JPS6158864A - 高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法 - Google Patents
高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法Info
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- JPS6158864A JPS6158864A JP59181552A JP18155284A JPS6158864A JP S6158864 A JPS6158864 A JP S6158864A JP 59181552 A JP59181552 A JP 59181552A JP 18155284 A JP18155284 A JP 18155284A JP S6158864 A JPS6158864 A JP S6158864A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、半導体用Ｓｉ基板上に配線・ゲート電極用
材料として高融点金属珪化物をスパッタリングにより析
出させるためのターゲツト材として好適な、酸素含有量
の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製造法に関する
。
材料として高融点金属珪化物をスパッタリングにより析
出させるためのターゲツト材として好適な、酸素含有量
の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製造法に関する
。
従来、ＩＣ用Ｓｉ基板上に析出される配線・ゲート電極
材として、多結晶ＳｉやＡ１−５ｉ合金が使用されてき
た。
材として、多結晶ＳｉやＡ１−５ｉ合金が使用されてき
た。
しかし、半導体の高密度化、高集積化が進むに従い、よ
り比抵抗の小さい電極・配線材料が必要となってきてい
る。この問題を解決すべく、高融点金属珪化物を配線材
料として使用しようという動きが盛んであり、既に一部
の製品に対し実用化が始まっている。
り比抵抗の小さい電極・配線材料が必要となってきてい
る。この問題を解決すべく、高融点金属珪化物を配線材
料として使用しようという動きが盛んであり、既に一部
の製品に対し実用化が始まっている。
高融点金属珪化物をＳｉ基板上に析出する方法の１つに
スパッタリング法がある。スパッタリング法においては
、スパッタリング装置の陰極（ターゲツト材）に、高融
点金属二珪化物基焼結体が使用される。
スパッタリング法がある。スパッタリング法においては
、スパッタリング装置の陰極（ターゲツト材）に、高融
点金属二珪化物基焼結体が使用される。
この高融点金属二珪化物基焼結体は次のように製造され
る。即ち、例えばＭｏ５ｉｚ焼結体の場合は、通常、微
細なＭｏＳｉ２粉末を成形後、あるいは成形を兼ねて１
６００〜１７００℃の高温におい・て焼結して、相対密
度９５９６以上の高密度焼結体を得ている。この場合、
原料となるＭｏ５ｉｚ粉末は通常Ｍｏ粉と３ｉ粉を混合
し、１０００〜１４００℃で焼成するか、あるいは反応
時の多量の熱発生を利用した自己焼結合成法により作ら
れる。
る。即ち、例えばＭｏ５ｉｚ焼結体の場合は、通常、微
細なＭｏＳｉ２粉末を成形後、あるいは成形を兼ねて１
６００〜１７００℃の高温におい・て焼結して、相対密
度９５９６以上の高密度焼結体を得ている。この場合、
原料となるＭｏ５ｉｚ粉末は通常Ｍｏ粉と３ｉ粉を混合
し、１０００〜１４００℃で焼成するか、あるいは反応
時の多量の熱発生を利用した自己焼結合成法により作ら
れる。
しかし、合成されたＭｏ５ｉｚ粉には、原料であるＳｉ
粉中に含まれるＳｉＯ□（Ｓｉは非常に酸化されやすい
ため、１μｍ８度の粒径を有するＳｉ粉末中（＝は酸素
が１重塁％以上含まれている）に由来する酸素、及びＭ
ＯＳ １２粒上に吸若された酸素等が含まれるため、そ
の酸素含有量が０．１重１％以上となるのである。Ｍｏ
Ｓｉ２焼結時に、この高濃度の酸素を大巾に減少させる
ことは困難である。例えば、酸素含有量０．５重量％の
ＭＯ８１２粉を１７００℃で焼結しても、焼結体中の酸
素含有量は０．２重１％と半分程度に減少するにすぎな
い。
粉中に含まれるＳｉＯ□（Ｓｉは非常に酸化されやすい
ため、１μｍ８度の粒径を有するＳｉ粉末中（＝は酸素
が１重塁％以上含まれている）に由来する酸素、及びＭ
ＯＳ １２粒上に吸若された酸素等が含まれるため、そ
の酸素含有量が０．１重１％以上となるのである。Ｍｏ
Ｓｉ２焼結時に、この高濃度の酸素を大巾に減少させる
ことは困難である。例えば、酸素含有量０．５重量％の
ＭＯ８１２粉を１７００℃で焼結しても、焼結体中の酸
素含有量は０．２重１％と半分程度に減少するにすぎな
い。
このような焼結体からなり、したがって高濃度の酸素を
含むターゲツト材をスパッタリングに用いると、Ｓｌ基
板上に形成された珪化物膜の比抵抗が上昇するという欠
点がある。
含むターゲツト材をスパッタリングに用いると、Ｓｌ基
板上に形成された珪化物膜の比抵抗が上昇するという欠
点がある。
したがって、この発明の目的は、酸素含有量が少なく、
スパッタリングターゲツト材に好適な高融点金属二珪化
物基焼結体の製造方法を提供することである。
スパッタリングターゲツト材に好適な高融点金属二珪化
物基焼結体の製造方法を提供することである。
本発明者らは種々研究の結果、Ｍｏ 、Ｗ ＃ Ｔａ及
びＴｉかうなる群より選ばれた１種の高融点金属分とＳ
ｉ分よりなる固形体を、無酸素雰囲気においてＳｉ蒸気
にさら丁ことにより、固形体中に主としてＳｉＯ２の形
で残存する酸素がＳｉ蒸気と反応して、揮発性物質であ
るＳｉＯが生成し、Ｓｉｏが揮発するので、酸素含有量
の少ない高融点金属二珪化物基焼結体を製造することが
できることを見い出した。
びＴｉかうなる群より選ばれた１種の高融点金属分とＳ
ｉ分よりなる固形体を、無酸素雰囲気においてＳｉ蒸気
にさら丁ことにより、固形体中に主としてＳｉＯ２の形
で残存する酸素がＳｉ蒸気と反応して、揮発性物質であ
るＳｉＯが生成し、Ｓｉｏが揮発するので、酸素含有量
の少ない高融点金属二珪化物基焼結体を製造することが
できることを見い出した。
この発明は、上記知見に基いて発明されたものであり、
（１） Ｍｏ 、Ｗ 、 Ｔａ及びＴｉかうなる群よ
り選ばれた１種の高融点金属分とＳｉ分よりなる固形体
を、無酸素雰囲気において３ｉ蒸気にさら丁ことを特徴
とする酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体
の製造方法。
り選ばれた１種の高融点金属分とＳｉ分よりなる固形体
を、無酸素雰囲気において３ｉ蒸気にさら丁ことを特徴
とする酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体
の製造方法。
（２） 固形体が圧粉体である特許請求の範囲第１屓
記載の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体
の製造方法。
記載の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体
の製造方法。
（３）固形体が仮焼結体である特許請求の範囲第１項記
載の酸素含イＪ量の少ない冒融点金属二珪化物基焼結体
の製造方法。
載の酸素含イＪ量の少ない冒融点金属二珪化物基焼結体
の製造方法。
旧 高融点金属分とＳｉ分の原子比、即ちＳｉ ／Ｍが
下記の条件を猫足する特許請求の範囲第１乃至３項のい
ずれかに記載の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物
基焼結体の製造方法、 １／３≦Ｓｉ／Ｍ≦２゜ （５） 固形体を構成する高融点金属分とＳ１分の全
部あるいは一部が、両元素からなる化合物を形成してい
る特許請求の範囲第１乃至４項のいずれかに記載の酸素
含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法 である。
下記の条件を猫足する特許請求の範囲第１乃至３項のい
ずれかに記載の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物
基焼結体の製造方法、 １／３≦Ｓｉ／Ｍ≦２゜ （５） 固形体を構成する高融点金属分とＳ１分の全
部あるいは一部が、両元素からなる化合物を形成してい
る特許請求の範囲第１乃至４項のいずれかに記載の酸素
含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法 である。
以下、この発明の詳細な説明する。
（１）固形体について
この発明において３ｉ蒸気にさらされる固形体は、Ｍｏ
、Ｗ、Ｔａ及びＴｌからなる群より選ばれた１種の高融
点金属（以下２Ｍで示−ｒ ）分とＳｉ分よりなる圧粉
体であってもよいし、前記Ｍ分とＳｉ分よりなる仮焼結
体であってもよい。そして、前記Ｍ分とＳｉ分の全部あ
るいは一部は、両元奏かうなる化合物（例えば、ＭＳｉ
２． Ｍ５Ｓｉ３． Ｍ３Ｓｉ等）を形成してもよいし
、Ｍ分とＳｉ分は、ともに単体であってもよい。
、Ｗ、Ｔａ及びＴｌからなる群より選ばれた１種の高融
点金属（以下２Ｍで示−ｒ ）分とＳｉ分よりなる圧粉
体であってもよいし、前記Ｍ分とＳｉ分よりなる仮焼結
体であってもよい。そして、前記Ｍ分とＳｉ分の全部あ
るいは一部は、両元奏かうなる化合物（例えば、ＭＳｉ
２． Ｍ５Ｓｉ３． Ｍ３Ｓｉ等）を形成してもよいし
、Ｍ分とＳｉ分は、ともに単体であってもよい。
より詳しくは、前記固形体は、例えば次のように製造さ
れたものである。
れたものである。
即ち、出発原料はＭ分とＳｉ分とを含有するものであれ
ば任意のものでよいが、例えば、Ｍの粉末とＳｉの粉末
の混合物、又はＭｓｉ２の粉末若しくはＭと３ｉの他の
化合物（例えば、 Ｍｏ３Ｓｉなど）の粉末などを挙げ
ることができる、一種類の粉末を用いたときはそのまま
、又、複数の種類の粉末を用いたときはよく湿式混合し
、乾燥後、プレス成形して圧粉体とする。あるいは、こ
の圧粉体を更に、好ましくは１０００−１４００℃の範
囲内の温度、１〜ｌ ０−３ｔｏｒｒの範囲内の圧力で
１０分〜１時間熱処理して、仮焼結体とする。この仮焼
結体にするための熱処理は、このように別個に行なって
もよいが、圧粉体を用いて、次工程のＳｉ蒸気による処
理を行なう際に昇温すると、途中で仮焼結体が生成する
ので、固形体としては圧粉体の方が望ましい。この熱処
理により、圧粉体よりう寥強度が大きいが、Ｓｉ蒸気を
その内部まで通すことができる程度の多孔質を維持した
仮焼結体が生成する。そして、出発原料としてＭ粉末と
Ｓｉ粉末の混合物を用いた場合には、上記熱処理により
ＭとＳｉの化合物の生成も起こる。仮焼結体の組織はＭ
３Ｓｉのみ、Ｍ３ Ｓ １ トＭｓ Ｓ ｔ ３ ノ混
在、Ｍ５Ｓｉ３ノミ、Ｍ５Ｓｉ３トＭｓｉ２の混在、Ｍ
ｓｉ２のみのいずれかになる。
ば任意のものでよいが、例えば、Ｍの粉末とＳｉの粉末
の混合物、又はＭｓｉ２の粉末若しくはＭと３ｉの他の
化合物（例えば、 Ｍｏ３Ｓｉなど）の粉末などを挙げ
ることができる、一種類の粉末を用いたときはそのまま
、又、複数の種類の粉末を用いたときはよく湿式混合し
、乾燥後、プレス成形して圧粉体とする。あるいは、こ
の圧粉体を更に、好ましくは１０００−１４００℃の範
囲内の温度、１〜ｌ ０−３ｔｏｒｒの範囲内の圧力で
１０分〜１時間熱処理して、仮焼結体とする。この仮焼
結体にするための熱処理は、このように別個に行なって
もよいが、圧粉体を用いて、次工程のＳｉ蒸気による処
理を行なう際に昇温すると、途中で仮焼結体が生成する
ので、固形体としては圧粉体の方が望ましい。この熱処
理により、圧粉体よりう寥強度が大きいが、Ｓｉ蒸気を
その内部まで通すことができる程度の多孔質を維持した
仮焼結体が生成する。そして、出発原料としてＭ粉末と
Ｓｉ粉末の混合物を用いた場合には、上記熱処理により
ＭとＳｉの化合物の生成も起こる。仮焼結体の組織はＭ
３Ｓｉのみ、Ｍ３ Ｓ １ トＭｓ Ｓ ｔ ３ ノ混
在、Ｍ５Ｓｉ３ノミ、Ｍ５Ｓｉ３トＭｓｉ２の混在、Ｍ
ｓｉ２のみのいずれかになる。
出発原料中のＭ分とＳｉ分の原子比、即ちＳｉ／Ｍ、し
たがって、固形体中のＳｉ／Ｍは、下記の条件を満足す
ることが望ましい。
たがって、固形体中のＳｉ／Ｍは、下記の条件を満足す
ることが望ましい。
１／３≦３ｉ ／Ｍ≦２
これは、固形体中のＳｉ／Ｍが１７３未満になると、次
工程のＳｉ蒸気にさら丁ための昇温工程において、ある
い（・マ仮焼結体を得るための熱処理工程において、固
形体組織がＭとＭ３Ｓｉとになり、このＭのために固形
体の焼結収縮が進み、固形体が緻密なものとなるために
、３ｉ蒸気にさらすと、きにはもはやその内部までＳｉ
蒸気が浸入していくことが困難となるからである。そし
て、固形体中のＳｉ量は、次工程のＳｉ蒸気にさら丁工
程において増えるので、高融点金属二珪化物基焼結体を
製造するための固形体中のＳｉ／Ｍは通常２以下でよい
。
工程のＳｉ蒸気にさら丁ための昇温工程において、ある
い（・マ仮焼結体を得るための熱処理工程において、固
形体組織がＭとＭ３Ｓｉとになり、このＭのために固形
体の焼結収縮が進み、固形体が緻密なものとなるために
、３ｉ蒸気にさらすと、きにはもはやその内部までＳｉ
蒸気が浸入していくことが困難となるからである。そし
て、固形体中のＳｉ量は、次工程のＳｉ蒸気にさら丁工
程において増えるので、高融点金属二珪化物基焼結体を
製造するための固形体中のＳｉ／Ｍは通常２以下でよい
。
（ｌｉ） Ｓｉ蒸気による処理工程
Ｓｉ蒸気にさらす際の雰囲気は、無酸素雰囲気であるこ
とが必要である。これは、Ｓｉ蒸気は非常に酸化されや
すいために、酸素を含む雰囲気中で処理を行なうと、Ｓ
ｉ蒸気が酸化により失われ、有効に固形体中の主として
ＳｉＯ□として存在する酸素分と反応することができな
くなるし、又、せっかく生成したＳｉＯが酸化されて不
揮発性になるためである。無酸素雰囲気としては、真空
、不活性ガス雰囲気等を挙げることができるが、より低
温でＳｉ蒸気を得ることができる点で真空が望ましい。
とが必要である。これは、Ｓｉ蒸気は非常に酸化されや
すいために、酸素を含む雰囲気中で処理を行なうと、Ｓ
ｉ蒸気が酸化により失われ、有効に固形体中の主として
ＳｉＯ□として存在する酸素分と反応することができな
くなるし、又、せっかく生成したＳｉＯが酸化されて不
揮発性になるためである。無酸素雰囲気としては、真空
、不活性ガス雰囲気等を挙げることができるが、より低
温でＳｉ蒸気を得ることができる点で真空が望ましい。
更に、真空度としては１〜１０−３ｔｏｒｒが望ましい
。
。
Ｓｉ蒸気にさらす温度は、雰囲気及び圧力にも依るが、
上記のような真空度の真空中においては１４３０℃が望
ましい。
上記のような真空度の真空中においては１４３０℃が望
ましい。
そして、Ｓｉ蒸気にさらす時間は、得られる焼結変化す
るのに充分な時間であれば任意の時間でよいが、通常５
〜３０時間くらいである。
るのに充分な時間であれば任意の時間でよいが、通常５
〜３０時間くらいである。
（ｉ１項で説明した固形体を無酸素雰囲気においてＳｉ
蒸気にさらすことにより、固形体中に主としてＳｉＯ２
の形で残存する酸素がＳｉ蒸気と反応して、揮発性物質
であるＳｉＯが生成し、ＳｉＯが揮発するので、固形体
中の酸素含有量を減少させることができるのである。又
、Ｓｉ蒸気にさらす温度が高温であるので、固形体が圧
粉体の場合には焼結も、そして、固形体が仮焼結体の場
合には緻密な焼結体への焼結も起こる。更に、Ｓｉ蒸気
にさら丁ことによって、たいていの場合、得られる焼結
体中の３ｉ毒が増え、又、場合によっては、Ｍｓｉ２等
のＭとＳｉの化合物の生成も起こる。
蒸気にさらすことにより、固形体中に主としてＳｉＯ２
の形で残存する酸素がＳｉ蒸気と反応して、揮発性物質
であるＳｉＯが生成し、ＳｉＯが揮発するので、固形体
中の酸素含有量を減少させることができるのである。又
、Ｓｉ蒸気にさらす温度が高温であるので、固形体が圧
粉体の場合には焼結も、そして、固形体が仮焼結体の場
合には緻密な焼結体への焼結も起こる。更に、Ｓｉ蒸気
にさら丁ことによって、たいていの場合、得られる焼結
体中の３ｉ毒が増え、又、場合によっては、Ｍｓｉ２等
のＭとＳｉの化合物の生成も起こる。
以下、実施例によりこの発明の構成及び効果を詳細に説
明する。
明する。
実施例１
Ｍ分とＳｉ分よりなる固形体は次のように製造されたも
のを用いた。
のを用いた。
即ち、平均粒径３μｍのＭｏＳｉ２粉（酸素含有量：６
５００ｐｐｍ）をプレス圧３ｔ／ｃｙｌで一軸プレスし
て３０ ｉｎ Ｘ ３０ ｍｍ Ｘ １０ ｍｍの大き
さの圧粉体としたものである。
５００ｐｐｍ）をプレス圧３ｔ／ｃｙｌで一軸プレスし
て３０ ｉｎ Ｘ ３０ ｍｍ Ｘ １０ ｍｍの大き
さの圧粉体としたものである。
このようにして得られ、密度が３．４５９／Ｃ−で相対
密度が５５．３９６であり、酸素含有量が６５００ｐｐ
ｍのＭｏＳｉ２固形体を、温度１５５０℃、真空度〜１
０−３ｔｏｒｒの条件の下でグラファイトルツボ中で溶
融させたＳｉの表面の上方２αのところに吊し、Ｓｉ蒸
気中に２４時間さらした後、徐冷した。
密度が５５．３９６であり、酸素含有量が６５００ｐｐ
ｍのＭｏＳｉ２固形体を、温度１５５０℃、真空度〜１
０−３ｔｏｒｒの条件の下でグラファイトルツボ中で溶
融させたＳｉの表面の上方２αのところに吊し、Ｓｉ蒸
気中に２４時間さらした後、徐冷した。
このようにして得られたＭｏＳｉ２焼結体は相対密度８
４５８まで収縮しており、Ｍｏ５ｉｚが８４９６．Ｓｉ
が〜２％、残りが気孔の複合組織を有し、酸素含有量は
３０ ｐ ｐｍであった。
４５８まで収縮しており、Ｍｏ５ｉｚが８４９６．Ｓｉ
が〜２％、残りが気孔の複合組織を有し、酸素含有量は
３０ ｐ ｐｍであった。
実施例２
Ｍ分とＳｉ分よりなる固形体は次のよう（＝製造された
ものを用いた。
ものを用いた。
即ち、平均粒径３μｍのＭｏ粉（酸素含有量：１６００
ｐｐｍ）６３．１重量部と平均粒径２μｍのＳｉ粉（酸
素含有ｎ、’ ： １２０００ ｐ ｐ ｍ ） ３６
．９重Ｇ部（Ｓｉ ／Ｍｏ （？原子比）＝２．０）と
を配合し、ヘキナン混合溶媒中で２時間ボールミル混合
し、十分に乾燥したのら、プレス圧２ｔ ／ ｃｒｌで
３０ｍ＋＋Ｘ ３ Ｑ ｍｍ Ｘ １０ ｍｍの大きさ
の圧粉体とした。この圧粉体を１２００℃の温度、１０
−３ｔｏｒｒの圧力で１１１＃、間熱処理して、ＭｏＳ
ｉ２からなる仮焼結体としたものである。
ｐｐｍ）６３．１重量部と平均粒径２μｍのＳｉ粉（酸
素含有ｎ、’ ： １２０００ ｐ ｐ ｍ ） ３６
．９重Ｇ部（Ｓｉ ／Ｍｏ （？原子比）＝２．０）と
を配合し、ヘキナン混合溶媒中で２時間ボールミル混合
し、十分に乾燥したのら、プレス圧２ｔ ／ ｃｒｌで
３０ｍ＋＋Ｘ ３ Ｑ ｍｍ Ｘ １０ ｍｍの大きさ
の圧粉体とした。この圧粉体を１２００℃の温度、１０
−３ｔｏｒｒの圧力で１１１＃、間熱処理して、ＭｏＳ
ｉ２からなる仮焼結体としたものである。
このようにして得られ、密度が２．５８１ ／ Ｃｍ３
で相対密度が４１５８であり、酸素含有ｔが１８００ｐ
ｐｍのＭｏＳｉ２固形体を、前記熱処理の炉内に入れた
ままで、１５５０℃の温度に昇温しで実施例１と同様な
方法で２４時間Ｓｉ蒸気（：さらした。
で相対密度が４１５８であり、酸素含有ｔが１８００ｐ
ｐｍのＭｏＳｉ２固形体を、前記熱処理の炉内に入れた
ままで、１５５０℃の温度に昇温しで実施例１と同様な
方法で２４時間Ｓｉ蒸気（：さらした。
このようにして密度が３．７４９／ ｃｍ３ で相対
密度が６０９６であるＭｏＳｉ２焼結体が得られ、酸素
含有分は２０ｐｐｍであった。
密度が６０９６であるＭｏＳｉ２焼結体が得られ、酸素
含有分は２０ｐｐｍであった。
実施例３
Ｍ分とＳｉ分よりなる固形体に次のように製造されたも
のを用いた。
のを用いた。
即ち、まず、ＭＯ粉８５．１重量部とＳｉ粉１４．９重
重部との配合組成物（Ｓｉ ／Ｍｏ （ｙ原子比） −
３１５）を用いることを除いて実施例２と同様な方法で
圧粉体を得た。この圧粉体を真空度Ｉ Ｆ３ｔｏｒｒ、
温度１２００℃で１時間熱処理して、ＭＯ５Ｓ ｉ ３
かうなる仮焼結体としたものである。
重部との配合組成物（Ｓｉ ／Ｍｏ （ｙ原子比） −
３１５）を用いることを除いて実施例２と同様な方法で
圧粉体を得た。この圧粉体を真空度Ｉ Ｆ３ｔｏｒｒ、
温度１２００℃で１時間熱処理して、ＭＯ５Ｓ ｉ ３
かうなる仮焼結体としたものである。
このようＣニジて得られ、相対密度が５８９６で酸素含
有量が１５００ｐｐｍのＭｏＳｉ３固形体を、前記熱処
理の炉内に入れたままで、１５５０℃の温度（：昇温し
て実施例１と同様な方法で２４時間Ｓｉ蒸気にさらした
。
有量が１５００ｐｐｍのＭｏＳｉ３固形体を、前記熱処
理の炉内に入れたままで、１５５０℃の温度（：昇温し
て実施例１と同様な方法で２４時間Ｓｉ蒸気にさらした
。
このようにして、相対密度７８％のＭｏＳｉ２焼結体が
得られ、その酸素含有量は１５ｐｐｍであった。
得られ、その酸素含有量は１５ｐｐｍであった。
実施例４
Ｍ分とＳｉ分よりなる固形体は次のように製造°された
ものを用いた。
ものを用いた。
即ち、平均粒径５μｍのＭ０３Ｓｉ粉（酸素含有量：４
０００ｐｐｍ）から−軸ブレス法によりプレス圧１ ｔ
／ ｃｔｄで、密度が３．６０ ？ ／ ｃ７ｒＬ３
であり大きさが３０陣×３０陣×１０１１ＩＩ＋＋の圧
粉体（酸素含有力ｔ：４０００ｐｐｒｎ）としたもので
ある。
０００ｐｐｍ）から−軸ブレス法によりプレス圧１ ｔ
／ ｃｔｄで、密度が３．６０ ？ ／ ｃ７ｒＬ３
であり大きさが３０陣×３０陣×１０１１ＩＩ＋＋の圧
粉体（酸素含有力ｔ：４０００ｐｐｒｎ）としたもので
ある。
このようにして得られたＭｏ３Ｓｉ固形体を真空度１０
″″３ｔｏｒｒ−１５５０℃の温度の条件下で３０時間
Ｓｉ蒸気！＝さらした後、炉冷して、密度が５，２２Ｐ
／ｃｍ３で酸素含有量が１０ｐｐｍのＭｏＳｉ２焼結体
を得た。
″″３ｔｏｒｒ−１５５０℃の温度の条件下で３０時間
Ｓｉ蒸気！＝さらした後、炉冷して、密度が５，２２Ｐ
／ｃｍ３で酸素含有量が１０ｐｐｍのＭｏＳｉ２焼結体
を得た。
実施例５
ＭｏＳｉｘ粉（＝代えて、平均粒径４ｐｍのＷＳｉ２粉
（酸素含有量：３５００ｐｐｍ）、平均粒径５ｐｍのＴ
ａＳｉ２粉（ｃＲ素含有量：４０００ｐｐｍ）又に！平
均粒径〜４５μｍのＴｉ３ｉ２粉（酸素含有量：１６０
０ｐｐｍ）を用いて実施例１を繰り返丁。
（酸素含有量：３５００ｐｐｍ）、平均粒径５ｐｍのＴ
ａＳｉ２粉（ｃＲ素含有量：４０００ｐｐｍ）又に！平
均粒径〜４５μｍのＴｉ３ｉ２粉（酸素含有量：１６０
０ｐｐｍ）を用いて実施例１を繰り返丁。
但し、ＴｉＳｉ２粉を用いた場合（＝は、Ｓ１蒸気にさ
ら丁温度を１４５０℃とした。その結果を下記の表に示
した。
ら丁温度を１４５０℃とした。その結果を下記の表に示
した。
以上説明したように、この発明の方法（＝よれば、酸素
含有全が３０ｐｐｍ以下と極めて少ない高融点金属二珪
化物基焼結体を製造することができる。
含有全が３０ｐｐｍ以下と極めて少ない高融点金属二珪
化物基焼結体を製造することができる。
したがって、この発明で製造された高融点金属二珪化物
基焼結体をスパッタリングターゲツト材として用いれば
、従来の焼結ターゲツト材を使用して作成した（膜のシ
ート抵抗値に比べて約５０９６減少した抵抗値をもち、
配線・ゲート電極（＝適した高融点金属珪化物膜が得ら
れるのである。
基焼結体をスパッタリングターゲツト材として用いれば
、従来の焼結ターゲツト材を使用して作成した（膜のシ
ート抵抗値に比べて約５０９６減少した抵抗値をもち、
配線・ゲート電極（＝適した高融点金属珪化物膜が得ら
れるのである。
Claims (5)
- （１）Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ及びＴｉからなる群より選ばれた
１種の高融点金属分と珪素分よりなる固形体を、無酸素
雰囲気において珪素蒸気にさらすことを特徴とする酸素
含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法
。 - （２）固形体が圧粉体である特許請求の範囲第１項記載
の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製
造方法。 - （３）固形体が仮焼結体である特許請求の範囲第１項記
載の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の
製造方法。 - （４）高融点金属分と珪素分の原子比、即ちＳｉ／Ｍが
下記の条件を満足する特許請求の範囲第１乃至３項のい
ずれかに記載の酸素含有量の少ない高融点金属二珪化物
基焼結体の製造方法、 １／３≦Ｓｉ／Ｍ≦２。 - （５）固形体を構成する高融点金属分と珪素分の全部あ
るいは一部が、両元素からなる化合物を形成している特
許請求の範囲第１乃至４項のいずれかに記載の酸素含有
量の少ない高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59181552A JPS6158864A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法 |
| US06/769,935 US4619697A (en) | 1984-08-30 | 1985-08-27 | Sputtering target material and process for producing the same |
| DE19853531085 DE3531085A1 (de) | 1984-08-30 | 1985-08-30 | Sputter-quellenmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
| GB08521604A GB2166160B (en) | 1984-08-30 | 1985-08-30 | Sputtering target material and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59181552A JPS6158864A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6158864A true JPS6158864A (ja) | 1986-03-26 |
| JPS6358794B2 JPS6358794B2 (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=16102778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59181552A Granted JPS6158864A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 高融点金属二珪化物基焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6158864A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61116835A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-04 | Shinku Yakin Kk | Ｌｓｉ又は超ｌｓｉ電極配線材料用スパツタリングタ−ゲツト |
| JPS63219580A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-13 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法 |
-
1984
- 1984-08-30 JP JP59181552A patent/JPS6158864A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61116835A (ja) * | 1984-11-13 | 1986-06-04 | Shinku Yakin Kk | Ｌｓｉ又は超ｌｓｉ電極配線材料用スパツタリングタ−ゲツト |
| JPH0518453B2 (ja) * | 1984-11-13 | 1993-03-12 | Shinku Yakin Kk | |
| JPS63219580A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-13 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6358794B2 (ja) | 1988-11-16 |
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