JPS5929546B2 - 耐熱性セラミツクスの製造方法 - Google Patents
耐熱性セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS5929546B2 JPS5929546B2 JP51150782A JP15078276A JPS5929546B2 JP S5929546 B2 JPS5929546 B2 JP S5929546B2 JP 51150782 A JP51150782 A JP 51150782A JP 15078276 A JP15078276 A JP 15078276A JP S5929546 B2 JPS5929546 B2 JP S5929546B2
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- JP
- Japan
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- powder
- silicon
- aluminum
- silicon oxide
- sintered
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は1200℃以上の高温でもすぐれた機械的強度
を有する耐熱性セラミックス焼結体の製造方法に関する
。
を有する耐熱性セラミックス焼結体の製造方法に関する
。
ガスタービンや熱交換器など高温高応力の環境で用いる
構造材料として窒化アルミニウム(AIN)、窒化けい
素(Si3N4)、炭化けい素(SiC)などを主成分
とした耐熱性セラミックスが注目されている。
構造材料として窒化アルミニウム(AIN)、窒化けい
素(Si3N4)、炭化けい素(SiC)などを主成分
とした耐熱性セラミックスが注目されている。
特にSi −AI −0−N”化合物もしくは’ S
i −At −Me −0−N ” (但しMeは1種
以上の金属元素)化合物系のものが脚光を浴びている。
i −At −Me −0−N ” (但しMeは1種
以上の金属元素)化合物系のものが脚光を浴びている。
ところでこれらの化合物系耐熱性セラミックスは酸化け
い素を一素原料として焼結、製造されるが、例えば酸化
アルミニウム、窒化けい素、窒化アルミニウム、酸化け
い素など素原料の物理的、化学的性質が異なるため、焼
成条件の選択は重要な事項をなす。
い素を一素原料として焼結、製造されるが、例えば酸化
アルミニウム、窒化けい素、窒化アルミニウム、酸化け
い素など素原料の物理的、化学的性質が異なるため、焼
成条件の選択は重要な事項をなす。
即ち素原料成分やそれらの組成比選択を一定にしても焼
成(焼結)条件によって、得られたセラミックスの特性
のバラツキがみもれると云う不都合さがある。
成(焼結)条件によって、得られたセラミックスの特性
のバラツキがみもれると云う不都合さがある。
特に酸化けい素を素原料成分として含む被焼結体の場合
には、その酸化けい素が比較的低温で軟化し易く、17
00℃程度の温度で溶融し、組成的に不均一分布をとり
、(構成相の不均一化)機械的強度のそろった焼結体を
得難いのが実情であった。
には、その酸化けい素が比較的低温で軟化し易く、17
00℃程度の温度で溶融し、組成的に不均一分布をとり
、(構成相の不均一化)機械的強度のそろった焼結体を
得難いのが実情であった。
本発明者らはこのような点に鑑み検討を進めた結果、”
S i −AI −0−N ” もしくは”Si −
A I Me −0−N ” (Meは他の金属元素
)の化合物系セラミックスを、酸化けい素を一素原料と
して焼結製造するに当り、被焼結体(粉末成形体)の周
辺に所定の酸化けい素或いはけい素を含む粉末を共存さ
せて焼結した場合、常に所望の構成相から成る耐熱性セ
ラミックスを再現性よく製造しうろことを見出した。
S i −AI −0−N ” もしくは”Si −
A I Me −0−N ” (Meは他の金属元素
)の化合物系セラミックスを、酸化けい素を一素原料と
して焼結製造するに当り、被焼結体(粉末成形体)の周
辺に所定の酸化けい素或いはけい素を含む粉末を共存さ
せて焼結した場合、常に所望の構成相から成る耐熱性セ
ラミックスを再現性よく製造しうろことを見出した。
本発明はこのような知見に基づき、1200℃以上の高
温でもすぐれた機械的強度を備えた一様の構成相からな
る耐熱性セラミックスを製造しうる方法を提供しようと
するものである。
温でもすぐれた機械的強度を備えた一様の構成相からな
る耐熱性セラミックスを製造しうる方法を提供しようと
するものである。
以下本発明の詳細な説明すると本発明は、酸化けい素(
SiO2)と、アルミニウム(AI)、窒化アルミニウ
ム(AIN) 、窒化アルミニウム(AIN)−窒化け
い素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AIN)一酸
化アルミニウム(A1203)もしくは窒化けい素(S
i3N4)一酸化アルミニウム(A1203)の少なく
ともいずれかの系とを含む被焼結体を焼結するに当り、
けい素成分の含有量が酸化けい素に換算して50重量%
以下で、かつ酸化けい素量として被焼結体中の酸化けい
素成分量より多い、シリケート又はAl −8i −0
−N系化合物を生成する混合物からなる粉末を前記被焼
結体の周辺に共存させて焼結することを特徴とする耐熱
性セラミックスの製造方法である。
SiO2)と、アルミニウム(AI)、窒化アルミニウ
ム(AIN) 、窒化アルミニウム(AIN)−窒化け
い素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AIN)一酸
化アルミニウム(A1203)もしくは窒化けい素(S
i3N4)一酸化アルミニウム(A1203)の少なく
ともいずれかの系とを含む被焼結体を焼結するに当り、
けい素成分の含有量が酸化けい素に換算して50重量%
以下で、かつ酸化けい素量として被焼結体中の酸化けい
素成分量より多い、シリケート又はAl −8i −0
−N系化合物を生成する混合物からなる粉末を前記被焼
結体の周辺に共存させて焼結することを特徴とする耐熱
性セラミックスの製造方法である。
本発明において被焼結体たる粉末成形体を酸化けい素と
ともに構成する他方の必須成分をなす素材原料は、上記
の如くアルミニウム、窒化アルミニウム、窒化アルミニ
ウムー窒化けい素混合系、窒化アルミニウムー酸化アル
ミニウム混合系、窒化けい素−酸化アルミニウム混合系
、もしくは窒化アルミニウムー窒化けい素−酸化アルミ
ニウム混合系などであるが、これらの他人のようなもの
を含有せしめうる。
ともに構成する他方の必須成分をなす素材原料は、上記
の如くアルミニウム、窒化アルミニウム、窒化アルミニ
ウムー窒化けい素混合系、窒化アルミニウムー酸化アル
ミニウム混合系、窒化けい素−酸化アルミニウム混合系
、もしくは窒化アルミニウムー窒化けい素−酸化アルミ
ニウム混合系などであるが、これらの他人のようなもの
を含有せしめうる。
即ち上記必須成分の他、例えば酸化イツトリウム(Y2
O2)などII[a系列元素酸化物を15重量%以下、
酸化カルシウム(Cab)、酸化マグネシウム(MgO
)、酸化鉄(Fe 203)などの酸化物を1重量%以
下或いは炭化けい素(SiC)を20重量%程度を限度
に素原料成分として用い得る。
O2)などII[a系列元素酸化物を15重量%以下、
酸化カルシウム(Cab)、酸化マグネシウム(MgO
)、酸化鉄(Fe 203)などの酸化物を1重量%以
下或いは炭化けい素(SiC)を20重量%程度を限度
に素原料成分として用い得る。
一方上記被焼結体を焼結するに当り、その被焼結体の周
辺に共存させる粉末としてはシリケート、Al −8i
−0−N 系化合物を生成する混合物(AIN+Si
O□→生成物など)が挙げられる。
辺に共存させる粉末としてはシリケート、Al −8i
−0−N 系化合物を生成する混合物(AIN+Si
O□→生成物など)が挙げられる。
しかしてこれらのうちシリケートとしては被焼結体に含
まれる金属元素を含むものであればよ(、又Al −8
i −0−N系化合物を生成する混合物としては例えば
窒化けい素−酸化けい素系混合物、窒化アルミニウムー
窒化けい素−酸化アルミニウム系混合物、窒化アルミニ
ウムー酸化けい素系混合物などの形で用いる事ができる
。
まれる金属元素を含むものであればよ(、又Al −8
i −0−N系化合物を生成する混合物としては例えば
窒化けい素−酸化けい素系混合物、窒化アルミニウムー
窒化けい素−酸化アルミニウム系混合物、窒化アルミニ
ウムー酸化けい素系混合物などの形で用いる事ができる
。
また上記粉末に含まれるけい素成分は酸化けい素成分に
換算して被焼結体中の酸化けい素成分量より多く含み且
つ被焼結体の周辺に共存させる粉末中重量比で50%以
下にする必要がある。
換算して被焼結体中の酸化けい素成分量より多く含み且
つ被焼結体の周辺に共存させる粉末中重量比で50%以
下にする必要がある。
ここで被焼結体の周辺に共存させる粉末中の酸化けい素
量を上記の如く被焼結体中の酸化けい素成分量より多く
、且つ被焼結体の周辺に共存させる粉末中の50重量%
以下と選択したのは次の理由による。
量を上記の如く被焼結体中の酸化けい素成分量より多く
、且つ被焼結体の周辺に共存させる粉末中の50重量%
以下と選択したのは次の理由による。
例えば窒化アルミニウムー酸化けい素糸粉末成形体(被
焼結体)の酸化けい素成分量をX重量%とし、周辺に共
存させる酸化けい素量は7重量%として焼結した場合に
おける焼結特性は次のようであった。
焼結体)の酸化けい素成分量をX重量%とし、周辺に共
存させる酸化けい素量は7重量%として焼結した場合に
おける焼結特性は次のようであった。
y>x
均質なAl −8i −0−N ” 構造相からなる
機械的強度のすぐれたセラミックス焼結体が得られた。
機械的強度のすぐれたセラミックス焼結体が得られた。
y<X
得られた焼結体は内部と表面とでけい素成分の存在が不
均一で機械的強度など性能のバラつきがみもれた。
均一で機械的強度など性能のバラつきがみもれた。
さらに被焼結体の周辺に共存させる粉末中の酸化けい素
の含有量が被焼結体の周辺に共存させる粉末中の50重
量%を越えた場合には周辺部粉末中に酸化けい素成分の
凝集が起り、高温強度のすぐれたセラミックを得難い。
の含有量が被焼結体の周辺に共存させる粉末中の50重
量%を越えた場合には周辺部粉末中に酸化けい素成分の
凝集が起り、高温強度のすぐれたセラミックを得難い。
尚本発明において被焼結体をなす素原料は粒度2μ以下
(好ましくは1μ以下)に通常選び、窒化けい素の場合
はα型のものを用いるのが好ましく、さらに素原料な予
じヌ焼成反応させてAl−8i −0−N”やAl −
S i −Me −0−N”としたものを粉砕化して用
いてもよい。
(好ましくは1μ以下)に通常選び、窒化けい素の場合
はα型のものを用いるのが好ましく、さらに素原料な予
じヌ焼成反応させてAl−8i −0−N”やAl −
S i −Me −0−N”としたものを粉砕化して用
いてもよい。
また焼結温度は1600〜2200℃程度好ましくは1
700〜2150℃に選び、その焼成雰囲気は窒素ガス
、アンモニアガス、もしくはアルゴンガスを非酸化性雰
囲気がよく、さらに上記焼結は本発明になる処理の後ホ
ットプレス焼結によってもよい。
700〜2150℃に選び、その焼成雰囲気は窒素ガス
、アンモニアガス、もしくはアルゴンガスを非酸化性雰
囲気がよく、さらに上記焼結は本発明になる処理の後ホ
ットプレス焼結によってもよい。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例 1
平均粒径0.8μの窒化アルミニウム粉末80重量%お
よび平均粒径0.2μの酸化けい素粉末20重量%から
なる混合物100CIをアルミナ製ボールミルポットに
収容し24時間混合した。
よび平均粒径0.2μの酸化けい素粉末20重量%から
なる混合物100CIをアルミナ製ボールミルポットに
収容し24時間混合した。
しかる後ステアリン酸(バインダー)50グを加え、圧
力500 kg /crAで40X30X10mmの成
形体を作製し、電気炉中で窒素気流下400℃で加熱し
バインダー分を除去した。
力500 kg /crAで40X30X10mmの成
形体を作製し、電気炉中で窒素気流下400℃で加熱し
バインダー分を除去した。
上記バインダー分を除去した成形体を窒化アルミニウム
製容器内に収容し、さらにその成形体周辺に平均粒径5
μの窒化アルミニウム粉末75重量%、平均粒径0.2
μの酸化けい素粉床25重量%からなる混合粉末約15
02をツメ粉として充てん、共存させ50分分間上て2
000℃に昇温し、その温度で2時間加熱・焼結させ放
冷したところ気孔率35%のAt−8i−0−N系焼結
体が得られた。
製容器内に収容し、さらにその成形体周辺に平均粒径5
μの窒化アルミニウム粉末75重量%、平均粒径0.2
μの酸化けい素粉床25重量%からなる混合粉末約15
02をツメ粉として充てん、共存させ50分分間上て2
000℃に昇温し、その温度で2時間加熱・焼結させ放
冷したところ気孔率35%のAt−8i−0−N系焼結
体が得られた。
か(して得た焼結体から8X8X8mmの片を切り出し
焼結体中のけい素成分の分析とX線回析を行なったとこ
ろ表面から内部に亘って全体的に均一な構成成分になっ
ており、また機械的強度については抗折強度16ky/
−の高強度を呈していた比較のため上記焼結に際し、成
形体周辺に所謂るツメ粉を共存させなかった場合の焼結
体は切り出し箇所によって相に差異がみられ全体的に均
一な構成成分になっていなかった。
焼結体中のけい素成分の分析とX線回析を行なったとこ
ろ表面から内部に亘って全体的に均一な構成成分になっ
ており、また機械的強度については抗折強度16ky/
−の高強度を呈していた比較のため上記焼結に際し、成
形体周辺に所謂るツメ粉を共存させなかった場合の焼結
体は切り出し箇所によって相に差異がみられ全体的に均
一な構成成分になっていなかった。
実施例 2
実施例1の場合と同じ条件で作製した気孔率35%のA
I −8i −0−N系多孔体をカーボン製モールドに
収容し、窒化ホウ素(BN)を媒体として窒素雰囲気中
2100℃、500 kg/crA、60分の条件でホ
ットプレス焼結を行ないカサ密度3.2587CCの焼
結体を得た。
I −8i −0−N系多孔体をカーボン製モールドに
収容し、窒化ホウ素(BN)を媒体として窒素雰囲気中
2100℃、500 kg/crA、60分の条件でホ
ットプレス焼結を行ないカサ密度3.2587CCの焼
結体を得た。
上記焼結体から3X3X28mmの試験片を切り出し表
面仕上げをして常温から1400℃までの抗折強度を測
定したところ常温で59kg/mjl、1200℃で6
2kg/mjt、1400℃で60klil/m1nで
あった。
面仕上げをして常温から1400℃までの抗折強度を測
定したところ常温で59kg/mjl、1200℃で6
2kg/mjt、1400℃で60klil/m1nで
あった。
尚上記測定条件は荷重印加速度0.5mm1分、スパン
20mmである。
20mmである。
実施例 3
平均粒径0.9μの窒化アルミニウム粉末、平均粒径0
.1μの酸化けい素粉床、平均粒径1.0μの窒化けい
素粉床、平均粒径0.3μの酸化アルミニウム粉末など
を被焼結体原料成分として表−1に示す組成比(重量%
)の混合粉末17種を調製した。
.1μの酸化けい素粉床、平均粒径1.0μの窒化けい
素粉床、平均粒径0.3μの酸化アルミニウム粉末など
を被焼結体原料成分として表−1に示す組成比(重量%
)の混合粉末17種を調製した。
上記調製粉末をそれぞれ出発原料として実施例1の場合
と同じ条件でそれぞれ成形体を作製し、この成形体を、
周辺に所定のツメ粉を介在させて実施例1の場合に準じ
た条件で焼結処理してそれぞれ焼結体を得た。
と同じ条件でそれぞれ成形体を作製し、この成形体を、
周辺に所定のツメ粉を介在させて実施例1の場合に準じ
た条件で焼結処理してそれぞれ焼結体を得た。
かくして得た焼結体の特性(密度、状態、構成相)を求
めた結果を焼結条件などとともに表−1に併せて示した
。
めた結果を焼結条件などとともに表−1に併せて示した
。
尚上記実施例において試RE)、(旬は、平均粒径5.
8μの窒化アルミニウム粉末、平均粒径0.1μの酸化
けい素粉床、平均粒径13μの窒化けい素粉床、平均粒
径0.3μの酸化アルミニウム粉末を混合し、さらに粉
砕して出発原料としたものである。
8μの窒化アルミニウム粉末、平均粒径0.1μの酸化
けい素粉床、平均粒径13μの窒化けい素粉床、平均粒
径0.3μの酸化アルミニウム粉末を混合し、さらに粉
砕して出発原料としたものである。
実施例 4
平均粒径0.8μの窒化アルミニウム粉末85重量%、
平均粒径0.3μのγ一酸化アルミニウム粉末5重量%
および平均粒径0.2μの酸化けい素粉末10重量%か
らなる混合粉末を出発原料としてステアリン酸(バイン
ダー)を加え直径100mm。
平均粒径0.3μのγ一酸化アルミニウム粉末5重量%
および平均粒径0.2μの酸化けい素粉末10重量%か
らなる混合粉末を出発原料としてステアリン酸(バイン
ダー)を加え直径100mm。
厚さ30mmの成形体を先づ作製した。
次いでこの成形体に400℃で加熱処理を施しステアリ
ン酸分を除去した。
ン酸分を除去した。
上記加熱処理した成形体を、その周辺に窒化アルミニウ
ム80重量%一酸化アルミニウム5重量%(化けい素1
5重量%の混合粉末をツメ粉として共存させ窒素ガス中
1700℃で2時間焼結を行なった。
ム80重量%一酸化アルミニウム5重量%(化けい素1
5重量%の混合粉末をツメ粉として共存させ窒素ガス中
1700℃で2時間焼結を行なった。
しかる後この焼結体を粉砕し、これを原料として成形体
を作り、上記ツメ粉の共存下1900℃で4時間焼結処
理(窒素雰囲気中)して焼結体を得た。
を作り、上記ツメ粉の共存下1900℃で4時間焼結処
理(窒素雰囲気中)して焼結体を得た。
かくして得た焼結体について構成相を検討したところ直
径50〜80朋程度のサイズの焼結体でも全体的に均質
であり、また1500℃の高温でも抗折強度51kg/
m1flとすぐれた強度を有していた。
径50〜80朋程度のサイズの焼結体でも全体的に均質
であり、また1500℃の高温でも抗折強度51kg/
m1flとすぐれた強度を有していた。
実施例 5
平均粒径0.8μの窒化アルミニウム粉末85重量%、
平均粒径0.2μの酸化けい素粉末10重量%および平
均粒径0.5μの酸化アルミニウム粉末5重量%の混合
粉末100重量部当り、平均粒径1.5μの炭化けい素
粉床10重量部添加配合したものを出発原料として用意
した。
平均粒径0.2μの酸化けい素粉末10重量%および平
均粒径0.5μの酸化アルミニウム粉末5重量%の混合
粉末100重量部当り、平均粒径1.5μの炭化けい素
粉床10重量部添加配合したものを出発原料として用意
した。
被焼結体の周辺ニ共存させたツメ粉として窒化アルミニ
ウム78重量%一酸化アルミニウムー酸化けい素22重
量%の混合粉末を用いた他は実施例1の場合と同じ条件
で焼結処理を行なった。
ウム78重量%一酸化アルミニウムー酸化けい素22重
量%の混合粉末を用いた他は実施例1の場合と同じ条件
で焼結処理を行なった。
か(して得た焼結体の抗折強度は52kg/my;t
(常温)、49kg/yrIA(1400℃)であり、
また焼結体の構成相は全体に一様な” Al −8i
−0−N”相であった。
(常温)、49kg/yrIA(1400℃)であり、
また焼結体の構成相は全体に一様な” Al −8i
−0−N”相であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 酸化けい素(Sin2)と、アルミニウム(AI)
、窒化アルミニウム(AIN)、窒化アルミニウムー窒
化けい素(Si3N4)、窒化アルミニウムー酸化アル
ミニウム(At□03)もしくは窒化けい素−酸化アル
ミニウムの少なくともいずれかの系とを含む被焼結体を
焼結するに当り、けい素成分の含有量が酸化けい素に換
算して50重量%以下で、かつ酸化けい素置として被焼
結体中の酸化けい素成分量より多い、シリケート又はA
l −8i−〇−N系化合物を生成する混合物からなる
粉末を前記被焼結体の周辺に共存させて焼結することを
特徴とする耐熱性セラミックスの製造方法。 2、特許請求の範囲第1項においてAl−8i −0−
N系化合物を生成する被焼結体の周辺に共存させる粉末
が窒化アルミニウムー窒化けい素−酸化アルミニウム酉
峻化けい素系混合物であることを特徴とする耐熱性セラ
ミックスの製造方法。 3 特許請求の範囲第1項においてAl−8i−0−N
化合物を生成する被焼結体の周辺に共存させる粉末が窒
化アルミニウムー酸化けい素系混合物であることを特徴
とする耐熱性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP51150782A JPS5929546B2 (ja) | 1976-12-17 | 1976-12-17 | 耐熱性セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP51150782A JPS5929546B2 (ja) | 1976-12-17 | 1976-12-17 | 耐熱性セラミツクスの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5375208A JPS5375208A (en) | 1978-07-04 |
JPS5929546B2 true JPS5929546B2 (ja) | 1984-07-21 |
Family
ID=15504303
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP51150782A Expired JPS5929546B2 (ja) | 1976-12-17 | 1976-12-17 | 耐熱性セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5929546B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5814392B2 (ja) * | 1978-12-27 | 1983-03-18 | 科学技術庁無機材質研究所長 | サイアロン焼結体の製造法 |
JPS643076A (en) * | 1987-06-25 | 1989-01-06 | Toshiba Corp | Production of sintered sialon |
-
1976
- 1976-12-17 JP JP51150782A patent/JPS5929546B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5375208A (en) | 1978-07-04 |
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