JPS61136964A - 金属珪化物基焼結体の製造法 - Google Patents
金属珪化物基焼結体の製造法Info
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- JPS61136964A JPS61136964A JP59256803A JP25680384A JPS61136964A JP S61136964 A JPS61136964 A JP S61136964A JP 59256803 A JP59256803 A JP 59256803A JP 25680384 A JP25680384 A JP 25680384A JP S61136964 A JPS61136964 A JP S61136964A
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- metal silicide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、半導体用８１基板上：二配線・ゲート電極
用材料として高融点金属珪化物膜をスパッタリングによ
り析出させるためのターゲツト材として好適な、酸素含
有量の少ない金属珪化物基あるいは複合金属珪化物基焼
結体の製造法（：関する。
用材料として高融点金属珪化物膜をスパッタリングによ
り析出させるためのターゲツト材として好適な、酸素含
有量の少ない金属珪化物基あるいは複合金属珪化物基焼
結体の製造法（：関する。
従来、ＩＣ用８１基板上に析出される配線・ゲート電極
材として、多結晶シリコンやＭ−８ｉ合金が使用されて
きた。
材として、多結晶シリコンやＭ−８ｉ合金が使用されて
きた。
しかし、半導体の高密度化、高集積化が進む：二従い、
より比抵抗の小さい電極・配線材料が必要となってきて
いる。この問題を解決すべく、高融点金属珪化物を配線
材料として使用しようという動きが盛んであり、既に一
部の製品Ｃ二対し実用化が始まっている。
より比抵抗の小さい電極・配線材料が必要となってきて
いる。この問題を解決すべく、高融点金属珪化物を配線
材料として使用しようという動きが盛んであり、既に一
部の製品Ｃ二対し実用化が始まっている。
高融点金属珪化物をＳｉ基板上に析出する方法の１つに
スパッタリング法がある。スパッタリング法においては
、スパッタリング装置の陰極（ターゲツト材）（＝、高
融点金属珪化物焼結体が使用される。
スパッタリング法がある。スパッタリング法においては
、スパッタリング装置の陰極（ターゲツト材）（＝、高
融点金属珪化物焼結体が使用される。
この高融点金属珪化物焼結体は次のように裏造される。
即ち、例えばＭｏ５ｔ２焼結体の場合は、通常、微細な
Ｍｏ５ｔ、粉末を成形後、あるいは成形を兼ねて１６０
０〜１８００℃の高温Ｃ＝おいて焼結して、相対密度９
５９６以上の高密度焼結体を得ている。この場合、原料
となるＭｏ５ｔ、粉末は通常Ｍｏ粉とＳｉ粉を混合し、
１０００〜１４００℃で焼成するか、あるいは反応時の
多量の熱発生を利用した自己焼結合成法Ｃ二より作られ
る。
Ｍｏ５ｔ、粉末を成形後、あるいは成形を兼ねて１６０
０〜１８００℃の高温Ｃ＝おいて焼結して、相対密度９
５９６以上の高密度焼結体を得ている。この場合、原料
となるＭｏ５ｔ、粉末は通常Ｍｏ粉とＳｉ粉を混合し、
１０００〜１４００℃で焼成するか、あるいは反応時の
多量の熱発生を利用した自己焼結合成法Ｃ二より作られ
る。
しかし、合成されたＭｏ５ｔ２粉には、その原料である
Ｓｉ粉末中に含まれるＳｉＯ□（Ｓｔは非常に酸化され
やすいため、１μｍ程度の粉径を有するＳｉ粉末中には
酸素が１重量％以上含まれている）ζ二由来する酸素、
及びＭｏ５ｔ２粒上に吸着された酸素等が含まれるため
、その酸素含有量が０．１重量％以上となるのである。
Ｓｉ粉末中に含まれるＳｉＯ□（Ｓｔは非常に酸化され
やすいため、１μｍ程度の粉径を有するＳｉ粉末中には
酸素が１重量％以上含まれている）ζ二由来する酸素、
及びＭｏ５ｔ２粒上に吸着された酸素等が含まれるため
、その酸素含有量が０．１重量％以上となるのである。
ＭＯｂ ｌ ２焼結体の製造時に、この高濃度の酸素を
大巾（；減少させることは困難である。例えば、酸素含
有量０．５重量％のＭｏ８ｔ２粉を１７００℃、真空中
で焼結しても、焼結体中の酸素含有量は０．２重量％と
半分程度に減少するＣ二すぎない。
大巾（；減少させることは困難である。例えば、酸素含
有量０．５重量％のＭｏ８ｔ２粉を１７００℃、真空中
で焼結しても、焼結体中の酸素含有量は０．２重量％と
半分程度に減少するＣ二すぎない。
このような焼結体からなり、したがって置濃度の酸素を
含なターゲツト材をスパッタリングに用いると、Ｓｌ基
板上Ｃ：形成された珪化物襖の比抵抗が上昇するという
欠点がある。
含なターゲツト材をスパッタリングに用いると、Ｓｌ基
板上Ｃ：形成された珪化物襖の比抵抗が上昇するという
欠点がある。
したがって、この発明の目的は、゛酸素含有量が低減さ
れ、スパッタリングターゲツト材に好適な金属珪化物固
溶体の製造法を提供することである。
れ、スパッタリングターゲツト材に好適な金属珪化物固
溶体の製造法を提供することである。
本発明者らは種々研究を重ねた結果、金属珪化物及び複
合金属珪化物からなる群より選ばれた少なくとも１種と
Ｓｉ単体を含有する仮焼結体を、無酸素雰囲気中（＝お
いてＳｔの溶融温度以上の温度に加熱することにより、
仮焼結体中に溶融Ｓ１が生成して、仮焼結体中の主とし
てＳｉＯ□Ｏ形で残存する酸素と反応し、揮発性物質で
あるＳＩＯが生成・蒸発するので、酸素含有量を大巾に
減少させることができることを見い出した。
合金属珪化物からなる群より選ばれた少なくとも１種と
Ｓｉ単体を含有する仮焼結体を、無酸素雰囲気中（＝お
いてＳｔの溶融温度以上の温度に加熱することにより、
仮焼結体中に溶融Ｓ１が生成して、仮焼結体中の主とし
てＳｉＯ□Ｏ形で残存する酸素と反応し、揮発性物質で
あるＳＩＯが生成・蒸発するので、酸素含有量を大巾に
減少させることができることを見い出した。
この発明は、上記知見に基いて発明されたものであり、
（１）金属珪化物及び複合金属珪化物からなる群より選
ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する仮焼結体を
、無酸素雰囲気中において珪素の溶融温度以上の温度に
加熱して、前記仮焼結体（：含まれる珪素単体の一部あ
るいは全部を一酸化珪素及び珪素そのままとして蒸発さ
せることを特徴とする酸素含有量が低減された金属珪化
物基あるいは複合金属珪化物基焼結体の製造法。
ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する仮焼結体を
、無酸素雰囲気中において珪素の溶融温度以上の温度に
加熱して、前記仮焼結体（：含まれる珪素単体の一部あ
るいは全部を一酸化珪素及び珪素そのままとして蒸発さ
せることを特徴とする酸素含有量が低減された金属珪化
物基あるいは複合金属珪化物基焼結体の製造法。
（２）金属珪化物及び複合金属珪化物からなる群より選
ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する仮焼結体を
、無酸素雰囲気中において珪素の溶融温度以上の温度Ｃ
：加熱して、前記仮焼結体Ｃ二含まれる珪素単体の一部
あるいは全部を一酸化珪素及び珪素そのままとして蒸発
させ、次いで焼きしまりが生ずる高温で焼結することを
特徴とする酸素含有量が低減された金属珪化物基あるい
は複合金属珪化物基焼結体の製造法 である。
ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する仮焼結体を
、無酸素雰囲気中において珪素の溶融温度以上の温度Ｃ
：加熱して、前記仮焼結体Ｃ二含まれる珪素単体の一部
あるいは全部を一酸化珪素及び珪素そのままとして蒸発
させ、次いで焼きしまりが生ずる高温で焼結することを
特徴とする酸素含有量が低減された金属珪化物基あるい
は複合金属珪化物基焼結体の製造法 である。
以下、この発明の詳細な説明する。
（１） 仮焼結体
この仮焼結体は、金属珪化物及び複合金属珪化物からな
る群より選ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する
ものである。金属珪化物としてはＭｏＳｉ２ ＊ＷＳｉ
、 ｔ ＴａＳｉ２ ＋ ＴｉＳｉ２＊ ＶＳｉ、 、
ＣｒＳｉ２＋ＺｒＳｉ 、ＮｂＳｉ２．ＨｆＳｉ２．
Ｒｅ５ｔ□、ＶＳｉ２等が挙げられる。
る群より選ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する
ものである。金属珪化物としてはＭｏＳｉ２ ＊ＷＳｉ
、 ｔ ＴａＳｉ２ ＋ ＴｉＳｉ２＊ ＶＳｉ、 、
ＣｒＳｉ２＋ＺｒＳｉ 、ＮｂＳｉ２．ＨｆＳｉ２．
Ｒｅ５ｔ□、ＶＳｉ２等が挙げられる。
そして、複合金属珪化物とは、前記のような２種以上の
金属を固溶して含む金属珪化物固溶体であり、例えば、
ＣＷｅ ＭＯ） ５ｔ２１ （ｗ、 ’ｌ’ａ ） Ｓ
ｔ、 ＃ＣＷｅ Ｔ ｉ″ＩｓＬ２ｔ（Ｍｏ＊Ｔａ）Ｓ
ｉ２．（Ｍｏ、Ｔｉ）Ｓｔ、、（Ｔａ、Ｔｉ）Ｓｉ２゜
（Ｔｌ、ＲｅＥｓ１ｚ 等である。仮焼結体は、金属
珪化物を１種のみ含んでもよいし、異なった種類の金楓
珪化物を２種以上混在状態で含んでもよいし、又、複合
金属珪化物を１種のみ含んでもよいし、異なった種類の
複合金属珪化物を２種以上混在状態で含んでもよいし、
更（＝は、金属珪化物の１種以上と複合金属珪化物の１
種以上とを含んでいてもよいが、とにかく珪素単体を含
有することが必要である。仮焼結体は、前記した珪化物
と珪素単体の他に、他の微量成分、例えば、ｇｕ、ｐａ
、ｐｔ等を含んでもよい。又、含有されても支障のない
不純物としてはＭｎ、Ｆｅ、Ｃ０ＴＮｉ ｊＭｇが挙げ
らｔＬ６゜この仮焼結体は、例えば、仮焼結体中の金属
珪化物を二珪化物としたい場合；；は、出発原料として
、Ｓｔ／Ｍの原子比〉２の配合組成を有するＭ粉の１種
以上とＳｉ粉の混合物、あるいはＭＳｉ、粉の１種以上
とＳｉ粉の混合物、あるいはＭとＳｔの他の化合物の粉
末の１種以上と３ｉ粉の混合物、あるいは複合金属珪化
物粉とＳｉ粉の混合物等を用いて、成形と熱処理の二段
工程Ｃ；よって、あるいは真空ホットプレス法によって
一段で製造される。但し、熱処理温度あるいはホットプ
レス温度は、これらの焼結体の従来の製造法における温
度（１６００〜１８００℃）よりも低温であり、約１１
００−１３００℃の範囲内の温度が好ましい。これは、
次工程の加熱・蒸発工程でも焼結は起こるので、プレス
成形により得られる圧粉体よりも強度が大きく取扱い易
い焼結体（仮焼結体）とすれば事足りるからであり、又
、所望の金属珪化物（例え、ば、ＭＳｉ２） 生成反
応及び／又は複合金属珪化物生成反応が起こればよいか
らである。
金属を固溶して含む金属珪化物固溶体であり、例えば、
ＣＷｅ ＭＯ） ５ｔ２１ （ｗ、 ’ｌ’ａ ） Ｓ
ｔ、 ＃ＣＷｅ Ｔ ｉ″ＩｓＬ２ｔ（Ｍｏ＊Ｔａ）Ｓ
ｉ２．（Ｍｏ、Ｔｉ）Ｓｔ、、（Ｔａ、Ｔｉ）Ｓｉ２゜
（Ｔｌ、ＲｅＥｓ１ｚ 等である。仮焼結体は、金属
珪化物を１種のみ含んでもよいし、異なった種類の金楓
珪化物を２種以上混在状態で含んでもよいし、又、複合
金属珪化物を１種のみ含んでもよいし、異なった種類の
複合金属珪化物を２種以上混在状態で含んでもよいし、
更（＝は、金属珪化物の１種以上と複合金属珪化物の１
種以上とを含んでいてもよいが、とにかく珪素単体を含
有することが必要である。仮焼結体は、前記した珪化物
と珪素単体の他に、他の微量成分、例えば、ｇｕ、ｐａ
、ｐｔ等を含んでもよい。又、含有されても支障のない
不純物としてはＭｎ、Ｆｅ、Ｃ０ＴＮｉ ｊＭｇが挙げ
らｔＬ６゜この仮焼結体は、例えば、仮焼結体中の金属
珪化物を二珪化物としたい場合；；は、出発原料として
、Ｓｔ／Ｍの原子比〉２の配合組成を有するＭ粉の１種
以上とＳｉ粉の混合物、あるいはＭＳｉ、粉の１種以上
とＳｉ粉の混合物、あるいはＭとＳｔの他の化合物の粉
末の１種以上と３ｉ粉の混合物、あるいは複合金属珪化
物粉とＳｉ粉の混合物等を用いて、成形と熱処理の二段
工程Ｃ；よって、あるいは真空ホットプレス法によって
一段で製造される。但し、熱処理温度あるいはホットプ
レス温度は、これらの焼結体の従来の製造法における温
度（１６００〜１８００℃）よりも低温であり、約１１
００−１３００℃の範囲内の温度が好ましい。これは、
次工程の加熱・蒸発工程でも焼結は起こるので、プレス
成形により得られる圧粉体よりも強度が大きく取扱い易
い焼結体（仮焼結体）とすれば事足りるからであり、又
、所望の金属珪化物（例え、ば、ＭＳｉ２） 生成反
応及び／又は複合金属珪化物生成反応が起こればよいか
らである。
なお、仮焼結体としては、出発原料混合物のプレス成形
により得られた圧粉体を、次工程の加熱・蒸発工程のた
めの加熱炉に入れて、下記のような所定の温度に昇温す
る途中で生成した仮焼結体であってもよい。
により得られた圧粉体を、次工程の加熱・蒸発工程のた
めの加熱炉に入れて、下記のような所定の温度に昇温す
る途中で生成した仮焼結体であってもよい。
（ＩＩ）加熱・蒸発工程
加熱するときの雰囲気は無酸素雰囲気（できるだけ酸素
分圧を低くした雰囲気３であることが必要である。これ
は、雰囲気中に酸素が存在すると、せっかく生成した揮
発性のＳｉＯが識化されて不揮発生の５１０２に変化す
るし、又、仮焼結体中のＳｉの酸化も起こるために、仮
焼結体中の酸素を有効に除去することができないためで
ある。無酸素雰囲気としては、真空や不活性ガス雰囲気
等があるが、より低温でＳｉの蒸発を起こすことができ
る点で、真空が好ましい。真空度としては０．１ｔｏｒ
ｒ以下であることが更（：好ましい。
分圧を低くした雰囲気３であることが必要である。これ
は、雰囲気中に酸素が存在すると、せっかく生成した揮
発性のＳｉＯが識化されて不揮発生の５１０２に変化す
るし、又、仮焼結体中のＳｉの酸化も起こるために、仮
焼結体中の酸素を有効に除去することができないためで
ある。無酸素雰囲気としては、真空や不活性ガス雰囲気
等があるが、より低温でＳｉの蒸発を起こすことができ
る点で、真空が好ましい。真空度としては０．１ｔｏｒ
ｒ以下であることが更（：好ましい。
次に、加熱温度は、Ｓｉの溶融温度（１４１０℃）以上
の温度であることが、仮焼結体中（＝主としてＳｉＯ２
の形で残存する酸素と仮焼結体中のＳｔとの反応を起こ
すために必要である。なかでも、１４３０〜１５００℃
が好ましい。そして、時間は雰囲気及び加熱温度ｌ二よ
っても異なるが、１０〜２０時間が好ましい。
の温度であることが、仮焼結体中（＝主としてＳｉＯ２
の形で残存する酸素と仮焼結体中のＳｔとの反応を起こ
すために必要である。なかでも、１４３０〜１５００℃
が好ましい。そして、時間は雰囲気及び加熱温度ｌ二よ
っても異なるが、１０〜２０時間が好ましい。
この加熱により、前記したように、仮焼結体中に主とし
てＳｉＯ２の形で残存する酸素と溶融Ｓｉとの反応が起
こり、揮発性のＳｉＯを生成し、前記仮焼結体に含まれ
るＳｔ単体の一部あるいは全部がＳｉＯ及びＳｉそのま
まとして蒸発し、酸素含有量が低減された金属珪化物基
あるいは複合金属珪化物生成反応が得られるのである。
てＳｉＯ２の形で残存する酸素と溶融Ｓｉとの反応が起
こり、揮発性のＳｉＯを生成し、前記仮焼結体に含まれ
るＳｔ単体の一部あるいは全部がＳｉＯ及びＳｉそのま
まとして蒸発し、酸素含有量が低減された金属珪化物基
あるいは複合金属珪化物生成反応が得られるのである。
（曲 高温焼結工程
以上の加熱・蒸発工程では、焼結も一部進行するのでは
あるが、得られた焼結体は、Ｓｉ分の蒸発により多孔質
となっており、強度が小さい、したがって、必要に応じ
て、焼きしまりが生ずる高温で（例えば、仮焼結体を製
造したときの熱処理温度あるいはホットプレス温度や加
熱−蒸発温度よりも高温で）焼結して、緻゛密にすると
ともに強度を向上させてもよい。この工程の焼結温度は
１６００〜１８００℃の範囲内の温度が好ましい。
あるが、得られた焼結体は、Ｓｉ分の蒸発により多孔質
となっており、強度が小さい、したがって、必要に応じ
て、焼きしまりが生ずる高温で（例えば、仮焼結体を製
造したときの熱処理温度あるいはホットプレス温度や加
熱−蒸発温度よりも高温で）焼結して、緻゛密にすると
ともに強度を向上させてもよい。この工程の焼結温度は
１６００〜１８００℃の範囲内の温度が好ましい。
以下、実施例により、この発明の構成及び効果を詳細に
説明する。
説明する。
実施例１
金属珪化物と珪素単体の２相よりなる仮焼結体として以
下のように製造されたものを用いた。
下のように製造されたものを用いた。
平均粒径３μｍのＭＯ粉（酸素含有量：１４００ｐｐｍ
）６０重量部と平均粒径１．５７１ ｍのＳｉ粉（酸素
含有量： １３０００ｐｐｍ）４０ｉ１ｊ量部（Ｓｉ／
ＭＯの原子比＝２．２８）を配合し、ヘキナンを混合溶
媒として２時間ボールミルにより混合する。十分に乾燥
した後、プレス圧２゜５ｔ／ｉでプレス成形し、密度２
．３０ ｆ ｌｃｄの圧粉体を得た。
）６０重量部と平均粒径１．５７１ ｍのＳｉ粉（酸素
含有量： １３０００ｐｐｍ）４０ｉ１ｊ量部（Ｓｉ／
ＭＯの原子比＝２．２８）を配合し、ヘキナンを混合溶
媒として２時間ボールミルにより混合する。十分に乾燥
した後、プレス圧２゜５ｔ／ｉでプレス成形し、密度２
．３０ ｆ ｌｃｄの圧粉体を得た。
この圧粉体を真空度１０−’ｔｏｒｒ、温度１２００℃
の条件で１時間熱処理をして、ＭＯＳｉ２とＳｉの２相
よりなる仮焼結体（密度： ２．３６ ｆ／ｃｄ ）を
得た。
の条件で１時間熱処理をして、ＭＯＳｉ２とＳｉの２相
よりなる仮焼結体（密度： ２．３６ ｆ／ｃｄ ）を
得た。
このようにして得られ、定量分析の結果酸素含有量が２
５００ ｐｐｍである仮焼結体を真空度１Ｏ−３ｔｏｒ
ｒ、温度１５００℃の条件下で１０時間加熱したところ
、仮焼結体中のＳｉはすべて蒸散してしまい、ＭｏＳｉ
２が３６．５容量％を占め残りが気孔である密度２．２
８ｆ／ｃ−の脱Ｓ１焼結体が得られた。この脱Ｓｉ焼結
体中の酸素含有量は２０ ｐｐｍであった。
５００ ｐｐｍである仮焼結体を真空度１Ｏ−３ｔｏｒ
ｒ、温度１５００℃の条件下で１０時間加熱したところ
、仮焼結体中のＳｉはすべて蒸散してしまい、ＭｏＳｉ
２が３６．５容量％を占め残りが気孔である密度２．２
８ｆ／ｃ−の脱Ｓ１焼結体が得られた。この脱Ｓｉ焼結
体中の酸素含有量は２０ ｐｐｍであった。
更に、この脱Ｓｉ焼結体を１７００℃、真空度１０−３
ｔｏｒｒの条件で１時間焼結したところ、密度が３．２
４９７ａｄであり、相対密度５２％のＭＯ８ｉ２焼結体
が得られた。この焼結体の酸素含有量は１８ ｐｐｍだ
った。
ｔｏｒｒの条件で１時間焼結したところ、密度が３．２
４９７ａｄであり、相対密度５２％のＭＯ８ｉ２焼結体
が得られた。この焼結体の酸素含有量は１８ ｐｐｍだ
った。
実施例２
金属珪化物と珪素単体の２相よりなる仮焼結体として、
以下のように製造されたものを用いた。
以下のように製造されたものを用いた。
実施例１で調製した乾燥混合粉に、真空度１Ｏ−３ｔｏ
ｒｒ、温度１３００℃、プｌ／／Ｃ圧１５０Ｋｇ／−の
条件でホットプレスを行ない、密度５．５０ ｆ ／ｃ
ａ／のＭｏ５ｔ２とＳｉの２相よりなる仮焼結体を得た
。
ｒｒ、温度１３００℃、プｌ／／Ｃ圧１５０Ｋｇ／−の
条件でホットプレスを行ない、密度５．５０ ｆ ／ｃ
ａ／のＭｏ５ｔ２とＳｉの２相よりなる仮焼結体を得た
。
このよう（ニして得られ、定量分析の結果酸素含有量が
６０００ ｐｐｍである仮焼結体を、実施例１と同じ条
件で加熱したところ、仮焼結体中のＳｉはすべて蒸散し
てしまい、Ｍｏ５ｉｚが８８容ｔ９６を占め残りが気孔
である密度５．４９ ｆ／ｃｄの脱Ｓｉ焼結体が得られ
た。この脱Ｓｉ焼結体中の酸素含有量は３０ ｐｐｍで
あった。
６０００ ｐｐｍである仮焼結体を、実施例１と同じ条
件で加熱したところ、仮焼結体中のＳｉはすべて蒸散し
てしまい、Ｍｏ５ｉｚが８８容ｔ９６を占め残りが気孔
である密度５．４９ ｆ／ｃｄの脱Ｓｉ焼結体が得られ
た。この脱Ｓｉ焼結体中の酸素含有量は３０ ｐｐｍで
あった。
更に、この脱Ｓｉ焼結体を実施例１と同じ条件で焼結し
たところ、密度が５．９３ｆｌｃｄであり、相対密度が
９５９６のＭａｉ１２焼結体が得られた。この焼結体の
酸素含有量は３０ ｐｐｍであった。
たところ、密度が５．９３ｆｌｃｄであり、相対密度が
９５９６のＭａｉ１２焼結体が得られた。この焼結体の
酸素含有量は３０ ｐｐｍであった。
実施例３
原料のＭＯ粉とＳｉ粉の配合比を変えて、実施例２と同
様な方法で酸素含有量が低減されたＭｏＳ １２焼結体
を製造した。その結果を下記表に示す。
様な方法で酸素含有量が低減されたＭｏＳ １２焼結体
を製造した。その結果を下記表に示す。
実施例４
実施例２において、Ｓｔ蒸発のための加熱条件を真空度
１０−３ｔｏｒｒ、温度１４３０℃９時間０．１時間に
変えること以外は同様な方法を繰り返して、ＭＯＳｉ２
が８８容量％、Ｓｉが６容量％を占め残りが気孔である
密度５．６３ｔ／ｃ／の一部脱Ｓｉ焼結体を製造した。
１０−３ｔｏｒｒ、温度１４３０℃９時間０．１時間に
変えること以外は同様な方法を繰り返して、ＭＯＳｉ２
が８８容量％、Ｓｉが６容量％を占め残りが気孔である
密度５．６３ｔ／ｃ／の一部脱Ｓｉ焼結体を製造した。
この一部脱Ｓｉ焼結体中の酸素含有量は５０ ｐｐｍで
あった。
あった。
更に、この−邪説Ｓｌ焼結体を真空度１０−３ｔｏｒｒ
。
。
温度１４００℃１時間１時間の条件で焼結しＭろ、密度
が５．９０ ｆ ／ ａｍ３であり、相対密度が９８．
５％のＭＯＳｉ２ Ｓｉ焼結体が得られた。この焼結
体の酸素含有量は５０ ｐｐｍであった。
が５．９０ ｆ ／ ａｍ３であり、相対密度が９８．
５％のＭＯＳｉ２ Ｓｉ焼結体が得られた。この焼結
体の酸素含有量は５０ ｐｐｍであった。
実施例５
ＭＯ粉の代冬月：、平均粒径４μｍのＴａ粉（酸素含有
量： １５００ ｐｐｍ ） 、平均粒径５μｍのＷ粉
（酸素含有量： １２００ ｐｐｍ ）及び平均粒径３
０ｐｍのＴ１粉（酸素含有量： ４０００ ｐｐｍ ）
をそれぞれ用いて実施例２を繰り返した（但し、Ｓｉ７
Ｍの原子比−２，５１）結果を下記表に示す。但し、Ｔ
ｉ粉を用いる場合は、ホットプレヌ温度を１１００℃、
脱ｓｉ温度を１４３０℃とした。
量： １５００ ｐｐｍ ） 、平均粒径５μｍのＷ粉
（酸素含有量： １２００ ｐｐｍ ）及び平均粒径３
０ｐｍのＴ１粉（酸素含有量： ４０００ ｐｐｍ ）
をそれぞれ用いて実施例２を繰り返した（但し、Ｓｉ７
Ｍの原子比−２，５１）結果を下記表に示す。但し、Ｔ
ｉ粉を用いる場合は、ホットプレヌ温度を１１００℃、
脱ｓｉ温度を１４３０℃とした。
実施例６
実施例２において、別表に示すような配合組成、８１７
Ｍ原子比及び異種金属の原子比を有する原料混合物の乾
燥粉末を用いる他は同様にして、別表に示すような組織
及び酸素含有量を有する仮焼結体を得、次いで、前記仮
焼結体に実施例２と同じ条件で加熱を行ない、別表に示
すような組織及び酸素含有量を有する脱Ｓｌ焼結体を製
造した。
Ｍ原子比及び異種金属の原子比を有する原料混合物の乾
燥粉末を用いる他は同様にして、別表に示すような組織
及び酸素含有量を有する仮焼結体を得、次いで、前記仮
焼結体に実施例２と同じ条件で加熱を行ない、別表に示
すような組織及び酸素含有量を有する脱Ｓｌ焼結体を製
造した。
この発明の製造法によれば、＃１素含有量が５０ｐｐｍ
以下と極めて少ない金属珪化物基あるいは複合金属珪化
物基焼結体を製造することができる。
以下と極めて少ない金属珪化物基あるいは複合金属珪化
物基焼結体を製造することができる。
したがって、この発明で製造された金属珪化物基あるい
は複合金属珪化物基焼結体をスパッタリングターゲツト
材として用いれば、酸素含有量がターゲツト材と同程度
で、シート抵抗が従来のもの（１６００５１８００℃の
高温で１段で焼結されＷト材を用いて得られた膜のシー
ト抵抗）と比較して半分以下であって、したがって、配
線・ゲート電極（＝適した高融点金属珪化物膜が得られ
るのである。
は複合金属珪化物基焼結体をスパッタリングターゲツト
材として用いれば、酸素含有量がターゲツト材と同程度
で、シート抵抗が従来のもの（１６００５１８００℃の
高温で１段で焼結されＷト材を用いて得られた膜のシー
ト抵抗）と比較して半分以下であって、したがって、配
線・ゲート電極（＝適した高融点金属珪化物膜が得られ
るのである。
Claims (2)
- （１）金属珪化物及び複合金属珪化物からなる群より選
ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する仮焼結体を
、無酸素雰囲気中において珪素の溶融温度以上の温度に
加熱して、前記仮焼結体に含まれる珪素単体の一部ある
いは全部を一酸化珪素及び珪素そのままとして蒸発させ
ることを特徴とする酸素含有量が低減された金属珪化物
基あるいは複合金属珪化物基焼結体の製造法。 - （２）金属珪化物及び複合金属珪化物からなる群より選
ばれた少なくとも１種と珪素単体を含有する仮焼結体を
、無酸素雰囲気中において珪素の溶融温度以上の温度に
加熱して、前記仮焼結体に含まれる珪素単体の一部ある
いは全部を一酸化珪素及び珪素そのままとして蒸発させ
、次いで焼きしまりが生ずる高温で焼結することを特徴
とする酸素含有量が低減された金属珪化物基あるいは複
合金属珪化物基焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256803A JPS61136964A (ja) | 1984-12-05 | 1984-12-05 | 金属珪化物基焼結体の製造法 |
| US06/769,935 US4619697A (en) | 1984-08-30 | 1985-08-27 | Sputtering target material and process for producing the same |
| GB08521604A GB2166160B (en) | 1984-08-30 | 1985-08-30 | Sputtering target material and process for producing the same |
| DE19853531085 DE3531085A1 (de) | 1984-08-30 | 1985-08-30 | Sputter-quellenmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256803A JPS61136964A (ja) | 1984-12-05 | 1984-12-05 | 金属珪化物基焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136964A true JPS61136964A (ja) | 1986-06-24 |
| JPS6359994B2 JPS6359994B2 (ja) | 1988-11-22 |
Family
ID=17297653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59256803A Granted JPS61136964A (ja) | 1984-08-30 | 1984-12-05 | 金属珪化物基焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61136964A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173450A1 (ja) * | 2017-03-24 | 2018-09-27 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6158865A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 高融点金属珪化物基焼結体の製造法 |
-
1984
- 1984-12-05 JP JP59256803A patent/JPS61136964A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6158865A (ja) * | 1984-08-30 | 1986-03-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 高融点金属珪化物基焼結体の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173450A1 (ja) * | 2017-03-24 | 2018-09-27 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステンシリサイドターゲット及びその製造方法 |
| US11046616B2 (en) | 2017-03-24 | 2021-06-29 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten silicide target and method of manufacturing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6359994B2 (ja) | 1988-11-22 |
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