主要作用是通过辐射将工件加热到渗氮处理所需的温度，与此同时能够提供铁或铁的氮化物微粒。这种方法较好的改进了传统渗氮技术中存在的对工件直接轰击产生的过烧、点坑及边缘效应等缺点，但是其仍旧属于传统的辉光放电，存在氮化效率低下的问题，只能在实验室运用，很难将这种技术推广到企业，还需要继续研究。

目前低合金结构钢表面离子渗氮处理技术的制备过程大致如下：1)对待处理工件表面进行磨平、抛光及清洗；

2)将清洗好的待处理工件放入氮化炉内，盖上炉盖，打开抽气泵抽真空；设定保温温度和时间；

3)对真空炉内零件进行升温，达到设定温度后进行保温计时；

4)当保温结束后,再对零件进行随炉冷却，冷却结束后，打开炉子拿出零件，关闭设备。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有技术存在的不足之处，提供一种提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备及方法，本发明可对多种低合金结构钢进行离子氮化处理，提高多种低合金结构钢的强化效果。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提出的一种提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备，该辅助设备包括绝缘底座，该绝缘底座上插入由多个阴极圆管和阳极棒围成的圆筒结构；所述阴极圆管为中空的圆筒，各圆筒壁上设有均布的通孔；所述阳极棒为实心棒材，且每两个阳极棒中间放置两个阴极圆管；所述阳极棒通过导线与电源正极相连，所述阴极圆管通过导线与电源负极相连。

进一步地，该辅助设备还包括一顶盖，该顶盖置于所述阴极圆管之上并与电源阴极相连，且所述阴极圆管比所述阳极棒高出30-50mm。

本发明还提出一种基于上述辅助设备进行氮化处理的方法，包括以下步骤：

1)将待处理的多个低合金结构钢工件表面磨平、抛光；用酒精对已经抛光好的工件表面进行清洗，洗掉工件表面的油污；

2)将经步骤1)处理的多个工件放入脉冲辉光离子氮化炉内的所述辅助设备的中间，阴极圆管和阳极棒分别与电源阴极和阳极相连，盖上炉盖对氮化炉抽真空；当抽真空至10-20Pa，调节工作电压和占空比，然后以300-350scmm的流速通入氩气，对氮化炉内进行放电清洁，炉内气压维持在450-500Pa；

3)对氮化炉内工件进行升温，直至炉内温度达到480℃，以10-15sccm的速率逐渐减少通入的氩气，改为同时通入氮气和氢气，调整氮气和氢气的流量比为1:3～1:4，给气气压维持在300-500Pa；

4)再次对真空氮化炉内工件进行升温，调节电流、压强，直至升温到500-550℃；

5)当升温到所需温度后，对工件进行保温并开始计时，保温时间可为0h-30h；

6)当达到所设的保温值保温结束后,对工件进行随炉冷却，当工件冷却到200℃以下，打开炉子拿出工件，关闭设备和电源，氮化处理结束。

本发明的特点及有益效果：

本发明通过在中频脉冲辉光氮化炉内加装辅助设备实现空心阴极放电，在高活性高浓度的渗氮介质气氛下，对多种低合金结构钢进行的离子氮化处理，相对传统离子渗氮，可实现短时间获得更厚的化合物层及扩散层，从而提高低合金结构钢的硬度及耐磨性等性能。

本发明的辅助设备是由阴极圆管和阳极棒材穿插围成的筒状结构，这种阴阳极穿插放置方式可以产生电场效应使电子向阳极方向延伸，增加与气体原子和分子碰撞，提高等离子体密度。将这些管棒围成圆筒状会使放电效应会向中心扩展，在中心区域形成均匀的负辉光，提高氮化质量。阴极圆管多于阳极棒，可以提高放电效应的面积，且阴极圆管为筒状表面有孔，这也可以形成放电效应并形成叠加效果，提高等离子体密度。同时这些管棒在形成放电效应时会产生热量，可以代替加热装置，对工件进行加热，加快原子扩散速率。本发明的辅助设备可放置在各种辉光离子氮化炉内，可对多种低合金结构钢进行离子氮化处理，提高多种低合金结构钢的强化效果。

本发明方法，在低温下，使用氩气代替通入的氢气与氮气，更容易实现大面积、大功率的稳定的空心阴极放电，保持放电稳定性。

1、阴极圆筒围绕成环形成空心阴极效应，相对与传统辉光放电，等离子体密度可提升4-8倍。

2、节能减排，热效率高，节约气体40-60％和电能20-30％。

3、表面氮化层粗糙度比直流离子氮化粗糙度降低近30-50％。

4、渗氮速度快，效率高。相同时间内，相对与传统离子氮化处理的化合物层厚度的2倍。

附图说明

图1是本发明的辅助设备的结构图。其中：2.1是绝缘底座，2.2是阴极圆管，2.3是阳极棒，2.4是阴极圆管表面的通孔，2.5是阴极圆管中心通孔。

图2是本发明的辅助设备在氮化炉内的放置位置示意图。其中：1.1是辉光等离子氮化炉，1.2是本发明的辅助设备，1.3是工件台，1.4是工件，1.5是进气孔，1.6是出气孔，1.7是辅助设备与电源连接的导线，1.8是辅助设备上加装的圆形顶盖。

图3是40Cr工件表面氮化处理后的横截面金相图。其中：(a)是未使用辅助设备的工件，(b)是使用辅助设备的工件。

具体实施方式

本发明提出的一种提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备及方法结合附图及实施例详细说明如下：

本发明的的辅助设备结构如图1所示，包括绝缘底座2.1，该底座内外半径和高度可以根据所处理的工件大小和所用材料调整；绝缘底座2.1上插入由多个阴极圆管2.2和阳极棒2.3围成的半径为40-200mm的圆筒结构，该圆筒结构的高度可根据所处理的工件调整；阴极圆管2.2为中空的圆筒，内半径4-8mm，壁厚3-6mm，圆筒壁上设有均布的通孔2.4，通孔大小和间距可根据阴极圆管直径调整；阳极棒2.3为实心棒材半径5-8mm；每两个阳极棒2.3中间放置两个阴极圆管2.2，紧邻的两个阴极圆管2.2之间的间距7-10mm，相邻的阴极圆管2.2和阳极棒2.3之间的间距10-15mm；阳极棒2.3通过导线与电源正极相连，阴极圆管通过导线与电源负极相连。

进一步地，本发明辅助设备还包括一个置于圆筒结构顶部的圆形顶盖，此时，阴极圆管2.2比阳极棒2.3高出30-50mm，圆盖放置于阴极圆管之上，与电源阴极相连接。(如果阴极圆管和阳极棒等长，会使电源短路，导致阴阳极相连接)。圆形顶盖尺寸与圆筒结构尺寸相匹配，通过设置该圆形顶盖，使得热量不易向上方流失，可提高设备中待氮化工件的加热温度。

实施例参见图2，使用本实施例辅助设备1.2时，将其固定在脉冲辉光离子氮化炉1.1内底部，在脉冲辉光离子氮化炉1.1的上部和底部分别设有进气孔1.5和出气孔1.6，在辅助设备1.2的圆筒结构内部中心处放置工件台1.3，该工件台上放置待氮化工件1.4，且保证工件尽量高出辅助设备的绝缘底座高度。本实施例中，电源采用常规中频脉冲电源，以保证不同真空度条件下产生空心阴极放电，阳极棒2.3通过导线1.7与电源正极相连，阴极圆管2.2通过导线1.7与电源负极相连。本实施例中使用的辅助设备的圆盘状绝缘底座2.1材料为云母，外半径170mm，内半径130mm，高30mm；阴极圆管2.2和阳极棒2.3均采用不锈钢制成，两者半径为150mm的圆筒结构，阴极圆管2.2高300mm、内半径5mm(即阴极圆管中心通孔2.5的半径)、壁厚3mm，阴极圆管前后设置的通孔2.4，半径4mm、间距8mm，紧邻的两个阴极圆管2.2之间间距约9.8mm；阳极棒2.3高270mm、半径5mm，阳极棒2.3与阴极圆管的间距约12.8mm。辅助设备放置在氮化炉内。

本发明还提出一种基于上述辅助设备进行提高低合金结构钢表面离子渗氮效率氮化处理方法的实现步骤为：

1)本实施例处理对象为低合金钢材质的工件(本发明方法可以适用于任意成分和形状的金属钢材，本实施例使用的直径20mm厚度6mm的圆饼状工件)，依次用标号为240#、500#、1000#、1500#、2000#的SiC砂纸打磨工件表面并使用3.5μm的金刚石抛光喷雾抛光；用酒精对已经抛光好的工件表面进行清洗，洗掉零件表面的油污等。

2)将经步骤1)处理的多个低合金结构钢工件放入脉冲辉光离子氮化炉内安装辅助设备的中间，阴极圆管和阳极棒分别与电源阴极和阳极相连，盖上炉盖对氮化炉抽真空；当抽真空至10-20Pa(本实施例15Pa)调节工作电压(500-900V)和占空比(50％-80％)，然后通入氩气，对氮化炉内进行放电清洁。在低温的氩气工作环境下，更容易实现大面积、大功率的稳定的空心阴极放电，故在处理前期(温度在480℃以前)，使用流速为300-350scmm(标准状态立方米每分钟)的氩气，炉内气压维持在450-500Pa，保持空心阴极放电稳定性。

3)对氮化炉内工件进行升温，直至炉内温度达到480℃，逐渐停止通入的氩气,减少速率为10-15sccm，改为同时通入氮气和氢气，调整氮气与氢气的流量比为1:3～1:4，给气气压维持在300-500Pa，最终氩气流速为零。在此条件下能够实现稳定的空心阴极放电。

4)再次对真空氮化炉内工件进行升温，调节电流、压强(通过调节氮气流量控制压强，保证辅助设备放电稳定的情况下，升温速度慢时可加大电流和压强，放电不稳时可减小电流和压强)，直至升温到500-550℃(本实施例为530℃)；

5)当升温到所需温度(530℃)后，对工件进行保温并开始计时，保温时间可为0h-30h，(本实施例保温5h)。

6)当达到所设的保温值保温结束后,对工件进行随炉冷却，当工件冷却到200℃以下，打开炉子拿出工件，关闭设备和电源，氮化处理结束。

本发明的工作原理：在辉光放电的过程中通过阴阳极穿插的交互作用会产生磁场和电场，影响到电子的运动轨迹，使得电子向阳极方向延伸，聚集周围的电子，增加电子与氮原子或氮气分子的碰撞几率。辅助设备的所有的棒材围成的圆筒状就形成了一个空心阴极结构，在氮气氛围的筒状结构中形成空心阴极效应，高能电子可以在阴极空间来回振荡，提高产生电离的机会，增大电离几率，使得电子增长更快。负辉区是辉光放电中电子、离子浓度最高，辐射最强的区域，又是电场最弱、迁移运动速度很小的区域。在空心阴极中，阴极的负辉区相互重叠，这更增强了负辉区的特征，使区内带电粒子的浓度更高、辐射光更强、高能粒子更多。由于高能电子的振荡效应，使负辉区中高能电子的份额也增高，其它高能粒子也相应增强，这些因素都使空间电离系数提高。由于阴极间空隙的限制，负辉区中辐射出光子有较大的几率辐射到阴极表面,使阴极产生较强的光电子发射。其它各种高能离子、亚稳原子、高速原子等也都能更容易地打上阴极，使阴极表面产生二次电子发射，从而使阴极的总二次电子发射系数显著增大。由于较多的高能粒子轰击阴极表面,使阴极溅射增强，阴极附近出现的金属蒸汽还很容易与气体原子发生电离碰撞,从而使阴极区内电离系数更加增大。

碰撞和撞击溅射作用会有热量产生，当聚集的电子和空心阴极效应持续发生碰撞及溅射作用时会在筒状结构中心产生极高的温度，这可以对样品进行加热，提高原子在样品表面的扩散速率。每根阴极圆管都是中空的表面有孔，又会形成小型筒状空心阴极结构，效果与多根棒材围成的空心阴极结构相同，多个阴极圆管还会形成累加效应，温度和等离子体密度都会增加。

本发明的辅助设备的氮化效率主要受等离子体放电的影响，主要是离化率和电子密度。J.Reece Roth研究了辉光放电的电场和磁场中的电荷运动，指出在特定的压力范围内，将多个阴阳极之间给定合适距离，放电效应不会在相近的阴阳极之间发生作用，而是向阴阳极所围成的中心扩展聚集。在辉光放电的环境下这种情况可以聚集放电效应，增加其电子及等离子体等活性物质的浓度，提高离化和电解效率。与普通的离子氮化相比，其放电更加稳定、活性物质密度高，工件表面粗糙度小、没有边缘效应等。

本实施例氮化处理得到的结果进行分析比较如下：

图3是低合金钢工件氮化处理后的截面金相图，在1000倍下观察到的表面化合物层厚度，图(a)是没使用辅助设备处理的工件断面图(工作参数为：氮气与氢气的流量比为1:3～1:4，温度为530℃，保温时间为5h。)，其表面化合物层较薄，厚度在5μm；图(b)是使用辅助设备处理的工件断面图，其表面化合物层很厚，厚度在11μm，是没使用辅助设备的2倍多。

低合金钢关键摩擦副工件经氮化处理后，在相同处理温度和时间参数下使用本发明的工件形成的化合物层厚度有明显提升，约为普通氮化处理的化合物层厚度的2倍多。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含的本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种提高低合金结构钢表面离子渗氮效率的辅助设备，其特征在于，该辅助设备包括绝缘底座，该绝缘底座上插入由多个阴极圆管和阳极棒围成的圆筒结构；所述阴极圆管为中空的圆筒，各圆筒壁上设有均布的通孔；所述阳极棒为实心棒材，且每两个阳极棒中间放置两个阴极圆管；所述阳极棒通过导线与电源正极相连，所述阴极圆管通过导线与电源负极相连。

2.如权利要求1所述的辅助设备，其特征在于，该辅助设备还包括一顶盖，该顶盖置于所述阴极圆管之上并与电源阴极相连，且所述阴极圆管比所述阳极棒高出30-50mm。

3.如权利要求1所述的辅助设备，其特征在于，所述由多个阴极圆管和阳极棒围成的圆筒结构的半径为40-200mm。

4.如权利要求1所述的辅助设备，其特征在于，所述阴极圆管的内半径为4-8mm，壁厚为3-6mm。

5.如权利要求1所述的辅助设备，其特征在于，所述阳极棒的半径为5-8mm。

6.如权利要求1所述的辅助设备，其特征在于，两个紧邻的阴极圆管之间的间距为7-10mm，两个紧邻的阴极圆管和阳极棒之间的间距10-15mm。

7.一种基于权利要求1～6中任意一项所述的辅助设备进行氮化处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将待处理的多个低合金结构钢工件表面磨平、抛光；用酒精对已经抛光好的工件表面进行清洗，洗掉工件表面的油污；

2)将经步骤1)处理的多个工件放入脉冲辉光离子氮化炉内的所述辅助设备的中间，阴极圆管和阳极棒分别与电源阴极和阳极相连，盖上炉盖对氮化炉抽真空；当抽真空至10-20Pa，调节工作电压和占空比，然后以300-350scmm的流速通入氩气，对氮化炉内进行放电清洁，炉内气压维持在450-500Pa；

3)对氮化炉内工件进行升温，直至炉内温度达到480℃，以10-15sccm的速率逐渐减少通入的氩气，改为同时通入氮气和氢气，调整氮气和氢气的流量比为1:3～1:4，给气气压维持在300-500Pa；

4)再次对真空氮化炉内工件进行升温，调节电流、压强，直至升温到500-550℃；

5)当升温到所需温度后，对工件进行保温并开始计时，保温时间可为0h-30h；

6)当达到所设的保温值保温结束后,对工件进行随炉冷却，当工件冷却到200℃以下，打开炉子拿出工件，关闭设备和电源，氮化处理结束。