KR910003884B1 - 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제 1a 도는 본 발명의 실시예1에 따르는 타게트의 조직을 보여주는 주사형 전자현미경에 의한 금속조직사진이다.
제 1b 도는 제 1a 도의 금속조직 사진을 설명하기 위한 부분 도식도이다.
제 2 도는 비교예에 따르는 타게트의 조직을 보여주는 주사형 전자현미경에 의한 금속조직 사진이다.
제 3 도는 150분 동안 스퍼터링한 후 실시예1에 따르는 타게트의 표면상에서 관찰할 수 있는 돌기물을 보여주는 주사형 전자현미경에 의한 금속조직 사진이다.
본 발명은 반도체 장치의 전극재료 또는 배선재료로서 사용되는 고융점 실리사이드 타게트(Silicide target), 특히 미세한 조직을 함유하고 밀도가 높은 스퍼터링 타게트(Sputtering target) 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 LSI 및 초 LSI의 전극재료 또는 배선재료로서 저항치가 낮은 몰리브덴, 텅스텐, 티탄 등의 실리사이드와 같은 고융점 금속 실리사이드가 사용되어 왔다. 고융점 금속 실리사이드의 막을 형성하기 위한 방법으로서 스퍼터링 및 화학적 기상 증착법이 이용되어 왔었다. 막 생산시 막의 생산성과 안정성 면에서 스퍼터링법이 주로 사용되었다.
종래 이러한 종류의 실리사이드 타게트는 용융법 또한 분말 소결법으로 제조하였다. 스퍼터링으로 인한 타게트의 균열을 방지하거나 스퍼터링 도중의 국부 방전으로 인한 타게트 표면상의 돌기 형성을 방지하기 위하여, 타게트의 공극을 감소시키는 고밀도 타게트를 제조하는 방법이 제안되었다.
예를들면, 일본국 공개특허공보 제(소) 61-145828호에는 고순도의 고융점 금속 분말을 고순도의 실리콘 분말과 혼합하고, 생성된 혼합물을 가압 성형하며, 성형물을 가열소결하여 소결체를 수득한 후, 전자빔(Electron beam)으로 소결체를 용융시킴으로써 용융된 실리사이드 생성물을 수득하는 방법으로 고밀도 타게트를 수득할 수 있는 것으로 기술되어 있는데, 여기서 전자빔 용융에 의해 용융된 실리사이드 생성물의 조직은 입자 크기가 0.2 내지 0.5mm인 결정 입자를 함유한다.
일본국 공개특허공보 제 (소) 61-141673호 및 제 (소) 61-141674호에는 몰리브덴 또는 텅스텐 분말을 실리콘 분말과 혼합한 후 성형하고 실리사이드화하며, 생성된 펠릿을 분말로 분쇄하고 분말을 열압축함으로써 소결체를 수득하는 방법으로 고밀도 타게트를 수득할 수 잇는 것으로 기술되어 있다.
일본국 공개특허공보 제 (소) 61-141673호에는 알킬리 금속 및 방사성 원소의 함량을 감소시키기위해 질산에 융해한 후 암모니아중에서 가열 용해시키는 이른바 습식 정련법으로 타게트의 순도를 높이는 방법이 제안되어 있다.
상술한 바와 같이 타게트의 공극을 감소시킬 목적으로 각종 고밀도 타게트를 제조하는 방법이 제안되었다. 전자빔 용융을 이용하는 방법은 용융된 실리사이드 생성물의 조직이 입자 크기가 0.2 내지 0.5mm인 결정 입자를 함유하므로 타게트 조직이 미세화될 수 없으며, 구조적으로 상이한 화학양론적 조성 MSi2(여기서, M은 고융점 금속을 나타낸다), 예를들면, WSi2, MoSi2, TiSi2등 유리 Si 입자로 인한 스퍼터링된 표면에서의 변화가 상당히 감소될 수 없는 문제가 있다.
실리사이드화한 다음 펠릿을 분말로 분쇄하고 분말을 열압축시켜 소결체를 수득하는 방법은 펠릿을 분쇄하는 도중에 분말의 산소량을 증대시켜 양질의 막이 형성되지 않는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 고밀도 타게트를 형성하고, 이에 의해 타게트의 공극을 감소시키며 스퍼터링된 표면의 변화를 감소시킴으로써 알카리 금속, 방사성 원소(U,Th등) 및 산소의 함량이 적은 초고순도 스퍼터링 타게트를 제공하는 것이다. 본 발명의 스퍼터링 타게트는 반도체 장치의 전극재료 또는 배선재료로서 사용된다.
본 발명의 제 1 국면은 MSi2(여기서, M은 고융점 금속을 나타낸다)의 화학양론적 조성 입자의 최대 크기가 20㎛이하이고 유리 실리콘 입자의 최대 크기가 50㎛이하이며 산소함량이 200ppm이하인 미세 조직을 포함하고 밀도비(이론밀도에 대한 측정 밀도의 비)가 99%이상인 스퍼터링 타게트를 제공한다.
본 발명의 제 2 국면은 우라늄과 토륨 함유량이 0.1ppm이하이고, 나트륨과 칼륨 함유량이 1ppm이하이며, 산소 함유량이 200ppm이하이고, MSi2(여기서, M은 고융점 금속을 나타낸다)의 화학양론적 조성 입자이 최대 크기가 20㎛이며, 유리 S i입자의 최대 크기가 50㎛인 미세 조직을 포함하고, 밀도비(이론밀도에 대한 측정 밀도의 비)가 99%이상이며 순도가 99.99%이상인 스퍼터링 타게트를 제공한다.
본 발명에 사용하기 위한 고융점 금속은 텅스텐, 몰리브덴, 티탄, 탄탈등을 포함한다. 본 발명에서 특히 고순도를 사용해야 하는 이유는 양질의 막을 수득하기 위한 것이고, 우라늄(U) 및 토륨(Th)함량이 0.1ppm이하이며 나트룸(Na) 및 칼륨(K)의 함량이 1ppm이하인 이유는 장치 작동에 나쁜 영향을 주는 소프트에라(soft errors)또는 모빌 이온(mobile ions)의 발생을 억제하기 위한 것이다. 산소 함유량이 200ppm이하인 이유는 형성된 막의 시트 저항치를 저하시키기 위한 것이다. 유리 실리콘(Si)의 최대 입자 크기가 50㎛인 이유는 50㎛이상의 유리 실리콘은 우선적으로 스퍼터링되며 돌기 등과 같은 표면 변화를 감소시킬 수 없기 때문이다. 밀도비가 99%이상인 이유는 99%이하에서는 타게트 중의 공극이 비정상적인 전기 방전을 일으키고 돌기 등과 같은 표면 변화를 감소시킬 수 없기 때문이다.
본 발명의 제 3 및 제 4 국면은 각각 본 발명의 제1 및 제2국면에 상당하는 타게트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 5 국면은 가소체를 아르곤(Ar)-밀봉된 볼 밀(Ball mill)하에서 분말로 분쇄함을 기초로 하여 타게트를 제조하는 방법을 제공한다.
고융점 금속으로서 텅스텐(W)를 사용하여 실리사이드 스퍼터링 타게트를 제조하는 방법은 다음에 상세하게 설명된 것이다. 우선 고순도의 텅스텐 분말을 수득하기 위해서, 순도가 99.9%인 분쇄된 텅스텐 분말 또는 삼산화텅스텐 분말을 불화수소(HF) 가스와 반응시켜 WF6가스를 생성시킨다. WF6의 비점은 18.6℃이고, UF6는 64℃, ThF4는 1,680℃, NaF는 1,705℃이며, KF는 1,505℃이다. 따라서 WF6는 WF6가스를 15℃하에 보관하는 동안 증류하여 WF6 가스중에 함유되어 있는 불순물로부터 액체로서 용이하게 분리될 수 있다. 액화된 WF6는 암모니아수에 가열 용해할 수 있다. 용액을 여과하고 여과물을 증기 가열하에 교반하여 농축시킴으로써 결정화율이 약 85%이고 평균 입자 크기가 약 3.7㎛인 암모늄 파라텅스테이트를 수득한다. 이어서 암모늄과 파라텅스테이트를 WO3로 산화시키고, 수소환원로(水素還元爐)에서 850℃로 가열하여, 최대 입자 크기가 약15㎛인 초고순도의 텅스텐 분말을 수득한다.
수득한 텅스텐 분말을 순도가 6N이고 최대 입자 크기가 약 20㎛인 실리콘 분말과 함께 V형 혼합기에서 혼합한다. 원료 분말의 입자 크기에 따라 제품으로서의 타게트 조성물의 조성이 크게 영향을 받는다. 원료분말의 입자 크기가 목적하는 입자 크기보다 클 경우에는 원료 분말을 볼 밀 또는 디스크 밀(Disc mill)로 분쇄하여 입자 크기를 목적하는 정도로 선별 조정할 수 있다.
텅스텐 분말과 실리콘 분말과의 배합시, 일반적으로 WSi2.5내지 WSi3.0범위의 배합비, 예를들면, WSi2.75의 배합비를 이용한다.
분말 혼합물을 실리사이드화 반응에 의한 준안정 조성 W5Si3을 통하여 최종적으로 안정한 WSi2를 형성하며, WSi2의 반응에서 어떤 역할도 하지 않는 유리 Si로서 잔존한다. WSi2.75의 경우, 생성된 조직은 WSi2입자 91.9중량% 및 유리 Si 입자 8.1중량%로 구성된다.
실리사이드화 반응은 10-4torr이상의 진공하에 1,200℃ 내지 1,400℃에서 가열하면서 수행한다. 1,200℃이하의 온도에서는, 안정한 WSi2를 수득하는데 소요되는 반응시간이 더 길어지고, 그 결과 생산성이 떨어지고 산소량이 530ppm정도로 높아지게 된다. 따라서 1,200℃이상의 가열이 필요하다. 1,410℃이상의 온도에서는 산소량이 40ppm정도로 낮은 가소체를 수득할 수 있으나 WSi2및 Si는 조대화(粗大化)된다. 따라서 1,400℃이하의 가열이 필요하다.
가소체를 분쇄하지 않고 압밀(compact pressing)용 봉입 용기에 충진하며, 용기를 적절한 진공으로 탈기시키고, 조직이 조대화되지 않는 1,100。 내지 1,250℃하에 열간정수압(Hot hydraulic press)으로 가소체를 소결시켜 목적하는 타게트를 수득할 수 있다. 가소체를 분말로 분쇄시키지 않는 이유는 대기에서 분쇄할 경우 분쇄된 분말의 입자 크기가 감소되면서 산소량이 증대하는데, 예를들어 분쇄된 분말의 최대 입자 크기가 20㎛미만이면 산소 함량은 480ppm으로 증대한다. 따라서, 분말로의 분쇄가 필요한 경우에는 아르곤(Ar)-밀봉된 볼 밀링(Ball milling)등과 같은 특수한 분쇄방법을 사용하여야만 하고, 이로써 산소 함유량이 낮은 분쇄 분말을 수득할 수 있다.
압밀용 봉입 용기 속에 충진된 가소체를 10-4torr이상의 진공하에 200 내지 1,200℃로 가열하여 표면에 흡착된 가스 또는 수분을 방출시킨다. 200℃이하로 가열하면 흡착 가스가 방출되지 않는 반면, 1,200℃이상으로 가열하면 조직의 입자가 조대화된다. 따라서 바람직한 가열온도는 200° 내지 1,200℃이다.
소결방법은 대기압하 또는 열압에서 소결시키는 것보다 열간정수압에서 수행하는 것이 고밀도, 균질변형을 수득하기 위해 효과적이다. 온도 및 압력이 높을수록 타게트의 밀도가 높다. 1,100℃이하로 가열하면 밀도가 99%이상인 타게트를 수득할 수 없는 반면, 1,200℃이상으로 가열하면 고압용 강관으로 만든 압밀용 밀봉 용기는 Si와 반응하거나 조직이 조대화된다. 따라서 열간정수압에서 바람직한 소결온도 범위는 1,100℃ 내지 1,200℃이다.
[실시예 1]
고융점 금속이 텅스텐인 초고순도의 스퍼터링 타게트를 제조한다.
우선, 순도가 99.9%인 텅스텐 분말로부터 전술한 바와 동일한 방법, 즉 텅스텐 분말을 HF 가스와 반응시켜 불화텅스텐을 형성하고, 불화텅스텐을 증류정제하여 이로부터 U, Th, Na 및 K를 제거한 다음 암모니아화, 산화 및 계속해서 환원시킴으로써 초고순도의 고융점 텅스텐 분말을 제조한다.
이어서, 순도가 4N5 이상으로 초고순도이고 입자 크기가 15㎛미만인, 상기에서 수득한 텅스텐 분말 10,560g을 순도가 6N이고 입자 크기가 20㎛미만인 실리콘 분말 4,440g과 혼합한다. 혼합후, 혼합물을 2×10-5torr의 진공하에 1,250℃의 온도에서 4시간 동안 가열하여 직경 350mm이고 두께가 50mm인 가소체를 수득한다.
가소체를 분말로 분쇄하지 않고 압밀용 봉입 용기에 충진하며, 배기용 포트가 부착된 상부 뚜껑(Upper lid)을 용기에 용접한다. 배기용 포트를 통하여 용기를 5×10-5torr의 진공으로 배기시키면서 270℃에서 2시간 동안 가열하여 가소체로부터 표면-흡착된 가스와 수분을 방출시킨다. 이어서, 가소체를 1,000대기압하에 1,180℃에서 3시간 동안 열간정수압에서 소결시켜 직경 290mm이고 두께가 50mm인 소결체를 수득한다.
소결체를 직경 245mm 및 두깨 6mm의 크기로 기계 가공하고, 아세톤중에서 초음파 세정한 후 진공하에 1,000℃에서 1시간 동안 가열하여 Na 및 K를 제거함으로써 초고순도의 타게트를 수득한다.
[실시예 2]
고융점 금속이 텅스텐인 고순도의 스퍼터링 타게트를 제조한다.
순도가 4N5이고 입자 크기가 15㎛미만인 텅스텐 분말 10,560g을 순도가 6N이고 입자 크기가 20㎛미만인 실리콘 분말과 혼합하고, 혼합물을 2×10-5torr의 진공하에 1,380℃의 온도에서 4시간 동안 가열하여 직경 350mm이고 두께가 50mm인 가소체를 수득한다.
가소체를 분말로 분쇄하지 않고 압밀용 봉입 용기내에 충진하며, 배기용 포트가 부착된 상부 뚜껑을 용기에 용접한다. 배기용 포트를 통하여 용기를 5×10-5torr의 진공으로 배기시키면서 가소체를 270℃에서 2시간 동안 가열하여 표면 흡착된 가스와 수분을 방출시킨다. 이어서, 가소체를 1,000℃대기압하에 1,180℃에서 2시간 동안 열간정수압에서 소결시켜 직경이 290mm이고 두께가 50mm인 소결체를 수득한다. 이로부터 직경 245mm이고 두께가 6mm인 타게트를 실시예1과 동일한 방법으로 제조한다.
[비교예]
순도가 4N5이상이고 입자 크기가 15㎛미만인 텅스텐 분말 10,560g을 순도가 6N이고 입자 크기가 150㎛미만인 실리콘 분말과 혼합하고, 혼합물을 2×10-5torr의 진공하에 1,300℃에서 4시간 동안 가열하여 직경이 350mm이고 두께가 50mm인 가소체를 수득한다. 이로부터 직경이 245mm이고 두께가 6mm인 타게트를 실시예1과 동일한 방법으로 제조한다.
실시예 1 및 2의 타게트에 대하여 순도와 불순물 함유량을 측정한 결과 양실시예가 거의 동일한 것으로 밝혀졌으며, 이러한 결과가 "실시예"란 항목하에 표1에 정리되어 있다. 또한 실시예1 및 2의 타게트에 대하여 밀도비, WSi2입자 직경 및 유리 Si입자 직경을 측정한 결과 양실시예가 거의 동일한 것으로 밝혀졌으며, 이러한 결과가 "실시예"란 항목으로 표 2에 정리되어 있다.
표 1 및 2에는 동일한 조성의 종래 시판용 타게트의 측정 결과가 비교예와 함께 종래예로서 비교를 위해 나타나 있다.
[표 1]
[표 2]
표 1 및 2로부터 명백한 바와 같이, 본 실시예의 타게트는 종래 예의 것보다 순도가 높고 불순물이 적으며 고밀도이고 조직이 더 미세하며, 비교예의 타게트는 실시예의 순도, 불순물 및 밀도와 유사하나, 유리 Si 입자 크기는 본 실시예의 것보다 상당히 크다. 실시예 2 의 타게트의 산소 함유량은 175ppm으로 측정된 반면, 비교예의 것은 153ppm으로 측정되었고 종래예의 것은 356ppm으로 측정되었다.
실시예 1 및 비교예 타게트의 조직을 보여주는 전자현미경 사진(배율 600배)이 제 1a 도 및 제 2 도에 각각 도시되어 있으며, 이로부터 실시예 1 의 타게트의 조직이 비교예의 것보다 더 미세함을 알 수 있다. 제 1b 도는 제 1a 도를 설명하기 위한 도식도이며, 이로부터 WSi2의 입자 크기는 15㎛미만이고 유리 Si의 입자 크기는 20㎛미만임을 알 수 있다.
실시예 1 의 타게트를 직경 75mm 및 두께 6mm의 크기로 기계가공하며, 후면 플레이트에 결합 고정한 후, RF마그네트론 스퍼터링 장치에서 출력 300W, 아르곤 압력 2×10-3torr의 조건하에 150분 동안 스퍼터링시킨다. 그 결과, 제 3 도의 주사형 전자현미경에 의한 조직사진에 도시된 바와 같은 돌기가 타게트 표면 위에 형성되었다. 실시예1 및 2의 타게트를 표면 조도계(Roughness meter)로 측정한 결과 타게트 표면 위의 돌기 수가 같은 것으로 밝혀졌다. 그 결과가 "실시예"란 항목하에 표 3에 정리되어 있다. 표 3에는 실시예 1의 타게트에 대해 제시된 것과 동일한 스퍼터링에 의해 비교예 및 종래예의 타게트 표면 위에 형성된 돌기의 수가 상기와 동일한 방법으로 측정되어 나타나 있다. 제 3 도 사진의 배율은 600배이다.
[표 3]
표 3으로부터 명백한 바와 같이, 본 실시예의 타게트는 비교예 및 종래예의 것보다 상당히 적은 수의 돌기가 타게트 표면 위에 형성되었다.
상시 실시예에서는 텅스텐 실리사이드 타게트가 제조되었으나 본 발명은 또한 몰리브덴 실리사이드, 티탄실리사이드, 탄탈 실리사이드 등과 같은 고융점 실리사이드의 타게트에도 적용 가능하며 모자이크형 스퍼터링 타게트에도 적용 가능하다.
본 발명의 스퍼터링 타게트의 제조방법으로 수득한 타게트는 스퍼터링 과정에서 타게트의 표면 위에 형성되는 돌기수가 감소되며, 스퍼터링된 막 위에 형성되는 입자수의 감소를 포함하여 양호한 막의 특성을 기대할 수 있다. 따라서, 본 발명의 스퍼터링 타게트는 반도체 장치의 전극재료 및 배선재료로서 유용하다.
Claims (4)
- MSi2(여기서, M은 고융점 금속을 나타낸다)의 화학양론적 조성 입자의 최대 크기가 20㎛이고 유리실리콘 입자의 최대 크기가 50㎛이며 산소 함유량이 200ppm이하인 미세조직을 포함하고 이론 밀도에 대한 밀도비가 99%이상임을 특징으로 하는, 반도체 장치의 전극재료 또는 배선재료로 사용되는 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트.
- 우라늄 및 토륨 함유량이 0.1ppm이하이고 나트륨 및 칼륨 함유량이 1ppm이하이며 산소 함유량이 200ppm이하이고 MSi2(여기서, M은 고융점 금속을 나타낸다)의 화학양론적 조성 입자의 최대 크기가 20㎛이고 유리 실리콘입자의 최대 크기가 50㎛인 미세조직을 포함하고 이론 밀도에 대한 밀도비가 99%이상임을 특징으로 하는, 반도체 장치의 전극재료 또는 배선재료로 사용되고 순도가 99.99%이상인 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트.
- 고순도의 고융점 금속 분말을 고순도 실리콘 분말과 혼합하고, 생성된 혼합물을 고진공하에 실리사이드화 반응시켜 가소체를 수득한 다음, 분쇄가 필요한 경우, 아르곤(Ar)-밀봉된 볼 밀링 등과 같은 분쇄방법하에 가소체를 분말로 분쇄하며, 수득된 가소체 또는 분쇄된 분말을 압밀용 봉입 용기 속에 충진한 다음, 용기를 진공으로 배기시킨 후에 밀봉하고, 가소체를 열간정수압에서 소결시킴을 특징으로 하여, 반도체 장치의 전극재료 또는 배선재료로 사용되는 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트를 제조하는 방법.
- 순도가 99.99%인 고융점 금속 분말을 미리 불화수소와 반응시켜 금속 불화물을 형성시키고, 금속 불화물을 증류 정제하여 우라늄, 토륨, 나트륨 및 칼륨을 제거한 다음 암모니아화하고, 산화시킨 다음, 계속해서 환원시킴으로써 수득한 초고순도의 고융점 금속 분말을 고순도의 실리콘 분말과 혼합하고, 혼합물을 고진공하에 실리사이드와 반응시켜 가소체를 형성시키고, 분쇄가 필요한 경우, 아르곤(Ar)-밀봉된 볼 밀림 등과 같은 분쇄방법하에 가소체를 분말로 분쇄하며, 수득한 가소체 또는 분쇄된 분말을 압밀용 봉입 용기속에 충진하며, 용기를 진공으로 배기시킨 후에 밀봉하고, 가소체를 열간정수압에서 소결시킴을 특징으로 하여, 반도체 장치의 전극재료 또는 배선재료로 사용되는 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트를 제조하는 방법.
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