JPS5864269A - 窒化けい素焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化けい素焼結体およびその製造方法Info
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- JPS5864269A JPS5864269A JP56163272A JP16327281A JPS5864269A JP S5864269 A JPS5864269 A JP S5864269A JP 56163272 A JP56163272 A JP 56163272A JP 16327281 A JP16327281 A JP 16327281A JP S5864269 A JPS5864269 A JP S5864269A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高温強度が高く、高密度を有する非酸化物す
なわち窒化物セラミックス焼結体およびその11M造方
決方法するものである。
なわち窒化物セラミックス焼結体およびその11M造方
決方法するものである。
最近、セラミックス材料特に耐熱性材料としてのセラミ
ックスの開発が盛んに行われており、なかでも高温にお
いて安定な耐熱性、物質である共有結合性化合物、特に
窒化けい−(Si、N、)、訳化けい素(SiC)が非
常圧すぐれた゛材料であることが知られている。
ックスの開発が盛んに行われており、なかでも高温にお
いて安定な耐熱性、物質である共有結合性化合物、特に
窒化けい−(Si、N、)、訳化けい素(SiC)が非
常圧すぐれた゛材料であることが知られている。
一般にセラミックスは、原料セラミックス粉末を一形焼
結して使用されるものであるが、5iaN、。
結して使用されるものであるが、5iaN、。
StC1にどの場合は、一般の酸化物セラミックスと興
なり、難焼結性物質であるため、単独組成たとえば5i
1N4粉末のみを焼結しても緻密な焼結体を得ることは
困難である。
なり、難焼結性物質であるため、単独組成たとえば5i
1N4粉末のみを焼結しても緻密な焼結体を得ることは
困難である。
このためSi、N4粉末の場合などにFiMgO,At
gO@ 。
gO@ 。
YIO畠a Ceog 、 BeOなどの酸化物粉末を
焼結助剤として添加して焼結す、る仁とが行われている
。
焼結助剤として添加して焼結す、る仁とが行われている
。
焼結助剤を加えた粉末を使用して711!行われている
プレス成形後、真空あるいは常圧て加熱焼結する方法は
、焼結コストが低く工業的に用いることかで−る。
プレス成形後、真空あるいは常圧て加熱焼結する方法は
、焼結コストが低く工業的に用いることかで−る。
またSi3H4の場合、焼結しても孔tLl七のまま残
存するのでこの方法て相対密度97%程度の焼結体を得
ることができる。
存するのでこの方法て相対密度97%程度の焼結体を得
ることができる。
これに対して、高諷下で加圧しながら焼結するホットプ
レス法によれ杜、より緻密な焼結体を得ることができる
。
レス法によれ杜、より緻密な焼結体を得ることができる
。
さらに焼結助剤の混合割合を減少し、あるいは焼結助剤
を1加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結したり、魅発成型
などて粉末K II ti1#1に高圧を加えて粉砕し
九のち、焼結するなどの方法が試みられているが、何れ
の方法も焼結コストが高く、また。
を1加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結したり、魅発成型
などて粉末K II ti1#1に高圧を加えて粉砕し
九のち、焼結するなどの方法が試みられているが、何れ
の方法も焼結コストが高く、また。
高温強度の低下現象か茂る欠点があり、工業的な方法と
して武功していない。
して武功していない。
ところで従来から非酸化物セラミックス焼結体の出発原
料である5ilN4粉末の製i1!E法は、シリコンま
たけシリカ粉末と炭素粉末との混合物をN2ガス気流中
で1800〜1700℃で加熱し、窒化する方法、ある
いはシランガスと窒素の水素化合IIkJを800〜1
900℃の温度範囲で気相反応させて得る方法などがあ
る。
料である5ilN4粉末の製i1!E法は、シリコンま
たけシリカ粉末と炭素粉末との混合物をN2ガス気流中
で1800〜1700℃で加熱し、窒化する方法、ある
いはシランガスと窒素の水素化合IIkJを800〜1
900℃の温度範囲で気相反応させて得る方法などがあ
る。
この何れの方法により製造された5ilN4粉木もその
まま焼結成形体の製造原料として使用することができる
。
まま焼結成形体の製造原料として使用することができる
。
このようにして製造される5i6N4焼結体け、耐熱衝
撃性が高く、かつ靭性のあるセラミックスとして自動車
用エンジンや□タービンエンジンへの応用が検討されて
いるし、また種々の治工具類への応用もすでに行われて
いる。
撃性が高く、かつ靭性のあるセラミックスとして自動車
用エンジンや□タービンエンジンへの応用が検討されて
いるし、また種々の治工具類への応用もすでに行われて
いる。
S輸N4焼結体の別な特徴は硬度がklxos?SIC
などに比較して1〜2割低いことである。
などに比較して1〜2割低いことである。
従って、従来の5iBN4焼結体を耐摩部品として使用
する場合KFiどうしてもAl、0.やSiCに劣ると
いう欠点があった。
する場合KFiどうしてもAl、0.やSiCに劣ると
いう欠点があった。
本発明者らは、Si@N4焼結体における上記の欠点を
解消するべく検討の結果、この発明に至ったものである
。
解消するべく検討の結果、この発明に至ったものである
。
坤ちこの発94#i、Si、N4粉木VCAt、Os
トy、o。
トy、o。
粉末の焼結助剤を1〜20 m[111JLトCat
Ti、 Zr。
Ti、 Zr。
Nb、 Tie Crs Mo、 W、 Fee Co
、 Nt、 Yなどの金臓の佳化物粉本の少くとも1種
以上を6〜4031(蓋%を加えた混合粉末を用い、非
酸化性雰囲気中で焼結−すること、あるいは非酸化性雰
囲気中でバッキング材の一部KC粉末を使用して焼結す
ること、Kよって耐摩耗性にすぐれ九窒化けい素焼給体
が得られ°°ることを見出したものである。
、 Nt、 Yなどの金臓の佳化物粉本の少くとも1種
以上を6〜4031(蓋%を加えた混合粉末を用い、非
酸化性雰囲気中で焼結−すること、あるいは非酸化性雰
囲気中でバッキング材の一部KC粉末を使用して焼結す
ること、Kよって耐摩耗性にすぐれ九窒化けい素焼給体
が得られ°°ることを見出したものである。
−緻KSilN4粉末を用いてS輸N4焼結体を得るに
VAN、ガス中、170OC以上で焼結することが知ら
れており、このllSi、N4粉末K At1O@、
MgO。
VAN、ガス中、170OC以上で焼結することが知ら
れており、このllSi、N4粉末K At1O@、
MgO。
FeOなどの酸化物を#I結助剤と添加することも知ら
れている。
れている。
ところがこのようKして得られるsi@N4焼結体は高
強度、高密度の性質は有するものの劃−純性に欠けてい
る。
強度、高密度の性質は有するものの劃−純性に欠けてい
る。
このため、この発明では高強度、高密度の性質を有し、
かつ耐摩耗性にもすぐれた5isNa焼結体を得るため
に、5ilN4粉末にAz、o、およびY黛0.0鎗結
助剤と、さらにCa e T i * Ta m Cr
e Mo e Wなどの金属の珪化物を加えることを
第1の特徴とするものである。
かつ耐摩耗性にもすぐれた5isNa焼結体を得るため
に、5ilN4粉末にAz、o、およびY黛0.0鎗結
助剤と、さらにCa e T i * Ta m Cr
e Mo e Wなどの金属の珪化物を加えることを
第1の特徴とするものである。
そしてこのような混合粉末を非酸化性雰囲気中、特に浸
炭性雰囲気中で焼結することを第2の特徴とし、さらに
は混合粉末iBNまたFiAjNなどのバッキング材と
混合して非酸化性雰囲気中で焼結する時にバッキング材
の一部としてcm末を使用することを第8の特徴とする
のである。
炭性雰囲気中で焼結することを第2の特徴とし、さらに
は混合粉末iBNまたFiAjNなどのバッキング材と
混合して非酸化性雰囲気中で焼結する時にバッキング材
の一部としてcm末を使用することを第8の特徴とする
のである。
−E記においてバンキング材の一部にC粉末を使用する
場合の非酸化性雰囲気として1iCOガス、CO+NR
の混合ガスのほかN8ガス単独の#8’Aであってもよ
いが、それ以外tfiCOガスまた#ic。
場合の非酸化性雰囲気として1iCOガス、CO+NR
の混合ガスのほかN8ガス単独の#8’Aであってもよ
いが、それ以外tfiCOガスまた#ic。
ガスを含んだいわゆる浸炭性雰囲気とすることか必要で
ある。
ある。
この発明において金属珪化物を使用するの1よ、これが
焼結時に炭化されて焼結体表向KSiCJ11を析出さ
せるためであり、要するにこの灰化物層か焼結体の耐摩
耗性を向上させるのである。
焼結時に炭化されて焼結体表向KSiCJ11を析出さ
せるためであり、要するにこの灰化物層か焼結体の耐摩
耗性を向上させるのである。
このような効果を与える金属珪化物の使用量としては、
5〜40重量%が適当である。
5〜40重量%が適当である。
その理白け5重量%以下では焼結体の表向に生成するS
iCの蓋が少なくて添加の効果があられれず、また40
重t%以上に用いると、Si3N4焼結体としての特徴
が失なわれるためである。
iCの蓋が少なくて添加の効果があられれず、また40
重t%以上に用いると、Si3N4焼結体としての特徴
が失なわれるためである。
金属珪化物としては、原子比の異なる化合物が多数存在
するが、それらのなかでもこの発明においてtr’i
TiSi、 Zr5i6. Zr5(* NbSi2.
Ta2Si # TaSi2゜WSi2などが特に有
効である。
するが、それらのなかでもこの発明においてtr’i
TiSi、 Zr5i6. Zr5(* NbSi2.
Ta2Si # TaSi2゜WSi2などが特に有
効である。
またAt、O,とY、O,の焼結助剤の使用量は両者併
せて1〜20重量齋が好ましい。
せて1〜20重量齋が好ましい。
これ#−11重量%以下では焼結時に密度の向上が得ら
れないために充分な焼結が、不#if能であり、また2
0重量郵以上用いるとSi、N4の粒界層がガラス層化
してしまって耐熱性の点で不十分となるためである。
れないために充分な焼結が、不#if能であり、また2
0重量郵以上用いるとSi、N4の粒界層がガラス層化
してしまって耐熱性の点で不十分となるためである。
そしてこのAt、0.とY、O,の使用比率#1At2
08:Y!Os= 8 : l乃至1:8が適当であっ
て、それ以外では得られる焼結体の耐熱性が低下して好
ましくない。
08:Y!Os= 8 : l乃至1:8が適当であっ
て、それ以外では得られる焼結体の耐熱性が低下して好
ましくない。
しかしてこの発明における焼結条件は、1660〜18
50℃、0.5〜5時向が過当である。
50℃、0.5〜5時向が過当である。
かくして得られるこの発明の焼結体は、 5ilN4粉
木にAt、0.、 y、o、を焼結助剤として使用した
ものが他の酸化物系焼結助剤を使用したものに比べてそ
の焼結体の硬度あるい#″i酎膠耐性がかなり劣るとい
う欠陥があったのに対し、金属珪化物を掛川して、しか
も井故°化性雰囲IA、あるいはさらにバ謝となったの
である。
木にAt、0.、 y、o、を焼結助剤として使用した
ものが他の酸化物系焼結助剤を使用したものに比べてそ
の焼結体の硬度あるい#″i酎膠耐性がかなり劣るとい
う欠陥があったのに対し、金属珪化物を掛川して、しか
も井故°化性雰囲IA、あるいはさらにバ謝となったの
である。
次にこの発明を実施例により詳細に脱明する。
実施例l
5tarck社製、H−1grade (1) 5il
N4粉木75]11Lkg6にAt!0.10血墓ル、
Y!0,10血墓ルおよびTiSi 5重1*を添加し
、これをAt、O,製ポールを用いて10時聞鉦式ボー
ルミル攪拌を行った。
N4粉木75]11Lkg6にAt!0.10血墓ル、
Y!0,10血墓ルおよびTiSi 5重1*を添加し
、これをAt、O,製ポールを用いて10時聞鉦式ボー
ルミル攪拌を行った。
得られたスラリーをVL燥後、これに有−粘結剤として
ステアリン酸5重量第を加え、10X7X40■の試験
片tt2 t/cm”で型押しし−C作成した。これを
公知のバンキング材に入れ′ccoガスとN2ガスの1
=1の混合ガス中で1750℃に1時間保持して焼結を
行った。
ステアリン酸5重量第を加え、10X7X40■の試験
片tt2 t/cm”で型押しし−C作成した。これを
公知のバンキング材に入れ′ccoガスとN2ガスの1
=1の混合ガス中で1750℃に1時間保持して焼結を
行った。
優られた焼結体は緑色を帯びており、その#r曲をみる
と、縁、色部は未聞より0.5!の深さであった。
と、縁、色部は未聞より0.5!の深さであった。
このことから表面層KFiSiCおよびTiC層が生成
したものと考えられる。
したものと考えられる。
なお得られた焼結体のビッカース硬度(Hv)Iri1
930を示し、耐摩耗性にすぐれてい、た。
930を示し、耐摩耗性にすぐれてい、た。
実施例2〜7
第1*に示す社のAA、ρ、、Y2O3および金属珪化
物を添加したSi@N4粉木(残む1.)を’j lj
j、例1と同権にしてkm片作成し、COガスとN2ガ
スのl:l混合ガス中第1表の焼結条件で焼結を行った
。
物を添加したSi@N4粉木(残む1.)を’j lj
j、例1と同権にしてkm片作成し、COガスとN2ガ
スのl:l混合ガス中第1表の焼結条件で焼結を行った
。
得られた焼結体の抗折力(K9/ −)および硬度(H
v)’に−べたととろv61表の結果をイ4Iだ。
v)’に−べたととろv61表の結果をイ4Iだ。
なお比較例としてHSi、N、粉本にAt208] 1
)重量産とY、0.101111[tを加え九混合粉末
を世いて同様に焼結したものを示した。
)重量産とY、0.101111[tを加え九混合粉末
を世いて同様に焼結したものを示した。
第1表
上表からSi、N4粉末にAt、0.とY、Oaの焼結
助剤のみを加えた比較例の焼結体は1500という3に
化物を加えると硬度は大きく増大し、耐拳耗性にすぐれ
た焼結体となることが夫証きれた。
助剤のみを加えた比較例の焼結体は1500という3に
化物を加えると硬度は大きく増大し、耐拳耗性にすぐれ
た焼結体となることが夫証きれた。
なお上記実施例は何れも常圧焼結について記載したが、
ホットプレス焼結によっても同様の効果を得ることは勿
論でわる。
ホットプレス焼結によっても同様の効果を得ることは勿
論でわる。
特許出願人 住友電気工業株式会社同 代理人
弁理士 和 [ロ 昭手続補正書(自発) 昭和56年12月7日 特許庁長官 島1)春樹 殿 1、事件の表示 昭和56年特 許 願第163272号事件との関係
特許出願人 4、代理人 住 所 大阪市大淀区中/1t1丁目18番18りン
゛、杉ビル6 補正により増加する発明の数 7、補正の対象 補正の内容 1 @A細書の発明の名称を11ヒけい素焼結体およ
びその製造方法」と訂正します0
弁理士 和 [ロ 昭手続補正書(自発) 昭和56年12月7日 特許庁長官 島1)春樹 殿 1、事件の表示 昭和56年特 許 願第163272号事件との関係
特許出願人 4、代理人 住 所 大阪市大淀区中/1t1丁目18番18りン
゛、杉ビル6 補正により増加する発明の数 7、補正の対象 補正の内容 1 @A細書の発明の名称を11ヒけい素焼結体およ
びその製造方法」と訂正します0
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (x)(a) 、 Aj、 0.1!:y、 o、の要
求t−1〜20重量−(b) Ca、Ti、Zr、N
b、Ta、Cr、Mo、W*Fe、Co。 N1.Yなどの金属の珪化物粉末の少くと41種以上を
5〜40重量− (e) 残部が窒化けい誦粉末 の混合粉末を用いて焼結したととを%徴とする窒化けい
未焼結体 (2)k) A’西とY;〇−粉末を1〜20重量−
(b) Ca*Ti、Zr5Nb*TaeCreMo
sWeFeeCo。 Nl、Yなどの金属の珪化物粉末の少くとも1種以上を
5〜40重量% (e) 残部が窒化けい素粉末 の混合粉末を用いて非酸化性雰囲気中で焼結することを
特徴とする窒化けい未焼結体の製造方法(3)非酸化性
雰囲気としてCOガス會用いることを特徴とする特許請
求の範囲vkz項記載の窒化けい未焼結体の製造方法。 (4) 非酸化性雰囲気としてCOガスとN2ガスの
混合ガスを用いることを特徴とする特許請求の範囲第2
項記載の窒化けい未焼結体の製造方法。 (四(a) kl OとY Oの粉末tl〜20
%2 $ ! 富 (b) Ca、 T i @ Zr、 Nb @ T
a、 Cr @ Mo * We Fe @ Co g
Ni、Yなどの金属の珪化物粉末の少くとも1種以上會
5〜40重量% (e) 残部が窒化けい素粉末 の混合粉末を用い、非酸化性雰囲気中でバッキング材の
一部KC粉末を使用して焼結することを特徴とする窒化
けい未焼結体の製造方法。 (6)非酸化性雰囲気としてCOガスを用いることt−
特徴とする特許請求の範囲第5項記載の窒化けい未焼結
体の製造方法。 (η 非酸化性雰囲気としてN2 ガスを用いることを
特徴とする特許請求の範囲第5項記載の窒化けい未焼結
体の製造方法 (8)非酸化性雰囲気としてCOガスとN9jjスの混
合ガスを用いることを特徴とする特許t#才の範囲第5
積重戦の窒化けい素焼給体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56163272A JPS5864269A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP56163272A JPS5864269A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5864269A true JPS5864269A (ja) | 1983-04-16 |
Family
ID=15770651
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56163272A Pending JPS5864269A (ja) | 1981-10-12 | 1981-10-12 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5864269A (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1981
- 1981-10-12 JP JP56163272A patent/JPS5864269A/ja active Pending
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