JPS5929546B2 - 耐熱性セラミツクスの製造方法 - Google Patents

耐熱性セラミツクスの製造方法

Info

Publication number
JPS5929546B2
JPS5929546B2 JP51150782A JP15078276A JPS5929546B2 JP S5929546 B2 JPS5929546 B2 JP S5929546B2 JP 51150782 A JP51150782 A JP 51150782A JP 15078276 A JP15078276 A JP 15078276A JP S5929546 B2 JPS5929546 B2 JP S5929546B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
silicon
aluminum
silicon oxide
sintered
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP51150782A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5375208A (en
Inventor
勝利 米屋
章彦 柘植
博康 大田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Shibaura Electric Co Ltd filed Critical Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority to JP51150782A priority Critical patent/JPS5929546B2/ja
Publication of JPS5375208A publication Critical patent/JPS5375208A/ja
Publication of JPS5929546B2 publication Critical patent/JPS5929546B2/ja
Expired legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は1200℃以上の高温でもすぐれた機械的強度
を有する耐熱性セラミックス焼結体の製造方法に関する
ガスタービンや熱交換器など高温高応力の環境で用いる
構造材料として窒化アルミニウム(AIN)、窒化けい
素(Si3N4)、炭化けい素(SiC)などを主成分
とした耐熱性セラミックスが注目されている。
特にSi −AI −0−N”化合物もしくは’ S
i −At −Me −0−N ” (但しMeは1種
以上の金属元素)化合物系のものが脚光を浴びている。
ところでこれらの化合物系耐熱性セラミックスは酸化け
い素を一素原料として焼結、製造されるが、例えば酸化
アルミニウム、窒化けい素、窒化アルミニウム、酸化け
い素など素原料の物理的、化学的性質が異なるため、焼
成条件の選択は重要な事項をなす。
即ち素原料成分やそれらの組成比選択を一定にしても焼
成(焼結)条件によって、得られたセラミックスの特性
のバラツキがみもれると云う不都合さがある。
特に酸化けい素を素原料成分として含む被焼結体の場合
には、その酸化けい素が比較的低温で軟化し易く、17
00℃程度の温度で溶融し、組成的に不均一分布をとり
、(構成相の不均一化)機械的強度のそろった焼結体を
得難いのが実情であった。
本発明者らはこのような点に鑑み検討を進めた結果、”
S i −AI −0−N ” もしくは”Si −
A I Me −0−N ” (Meは他の金属元素
)の化合物系セラミックスを、酸化けい素を一素原料と
して焼結製造するに当り、被焼結体(粉末成形体)の周
辺に所定の酸化けい素或いはけい素を含む粉末を共存さ
せて焼結した場合、常に所望の構成相から成る耐熱性セ
ラミックスを再現性よく製造しうろことを見出した。
本発明はこのような知見に基づき、1200℃以上の高
温でもすぐれた機械的強度を備えた一様の構成相からな
る耐熱性セラミックスを製造しうる方法を提供しようと
するものである。
以下本発明の詳細な説明すると本発明は、酸化けい素(
SiO2)と、アルミニウム(AI)、窒化アルミニウ
ム(AIN) 、窒化アルミニウム(AIN)−窒化け
い素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AIN)一酸
化アルミニウム(A1203)もしくは窒化けい素(S
i3N4)一酸化アルミニウム(A1203)の少なく
ともいずれかの系とを含む被焼結体を焼結するに当り、
けい素成分の含有量が酸化けい素に換算して50重量%
以下で、かつ酸化けい素量として被焼結体中の酸化けい
素成分量より多い、シリケート又はAl −8i −0
−N系化合物を生成する混合物からなる粉末を前記被焼
結体の周辺に共存させて焼結することを特徴とする耐熱
性セラミックスの製造方法である。
本発明において被焼結体たる粉末成形体を酸化けい素と
ともに構成する他方の必須成分をなす素材原料は、上記
の如くアルミニウム、窒化アルミニウム、窒化アルミニ
ウムー窒化けい素混合系、窒化アルミニウムー酸化アル
ミニウム混合系、窒化けい素−酸化アルミニウム混合系
、もしくは窒化アルミニウムー窒化けい素−酸化アルミ
ニウム混合系などであるが、これらの他人のようなもの
を含有せしめうる。
即ち上記必須成分の他、例えば酸化イツトリウム(Y2
O2)などII[a系列元素酸化物を15重量%以下、
酸化カルシウム(Cab)、酸化マグネシウム(MgO
)、酸化鉄(Fe 203)などの酸化物を1重量%以
下或いは炭化けい素(SiC)を20重量%程度を限度
に素原料成分として用い得る。
一方上記被焼結体を焼結するに当り、その被焼結体の周
辺に共存させる粉末としてはシリケート、Al −8i
−0−N 系化合物を生成する混合物(AIN+Si
O□→生成物など)が挙げられる。
しかしてこれらのうちシリケートとしては被焼結体に含
まれる金属元素を含むものであればよ(、又Al −8
i −0−N系化合物を生成する混合物としては例えば
窒化けい素−酸化けい素系混合物、窒化アルミニウムー
窒化けい素−酸化アルミニウム系混合物、窒化アルミニ
ウムー酸化けい素系混合物などの形で用いる事ができる
また上記粉末に含まれるけい素成分は酸化けい素成分に
換算して被焼結体中の酸化けい素成分量より多く含み且
つ被焼結体の周辺に共存させる粉末中重量比で50%以
下にする必要がある。
ここで被焼結体の周辺に共存させる粉末中の酸化けい素
量を上記の如く被焼結体中の酸化けい素成分量より多く
、且つ被焼結体の周辺に共存させる粉末中の50重量%
以下と選択したのは次の理由による。
例えば窒化アルミニウムー酸化けい素糸粉末成形体(被
焼結体)の酸化けい素成分量をX重量%とし、周辺に共
存させる酸化けい素量は7重量%として焼結した場合に
おける焼結特性は次のようであった。
y>x 均質なAl −8i −0−N ” 構造相からなる
機械的強度のすぐれたセラミックス焼結体が得られた。
y<X 得られた焼結体は内部と表面とでけい素成分の存在が不
均一で機械的強度など性能のバラつきがみもれた。
さらに被焼結体の周辺に共存させる粉末中の酸化けい素
の含有量が被焼結体の周辺に共存させる粉末中の50重
量%を越えた場合には周辺部粉末中に酸化けい素成分の
凝集が起り、高温強度のすぐれたセラミックを得難い。
尚本発明において被焼結体をなす素原料は粒度2μ以下
(好ましくは1μ以下)に通常選び、窒化けい素の場合
はα型のものを用いるのが好ましく、さらに素原料な予
じヌ焼成反応させてAl−8i −0−N”やAl −
S i −Me −0−N”としたものを粉砕化して用
いてもよい。
また焼結温度は1600〜2200℃程度好ましくは1
700〜2150℃に選び、その焼成雰囲気は窒素ガス
、アンモニアガス、もしくはアルゴンガスを非酸化性雰
囲気がよく、さらに上記焼結は本発明になる処理の後ホ
ットプレス焼結によってもよい。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例 1 平均粒径0.8μの窒化アルミニウム粉末80重量%お
よび平均粒径0.2μの酸化けい素粉末20重量%から
なる混合物100CIをアルミナ製ボールミルポットに
収容し24時間混合した。
しかる後ステアリン酸(バインダー)50グを加え、圧
力500 kg /crAで40X30X10mmの成
形体を作製し、電気炉中で窒素気流下400℃で加熱し
バインダー分を除去した。
上記バインダー分を除去した成形体を窒化アルミニウム
製容器内に収容し、さらにその成形体周辺に平均粒径5
μの窒化アルミニウム粉末75重量%、平均粒径0.2
μの酸化けい素粉床25重量%からなる混合粉末約15
02をツメ粉として充てん、共存させ50分分間上て2
000℃に昇温し、その温度で2時間加熱・焼結させ放
冷したところ気孔率35%のAt−8i−0−N系焼結
体が得られた。
か(して得た焼結体から8X8X8mmの片を切り出し
焼結体中のけい素成分の分析とX線回析を行なったとこ
ろ表面から内部に亘って全体的に均一な構成成分になっ
ており、また機械的強度については抗折強度16ky/
−の高強度を呈していた比較のため上記焼結に際し、成
形体周辺に所謂るツメ粉を共存させなかった場合の焼結
体は切り出し箇所によって相に差異がみられ全体的に均
一な構成成分になっていなかった。
実施例 2 実施例1の場合と同じ条件で作製した気孔率35%のA
I −8i −0−N系多孔体をカーボン製モールドに
収容し、窒化ホウ素(BN)を媒体として窒素雰囲気中
2100℃、500 kg/crA、60分の条件でホ
ットプレス焼結を行ないカサ密度3.2587CCの焼
結体を得た。
上記焼結体から3X3X28mmの試験片を切り出し表
面仕上げをして常温から1400℃までの抗折強度を測
定したところ常温で59kg/mjl、1200℃で6
2kg/mjt、1400℃で60klil/m1nで
あった。
尚上記測定条件は荷重印加速度0.5mm1分、スパン
20mmである。
実施例 3 平均粒径0.9μの窒化アルミニウム粉末、平均粒径0
.1μの酸化けい素粉床、平均粒径1.0μの窒化けい
素粉床、平均粒径0.3μの酸化アルミニウム粉末など
を被焼結体原料成分として表−1に示す組成比(重量%
)の混合粉末17種を調製した。
上記調製粉末をそれぞれ出発原料として実施例1の場合
と同じ条件でそれぞれ成形体を作製し、この成形体を、
周辺に所定のツメ粉を介在させて実施例1の場合に準じ
た条件で焼結処理してそれぞれ焼結体を得た。
かくして得た焼結体の特性(密度、状態、構成相)を求
めた結果を焼結条件などとともに表−1に併せて示した
尚上記実施例において試RE)、(旬は、平均粒径5.
8μの窒化アルミニウム粉末、平均粒径0.1μの酸化
けい素粉床、平均粒径13μの窒化けい素粉床、平均粒
径0.3μの酸化アルミニウム粉末を混合し、さらに粉
砕して出発原料としたものである。
実施例 4 平均粒径0.8μの窒化アルミニウム粉末85重量%、
平均粒径0.3μのγ一酸化アルミニウム粉末5重量%
および平均粒径0.2μの酸化けい素粉末10重量%か
らなる混合粉末を出発原料としてステアリン酸(バイン
ダー)を加え直径100mm。
厚さ30mmの成形体を先づ作製した。
次いでこの成形体に400℃で加熱処理を施しステアリ
ン酸分を除去した。
上記加熱処理した成形体を、その周辺に窒化アルミニウ
ム80重量%一酸化アルミニウム5重量%(化けい素1
5重量%の混合粉末をツメ粉として共存させ窒素ガス中
1700℃で2時間焼結を行なった。
しかる後この焼結体を粉砕し、これを原料として成形体
を作り、上記ツメ粉の共存下1900℃で4時間焼結処
理(窒素雰囲気中)して焼結体を得た。
かくして得た焼結体について構成相を検討したところ直
径50〜80朋程度のサイズの焼結体でも全体的に均質
であり、また1500℃の高温でも抗折強度51kg/
m1flとすぐれた強度を有していた。
実施例 5 平均粒径0.8μの窒化アルミニウム粉末85重量%、
平均粒径0.2μの酸化けい素粉末10重量%および平
均粒径0.5μの酸化アルミニウム粉末5重量%の混合
粉末100重量部当り、平均粒径1.5μの炭化けい素
粉床10重量部添加配合したものを出発原料として用意
した。
被焼結体の周辺ニ共存させたツメ粉として窒化アルミニ
ウム78重量%一酸化アルミニウムー酸化けい素22重
量%の混合粉末を用いた他は実施例1の場合と同じ条件
で焼結処理を行なった。
か(して得た焼結体の抗折強度は52kg/my;t
(常温)、49kg/yrIA(1400℃)であり、
また焼結体の構成相は全体に一様な” Al −8i
−0−N”相であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 酸化けい素(Sin2)と、アルミニウム(AI)
    、窒化アルミニウム(AIN)、窒化アルミニウムー窒
    化けい素(Si3N4)、窒化アルミニウムー酸化アル
    ミニウム(At□03)もしくは窒化けい素−酸化アル
    ミニウムの少なくともいずれかの系とを含む被焼結体を
    焼結するに当り、けい素成分の含有量が酸化けい素に換
    算して50重量%以下で、かつ酸化けい素置として被焼
    結体中の酸化けい素成分量より多い、シリケート又はA
    l −8i−〇−N系化合物を生成する混合物からなる
    粉末を前記被焼結体の周辺に共存させて焼結することを
    特徴とする耐熱性セラミックスの製造方法。 2、特許請求の範囲第1項においてAl−8i −0−
    N系化合物を生成する被焼結体の周辺に共存させる粉末
    が窒化アルミニウムー窒化けい素−酸化アルミニウム酉
    峻化けい素系混合物であることを特徴とする耐熱性セラ
    ミックスの製造方法。 3 特許請求の範囲第1項においてAl−8i−0−N
    化合物を生成する被焼結体の周辺に共存させる粉末が窒
    化アルミニウムー酸化けい素系混合物であることを特徴
    とする耐熱性セラミックスの製造方法。
JP51150782A 1976-12-17 1976-12-17 耐熱性セラミツクスの製造方法 Expired JPS5929546B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP51150782A JPS5929546B2 (ja) 1976-12-17 1976-12-17 耐熱性セラミツクスの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP51150782A JPS5929546B2 (ja) 1976-12-17 1976-12-17 耐熱性セラミツクスの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5375208A JPS5375208A (en) 1978-07-04
JPS5929546B2 true JPS5929546B2 (ja) 1984-07-21

Family

ID=15504303

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP51150782A Expired JPS5929546B2 (ja) 1976-12-17 1976-12-17 耐熱性セラミツクスの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS5929546B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5814392B2 (ja) * 1978-12-27 1983-03-18 科学技術庁無機材質研究所長 サイアロン焼結体の製造法
JPS643076A (en) * 1987-06-25 1989-01-06 Toshiba Corp Production of sintered sialon

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5375208A (en) 1978-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0244786B2 (ja)
US4376742A (en) Fugitive liquid phase densification of silicon nitride
JPS5851910B2 (ja) チツカケイソケイシヨウケツタイノセイゾウホウホウ
JP3559382B2 (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
EP0540642A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF SILICON NITRIDE IN THE ALPHA PHASE, AND CONVERSION TO THE BETA PHASE.
US4071371A (en) High temperature ceramic material suitable for gas turbine applications and a process for producing same
JPS62182163A (ja) 窒化ケイ素セラミツクス焼結体およびその製造方法
JPH0212893B2 (ja)
US5098623A (en) Method for producing ceramic composite materials containing silicon oxynitride and zirconium oxide
JPS5929546B2 (ja) 耐熱性セラミツクスの製造方法
JP2974473B2 (ja) 複合セラミックスおよびその製造法
JPS62875B2 (ja)
US5545362A (en) Production method of sintered silicon nitride
JPS6212663A (ja) B4c質複合体およびその製造方法
JP2706302B2 (ja) 高密度窒化けい素質焼結体の製造方法
JPS5823346B2 (ja) α−サイアロン焼結体の製造法
JPS5855110B2 (ja) 超硬耐熱セラミックスの製造方法
JPH10231174A (ja) 固体潤滑材が分散する複合セラミツクスおよびその製造方法
JPS5940788B2 (ja) 複合材料
JPH06279124A (ja) 窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPH078746B2 (ja) 窒化ケイ素質セラミツクス及びその製造方法
JPS6346029B2 (ja)
JPS61155209A (ja) 易焼結性窒化アルミニウム粉の製造方法
JPS63147867A (ja) 窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPH0575716B2 (ja)