JP2000178721A - Ｒｕスパッタリングターゲット、並びにこのターゲットを製造するためのＲｕ原料粉末およびその製造方法 - Google Patents
Ｒｕスパッタリングターゲット、並びにこのターゲットを製造するためのＲｕ原料粉末およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高集積度の半導体メモリーのキャパシタ用電
極などを形成する際に使用される密着性に優れたＲｕ膜
または酸化Ｒｕ膜を形成するためのＲｕスパッタリング
ターゲットおよびそのＲｕスパッタリングターゲットを
製造するためのＲｕ原料粉末を提供する。 【解決手段】 （１）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残
部が純度：９９．９９８％以上のＲｕからなり、Ｗの含
有量を１ｐｐｍ未満に限定した組成を有するＲｕスパッ
タリングターゲット。（２）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有
し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕからなり、
Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定した組成を有するＲｕ
スパッタリングターゲット製造のためのＲｕ原料粉末。
極などを形成する際に使用される密着性に優れたＲｕ膜
または酸化Ｒｕ膜を形成するためのＲｕスパッタリング
ターゲットおよびそのＲｕスパッタリングターゲットを
製造するためのＲｕ原料粉末を提供する。 【解決手段】 （１）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残
部が純度：９９．９９８％以上のＲｕからなり、Ｗの含
有量を１ｐｐｍ未満に限定した組成を有するＲｕスパッ
タリングターゲット。（２）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有
し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕからなり、
Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定した組成を有するＲｕ
スパッタリングターゲット製造のためのＲｕ原料粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば、高集積
度の半導体メモリーのキャパシタ用電極などを形成する
際に使用される密着性に優れたＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜
（代表的にはＲｕＯ2 膜）を形成するためのＲｕスパッ
タリングターゲットに関するものであり、さらにそのＲ
ｕスパッタリングターゲットを製造するためのＲｕ原料
粉末およびその製造方法に関するものである。
度の半導体メモリーのキャパシタ用電極などを形成する
際に使用される密着性に優れたＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜
（代表的にはＲｕＯ2 膜）を形成するためのＲｕスパッ
タリングターゲットに関するものであり、さらにそのＲ
ｕスパッタリングターゲットを製造するためのＲｕ原料
粉末およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、超高集積度のＳｉ半導体回路素子
であるＤＲＡＭ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｒａｎｄａｍ Ａｃ
ｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）のキャパシタ用電極は、Ｓｉ
基板の上にＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜を形成し、その上に
誘電体である（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ2 膜を形成し、この
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 膜の上にＲｕ膜または酸化Ｒｕ
膜を形成することにより作製している。上記Ｒｕ膜また
は酸化Ｒｕ膜の形成には高純度Ｒｕスパッタリングター
ゲットを用いることが知られており、Ｒｕ膜はＡｒ雰囲
気で形成し、酸化Ｒｕ膜は酸素を含むスパッタリング雰
囲気で形成されることも知られている。
であるＤＲＡＭ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｒａｎｄａｍ Ａｃ
ｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）のキャパシタ用電極は、Ｓｉ
基板の上にＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜を形成し、その上に
誘電体である（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ2 膜を形成し、この
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 膜の上にＲｕ膜または酸化Ｒｕ
膜を形成することにより作製している。上記Ｒｕ膜また
は酸化Ｒｕ膜の形成には高純度Ｒｕスパッタリングター
ゲットを用いることが知られており、Ｒｕ膜はＡｒ雰囲
気で形成し、酸化Ｒｕ膜は酸素を含むスパッタリング雰
囲気で形成されることも知られている。
【０００３】この高純度Ｒｕスパッタリングターゲット
を製造するための方法として、電子ビーム溶解により作
製する方法（電子ビーム溶解により作製した高純度Ｒｕ
スパッタリングターゲットを溶解Ｒｕターゲットとい
う）および高純度Ｒｕ原料粉末をホットプレスして作製
する方法（ホットプレスにより作製した高純度Ｒｕスパ
ッタリングターゲットをホットプレスＲｕターゲットと
いう）が知られているが、ホットプレスして作製する方
法が一般に広く行われている。
を製造するための方法として、電子ビーム溶解により作
製する方法（電子ビーム溶解により作製した高純度Ｒｕ
スパッタリングターゲットを溶解Ｒｕターゲットとい
う）および高純度Ｒｕ原料粉末をホットプレスして作製
する方法（ホットプレスにより作製した高純度Ｒｕスパ
ッタリングターゲットをホットプレスＲｕターゲットと
いう）が知られているが、ホットプレスして作製する方
法が一般に広く行われている。
【０００４】その理由として、ホットプレスＲｕターゲ
ットは溶解Ｒｕターゲットに比べて金属組織が微細であ
り、半導体基板に均質なＲｕのスパッタリング皮膜を形
成することができるという特徴があるからである。スパ
ッタリングによるＲｕ原子の発生はスパッタリング部位
の結晶格子の格子面方位の影響によって異なり、金属組
織が大きいとその格子面方位の影響によってＲｕ原子の
発生量が影響されるのに対して、金属組織が微細である
とその影響が小さくなるところから、均質なＲｕスパッ
タリング皮膜を形成するにはターゲットの金属組織は微
細なほど好ましいからである。
ットは溶解Ｒｕターゲットに比べて金属組織が微細であ
り、半導体基板に均質なＲｕのスパッタリング皮膜を形
成することができるという特徴があるからである。スパ
ッタリングによるＲｕ原子の発生はスパッタリング部位
の結晶格子の格子面方位の影響によって異なり、金属組
織が大きいとその格子面方位の影響によってＲｕ原子の
発生量が影響されるのに対して、金属組織が微細である
とその影響が小さくなるところから、均質なＲｕスパッ
タリング皮膜を形成するにはターゲットの金属組織は微
細なほど好ましいからである。
【０００５】前記高純度Ｒｕ原料粉末としては、アルカ
リ土類金属、アルカリ金属、アルミニウム、鉄、ニッケ
ル、銅の含有量が各々１ｐｐｍ以下で純度９９．９９９
％以上、平均粒径：２０〜６０μｍ、比表面積：１ｍ2
／ｇ以上の高純度Ｒｕ原料粉末が知られており、この高
純度Ｒｕ原料粉末は、（ｉ）市販の金属Ｒｕを７１５℃
以上の温度下で塩素含有ガスを接触させて塩化Ｒｕとし
て昇華させ、この昇華ガスを冷却して塩化Ｒｕ粉末を製
造し、この塩化Ｒｕ粉末を水素還元する方法（特開平９
−２２７９６５号公報参照）、（ii）市販の金属Ｒｕを
電子ビーム溶解して精製した金属Ｒｕを７１５℃以上の
温度下で塩素含有ガスを接触させて塩化Ｒｕとして昇華
させ、この昇華ガスを冷却して塩化Ｒｕ粉末を製造し、
この塩化Ｒｕ粉末を水素還元する方法（特開平９−２２
７９６６号公報参照）、などの方法により製造すること
も知られている。このようにして得られた高純度Ｒｕ原
料粉末は、真空またはＡｒガス中、温度：１８００℃で
ホットプレスすることにより密度：９９．５％以上の焼
結体に形成し、この焼結体を所定の寸法に研削してホッ
トプレスＲｕターゲットに仕上げられる。
リ土類金属、アルカリ金属、アルミニウム、鉄、ニッケ
ル、銅の含有量が各々１ｐｐｍ以下で純度９９．９９９
％以上、平均粒径：２０〜６０μｍ、比表面積：１ｍ2
／ｇ以上の高純度Ｒｕ原料粉末が知られており、この高
純度Ｒｕ原料粉末は、（ｉ）市販の金属Ｒｕを７１５℃
以上の温度下で塩素含有ガスを接触させて塩化Ｒｕとし
て昇華させ、この昇華ガスを冷却して塩化Ｒｕ粉末を製
造し、この塩化Ｒｕ粉末を水素還元する方法（特開平９
−２２７９６５号公報参照）、（ii）市販の金属Ｒｕを
電子ビーム溶解して精製した金属Ｒｕを７１５℃以上の
温度下で塩素含有ガスを接触させて塩化Ｒｕとして昇華
させ、この昇華ガスを冷却して塩化Ｒｕ粉末を製造し、
この塩化Ｒｕ粉末を水素還元する方法（特開平９−２２
７９６６号公報参照）、などの方法により製造すること
も知られている。このようにして得られた高純度Ｒｕ原
料粉末は、真空またはＡｒガス中、温度：１８００℃で
ホットプレスすることにより密度：９９．５％以上の焼
結体に形成し、この焼結体を所定の寸法に研削してホッ
トプレスＲｕターゲットに仕上げられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の高純度Ｒｕ
原料粉末をホットプレスして得られたホットプレスＲｕ
ターゲットを用い、Ｓｉ基板の表面にキャパシタ用電極
としてのＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜を形成すると、得られ
たＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜のＳｉ基板に対する密着性が
十分でなく、Ｒｕ膜または酸化Ｒｕ膜がＳｉ基板から剥
がれて半導体メモリーを故障させたり、不良な半導体メ
モリーが得られたりすることがあり、問題となってい
た。この発明は、従来よりも密着性に優れたＲｕ膜また
は酸化Ｒｕ膜を形成するためのＲｕスパッタリングター
ゲットを提供することを目的とするものであり、さらに
そのＲｕスパッタリングターゲットを製造するためのＲ
ｕ原料粉末およびその製造方法を提供することを目的と
するものである。
原料粉末をホットプレスして得られたホットプレスＲｕ
ターゲットを用い、Ｓｉ基板の表面にキャパシタ用電極
としてのＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜を形成すると、得られ
たＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜のＳｉ基板に対する密着性が
十分でなく、Ｒｕ膜または酸化Ｒｕ膜がＳｉ基板から剥
がれて半導体メモリーを故障させたり、不良な半導体メ
モリーが得られたりすることがあり、問題となってい
た。この発明は、従来よりも密着性に優れたＲｕ膜また
は酸化Ｒｕ膜を形成するためのＲｕスパッタリングター
ゲットを提供することを目的とするものであり、さらに
そのＲｕスパッタリングターゲットを製造するためのＲ
ｕ原料粉末およびその製造方法を提供することを目的と
するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、従来より
もＳｉ基板に対する密着性に優れたＲｕ膜または酸化Ｒ
ｕ膜を形成するためのＲｕスパッタリングターゲットを
得るべく研究を行っていたところ、（イ）従来、Ｓｉ半
導体回路素子のキャパシタ用電極としてのＲｕ膜または
酸化Ｒｕ膜の性能を確保するためには、Ｒｕスパッタリ
ングターゲットはすべての不純物が０．１ｐｐｍ未満で
かつ純度：９９．９９９％以上の高純度Ｒｕスパッタリ
ングターゲットであることが必要であると考えられてい
たが、Ｓｉを１〜９ｐｐｍ含有するＲｕスパッタリング
ターゲットを用いてＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜を作製した
ところ、Ｓｉ基板に対する密着性が一層向上し、このＳ
ｉを１〜９ｐｐｍを含むＲｕスパッタリングターゲット
を用いて作製したＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜は、半導体メ
モリーのキャパシタ用電極として十分に使用することが
できる、（ロ）この場合、Ｗの含有量が１ｐｐｍ未満で
あることが一層好ましい、という知見が得られたのであ
る。
もＳｉ基板に対する密着性に優れたＲｕ膜または酸化Ｒ
ｕ膜を形成するためのＲｕスパッタリングターゲットを
得るべく研究を行っていたところ、（イ）従来、Ｓｉ半
導体回路素子のキャパシタ用電極としてのＲｕ膜または
酸化Ｒｕ膜の性能を確保するためには、Ｒｕスパッタリ
ングターゲットはすべての不純物が０．１ｐｐｍ未満で
かつ純度：９９．９９９％以上の高純度Ｒｕスパッタリ
ングターゲットであることが必要であると考えられてい
たが、Ｓｉを１〜９ｐｐｍ含有するＲｕスパッタリング
ターゲットを用いてＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜を作製した
ところ、Ｓｉ基板に対する密着性が一層向上し、このＳ
ｉを１〜９ｐｐｍを含むＲｕスパッタリングターゲット
を用いて作製したＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜は、半導体メ
モリーのキャパシタ用電極として十分に使用することが
できる、（ロ）この場合、Ｗの含有量が１ｐｐｍ未満で
あることが一層好ましい、という知見が得られたのであ
る。
【０００８】この発明は、かかる知見に基づいてなされ
たものであって、（１）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、
残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を
有するＲｕスパッタリングターゲット、（２）Ｓｉ：１
〜９ｐｐｍを含有し、残部が純度：９９．９９８％以上
のＲｕからなる組成を有し、Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満
に限定したＲｕスパッタリングターゲット、に特徴を有
するものである。
たものであって、（１）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、
残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を
有するＲｕスパッタリングターゲット、（２）Ｓｉ：１
〜９ｐｐｍを含有し、残部が純度：９９．９９８％以上
のＲｕからなる組成を有し、Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満
に限定したＲｕスパッタリングターゲット、に特徴を有
するものである。
【０００９】この発明のＲｕスパッタリングターゲット
に含まれるＳｉ：１〜９ｐｐｍに限定した理由は、Ｓ
ｉ：１ｐｐｍ未満のＲｕスパッタリングターゲットを用
いて得られたＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜は所望の密着強度
が得られないので好ましくなく、一方、９ｐｐｍを越え
て含有するＲｕスパッタリングターゲットを用いて得ら
れたＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜はキャパシタ電極としての
特性が若干低下するので好ましくないことによるもので
ある。Ｓｉ含有量の一層好ましい範囲は２〜７ｐｐｍで
ある。この場合、Ｗの含有量が１ｐｐｍ以上含まれる
と、リーク電流が大きくなったり、あるいは酸化Ｒｕ膜
に剥離が発生するなどの不具合が発生することがあるの
で好ましくない。したがってＷの含有量は１ｐｐｍ未満
に限定した。
に含まれるＳｉ：１〜９ｐｐｍに限定した理由は、Ｓ
ｉ：１ｐｐｍ未満のＲｕスパッタリングターゲットを用
いて得られたＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜は所望の密着強度
が得られないので好ましくなく、一方、９ｐｐｍを越え
て含有するＲｕスパッタリングターゲットを用いて得ら
れたＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜はキャパシタ電極としての
特性が若干低下するので好ましくないことによるもので
ある。Ｓｉ含有量の一層好ましい範囲は２〜７ｐｐｍで
ある。この場合、Ｗの含有量が１ｐｐｍ以上含まれる
と、リーク電流が大きくなったり、あるいは酸化Ｒｕ膜
に剥離が発生するなどの不具合が発生することがあるの
で好ましくない。したがってＷの含有量は１ｐｐｍ未満
に限定した。
【００１０】前記Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残部が
純度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を有する
この発明のＲｕスパッタリングターゲットを作製するに
は、Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２〜７ｐｐｍ）
を含有し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕから
なる組成を有するＲｕ原料粉末をホットプレスして作製
することができる。このＳｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましく
は、２〜７ｐｐｍ）を含有するＲｕ原料粉末をホットプ
レスして作製したＲｕスパッタリングターゲットは、従
来よりも焼結性が向上するので比較的低温で焼結しても
ターゲットの密度を向上させることができ、さらに結晶
粒を微細に保つことができるので好ましい。この場合、
Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定することが一層好まし
い。したがって、この発明は、（３）Ｓｉ：１〜９ｐｐ
ｍ（好ましくは、２〜７ｐｐｍ）を含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を有するＲ
ｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉末、
（４）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２〜７ｐｐ
ｍ）を含有し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕ
からなる組成を有し、Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定
したＲｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉
末、に特徴を有するものである。
純度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を有する
この発明のＲｕスパッタリングターゲットを作製するに
は、Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２〜７ｐｐｍ）
を含有し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕから
なる組成を有するＲｕ原料粉末をホットプレスして作製
することができる。このＳｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましく
は、２〜７ｐｐｍ）を含有するＲｕ原料粉末をホットプ
レスして作製したＲｕスパッタリングターゲットは、従
来よりも焼結性が向上するので比較的低温で焼結しても
ターゲットの密度を向上させることができ、さらに結晶
粒を微細に保つことができるので好ましい。この場合、
Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定することが一層好まし
い。したがって、この発明は、（３）Ｓｉ：１〜９ｐｐ
ｍ（好ましくは、２〜７ｐｐｍ）を含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を有するＲ
ｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉末、
（４）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２〜７ｐｐ
ｍ）を含有し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕ
からなる組成を有し、Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定
したＲｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉
末、に特徴を有するものである。
【００１１】前記（３）および（４）記載のＲｕ原料粉
末を用いて、焼結密度：９９．５％以上のＲｕスパッタ
リングターゲットを製造するためには、平均粒径：２〜
１８μｍ（好ましくは、５〜１５μｍ）でかつ比表面
積：０．５〜２．５ｍ2 ／ｇ（好ましくは、１〜２ｍ2
／ｇ）であることがことが必要である。したがって、こ
の発明は、（５）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２
〜７ｐｐｍ）を含有し、残部が純度：９９．９９８％以
上のＲｕからなる組成を有し、平均粒径：２〜１８μｍ
（好ましくは、５〜１５μｍ）でかつ比表面積：０．５
〜２．５ｍ2 ／ｇ（好ましくは、１〜２ｍ2 ／ｇ）であ
るＲｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉末、
（６）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２〜７ｐｐ
ｍ）を含有し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕ
からなり、Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定した組成を
有し、平均粒径：２〜１８μｍ（好ましくは、５〜１５
μｍ）でかつ比表面積：０．５〜２．５ｍ2 ／ｇ（好ま
しくは、１〜２ｍ2 ／ｇ）であるＲｕスパッタリングタ
ーゲット製造用Ｒｕ原料粉末、に特徴を有するものであ
る。
末を用いて、焼結密度：９９．５％以上のＲｕスパッタ
リングターゲットを製造するためには、平均粒径：２〜
１８μｍ（好ましくは、５〜１５μｍ）でかつ比表面
積：０．５〜２．５ｍ2 ／ｇ（好ましくは、１〜２ｍ2
／ｇ）であることがことが必要である。したがって、こ
の発明は、（５）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２
〜７ｐｐｍ）を含有し、残部が純度：９９．９９８％以
上のＲｕからなる組成を有し、平均粒径：２〜１８μｍ
（好ましくは、５〜１５μｍ）でかつ比表面積：０．５
〜２．５ｍ2 ／ｇ（好ましくは、１〜２ｍ2 ／ｇ）であ
るＲｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉末、
（６）Ｓｉ：１〜９ｐｐｍ（好ましくは、２〜７ｐｐ
ｍ）を含有し、残部が純度：９９．９９８％以上のＲｕ
からなり、Ｗの含有量を１ｐｐｍ未満に限定した組成を
有し、平均粒径：２〜１８μｍ（好ましくは、５〜１５
μｍ）でかつ比表面積：０．５〜２．５ｍ2 ／ｇ（好ま
しくは、１〜２ｍ2 ／ｇ）であるＲｕスパッタリングタ
ーゲット製造用Ｒｕ原料粉末、に特徴を有するものであ
る。
【００１２】Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなるこの発明のＲｕ
原料粉末は、前記（ｉ）または（ii）記載の従来の方法
でも製造することができるが、これらの前記（ｉ）また
は（ii）記載の方法は、化学的な粉末の製造方法であ
り、大きな設備を必要とするとともに製造効率が悪く、
さらにＳｉ含有量の調整が難しい。したがって、粉砕に
よるＲｕ原料粉末の製造方法が求められており、本発明
者らは、粉砕工程を含む下記の製造方法を開発した。
度：９９．９９８％以上のＲｕからなるこの発明のＲｕ
原料粉末は、前記（ｉ）または（ii）記載の従来の方法
でも製造することができるが、これらの前記（ｉ）また
は（ii）記載の方法は、化学的な粉末の製造方法であ
り、大きな設備を必要とするとともに製造効率が悪く、
さらにＳｉ含有量の調整が難しい。したがって、粉砕に
よるＲｕ原料粉末の製造方法が求められており、本発明
者らは、粉砕工程を含む下記の製造方法を開発した。
【００１３】すなわち、市販の金属Ｒｕを電子ビーム溶
解して得られた純度：９９．９９９％以上の高純度金属
Ｒｕインゴットを作製し、得られた高純度金属Ｒｕイン
ゴットを炭素鋼からなるロール、ジョークラッシャー、
ピンミル、ボールミルなどで粒径：５ｍｍ程度に粗粉砕
し、さらに炭素鋼からなる振動ミルにより２０〜１２０
分程度粉砕して所定の粒径を有するＲｕ粉末を作製す
る。前記粉砕装置はＣおよびＳｉが主として含まれてお
り、ＮｉおよびＣｒが０．５％以上含まれない炭素鋼か
らなることが必要である。粉砕工程で炭素鋼に含まれる
微量のＳｉがＲｕ粉末に拡散し、Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを
含むＲｕ原料粉末が得られる。また、炭素鋼の種類によ
っては、Ｓｉ量の不足したＲｕ原料粉末が得られること
があり、その場合はＳｉを添加する必要がある。
解して得られた純度：９９．９９９％以上の高純度金属
Ｒｕインゴットを作製し、得られた高純度金属Ｒｕイン
ゴットを炭素鋼からなるロール、ジョークラッシャー、
ピンミル、ボールミルなどで粒径：５ｍｍ程度に粗粉砕
し、さらに炭素鋼からなる振動ミルにより２０〜１２０
分程度粉砕して所定の粒径を有するＲｕ粉末を作製す
る。前記粉砕装置はＣおよびＳｉが主として含まれてお
り、ＮｉおよびＣｒが０．５％以上含まれない炭素鋼か
らなることが必要である。粉砕工程で炭素鋼に含まれる
微量のＳｉがＲｕ粉末に拡散し、Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを
含むＲｕ原料粉末が得られる。また、炭素鋼の種類によ
っては、Ｓｉ量の不足したＲｕ原料粉末が得られること
があり、その場合はＳｉを添加する必要がある。
【００１４】粉砕工程で使用するロール、ジョークラッ
シャー、ピンミル、ボールミル、振動ミルなどの粉砕媒
体から混入する不純物量は、粉砕媒体の硬さを高くする
ことにより低減できる。したがって、ビッカース硬さ
（Ｈｖ）：３００〜８００の焼き入れ炭素鋼を使用する
ことが好ましい。粉砕媒体の焼き入れ炭素鋼の硬さがＨ
ｖ：３００未満では不純物の混入量が増加して洗浄工程
において不純物を除去できなくなる恐れがあるからであ
り、一方、粉砕媒体の焼き入れ炭素鋼の硬さがＨｖ：８
００を越えると、粉砕媒体自体に割れが発生したり掛け
たりしてかえって不純物混入量が増加する恐れがあるか
らである。したがって、粉砕媒体の焼き入れ炭素鋼の硬
さを３００〜８００（好ましくは、Ｈｖ：４００〜７０
０）に定めた。
シャー、ピンミル、ボールミル、振動ミルなどの粉砕媒
体から混入する不純物量は、粉砕媒体の硬さを高くする
ことにより低減できる。したがって、ビッカース硬さ
（Ｈｖ）：３００〜８００の焼き入れ炭素鋼を使用する
ことが好ましい。粉砕媒体の焼き入れ炭素鋼の硬さがＨ
ｖ：３００未満では不純物の混入量が増加して洗浄工程
において不純物を除去できなくなる恐れがあるからであ
り、一方、粉砕媒体の焼き入れ炭素鋼の硬さがＨｖ：８
００を越えると、粉砕媒体自体に割れが発生したり掛け
たりしてかえって不純物混入量が増加する恐れがあるか
らである。したがって、粉砕媒体の焼き入れ炭素鋼の硬
さを３００〜８００（好ましくは、Ｈｖ：４００〜７０
０）に定めた。
【００１５】前記粉砕媒体の材質である炭素鋼は、例え
ば，ＪＩＳ Ｇ ４５０１などが好ましく、このＪＩＳ
Ｇ ４５０１は焼き入れにより前記範囲の硬さにな
り、Ａｌ、Ｃｏ、Ｗなどの不純物がほとんど含まれてお
らず、かつＮｉ＋Ｃｒ＜０．３５％に限定されているの
で特に好ましい。ＪＩＳ Ｇ ４５０１の焼き入れ炭素
鋼からなる粉砕媒体を用いて作製したＲｕ粉砕粉末に
は、Ｆｅ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：５０〜１００ｐｐ
ｍ、Ｓｉ：２０〜５０ｐｐｍ、Ｃｒ：１〜３ｐｐｍ、Ｎ
ｉ：２〜１０ｐｐｍ程度混入するが、このＲｕ粉砕粉末
を温度：１０５〜２３０℃の塩素イオンおよび／または
硝酸イオンを含む酸性溶液中に保持し、ついで濾過、水
洗した後、乾燥することによりＳｉ：１〜９ｐｐｍ、Ｆ
ｅ＜０．１ｐｐｍ、Ｍｎ＜０．１ｐｐｍ、Ｃｒ＜０．１
ｐｐｍ、Ｎｉ＜０．１ｐｐｍのＲｕ原料粉末が得られ
る。
ば，ＪＩＳ Ｇ ４５０１などが好ましく、このＪＩＳ
Ｇ ４５０１は焼き入れにより前記範囲の硬さにな
り、Ａｌ、Ｃｏ、Ｗなどの不純物がほとんど含まれてお
らず、かつＮｉ＋Ｃｒ＜０．３５％に限定されているの
で特に好ましい。ＪＩＳ Ｇ ４５０１の焼き入れ炭素
鋼からなる粉砕媒体を用いて作製したＲｕ粉砕粉末に
は、Ｆｅ：０．５〜１．５％、Ｍｎ：５０〜１００ｐｐ
ｍ、Ｓｉ：２０〜５０ｐｐｍ、Ｃｒ：１〜３ｐｐｍ、Ｎ
ｉ：２〜１０ｐｐｍ程度混入するが、このＲｕ粉砕粉末
を温度：１０５〜２３０℃の塩素イオンおよび／または
硝酸イオンを含む酸性溶液中に保持し、ついで濾過、水
洗した後、乾燥することによりＳｉ：１〜９ｐｐｍ、Ｆ
ｅ＜０．１ｐｐｍ、Ｍｎ＜０．１ｐｐｍ、Ｃｒ＜０．１
ｐｐｍ、Ｎｉ＜０．１ｐｐｍのＲｕ原料粉末が得られ
る。
【００１６】前記酸性溶液は王水が好ましく、前記Ｒｕ
粉砕粉末と王水の混合体をテフロンをライニングしたオ
ートクレーブ中で温度：１０５〜２３０℃に保持した
後、濾過、水洗、乾燥することにより、粉砕時にＲｕ粉
末の表面に噛み込んだ不純物を比較的短時間で除去する
ことができる。オートクレーブ容器中の温度が１０５℃
未満では不純物の溶解速度が遅くなるので好ましくな
く、一方、オートクレーブ容器中の温度が２３０℃を越
えると、テフロンが持たなくなるので好ましくない。し
たがってオートクレーブ容器中の温度を１０５〜２３０
℃に定めた。オートクレーブ容器中の温度の一層好まし
い範囲は１５０〜１８０℃である。
粉砕粉末と王水の混合体をテフロンをライニングしたオ
ートクレーブ中で温度：１０５〜２３０℃に保持した
後、濾過、水洗、乾燥することにより、粉砕時にＲｕ粉
末の表面に噛み込んだ不純物を比較的短時間で除去する
ことができる。オートクレーブ容器中の温度が１０５℃
未満では不純物の溶解速度が遅くなるので好ましくな
く、一方、オートクレーブ容器中の温度が２３０℃を越
えると、テフロンが持たなくなるので好ましくない。し
たがってオートクレーブ容器中の温度を１０５〜２３０
℃に定めた。オートクレーブ容器中の温度の一層好まし
い範囲は１５０〜１８０℃である。
【００１７】
【発明の実施の形態】実施例１ 市販のＲｕ金属を購入し、これらＲｕ金属を電子ビーム
溶解して精製Ｒｕを作製した。一方、ＪＩＳ Ｇ ４５
０１炭素鋼からなるビッカース硬さ（Ｈｖ）：５５０を
有する粉砕ロールおよび振動ミルを用意した。得られた
精製Ｒｕをまず粉砕ロールを用いて粒径：５ｍｍ程度に
粉砕し、さらに振動ミルで２０〜１２０分の範囲内の所
定時間粉砕することによりＲｕ粉砕粉末を作製した。
溶解して精製Ｒｕを作製した。一方、ＪＩＳ Ｇ ４５
０１炭素鋼からなるビッカース硬さ（Ｈｖ）：５５０を
有する粉砕ロールおよび振動ミルを用意した。得られた
精製Ｒｕをまず粉砕ロールを用いて粒径：５ｍｍ程度に
粉砕し、さらに振動ミルで２０〜１２０分の範囲内の所
定時間粉砕することによりＲｕ粉砕粉末を作製した。
【００１８】一方、テフロンをライニングしたオートク
レーブを用意し、さらにＨＣｌ：ＨＮＯ3 ：Ｈ2 Ｏ＝
６：２：２の組成を有する酸性水溶液を用意し、得られ
たＲｕ粉砕粉末：５００ｇに対して、酸性水溶液：１リ
ットルとなる割合でオートクレーブに装入し、表１〜表
２に示される温度および時間に浸漬したのち、蒸留水で
酸性水溶液を洗い流して洗浄し、乾燥して表１〜表２に
示されるＳｉおよびＷを含み、平均粒径および比表面積
を有する本発明Ｒｕ原料粉末Ａ〜Ｈおよび比較Ｒｕ原料
粉末Ｉ〜Ｍを作製した。
レーブを用意し、さらにＨＣｌ：ＨＮＯ3 ：Ｈ2 Ｏ＝
６：２：２の組成を有する酸性水溶液を用意し、得られ
たＲｕ粉砕粉末：５００ｇに対して、酸性水溶液：１リ
ットルとなる割合でオートクレーブに装入し、表１〜表
２に示される温度および時間に浸漬したのち、蒸留水で
酸性水溶液を洗い流して洗浄し、乾燥して表１〜表２に
示されるＳｉおよびＷを含み、平均粒径および比表面積
を有する本発明Ｒｕ原料粉末Ａ〜Ｈおよび比較Ｒｕ原料
粉末Ｉ〜Ｍを作製した。
【００１９】さらに、比較のために、市販の金属Ｒｕを
７１５℃以上の温度下で塩素含有ガスを接触させて塩化
Ｒｕとして昇華させ、この昇華ガスを冷却して塩化Ｒｕ
粉末を製造し、この塩化Ｒｕ粉末を水素還元する方法に
より表１〜表２に示される従来Ｒｕ原料粉末を作製し
た。
７１５℃以上の温度下で塩素含有ガスを接触させて塩化
Ｒｕとして昇華させ、この昇華ガスを冷却して塩化Ｒｕ
粉末を製造し、この塩化Ｒｕ粉末を水素還元する方法に
より表１〜表２に示される従来Ｒｕ原料粉末を作製し
た。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】これら本発明Ｒｕ原料粉末Ａ〜Ｈ、比較Ｒ
ｕ原料粉末Ｉ〜Ｍおよび従来Ｒｕ原料粉末をプレス成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体を、 温度：１５００℃、 保持時間：５時間、 雰囲気：Ａｒ、 加圧荷重：２００ｋｇｆ／ｃｍ2 、 の条件でホットプレスし、直径：２００mm、厚さ：３．
５mmの寸法を有する円板状の本発明Ｒｕスパッタリング
ターゲット（以下、本発明Ｒｕターゲットと云う）１〜
８、比較Ｒｕスパッタリングターゲット（以下、比較Ｒ
ｕターゲットと云う）１〜５および従来スパッタリング
ターゲット（以下、従来Ｒｕターゲットと云う）を作製
した。
ｕ原料粉末Ｉ〜Ｍおよび従来Ｒｕ原料粉末をプレス成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体を、 温度：１５００℃、 保持時間：５時間、 雰囲気：Ａｒ、 加圧荷重：２００ｋｇｆ／ｃｍ2 、 の条件でホットプレスし、直径：２００mm、厚さ：３．
５mmの寸法を有する円板状の本発明Ｒｕスパッタリング
ターゲット（以下、本発明Ｒｕターゲットと云う）１〜
８、比較Ｒｕスパッタリングターゲット（以下、比較Ｒ
ｕターゲットと云う）１〜５および従来スパッタリング
ターゲット（以下、従来Ｒｕターゲットと云う）を作製
した。
【００２３】本発明Ｒｕターゲット１〜８、比較Ｒｕタ
ーゲット１〜５および従来ターゲットのＳｉ、Ｗ、その
他の元素の含有量、並びに密度を測定し、これらの測定
値を表３〜表４に示したのち、本発明Ｒｕターゲット１
〜８、比較Ｒｕターゲット１〜５および従来ターゲット
を水冷銅板にろう付けし、 スパッタ方式：ＤＣマグネトロン、 放電電力：２．８Ｗ／ｃｍ2 、 スパッタガス：Ａｒ、 スパッタ時間：１時間、 の条件でＳｉ基板の表面に厚さ：１０μｍのＲｕ膜を形
成した。
ーゲット１〜５および従来ターゲットのＳｉ、Ｗ、その
他の元素の含有量、並びに密度を測定し、これらの測定
値を表３〜表４に示したのち、本発明Ｒｕターゲット１
〜８、比較Ｒｕターゲット１〜５および従来ターゲット
を水冷銅板にろう付けし、 スパッタ方式：ＤＣマグネトロン、 放電電力：２．８Ｗ／ｃｍ2 、 スパッタガス：Ａｒ、 スパッタ時間：１時間、 の条件でＳｉ基板の表面に厚さ：１０μｍのＲｕ膜を形
成した。
【００２４】次に、ＤＲＡＭ製造時に、通常、封止工程
などで加熱冷却が行なわれるところから、得られたＳｉ
基板の表面のＲｕ膜に、Ａｒ雰囲気中で温度：７００℃
に５分間加熱してから室温に冷却する加熱冷却を繰り返
し施し、ついでＲｕ膜にセロハン粘着テープを貼って剥
がす操作を行ない、Ｒｕ膜が剥離するか否かを観察し、
その結果を表３〜表４に示した。
などで加熱冷却が行なわれるところから、得られたＳｉ
基板の表面のＲｕ膜に、Ａｒ雰囲気中で温度：７００℃
に５分間加熱してから室温に冷却する加熱冷却を繰り返
し施し、ついでＲｕ膜にセロハン粘着テープを貼って剥
がす操作を行ない、Ｒｕ膜が剥離するか否かを観察し、
その結果を表３〜表４に示した。
【００２５】実施例２ 実施例１で作製した本発明Ｒｕターゲット１〜８、比較
Ｒｕターゲット１〜５および従来ターゲットを用い、ス
パッタガスとしてＡｒ（１．８Ｐａ）＋Ｏ2 （０．２Ｐ
ａ）を用いる以外は実施例１と同じ条件でＳｉ基板の表
面に酸化Ｒｕ膜を形成し、実施例１と同じ条件でセロハ
ン粘着テープを貼って剥がす操作を行ない、Ｒｕ膜が剥
離するか否かを観察し、その結果を表３〜表４に示し
た。
Ｒｕターゲット１〜５および従来ターゲットを用い、ス
パッタガスとしてＡｒ（１．８Ｐａ）＋Ｏ2 （０．２Ｐ
ａ）を用いる以外は実施例１と同じ条件でＳｉ基板の表
面に酸化Ｒｕ膜を形成し、実施例１と同じ条件でセロハ
ン粘着テープを貼って剥がす操作を行ない、Ｒｕ膜が剥
離するか否かを観察し、その結果を表３〜表４に示し
た。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】表３〜表４に示される結果から、本発明Ｒ
ｕターゲット１〜８により形成したＲｕ膜および酸化Ｒ
ｕ膜は、従来Ｒｕターゲットにより形成したＲｕ膜およ
び酸化Ｒｕ膜と比較して密着性が優れていることがわか
る。
ｕターゲット１〜８により形成したＲｕ膜および酸化Ｒ
ｕ膜は、従来Ｒｕターゲットにより形成したＲｕ膜およ
び酸化Ｒｕ膜と比較して密着性が優れていることがわか
る。
【００２９】表３〜表４に示される結果から、本発明Ｒ
ｕターゲット１〜８により形成したＲｕ膜は、従来Ｒｕ
ターゲットにより形成した酸化Ｒｕ膜と比較して格段に
密着性が優れていることがわかる。また、この発明の条
件から外れた条件で得られた比較ターゲット１〜５は、
いずれも好ましくない特性が現れることが分かる。
ｕターゲット１〜８により形成したＲｕ膜は、従来Ｒｕ
ターゲットにより形成した酸化Ｒｕ膜と比較して格段に
密着性が優れていることがわかる。また、この発明の条
件から外れた条件で得られた比較ターゲット１〜５は、
いずれも好ましくない特性が現れることが分かる。
【００３０】
【発明の効果】上述のように、この発明のＲｕ原料粉末
で作製したこの発明のＲｕスパッタリングターゲット
は、従来のＲｕスパッタリングターゲットよりも高密度
であり、さらにこの発明のＲｕスパッタリングターゲッ
トを使用して形成したＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜は従来の
スパッタリングターゲットにより得られたＲｕ膜または
酸化Ｒｕ膜よりも密着性に優れており、半導体産業上す
ぐれた効果をもたらすものである。
で作製したこの発明のＲｕスパッタリングターゲット
は、従来のＲｕスパッタリングターゲットよりも高密度
であり、さらにこの発明のＲｕスパッタリングターゲッ
トを使用して形成したＲｕ膜または酸化Ｒｕ膜は従来の
スパッタリングターゲットにより得られたＲｕ膜または
酸化Ｒｕ膜よりも密着性に優れており、半導体産業上す
ぐれた効果をもたらすものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｓ ５Ｆ０８３ ３０１ ３０１Ｒ 27/108 27/10 ６５１ 21/8242 (72)発明者 田中 道広 秋田県秋田市茨島３−１−18 三菱マテリ アル株式会社秋田製錬所内 Ｆターム(参考） 4K001 AA41 BA23 DB02 EA06 FA13 GA13 4K017 AA02 BA02 CA07 DA01 EA04 EF05 4K018 AA02 BA01 BB04 BC09 BD10 FA14 KA29 4K029 AA06 BA02 CA05 DC03 DC04 DC05 DC07 DC12 DC24 DC39 4M104 BB04 BB36 DD37 DD40 GG16 HH08 5F083 GA30 JA38 JA43 PR22
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を有するこ
とを特徴とするＲｕスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなり、Ｗの含有量を
１ｐｐｍ未満に限定した組成を有することを特徴とする
Ｒｕスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなる組成を有するこ
とを特徴とするＲｕスパッタリングターゲット製造用Ｒ
ｕ原料粉末。 - 【請求項４】 Ｓｉ：１〜９ｐｐｍを含有し、残部が純
度：９９．９９８％以上のＲｕからなり、Ｗの含有量を
１ｐｐｍ未満に限定した組成を有することを特徴とする
Ｒｕスパッタリングターゲット製造用Ｒｕ原料粉末。 - 【請求項５】 前記Ｒｕスパッタリングターゲット製造
用Ｒｕ原料粉末は、平均粒径：２〜１８μｍでかつ比表
面積：０．５〜２．５ｍ2 ／ｇであることを特徴とする
請求項３または４記載のＲｕスパッタリングターゲット
製造用Ｒｕ原料粉末。 - 【請求項６】 市販の金属Ｒｕを電子ビーム溶解して純
度：９９．９９９％以上の高純度金属Ｒｕを作製し、得
られた高純度金属Ｒｕを炭素鋼からなる粉砕媒体により
粉砕してＲｕ粉末を作製し、得られたＲｕ粉末を温度：
１０５〜２３０℃の塩素イオンおよび／または硝酸イオ
ンを含む酸性溶液中に浸漬し、ついで濾過、水洗した
後、乾燥することを特徴とするＲｕスパッタリングター
ゲット製造用Ｒｕ原料粉末の製造方法。 - 【請求項７】 前記酸性溶液中に浸漬する工程は、テフ
ロンライニングを施したオートクレーブ容器中で行うこ
とを特徴とする請求項６記載のＲｕスパッタリングター
ゲット製造用Ｒｕ原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10348745A JP2000178721A (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Ｒｕスパッタリングターゲット、並びにこのターゲットを製造するためのＲｕ原料粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10348745A JP2000178721A (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Ｒｕスパッタリングターゲット、並びにこのターゲットを製造するためのＲｕ原料粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000178721A true JP2000178721A (ja) | 2000-06-27 |
Family
ID=18399092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10348745A Withdrawn JP2000178721A (ja) | 1998-12-08 | 1998-12-08 | Ｒｕスパッタリングターゲット、並びにこのターゲットを製造するためのＲｕ原料粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000178721A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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