JP3411212B2 - 薄膜形成用高純度Ｉｒ材料の製造方法 - Google Patents
薄膜形成用高純度Ｉｒ材料の製造方法Info
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- JP3411212B2 JP3411212B2 JP11295898A JP11295898A JP3411212B2 JP 3411212 B2 JP3411212 B2 JP 3411212B2 JP 11295898 A JP11295898 A JP 11295898A JP 11295898 A JP11295898 A JP 11295898A JP 3411212 B2 JP3411212 B2 JP 3411212B2
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Description
【０００１】本発明は、ＭＯＳ−ＵＬＳＩの強誘電体キ
ャパシタの上部または下部電極材料等の薄膜形成用とし
て用いることのできる高純度Ｉｒ材料の製造方法に関す
るものである。
ャパシタの上部または下部電極材料等の薄膜形成用とし
て用いることのできる高純度Ｉｒ材料の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来技術および問題点】近年、半導体メモリーの製造
において、半導体素子となるシリコン等のウエハ上に、
ＢａＴｉ複合酸化物、ＳｒＴｉ複合酸化物、あるいはＢ
ａＳｒＴｉ複合酸化物等の強誘電体の薄膜をキャパシタ
として用いることが研究されている。このような強誘電
体キャパシタ薄膜の上部または下部電極材料としスパッ
タリングによりＩｒ薄膜を形成することが研究されてい
る。スパッタリングにより形成される半導体部材に対し
て、信頼性のある半導体動作性能を保証するためには、
半導体デバイスに有害な不純物が最小限しか含まれてい
ないことが重要である。つまり、 （１）Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素 （２）Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素 （３）Ｆｅ，Ｎｉなどの重金属元素 等の不純物を極力除く必要がある。Ｎａ，Ｋ等のアルカ
リ金属元素は絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＵＬＳ
Ｉ界面特性の劣化の原因となる。Ｕ，Ｔｈ等の放射性元
素はこれらの元素から放出するα線によって素子のソフ
トエラーの原因となる。また、Ｆｅ，Ｎｉ等の重金属も
また界面接合部のトラブルの原因となる。
において、半導体素子となるシリコン等のウエハ上に、
ＢａＴｉ複合酸化物、ＳｒＴｉ複合酸化物、あるいはＢ
ａＳｒＴｉ複合酸化物等の強誘電体の薄膜をキャパシタ
として用いることが研究されている。このような強誘電
体キャパシタ薄膜の上部または下部電極材料としスパッ
タリングによりＩｒ薄膜を形成することが研究されてい
る。スパッタリングにより形成される半導体部材に対し
て、信頼性のある半導体動作性能を保証するためには、
半導体デバイスに有害な不純物が最小限しか含まれてい
ないことが重要である。つまり、 （１）Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素 （２）Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素 （３）Ｆｅ，Ｎｉなどの重金属元素 等の不純物を極力除く必要がある。Ｎａ，Ｋ等のアルカ
リ金属元素は絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＵＬＳ
Ｉ界面特性の劣化の原因となる。Ｕ，Ｔｈ等の放射性元
素はこれらの元素から放出するα線によって素子のソフ
トエラーの原因となる。また、Ｆｅ，Ｎｉ等の重金属も
また界面接合部のトラブルの原因となる。
【０００３】一般に、Ｉｒの工業的製造方法としては例
えばアルカリ融解法などにより溶液化したＩｒを溶媒抽
出法などによって精製する方法が用いられている。しか
し、このような方法で製造されている市販のＩｒ粉末に
は、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属やＵ，Ｔｈ等の放射性元
素が多く含有されており、強誘電体キャパシタ用電極材
料としては不満足であった。また、例えば、特開平９−
４１１３１号には、Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得ら
れたＩｒインゴットを金属容器に入れて熱間圧延するこ
とを特徴とする高純度Ｉｒスパッタリングターゲットの
製造方法が記載されている。ところが、上記の方法では
アルカリ金属元素やＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒなどの重金属元素
は低減できるものの、Ｕ，Ｔｈなどの放射性元素は十分
に低減できないという問題があった。さらに、半導体薄
膜配線の高密度化に伴い、スパッタリングによって薄膜
を形成する際のパーティクルの発生が大きな問題となっ
ているが、従来の方法によって得られたＩｒターゲット
ではパーティクル発生を低減することはできなかった。
えばアルカリ融解法などにより溶液化したＩｒを溶媒抽
出法などによって精製する方法が用いられている。しか
し、このような方法で製造されている市販のＩｒ粉末に
は、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属やＵ，Ｔｈ等の放射性元
素が多く含有されており、強誘電体キャパシタ用電極材
料としては不満足であった。また、例えば、特開平９−
４１１３１号には、Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得ら
れたＩｒインゴットを金属容器に入れて熱間圧延するこ
とを特徴とする高純度Ｉｒスパッタリングターゲットの
製造方法が記載されている。ところが、上記の方法では
アルカリ金属元素やＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒなどの重金属元素
は低減できるものの、Ｕ，Ｔｈなどの放射性元素は十分
に低減できないという問題があった。さらに、半導体薄
膜配線の高密度化に伴い、スパッタリングによって薄膜
を形成する際のパーティクルの発生が大きな問題となっ
ているが、従来の方法によって得られたＩｒターゲット
ではパーティクル発生を低減することはできなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、スパ
ッタリングターゲットなどの高純度Ｉｒ薄膜形成用材料
の用途に適した、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属、Ｕ，Ｔｈ
等の放射性元素の含有率の低い高純度Ｉｒの製造方法を
開発することである。さらに、スパッタリングの際のパ
ーティクルの発生を低減することも目的とした。
ッタリングターゲットなどの高純度Ｉｒ薄膜形成用材料
の用途に適した、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属、Ｕ，Ｔｈ
等の放射性元素の含有率の低い高純度Ｉｒの製造方法を
開発することである。さらに、スパッタリングの際のパ
ーティクルの発生を低減することも目的とした。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究を行った結果、酸浸出処
理、脱ガス処理、電子ビーム溶解とを組み合わせること
によって、これらの不純物を大幅に低減できることを見
いだした。さらに、これによって得られる高純度Ｉｒス
パッタリングターゲットは、従来から問題とされていた
金属不純物成分の含有量が低いのみならず、ガス成分含
有量も十分低減されたものであり、そのためスパッタ時
のパーティクル発生も低減し得ることを見い出した。
題を解決するために鋭意研究を行った結果、酸浸出処
理、脱ガス処理、電子ビーム溶解とを組み合わせること
によって、これらの不純物を大幅に低減できることを見
いだした。さらに、これによって得られる高純度Ｉｒス
パッタリングターゲットは、従来から問題とされていた
金属不純物成分の含有量が低いのみならず、ガス成分含
有量も十分低減されたものであり、そのためスパッタ時
のパーティクル発生も低減し得ることを見い出した。
【０００６】これらの知見に基き、本発明は、
１．アルカリ金属元素含有率１ｐｐｍ以下、放射性元素
含有率各１０ｐｐｂ以下でありさらに炭素及びガス成分
元素含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする
薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
含有率各１０ｐｐｂ以下でありさらに炭素及びガス成分
元素含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする
薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
【０００７】２．アルカリ金属元素含有率各０．１ｐｐ
ｍ以下、放射性元素含有率各１ｐｐｂ以下でありさらに
炭素及びガス成分含有率が１０ｐｐｍ以下であることを
特徴とする薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
ｍ以下、放射性元素含有率各１ｐｐｂ以下でありさらに
炭素及びガス成分含有率が１０ｐｐｍ以下であることを
特徴とする薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
【０００８】３．白金族以外の遷移金属不純物元素含有
率各１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１また
は２に記載の薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
率各１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１また
は２に記載の薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
【０００９】４．Ｉｒ原料に、Ｉｒと合金をつくり酸に
溶解する金属を添加しＩｒ合金を製造した後、該Ｉｒ合
金を酸もしくは酸とアルカリで浸出することによりＩｒ
以外の成分を溶解除去し、得られたＩｒ残渣を脱ガス処
理した後、電子ビーム溶解することを特徴とする高純度
Ｉｒ材料の製造方法
溶解する金属を添加しＩｒ合金を製造した後、該Ｉｒ合
金を酸もしくは酸とアルカリで浸出することによりＩｒ
以外の成分を溶解除去し、得られたＩｒ残渣を脱ガス処
理した後、電子ビーム溶解することを特徴とする高純度
Ｉｒ材料の製造方法
【００１０】５．Ｉｒと合金をつくる金属としてＭｎ，
Ｚｎ，ＮｉまたはＣｕを用いることを特徴とする上記４
記載の高純度Ｉｒ材料の製造方法を提供するものであ
る。
Ｚｎ，ＮｉまたはＣｕを用いることを特徴とする上記４
記載の高純度Ｉｒ材料の製造方法を提供するものであ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明の高純度Ｉｒ材料の原料であ
るＩｒとしては、市販のＩｒ粉末を用いれば良い。
て詳細に説明する。本発明の高純度Ｉｒ材料の原料であ
るＩｒとしては、市販のＩｒ粉末を用いれば良い。
【００１２】上記Ｉｒ原料に、Ｉｒと合金をつくり酸に
溶解する金属を添加しＩｒ合金を製造する。ここで、Ｉ
ｒを一端Ｉｒ合金とするのは、合金化することによりＩ
ｒに含まれる不純物を合金中に原子状にバラバラにして
合金元素及び不純物のみを溶かし出すことを目的として
いる。Ｉｒと合金をつくり酸に溶解する金属としては、
Ｍｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｃｕ等が上げられるが、Ｍｎ−Ｉｒ
合金ターゲットを製造する場合には合金成分であるＭｎ
を用いるのが特に好ましい。これらの添加金属はできる
だけ不純物の少ない、高純度のものを使用するべきであ
る。合金中のＩｒの組成範囲は１０〜５０ｗｔ％とすれ
ば良い。Ｉｒが１０ｗｔ％未満では添加物の量が多くな
り効率的ではなく、Ｉｒが５０ｗｔ％を超えると合金の
融点が高くなるため好ましくない。
溶解する金属を添加しＩｒ合金を製造する。ここで、Ｉ
ｒを一端Ｉｒ合金とするのは、合金化することによりＩ
ｒに含まれる不純物を合金中に原子状にバラバラにして
合金元素及び不純物のみを溶かし出すことを目的として
いる。Ｉｒと合金をつくり酸に溶解する金属としては、
Ｍｎ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｃｕ等が上げられるが、Ｍｎ−Ｉｒ
合金ターゲットを製造する場合には合金成分であるＭｎ
を用いるのが特に好ましい。これらの添加金属はできる
だけ不純物の少ない、高純度のものを使用するべきであ
る。合金中のＩｒの組成範囲は１０〜５０ｗｔ％とすれ
ば良い。Ｉｒが１０ｗｔ％未満では添加物の量が多くな
り効率的ではなく、Ｉｒが５０ｗｔ％を超えると合金の
融点が高くなるため好ましくない。
【００１３】合金化は、例えば高周波溶解により７００
〜１７００℃で溶解すれば良い。得られた低融点Ｉｒ合
金は、その後、酸浸出処理を行う。酸としては、硝酸、
王水などを用いれば良い。酸浸出によってＩｒ及びＷ，
Ｍｏ以外の不純物成分は溶解除去される。次にアルカリ
浸出を行った方が好ましい。アルカリとしては、ＮａＯ
Ｈ溶液等でよい。これによりＷ，Ｍｏ等が除去できる。
〜１７００℃で溶解すれば良い。得られた低融点Ｉｒ合
金は、その後、酸浸出処理を行う。酸としては、硝酸、
王水などを用いれば良い。酸浸出によってＩｒ及びＷ，
Ｍｏ以外の不純物成分は溶解除去される。次にアルカリ
浸出を行った方が好ましい。アルカリとしては、ＮａＯ
Ｈ溶液等でよい。これによりＷ，Ｍｏ等が除去できる。
【００１４】ここで得られたＩｒ残渣粉に対して脱ガス
処理を行う。脱ガス処理は、Ａｒなどの不活性ガスある
いは水素などの還元性ガス雰囲気中で、温度８００〜１
５００℃で行なえば良い。この脱ガス処理によって、
Ｏ，Ｎ，Ｃなどのガス成分の大部分が除去される。この
ようにして得られた高純度Ｉｒ粉末は、例えば、電子ビ
ーム溶解などの方法によってインゴットとし、所定形状
に加工してスパッタリングターゲットとすることができ
る。あるいは、ホットプレスなどの焼結方法によりスパ
ッタリングターゲットとすることも可能である。
処理を行う。脱ガス処理は、Ａｒなどの不活性ガスある
いは水素などの還元性ガス雰囲気中で、温度８００〜１
５００℃で行なえば良い。この脱ガス処理によって、
Ｏ，Ｎ，Ｃなどのガス成分の大部分が除去される。この
ようにして得られた高純度Ｉｒ粉末は、例えば、電子ビ
ーム溶解などの方法によってインゴットとし、所定形状
に加工してスパッタリングターゲットとすることができ
る。あるいは、ホットプレスなどの焼結方法によりスパ
ッタリングターゲットとすることも可能である。
【００１５】本発明による薄膜形成用高純度Ｉｒ材料
は、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素含有率１ｐｐｍ以
下、Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素含有率１０ｐｐｂ以下であ
り、さらに炭素及びガス成分（酸素、水素、窒素、塩
素）含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする
ものである。Ｎａ，Ｋ などのアルカリ金属元素は特に
拡散しやすく絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ
界面特性の劣化の原因となるため、１ｐｐｍ 以下、好
ましくは０．１ｐｐｍ 以下にすべきである。Ｕ，Ｔｈ
などの放射性元素は、α線を放出し半導体素子のソフト
エラーの原因となるため、特に厳しく制限する必要があ
り、１０ｐｐｂ 以下、好ましくは１ｐｐｂ 以下、さら
に好ましくは０．５ｐｐｂ以下にするべきである。炭素
及びガス成分元素（酸素、水素、窒素、塩素）は、スパ
ッタリングの際のパーティクルの発生の原因となるた
め、１００ｐｐｍ以下とするべきである。さらに好まし
くは１０ｐｐｍ以下とするべきである。
は、Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属元素含有率１ｐｐｍ以
下、Ｕ，Ｔｈ等の放射性元素含有率１０ｐｐｂ以下であ
り、さらに炭素及びガス成分（酸素、水素、窒素、塩
素）含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする
ものである。Ｎａ，Ｋ などのアルカリ金属元素は特に
拡散しやすく絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ
界面特性の劣化の原因となるため、１ｐｐｍ 以下、好
ましくは０．１ｐｐｍ 以下にすべきである。Ｕ，Ｔｈ
などの放射性元素は、α線を放出し半導体素子のソフト
エラーの原因となるため、特に厳しく制限する必要があ
り、１０ｐｐｂ 以下、好ましくは１ｐｐｂ 以下、さら
に好ましくは０．５ｐｐｂ以下にするべきである。炭素
及びガス成分元素（酸素、水素、窒素、塩素）は、スパ
ッタリングの際のパーティクルの発生の原因となるた
め、１００ｐｐｍ以下とするべきである。さらに好まし
くは１０ｐｐｍ以下とするべきである。
【００１６】Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ Ｃｕなどの遷移
金属元素も界面接合部のトラブルの原因となるため、好
ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１ｐｐｍ以
下にするべきである。なお、Ｐｔ族元素（Ｒｕ，Ｒｈ，
Ｐｄ，Ｏｓ，Ｐｔ）は、Ｉｒと同族元素でありＩｒ原料
中にもある程度含有され、電子ビーム溶解後の高純度Ｉ
ｒ中にも数十ｐｐｍ程度含まれる場合があるが、Ｐｔ族
元素はＩｒとほぼ同じ挙動を示し特に悪影響を及ぼさな
いことから、特に低減すべき不純物金属元素からは除外
しても問題はない。そして、炭素，ガス成分元素及び不
純物Ｐｔ族元素を除いたＩｒの純度を９９．９９％以上
と極めて高純度とすることにより、比抵抗値を極めて小
さくすることが可能である。
金属元素も界面接合部のトラブルの原因となるため、好
ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１ｐｐｍ以
下にするべきである。なお、Ｐｔ族元素（Ｒｕ，Ｒｈ，
Ｐｄ，Ｏｓ，Ｐｔ）は、Ｉｒと同族元素でありＩｒ原料
中にもある程度含有され、電子ビーム溶解後の高純度Ｉ
ｒ中にも数十ｐｐｍ程度含まれる場合があるが、Ｐｔ族
元素はＩｒとほぼ同じ挙動を示し特に悪影響を及ぼさな
いことから、特に低減すべき不純物金属元素からは除外
しても問題はない。そして、炭素，ガス成分元素及び不
純物Ｐｔ族元素を除いたＩｒの純度を９９．９９％以上
と極めて高純度とすることにより、比抵抗値を極めて小
さくすることが可能である。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例に従って説明するが、
本発明の内容はこの実施例に限定されるものではない。 （実施例１）市販のイリジウム粉末（純度９９．９％）
に高純度Ｍｎ（純度９９．９９％）を添加しアルミナル
ツボを用いて高周波溶解を行った。雰囲気はＡｒ雰囲気
とした。 溶解温度：１５００℃、保持時間５分とした。溶解後金
型に鋳造しＭｎ−２０ｗｔ％Ｉｒ合金を得た。この合金
を王水で溶解しＩｒ残渣を得た。次にＮａＯＨ溶液でＩ
ｒ残渣を撹拌洗浄した。得られたＩｒ残渣に対して水素
雰囲気中で１０００℃で脱ガス処理を行った。その後成
型しさらに電子ビーム溶解を行ってＩｒインゴットを得
た。電子ビーム溶解条件を以下に示す。 真空度：１〜３×１０−４ｔｏｒｒ Ｅｍｉｔ電流：０．２〜０．５Ａ 溶解時間：１０分 得られた精製Ｉｒ塊を所定形状に成型し、圧延を温度１
２００℃で行い、直径１１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状
のＩｒスパッタリングターゲットを得た。
本発明の内容はこの実施例に限定されるものではない。 （実施例１）市販のイリジウム粉末（純度９９．９％）
に高純度Ｍｎ（純度９９．９９％）を添加しアルミナル
ツボを用いて高周波溶解を行った。雰囲気はＡｒ雰囲気
とした。 溶解温度：１５００℃、保持時間５分とした。溶解後金
型に鋳造しＭｎ−２０ｗｔ％Ｉｒ合金を得た。この合金
を王水で溶解しＩｒ残渣を得た。次にＮａＯＨ溶液でＩ
ｒ残渣を撹拌洗浄した。得られたＩｒ残渣に対して水素
雰囲気中で１０００℃で脱ガス処理を行った。その後成
型しさらに電子ビーム溶解を行ってＩｒインゴットを得
た。電子ビーム溶解条件を以下に示す。 真空度：１〜３×１０−４ｔｏｒｒ Ｅｍｉｔ電流：０．２〜０．５Ａ 溶解時間：１０分 得られた精製Ｉｒ塊を所定形状に成型し、圧延を温度１
２００℃で行い、直径１１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状
のＩｒスパッタリングターゲットを得た。
【００１８】（参考例）Ｍｎ−５０ｗｔ％Ｉｒ合金の切
り粉に高純度Ｍｎ（純度９９．９９％）を添加し、アル
ミナツルボを用いて高周波溶解を行った。雰囲気はＡｒ
雰囲気とした。溶解温度：１５００°Ｃ、保持時間２分
とした。溶解後金型に鋳造しＭｎ−２０ｗｔ％Ｉｒ合金
を得た。この合金を硝酸（６１％）で溶解し、Ｉｒ残渣
を得た。得られたＩｒ残渣に対してＡｒ雰囲気中で、１
５００°Ｃで脱ガス処理を行った。その後成型し、さら
に電子ビーム溶解を行ってＩｒインゴットを得た。電子
ビーム溶解条件を以下に示す。 真空度：１〜３×１０−４ｔｏｏｒ Ｅｍｉｔ電流：０．２〜０．５Ａ 溶解時間：５分 得られた精製Ｉｒ塊を所定形状に成型し、圧延を温度１
５００°Ｃで行い、直径１１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板
状のＩｒスパッタリングターゲットを得た。
り粉に高純度Ｍｎ（純度９９．９９％）を添加し、アル
ミナツルボを用いて高周波溶解を行った。雰囲気はＡｒ
雰囲気とした。溶解温度：１５００°Ｃ、保持時間２分
とした。溶解後金型に鋳造しＭｎ−２０ｗｔ％Ｉｒ合金
を得た。この合金を硝酸（６１％）で溶解し、Ｉｒ残渣
を得た。得られたＩｒ残渣に対してＡｒ雰囲気中で、１
５００°Ｃで脱ガス処理を行った。その後成型し、さら
に電子ビーム溶解を行ってＩｒインゴットを得た。電子
ビーム溶解条件を以下に示す。 真空度：１〜３×１０−４ｔｏｏｒ Ｅｍｉｔ電流：０．２〜０．５Ａ 溶解時間：５分 得られた精製Ｉｒ塊を所定形状に成型し、圧延を温度１
５００°Ｃで行い、直径１１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板
状のＩｒスパッタリングターゲットを得た。
【００１９】（比較例１）市販のＩｒ粉末１１００ｇを
所定形状に成型し、ホットプレス温度１８００℃、ホッ
トプレス圧力３００ｋｇ／ｃｍ２、ホットプレス時間２
時間の条件でホットプレスを行い、直径１１０ｍｍ、厚
さ５ｍｍの円盤状の密度９７％のイリジウムスパッタリ
ングターゲットを得た。上記の方法によって得られたそ
れぞれのＩｒスパッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合
金はんだを用いて銅製のバッキングプレートと接合し、
マグネトロンスパッタ装置を用いて、３インチＳｉウエ
ハ上に酸素雰囲気中で反応性スパッタリングにより酸化
Ｉｒ薄膜を形成した。上記の方法によって得られたＩｒ
スパッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合金はんだを用
いて銅製のバッキングプレートと接合し、マグネトロン
スパッタ装置を用いて、３インチＳｉウエハ上に酸素雰
囲気中で反応性スパッタリングにより酸化Ｉｒ薄膜を形
成した。
所定形状に成型し、ホットプレス温度１８００℃、ホッ
トプレス圧力３００ｋｇ／ｃｍ２、ホットプレス時間２
時間の条件でホットプレスを行い、直径１１０ｍｍ、厚
さ５ｍｍの円盤状の密度９７％のイリジウムスパッタリ
ングターゲットを得た。上記の方法によって得られたそ
れぞれのＩｒスパッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合
金はんだを用いて銅製のバッキングプレートと接合し、
マグネトロンスパッタ装置を用いて、３インチＳｉウエ
ハ上に酸素雰囲気中で反応性スパッタリングにより酸化
Ｉｒ薄膜を形成した。上記の方法によって得られたＩｒ
スパッタリングターゲットをＩｎ−Ｓｎ合金はんだを用
いて銅製のバッキングプレートと接合し、マグネトロン
スパッタ装置を用いて、３インチＳｉウエハ上に酸素雰
囲気中で反応性スパッタリングにより酸化Ｉｒ薄膜を形
成した。
【００２０】（結果）原料のＩｒ粉末およびスパッタリ
ングターゲットの不純物含有量を表１に示す。
ングターゲットの不純物含有量を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】また、実施例、参考例及び比較例のＩｒス
パッタリングターゲットの密度、ターゲットの平均粒
径、スパッタリングターゲットを用いて形成した薄膜の
電気抵抗、薄膜上の０．３μｍ以上のパーティクル数及
び形成した薄膜の電気特性を併せて表２に示す。
パッタリングターゲットの密度、ターゲットの平均粒
径、スパッタリングターゲットを用いて形成した薄膜の
電気抵抗、薄膜上の０．３μｍ以上のパーティクル数及
び形成した薄膜の電気特性を併せて表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】本発明の高純度Ｉｒスパッタリングターゲ
ットは、アルカリ金属、放射性元素のみならず、炭素お
よびガス成分元素も低減された極めて高純度のものであ
った。 そして、本発明の高純度Ｉｒスパッタリングタ
ーゲットを用いて作成した薄膜は電極特性が良好で、ス
パッタリングの際のパーティクルの発生も少なかった。
これに対して、市販のＩｒ粉は、アルカリ金属元素、ア
ルカリ土類金属元素、炭素及びガス成分元素、遷移金属
元素や放射性元素は高く、そのため、このスパッタリン
グターゲットを用いて作成した薄膜は、パーテイクルが
多くかつ電気抵抗が高いものであり、半導体薄膜として
の使用には耐えられないものであった。
ットは、アルカリ金属、放射性元素のみならず、炭素お
よびガス成分元素も低減された極めて高純度のものであ
った。 そして、本発明の高純度Ｉｒスパッタリングタ
ーゲットを用いて作成した薄膜は電極特性が良好で、ス
パッタリングの際のパーティクルの発生も少なかった。
これに対して、市販のＩｒ粉は、アルカリ金属元素、ア
ルカリ土類金属元素、炭素及びガス成分元素、遷移金属
元素や放射性元素は高く、そのため、このスパッタリン
グターゲットを用いて作成した薄膜は、パーテイクルが
多くかつ電気抵抗が高いものであり、半導体薄膜として
の使用には耐えられないものであった。
【００２５】
【発明の効果】本発明により、アルカリ金属、放射性元
素のみならず炭素およびガス成分元素も十分に低減した
高純度のＩｒターゲットを製造することが可能となり、
それによってこれらの不純物を低減した薄膜形成用高純
度Ｉｒ材料を製造することが可能である。そして、本発
明の薄膜形成用高純度Ｉｒ材料は、低抵抗でスパッタリ
ング時のパーティクル発生が少なく、形成した薄膜の電
極特性も良好であり、誘電体キャパシタ用電極などの半
導体薄膜形成用材料として好適に用いることができる。
素のみならず炭素およびガス成分元素も十分に低減した
高純度のＩｒターゲットを製造することが可能となり、
それによってこれらの不純物を低減した薄膜形成用高純
度Ｉｒ材料を製造することが可能である。そして、本発
明の薄膜形成用高純度Ｉｒ材料は、低抵抗でスパッタリ
ング時のパーティクル発生が少なく、形成した薄膜の電
極特性も良好であり、誘電体キャパシタ用電極などの半
導体薄膜形成用材料として好適に用いることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０１Ｌ 27/108
(56)参考文献 特開 平９−41131（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−61666（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−60635（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−70747（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−270418（ＪＰ，Ａ)
特表 昭63−500876（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/00 - 14/58
C22B 11/00
H01L 21/285
H01L 21/8242
H01L 27/10
H01L 27/108
Claims (4)
- 【請求項１】 純度９９．９％レベルの市販Ｉｒ原料
に、Ｉｒと合金をつくり酸に溶解する高純度金属を添加
してＩｒの組成範囲が１０〜５０ｗｔ％のＩｒ合金を製
造した後、該Ｉｒ合金を酸もしくは酸とアルカリで浸出
することによりＩｒ以外の成分を溶解除去し、得られた
Ｉｒ残渣を脱ガス処理した後、電子ビーム溶解すること
を特徴とするアルカリ金属元素含有率１ｐｐｍ以下、放
射性元素含有率各１０ｐｐｂ以下であり、さらに炭素及
びガス成分元素含有率が１００ｐｐｍ以下である高純度
Ｉｒ材料の製造方法。 - 【請求項２】 純度９９．９％レベルの市販Ｉｒ原料
に、Ｉｒと合金をつくり酸に溶解する高純度金属を添加
してＩｒの組成範囲が１０〜５０ｗｔ％のＩｒ合金を製
造した後、該Ｉｒ合金を酸もしくは酸とアルカリで浸出
することによりＩｒ以外の成分を溶解除去し、得られた
Ｉｒ残渣を脱ガス処理した後、電子ビーム溶解すること
を特徴とするアルカリ金属元素含有率０．１ｐｐｍ以
下、放射性元素含有率各１ｐｐｂ以下であり、さらに炭
素及びガス成分元素含有率が１０ｐｐｍ以下である高純
度Ｉｒ材料の製造方法。 - 【請求項３】 白金族以外の遷移金属不純物元素含有率
各１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は
２記載の高純度Ｉｒ材料の製造方法。 - 【請求項４】 Ｉｒと合金をつくる金属としてＭｎ，Ｚ
ｎ，ＮｉまたはＣｕを用いることを特徴とする請求項１
〜３のいずれかに記載の高純度Ｉｒ材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11295898A JP3411212B2 (ja) | 1998-04-23 | 1998-04-23 | 薄膜形成用高純度Ｉｒ材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11295898A JP3411212B2 (ja) | 1998-04-23 | 1998-04-23 | 薄膜形成用高純度Ｉｒ材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11302837A JPH11302837A (ja) | 1999-11-02 |
| JP3411212B2 true JP3411212B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=14599803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11295898A Expired - Lifetime JP3411212B2 (ja) | 1998-04-23 | 1998-04-23 | 薄膜形成用高純度Ｉｒ材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3411212B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002327266A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Furuya Kinzoku:Kk | 薄膜形成用イリジウム合金ターゲット材 |
-
1998
- 1998-04-23 JP JP11295898A patent/JP3411212B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11302837A (ja) | 1999-11-02 |
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