JPH01320266A - 高靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH01320266A JPH01320266A JP63152109A JP15210988A JPH01320266A JP H01320266 A JPH01320266 A JP H01320266A JP 63152109 A JP63152109 A JP 63152109A JP 15210988 A JP15210988 A JP 15210988A JP H01320266 A JPH01320266 A JP H01320266A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
し産業上の利用分野」
本発明はガスタービンブレードや各稙エンシン部品等の
高温構造材料に用いるのに適した耐熱性の潰れた高靭性
窒化ケイ索焼結体及びその製造方法に関する〇 〔従来の技術〕 窒化ケイ素は結合強度が高く耐熱性に優れているので、
高温環境で使用する材料もしくは耐摩耗材料としてその
用途が期待されておシ、その一部はすでにエンシンのタ
ーボローター等に使用され始めている０しかし、セラミ
ックスは脆性材料であるのでその信頼性を高めるために
は高靭性化することが必要である。その−手段とて、母
相窒化ケイ素に高温における耐酸化性の優れた粒子を添
加し靭性の向上を図る方法が数多く提案されている（例
えば特開昭６１−２６１２６８号公報、特開昭６０−２
６４３６６号公報）。
高温構造材料に用いるのに適した耐熱性の潰れた高靭性
窒化ケイ索焼結体及びその製造方法に関する〇 〔従来の技術〕 窒化ケイ素は結合強度が高く耐熱性に優れているので、
高温環境で使用する材料もしくは耐摩耗材料としてその
用途が期待されておシ、その一部はすでにエンシンのタ
ーボローター等に使用され始めている０しかし、セラミ
ックスは脆性材料であるのでその信頼性を高めるために
は高靭性化することが必要である。その−手段とて、母
相窒化ケイ素に高温における耐酸化性の優れた粒子を添
加し靭性の向上を図る方法が数多く提案されている（例
えば特開昭６１−２６１２６８号公報、特開昭６０−２
６４３６６号公報）。
しかしながら、上記方法は珪化物粒子がＳｉ 、Ｎ。
粒子で取囲１れ念複雑な構造をとるため、製造における
制御並びに珪化物の種類によっては母相Ｓ ｉ ３Ｎ、
と珪化物を構成しているＳ１以外の元素とが反応して窒
化ケイ素の窒素の一部が消費され添加物としての効果が
なくなる欠点があった。
制御並びに珪化物の種類によっては母相Ｓ ｉ ３Ｎ、
と珪化物を構成しているＳ１以外の元素とが反応して窒
化ケイ素の窒素の一部が消費され添加物としての効果が
なくなる欠点があった。
本発明は、珪化物を粒界相に均一かつぬれ性良く、大半
を溶解させ少量を残存させることにより、靭性、耐酸化
性を改良することを目的にしたものである。
を溶解させ少量を残存させることにより、靭性、耐酸化
性を改良することを目的にしたものである。
ここで、セラミックスの割れは一般的には粒界相に生じ
やすく、割れが生じた場合、割れが添加物を迂回するか
、’！７’（は添加物自身が破壊して割れの進行力を吸
収することによって、靭性を改善することができる。そ
のためには麻加物は粒界相中で強固である必要がある。
やすく、割れが生じた場合、割れが添加物を迂回するか
、’！７’（は添加物自身が破壊して割れの進行力を吸
収することによって、靭性を改善することができる。そ
のためには麻加物は粒界相中で強固である必要がある。
しかし、Ｓｉ、Ｎ、と上述した珪化物は焼結時の高温で
系内酸素（酸化物助剤プや系外Ｎ２と反応し易いので、
添加されたままの状態でセラミックス中に存在する可能
性はほとんどなく、溶融し、穐檀の窒化物、酸化物、金
属に変化するため、粒界相における添加物粒子の効果を
制御することができない。
系内酸素（酸化物助剤プや系外Ｎ２と反応し易いので、
添加されたままの状態でセラミックス中に存在する可能
性はほとんどなく、溶融し、穐檀の窒化物、酸化物、金
属に変化するため、粒界相における添加物粒子の効果を
制御することができない。
本発明者らは、粒界相と珪化物、更には母相８ｉ３Ｎ、
と粒界相と珪化物の反応につき検討を重ねた結果、珪化
物を母相８１．Ｎ、と反応させることなく、粒界相中に
均一かつぬれ性良く少量残存させることにより、靭性、
耐酸化性の向上に成功したものである。
と粒界相と珪化物の反応につき検討を重ねた結果、珪化
物を母相８１．Ｎ、と反応させることなく、粒界相中に
均一かつぬれ性良く少量残存させることにより、靭性、
耐酸化性の向上に成功したものである。
即ち不発明は、以下上要旨とする珪化物粒子を粒界相中
に溶解残存させることを特徴とした高靭性窒化ケイ素焼
結体及びその製造方法である。
に溶解残存させることを特徴とした高靭性窒化ケイ素焼
結体及びその製造方法である。
１、 窒化ケイ素を主体とし、酸化物系焼結助剤と金属
の珪化物を含んでなる焼結体であって、該金属の珪化物
粒子は粒界相中に５〜４０重童チ重量していることを特
徴とする高靭性窒化ケイ素焼結体。
の珪化物を含んでなる焼結体であって、該金属の珪化物
粒子は粒界相中に５〜４０重童チ重量していることを特
徴とする高靭性窒化ケイ素焼結体。
２、酸化物系焼結助剤と金属の珪化物粉末と金あらかじ
め混合した後、その混合粉末を金属の珪化物換算として
５〜３０皇ｔ％ｔ−窒化ケイ素粉末に配合し、それを常
法によりｇ８結すること全特徴とする請求項１記載の高
靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法。
め混合した後、その混合粉末を金属の珪化物換算として
５〜３０皇ｔ％ｔ−窒化ケイ素粉末に配合し、それを常
法によりｇ８結すること全特徴とする請求項１記載の高
靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
請求項１の発明に２いて、金属の珪化物はＷ、Ｍｏ、Ｃ
ｒ、ＶＸＴｉ、Ａｊ、Ｂ等から選ばれた少なくとも１種
以上からなる珪化物であり、好１しくは、ＷｌＭＯｌＣ
ｒ等のように、元素として融点が高く、シかもＳｌより
窒素との親和力が弱く、かつ皇い原子からなる珪化物が
靭性にとって最適である。その理由については明らかで
ないが、珪化物中の珪素ともう一万を構成する元素との
酸素の親和力の違いによって、親和力の強い珪素が複酸
化物となり、それが残りの元素と珪化物を包み込今、更
には焼結助剤とのぬれ性も手伝って、靭性と耐酸化性が
向上し九と考えている〇 粒界相中の珪化物の存在量については、５〜４０重重Ｓ
特に１０〜２０重量％であるときに靭性耐酸化性とも著
しく向上する。５ｉｆ％未満の組織では靭性の向上がな
く、逆に、４０重ｆチを越える場合には、前述した複酸
化物の包有状態が完全でなくなり、耐酸化性が低下する
傾向となるＯ 本発明で使用される金属の珪化物の純度、粒子径につい
ては一般に用いられている市販品でよいが、特に純度に
ついては高温物性に影響を与えると考えられているアル
カリ、アルカリ土類金属はなるべく含まない万が望まし
い。また、粒子径についてはあらかじめ焼結助剤と混合
し次り、あるいはその大半を焼結助剤中に溶解させるの
で特に制約はないが長径が１００Ｐ以下好ましくは５０
μｍ以下である。珪化物の存在量を調節する手段として
は、珪化物と酸化物系焼結助剤の童、焼結温度、焼結時
間等である。
ｒ、ＶＸＴｉ、Ａｊ、Ｂ等から選ばれた少なくとも１種
以上からなる珪化物であり、好１しくは、ＷｌＭＯｌＣ
ｒ等のように、元素として融点が高く、シかもＳｌより
窒素との親和力が弱く、かつ皇い原子からなる珪化物が
靭性にとって最適である。その理由については明らかで
ないが、珪化物中の珪素ともう一万を構成する元素との
酸素の親和力の違いによって、親和力の強い珪素が複酸
化物となり、それが残りの元素と珪化物を包み込今、更
には焼結助剤とのぬれ性も手伝って、靭性と耐酸化性が
向上し九と考えている〇 粒界相中の珪化物の存在量については、５〜４０重重Ｓ
特に１０〜２０重量％であるときに靭性耐酸化性とも著
しく向上する。５ｉｆ％未満の組織では靭性の向上がな
く、逆に、４０重ｆチを越える場合には、前述した複酸
化物の包有状態が完全でなくなり、耐酸化性が低下する
傾向となるＯ 本発明で使用される金属の珪化物の純度、粒子径につい
ては一般に用いられている市販品でよいが、特に純度に
ついては高温物性に影響を与えると考えられているアル
カリ、アルカリ土類金属はなるべく含まない万が望まし
い。また、粒子径についてはあらかじめ焼結助剤と混合
し次り、あるいはその大半を焼結助剤中に溶解させるの
で特に制約はないが長径が１００Ｐ以下好ましくは５０
μｍ以下である。珪化物の存在量を調節する手段として
は、珪化物と酸化物系焼結助剤の童、焼結温度、焼結時
間等である。
次に、請求項２の発明について説明する。
金属の珪化物と酸化物系焼結助剤はあらかじめ混合して
添加する理由は、そのようにしないと添加物が母相と反
応する機会が多くなり、珪化物に分散粒子としての働き
が失なわれるからである。
添加する理由は、そのようにしないと添加物が母相と反
応する機会が多くなり、珪化物に分散粒子としての働き
が失なわれるからである。
即ち、Ｔｉ、Ａｊ等の珪化物であればＴｉＮ、 ＡＡＩ
Ｎが生成し、Ｓ’３Ｎ４が還元されることがあるが、珪
化物をあらかじめ酸化物系焼結助剤と混合して添加すれ
ば、たとえＴｉ、Ａｊ等の珪化物であっても母相８ｉ３
Ｎ、との反応を回避することが可能となるからである。
Ｎが生成し、Ｓ’３Ｎ４が還元されることがあるが、珪
化物をあらかじめ酸化物系焼結助剤と混合して添加すれ
ば、たとえＴｉ、Ａｊ等の珪化物であっても母相８ｉ３
Ｎ、との反応を回避することが可能となるからである。
酸化物系焼結助剤としては、通常のＹ２Ｏ３系＋ Ｙ２
Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系、 ＭｇＯ系、 Ｍｇ０−Ｙ２０！
５−Ａｌ２Ｏ３系等金用いることができる。
Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系、 ＭｇＯ系、 Ｍｇ０−Ｙ２０！
５−Ａｌ２Ｏ３系等金用いることができる。
金属の珪化物の添加量については５〜６０重量係の範囲
が好ましい。添加量がこの範囲よりも少いと靭性向上に
光分な効果がなく、逆に多すぎると、蛍属の１頁が強く
な９、特に耐酸化性が低下する〇 一万、酸化物系焼結助剤の添加ｔとしては５〜１０Ｍ］
ｔチの範囲が好ましく、５ＴＬｆ％よりも少いと焼結体
が緻密化せず、また１［、ｌ！蓋チを越えると高温にお
ける強度と耐酸化性が低ドする。
が好ましい。添加量がこの範囲よりも少いと靭性向上に
光分な効果がなく、逆に多すぎると、蛍属の１頁が強く
な９、特に耐酸化性が低下する〇 一万、酸化物系焼結助剤の添加ｔとしては５〜１０Ｍ］
ｔチの範囲が好ましく、５ＴＬｆ％よりも少いと焼結体
が緻密化せず、また１［、ｌ！蓋チを越えると高温にお
ける強度と耐酸化性が低ドする。
以上のように、窒化ケイ素粉末にあらかじめＷ。
ＭＯ等の金属の珪化物と酸化物系焼結助剤を混合（〜た
もの？加え、それを常法によって焼結すれば、請求項１
記載の高靭性窒化ケイ素焼結体を製造することができる
。なお、焼結温度としては１６５０〜１９ＬｌＯ’ＣＬ
、Ｄ＠囲が好１しく、焼結温度が１６５０ ’Ｃよりも
低いとＳｉ３Ｎ、の焼結が充分進まず、焼結体中に開気
孔が残り、耐酸化や靭性の向上が光分に期待できない。
もの？加え、それを常法によって焼結すれば、請求項１
記載の高靭性窒化ケイ素焼結体を製造することができる
。なお、焼結温度としては１６５０〜１９ＬｌＯ’ＣＬ
、Ｄ＠囲が好１しく、焼結温度が１６５０ ’Ｃよりも
低いとＳｉ３Ｎ、の焼結が充分進まず、焼結体中に開気
孔が残り、耐酸化や靭性の向上が光分に期待できない。
一方、焼結温度が１９００°Ｃよりも高すぎると焼結時
にＳｉ３Ｎ、が分解して開気孔を生じやすい。
にＳｉ３Ｎ、が分解して開気孔を生じやすい。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に説明する
。
。
実施例１〜１０．比較例１〜４
平均粒子径１．０μｍ酸素１．０１ｔチ、比表面積８ｍ
２／＆の窒化ケイ素粉末と、第１表に示す酸化物系焼結
助剤と金属の珪化物をあらかじめ１，１゜１−トリクロ
ロエタンに！＠濁し、ボールミルで３０時時間式混合・
乾燥して得た粉末と金再び１．１．１−）ＩＪジクロロ
タンに懸濁し、ざ−ルミルで６時間湿式混合した。乾燥
後、１００Ｋ！ｌ／淵２の成形圧で成形し、６Ｘ１０Ｘ
６０朋に金型成形後、２０００ ｋｇ／ｃＩｎ”の成形
圧でＣＩＰ成形した。得られた成形品は焼成前にＸ線回
折により珪化物の同定を行った〇 次いで、これら成形体金力−ボンルツボにセットし、窒
素ガス雰囲気中１７５０°Ｃの温度で、第１表に示す時
間で焼成して焼結体を得た。
２／＆の窒化ケイ素粉末と、第１表に示す酸化物系焼結
助剤と金属の珪化物をあらかじめ１，１゜１−トリクロ
ロエタンに！＠濁し、ボールミルで３０時時間式混合・
乾燥して得た粉末と金再び１．１．１−）ＩＪジクロロ
タンに懸濁し、ざ−ルミルで６時間湿式混合した。乾燥
後、１００Ｋ！ｌ／淵２の成形圧で成形し、６Ｘ１０Ｘ
６０朋に金型成形後、２０００ ｋｇ／ｃＩｎ”の成形
圧でＣＩＰ成形した。得られた成形品は焼成前にＸ線回
折により珪化物の同定を行った〇 次いで、これら成形体金力−ボンルツボにセットし、窒
素ガス雰囲気中１７５０°Ｃの温度で、第１表に示す時
間で焼成して焼結体を得た。
得られた焼結体は研削後、常温６点曲げ強度、破壊靭性
値、耐酸化性の測定及びＸ線回折による金属の珪化物の
同定を行った。粒界相中の金属の珪化物の同定はＥＰＭ
Ａ並びにＳＥＭ観察で行った。
値、耐酸化性の測定及びＸ線回折による金属の珪化物の
同定を行った。粒界相中の金属の珪化物の同定はＥＰＭ
Ａ並びにＳＥＭ観察で行った。
ＩＩＢ（１）ｘ？ＬＨ回折によジ、下記の式、ｆｒｌ算
出しｆｃ。
出しｆｃ。
Ｋ１：焼成前の金属の珪化物のｄ（ｈｋＡりのＸ線回折
強度（ｃｐｓ） Ｋ２：ｆｉ成後の金属の珪化物のｄ （ｈｋｌ）のＸ線
回折強度（ＣｐＳ） また、その他の物性は次のようにして測定した。
強度（ｃｐｓ） Ｋ２：ｆｉ成後の金属の珪化物のｄ （ｈｋｌ）のＸ線
回折強度（ＣｐＳ） また、その他の物性は次のようにして測定した。
（１） 破壊靭性はＩＭ法で測定（常温）した。
（２）耐酸化性は１２００’Ｃ，１０時間で測定した（
重着法）。
重着法）。
本発明によれば、高温で良好な耐酸化性を持ち、かつ靭
性のすぐれたＳｉ３Ｎ４焼結体金得ることができる０ 特許出願人 電気化学工業株式会社
性のすぐれたＳｉ３Ｎ４焼結体金得ることができる０ 特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (2)
- １．窒化ケイ素を主体とし、酸化物系焼結助剤と金属の
珪化物を含んでなる焼結体であつて、該金属の珪化物粒
子は粒界相中に５〜４０重量％存在していることを特徴
とする高靭性窒化ケイ素焼結体。 - ２．酸化物系焼結助剤と金属の珪化物粉末とをあらかじ
め混合した後、その混合粉末を金属の珪化物換算として
５〜３０重量％窒化ケイ素粉末に配合し、それを常法に
より焼結することを特徴とする請求項１記載の高靭性窒
化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63152109A JPH0653611B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 高靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63152109A JPH0653611B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 高靭性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320266A true JPH01320266A (ja) | 1989-12-26 |
| JPH0653611B2 JPH0653611B2 (ja) | 1994-07-20 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0653611B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0553719A1 (en) * | 1992-01-27 | 1993-08-04 | Lanxide Technology Company, Lp | Silicon nitride ceramics containing crystallized grain boundary phases |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5864268A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS5864269A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS60264366A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-27 | 株式会社日立製作所 | 複合焼結体 |
| JPS61186265A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-19 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-06-22 JP JP63152109A patent/JPH0653611B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5864268A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS5864269A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| JPS60264366A (ja) * | 1984-06-11 | 1985-12-27 | 株式会社日立製作所 | 複合焼結体 |
| JPS61186265A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-19 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| EP0553719A1 (en) * | 1992-01-27 | 1993-08-04 | Lanxide Technology Company, Lp | Silicon nitride ceramics containing crystallized grain boundary phases |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0653611B2 (ja) | 1994-07-20 |
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