JPS62182163A - 窒化ケイ素セラミツクス焼結体およびその製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素セラミツクス焼結体およびその製造方法

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JPS62182163A
JPS62182163A JP61020793A JP2079386A JPS62182163A JP S62182163 A JPS62182163 A JP S62182163A JP 61020793 A JP61020793 A JP 61020793A JP 2079386 A JP2079386 A JP 2079386A JP S62182163 A JPS62182163 A JP S62182163A
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less
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は窒化ケイ素セラミックス焼結体およびその製造
方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］ 窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結体は１９０
０℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い熱膨張係数の
ため、耐熱衝撃抵抗性も優れている等の緒特性をもつこ
とからガスタービン萄、ノズル等を始め各種の高強度耐
熱性部品に応用が試みられている。また金属への耐食性
がよいことから溶融金属の耐層材料としての応用面も実
用化されｔいる。また耐摩耗性が優れていることから軸
受等の摺動部材への応用も実用化されている。
この材料の実用化にあたっては、より強度の高い材料を
より焼結し易く製造することが鋭意研究されているが、
使用される原料粉末の特性に応じての研究が必要である
。原料粉末を１ワる方法として、メタル窒化法やシリコ
ンジイミドまたはアミド熱分解による方法などがある。
メタル窒化法による粉末に対する易焼結化技術の研究は
、この粉末自体長い歴史をもつだけにおる程度進んでい
るが、シリコンジイミド熱分解法による粉末に対しては
、粉末が最近開発されたものであることから十分に研究
されていない。
本発明は、シリコンジイミド熱分解法による粉末につい
ての特に添加物を研究し完成した。
［発明の目的］ 本発明者らは、窒化ケイ素原料粉末として各種の方法、
種類のものを用いて窒化ケイ素セラミックス焼結体を製
造し、ぞの特・（４との関連を検討した結果、シリコン
ジイミド熱分解法によって製造した窒化ケイ素粉末を用
いた場合の優れた窒化ケイ素ビラミックス焼結体を見い
出した。
本発明は以上のような知見にもとずいてなされた・乙の
で、均質性に優れ、機械的特性等の改良された窒化ケイ
素セラミックス焼結体およびその製造方法を提供するこ
とを目的とする。
［発明の概要］ すなわら本発明の窒化ケイ素セラミックス焼結体は、添
加物として希土類元素の酸化物１０重量％以下、酸化ア
ルミニウム１０小量％以下のいずれかを含み残部がシリ
コンジイミド熱分解法で製造された窒化ケイ素よりなる
セラミックス混合物を焼成してなることを特徴とし、ま
たその”４Ｍ方法は、添加物として希土類元素の酸化物
１０重量％以下、酸化アルミニウム１０　手ＩＴ、％以
下のいずれかを含み残部がシリコンジイミド熱分解法で
製造された窒化ケイ素よりなるセラミックス混合物の成
形体を非酸化性雰囲気中、１６５０°〜１８５０℃で焼
結することを特徴とする。
本発明の添加成分の一つである希土類元素の酸化物とし
ては酸化イツトリウム、酸化セリウム等があげられ、こ
れら希土類元素の酸化物および酸化アルミニウム成分は
いずれも焼結促進剤として機能するもので必要に応じて
それぞれ全セラミックス混合物中の１０重量％以下、好
ましくは５重量％存在させる。窒化ケイ素の特性を有効
にするためには添加物は少ない方がよい。シリコンジイ
ミド熱分解法による窒化ケイ素粉末は、添加物が少なく
ても充分燃焼が可能であり１０％以下で充分な機械的強
度および耐熱衝撃性を得ることができる。
本発明においては他の添加物成分、例えば窒化アルミニ
ウムを含んでもよく、窒化アルミニウムは、高温におけ
る機械的強度を増加ざＶるとともに、焼結促進にも寄与
するもので、１０ｉ量％以下の範囲に選ばれる。
他の有効な添加成分としては、以上のばか酸化チタニウ
ム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化ハフニ
ウム、炭化ハフニウムおよび炭化モリブデンがあげられ
、それらのうちの一種以上をそれぞれ５重量％以下、合
計Ｇ１で１０重辺％以■存在させることは有効である。
本発明の窒化ケイ素セラミックス焼結体の主成分である
窒化ケイ素はシリコンジイミド熱分解法によって装３ｂ
されたもので、酸素含有量が１゜５重量％以下およびま
たは炭素含有量が０．１重量％以下の°しのが一層好ま
しい。この範囲の窒化ケイ素を用いた場合には焼結体の
均質性が向上する。
本発明は上記各組成分を所定範囲内の組成比で含む混合
物をまず所専の形状に成形し、非酸化性雰囲気中、１６
５０〜１８５０℃の温度で焼結する。
ここで焼結雰囲気を窒素ガスやアルゴン等非酸化性ガス
に選ぶのは酸化を含む雰囲気では高温時に窒化ケイ素が
酸化されて５ｉＯｚに変換し、目的とする高温高強度等
の優れた窒化ケイ素セラミックス焼結体が得られないか
らである。なお、この焼結は常圧焼結法によっても、あ
るいは、その他の焼結法、例えば、ホットプレス法、雰
囲気加圧、熱間静水圧焼結法（ＨＩＰ）′：！；によっ
て緻密な、かつ高温機械強度や耐熱衝撃性の優れた窒化
ケイ素セラミックス焼結体が得られる。
［発明の実施例］ 次に本発明を実施例によって説明する。
実施例］ シリコンジイミド熱分解法で製造された第１表に示す特
性を有する窒化ケイ素粉末１００重量部、酸化イツトリ
ウム５重量部、酸化アルミニウム２重量部よりなる混合
粉末を用い、１７５０’Ｃ１４００に８／ｃＪで２時間
ホットプレス焼結して５０＋ｎ＋ｎ　Ｘ　５０ｍｍ　Ｘ
厚ざ７顛の窒化ケイ素セラミックス焼結体（Ｓ−１）を
製造した。
（以下余白） 第１表 ＊１　　マイクロトラックＤ５ｏによる。
また比較例としてメタル窒化法によって製造した窒化ケ
イ素粉末を用いたほかは実施例１と同様にして窒化ケイ
素セラミックス焼結体（Ｒ−１）を製造した。
実施例２ 実施例１で示したのと同じ窒化ケイ素粉末１００重量部
、酸化イツトリウム５重量部、酸化アルミニｆクム２重
量部、窒化アルミニウム３重量部よりなる混合粉末を粉
砕溶媒と共にゴムライニングボールミルにて約２４時間
混合を行ない原料粉末を調整した。この原料粉に粘結剤
としてステアリン酸を添加混合して約７００ｋｇ　／　
ｃＪの成形圧で５０罷の×５０ＴＩＴＩＩＸ厚さ７ｍｍ
に成形した。このようにして得た成形体について１８０
０℃で２時間常圧焼結を行なって窒化ケイ素セラミック
ス焼結体（Ｓ−２）を製造した。
また比較例としてメタル窒化法によって製造した窒化ケ
イ素粉末を用いたほかは実施例２と同様にして窒化ケイ
素セラミックス焼結体（Ｒ−２）を製造した。
上記によって得たセラミックス焼結体につき密度および
抗折強度をそれぞれ測定した結果を第２表に示す。
第２表 第３表に本発明の他の例を示す。本発明によるものをＳ
−３〜１１、比較例（メタル窒化法によるもの）をＲ３
−１１で示した。
（以下余白） ［発明の効果］ 以上説明したように本発明による窒化ケイ素セラミック
ス焼結体は均質で常温および高温強度の優れたものであ
る。
出願人　　　　　　株式会社　東芝 代理人　弁理士　　須　山　佐　− 手続補正書（自発） 昭和６１年２月６日 昭和６１年１月３１日付特許願（１３）２、発明の名称 窒化ケイ素セラミックス焼結体 およびその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係・特許出願人 株式会社　東　芝 ４、代理人　〒１０１ 東京都千代田区神田多町２丁目１番地 明細書の全文 ６、補正の内容 明　　細　　占 １、発明の名称 窒化ケイ累セラミックス焼結体および その製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）添加物として希土類元素の酸化物１０１日％以下
、酸化アルミニウム１０重量％以下のいずれかを含み残
部がシリコンジイミド熱分解法で製造された窒化ケイ素
よりなるセラミックス混合物を焼成してなることを特徴
とする窒化ケイ素セラミックス焼結体。
（２）窒化ケイ素のＷ１累含り料が、１．５ｗｔ％以下
である特許請求の範囲第１項に記載の窒化ケイ系セラミ
ックス焼結体。
（３）窒化ケイ素の炭素含有料が、０．１ｗｔ％以下で
ある特許請求の範囲第１項または第２項に記載の窒化ケ
イ素セラミックス焼結体。
（４）添加物として希土類元素の酸化物１０重量％以下
、酸化アルミニウム１０重量％以Ｆのいずれかを含み残
部がシリコンジイミド熱分解法で’Ｅ１ｍされた窒化ケ
イ素よりなるセラミックス６合物の成形体を非酸化性雰
囲気中、１ｆｉ５０”〜１８５０℃で焼Ｎ＋することを
特徴とする窒化ケイ素セラミックス焼結体のラシ漬方法
。
（５）窒化ケイ素の酸素含有層が、＋、Ｓｗｔ％以下で
ある特許請求の範囲第４項に記載の窒化ケイ素セラミッ
クス焼結体の製造方法。
（６）窒化ケイ基の炭免含有但が、０１ｗｔ％１ス下で
ある特許請求の範囲第４項または第５項に記載の窒化ケ
イ素セラミックス焼結体のＩＡ造り法。
３、発明の詳細な説明 ［発明の技術分野］ 本発明は窒化ケイ素セラミックス焼結体およびその￥Ｊ
造方法に関する。
［発明の技術的背理とその問題点］ 窒化ケイ素を主成分とづるセラミックス焼結体は１９０
０℃までの優れた耐熱性を有し、かつ低い熱膨張係数の
ため、耐熱衝撃抵抗性も優れている等の品持性を５つご
とからガスタービン買、ノズル等を始め各種の高強度耐
熱性部品に応用が試みられている。また金属への耐食性
がよいことから溶融金属の耐ＷＪ材料としての応用面も
実用化されている。また耐摩耗性が優れていることから
軸受等の摺動部材への応用も実用化されている。
この材料の実用化にあたっては、より強度の高い材料を
より焼結し易く製造することが！１２意研究されている
が、使用される原料粉末の特性に応じての研究が必要で
ある。原料粉末を得る方法として、メタル窒化法やシリ
コンジイミドまたはアミド熱分解による方法などがある
。メタル窒化法による粉末に対する易焼結化技術の研究
は、この粉末自体長い歴史をもつたりにある程度選んで
いるが、シリコンジイミド熱分解法による粉末に対して
は、粉末が最近開発されまたものであることから４分に
研究されていない。
本発明は、シリコンジイミド熱分解法による粉末につい
ての特に添加物を研究し完成した。
［ｒｅ明の目的］ 本発明者らは、窒化ケイ素ＩＰ、わ１粉末として各種の
方法、硬類のｂのを用いて窒化ケイ素セラミックス焼結
体を製造し、その特性との関連を検討した結果、シリコ
ンジイミド熱分解法によって製造した窒化ケイ素粉末を
用いた場合の優れた窒化ケイ素セラミックス焼結体を見
い出した。
本発明は以上のような知見にもとすいてなされたもので
、均質性に優れ、機械的特竹笠の改良された窒化ケイ素
セラミックス焼結体およびその製造方法を提供すること
を目的とする。
［発明の概要］ すなわち本発明の窒化ケイ木廿うミックス焼結体は、添
加物として希土類元素の酸化物１０重堅気以下、酸化ア
ルミニウム１０ｆｆｉｆｆｉ％以下のいずれかを含み残
部がシリコンジイミド熱分解法で製造された窒化ケイ素
よりなるセラミックス混合物を焼成してなることを特徴
とし、またその製造方法は、添加物として希土類元素の
酸化物１０φ聞％以下、酸化アルミニウム１０重ｄ％以
下のいずれかを含み残部がシリコンジイミド熱分解法で
￥Ｉ逍された窒化ケイ基よりなるセラミックス混合物の
成形体を非酸化性雰囲気中、１Ｇ５０°〜１８５０℃で
焼結することを１１微どする。
本光明の添加成分の一つである希土類元索の酸化物とし
ては５ブ化イツ１〜リウム、酸化セリウム等があげられ
、これら希土類元糸の酸化物および酸化アルミニウム成
分はいずれも焼結促進剤として四面づるもので必要に応
じてそれぞれ全セラミックス混合物中の１０１３％以下
、好ましくは５重量％存在させる。窒化ケイ素の１１性
をイｊ効にするためには添加物は少ない方がよい。シリ
コンジイミド熱分解法による窒化ケイ木扮未１．１、添
加物が少なくても充分焼結が可能であり１０％以下で充
分な機械的強散および耐熱衝撃性を（ｑることができる
。
本発明においては池の添加物成分、例えば窒化アルミニ
ウムを含んでもよく、窒化アルミニウムは、高温におけ
る機械的強麿を増加させるとともに、焼結促進にも寄与
するもので、１０１ｍ％以下の範囲に運ばれる。
他の有効な添加成分としては、以上のほか酸化チタニウ
ム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化ハフニ
ウム、炭化ハフニウムおよび炭化［リブデンがあげられ
、それらのうらの一種以上をぞれぞれ５干ｒ）＋％以下
、合みｔｍで１０ΦＬハ％以下存在させることはイｉ効
である。
本発明の窒化ケイ素セラミックス焼結体の１成分である
窒化ケイんはシリコンジイミド熱分解法によって製造さ
れたもので、酸克含（ｊ昂か１４５Φは％以下Ｊコよび
または炭素含有量が０１屯吊％以下のものが一層好まし
い。この範囲の窒化ケイ素を用いた場合には焼結体の均
質性が向」−する。
本発明は上記各相成分を所定範囲内の組成比で含む混合
物をまず所定の形状に成形し、非酸化性雰囲気中、１６
５０〜１８５０℃の４麿で焼結１−ろ。
ここＣ焼結雰囲気を窒素ガスやフノルゴンＸ非酸化性ガ
スに選ぶのは酸化を含む雰囲気では高温時に窒化ケイ素
が酸化されてＳ：Ｏ，に変換し、目的とする高温高強度
等の浸れた窒化ケイ素セラミックス焼結体が得られない
からである。なお、この焼結は常圧焼結法によっても、
あるいは、その他の焼結法、例えば、ホラ１−プレス法
、雰囲気加圧、熱間静水圧焼結法（ＩＩＩＰ）等によっ
て微密な、かつ高温橢械強麿や耐熱衝撃性のゆれた窒化
ケイ素セラミックス焼結体が１９られる。
［発明の実施例］ 次に本発明を実施例によって説明する。
実施例１ シリコンジイミド熱分解法で製造された第１表に示す特
性を有する窒化ケイ素粉末１００重患部、酸化イツトリ
ウム５！ｆｉΦ部、酸化アルミニウム２川１部よりなる
ｄ金粉末を用い、１７５０℃、ＡＯＱｋ８／ｃぜで２時
間ホットプレス焼結しで５０龍Ｘ５０ｕＸ厚ざ　７ｍｂ
の窒化ケイ素セラミックス焼結体（Ｓ−＋）を製造した
。
く以下余白） 第　　１　　表 ：１：１　　　　マイク叫−ラツクＤ５ｏによる。
また比較例としてメタル窒化法によって製造した窒化ケ
イ素扮末を用いたほかは実施例１と同（工にしてぎ化ケ
イ累セラミックス焼結体（Ｍｌを製造しｌこ。
実施例２ 実施例１Ｃ示したのと同じ窒化ケイ素粉末１００工但部
、酸化イソ１〜リウム５１聞部、酸化アルミニウム２ｆ
ｆ！ｆ？ｉ部、窒化アルミニウム３重量部よりなる混合
粉末を粉砕溶媒と共にゴムライニングボールミルにて約
２４時間混合を１１ない原料粉末を調整した。この原料
粉に粘結剤としてステアリン酸を添加混合して約７００
ｋｇ、／ｄの成形圧で５０１１１の×５０ｉｍＸ厚さ７
１１１１に成形した。このようにして１７だ成形体につ
いて１８００℃で２時間常圧焼結を１１なって窒化ケイ
素セラミックス焼結体（ｓ−２）を製造した。
また比較例としてメタル窒化法によって製造した窒化ケ
イ素粉末を用いたほかは実施例２と同様にして窒化ケイ
素セラミックス焼結体（Ｒ−２１を製造した。
上記によってＩ＋？だセラミックス焼結体につき７度Ｊ
ｊよび抗折強１立をそれぞれ測定した結果を第２表に示
づ。
第２表 第３表に本発明の他の例を示す。本発明によるしのをＳ
−３〜１１、比較例（メタル窒化法によるらの）を１３
〜１１で示した。
（以下余白） ［発明の効果１ 以上説明したように本発明による窒化クイＡ、ヒラミッ
クス焼結体は均質で常Ｃ易Ｊ３Ｊ、び高記強曳の贋れた
ムのである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）添加物として希土類元素の酸化物１０重量％以下
    、酸化アルミニウム１０重量％以下のいずれかを含み残
    部がシリコンジイミド熱分解法で製造された窒化ケイ素
    よりなるセラミックス混合物を焼成してなることを特徴
    とする窒化ケイ素セラミックス焼結体。
  2. （２）窒化ケイ素の酸素含有料が、１．５ｗｔ％以下で
    ある特許請求の範囲第１項に記載の窒化ケイ素セラミッ
    クス焼結体。
  3. （３）窒化ケイ素の炭素含有料が、０．１ｗｔ％以下で
    ある特許請求の範囲第１項または第２項に記載の窒化ケ
    イ素セラミックス焼結体。
  4. （４）添加物として希土類元素の酸化物１０重量％以下
    、酸化アルミニウム１０重量％以下のいずれかを含み残
    部がシリコンジイミド熱分解法で製造された窒化ケイ素
    よりなるセラミックス混合物の成形体を非酸化性雰囲気
    中、１６５０°〜１８５０℃で焼結することを特徴とす
    る窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法。
  5. （５）窒化ケイ素の酸化含有量が、１．５ｗｔ％以下で
    ある特許請求の範囲第４項に記載の窒化ケイ素セラミッ
    クス焼結体の製造方法。
  6. （６）窒化ケイ素の炭素含有量が、０．１ｗｔ％以下で
    ある特許請求の範囲第４項または第５項に記載の窒化ケ
    イ素セラミックス焼結体の製造方法。
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