JPH0797266A - 窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法Info
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Abstract
温域における強度と破壊靭性を同時に向上させた窒化ケ
イ素系焼結体を提供する。 【構成】 原料粉末に長軸径が200nm以下の結晶粒
から構成される結晶質窒化ケイ素粉末、又は非晶質窒化
ケイ素粉末を用い、1200℃〜1400℃の温度で焼
結するか、又は1400℃〜1900℃の温度で焼結温
度(℃)と焼結時間(秒)の積を600000(℃・
秒)以下で焼結して、窒化ケイ素及び/又はサイアロン
結晶の長軸径が200nm以下である窒化ケイ素系焼結
体を得る。
Description
等に使用される構造用セラミックス材料として、室温か
ら1100℃の中低温域で優れた機械的性質を有する窒
化ケイ素系焼結体、及びその製造方法に関する。
性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐酸化性等においてバラン
スの取れた材料であるため、切削工具からエンジン部品
等の広い範囲で利用されている。特に最近では、自動車
エンジンやガスタービン等の構造用材料として注目を集
めている。しかしながら、自動車エンジン等のように材
料に対して高い信頼性が要求される分野に窒化ケイ素系
焼結体を使用するためには、破壊靭性を更に向上させて
脆さを克服し、且つ同時に強度向上をも図ることが必要
不可欠である。
昭61−91065号公報や特開平2−44066号公
報に開示されているように、等軸粒のα’−サイアロン
(一般式 MX(Si,Al)12(O,N)16;式中の
MはMg,Ca,Li及び希土類元素を表わす)と柱状
のβ’−サイアロン(β型窒化ケイ素を含む)との結晶
相の組合せ、複合した結晶相を生成させることにより強
度等の機械的特性の向上を示したものがある。しかし、
これらの実施例でも明らかなように、各焼結体の強度特
性が曲げ強度で100kg/mm2 を安定して越える焼
結体製法はいずれもホットプレス法によるものであり、
工業的に安定して高い強度特性を得るまでに至っていな
い。
−202059号公報に示されるように、長軸径0.0
5〜3μm、アスペクト比3〜20の窒化ケイ素、サイ
アロンに1〜500nmの微粒子を分散させている例示
がある。実施例の強度は最高167kg/mm2である
ものの粗大な窒化珪素を含むことがあるため強度劣化を
招く可能性があり、ワイブル係数も9程度で、安定して
高い強度特性を得ることはできない。
れるように、柱状組織を持つ窒化ケイ素の粒界相に異種
粒子を分散させた例もある。この焼結体の場合、最大粒
径は短軸径が2μmから3.5μm、長軸径が10μm
から14μmもあるため、マトリックス自身が破壊源と
なり、実施例の強度は最高158kg/mm2であり、
又、焼成温度も1800℃以上であることから生産性、
コストの面から十分であるとはいえない。
化ケイ素系焼結体の高強度化又は高靭性化の試みにおい
ては、組織の微細化により強度を向上させると破壊靭性
が低下し、逆にウイスカーを添加したり窒化ケイ素を粒
成長させて柱状結晶を存在させることにより破壊靭性を
向上させると強度の低下を招くため、強度と破壊靭性を
同時に向上させることは極めて困難な現状であった。
非常に微細な結晶粒で構成され、強度と破壊靭性を同時
に向上させた窒化ケイ素系焼結体とその製造方法を提供
することを目的とする。
め、本発明の窒化ケイ素系焼結体はα、β−Si3N4、
α、β−サイアロンの内少なくとも1種類以上からな
り、これらの長軸径が200nm以下、更に望ましくは
50nm以下であることを特徴とする。
法は、窒化ケイ素粉末を1200℃〜1400℃の温度
で焼結することを特徴とする。又は、1400℃〜19
00℃の温度では焼結温度(℃)と焼結時間(秒)の積
が600000(℃・秒)以下であることを特徴とす
る。
nm以下の結晶粒から構成されている結晶質窒化ケイ素
粉末もしくは非晶質窒化ケイ素粉末であることが望まし
い。又、結晶質窒化ケイ素粉末を作成する方法として
は、メカニカルアロイング法が望ましい。又、焼結方法
としては、放電プラズマ焼結、マイクロ波焼結、超高圧
焼結等が望ましい。
は長軸径:200nm以下の結晶粒で構成されている。
このような従来得られていなかった微細かつ均一な組織
が達成されることにより、これまで予想されていない高
い強度が達成できる。
径の微細化が破壊靭性の増加につながる。これは、長軸
径が200nm以上の従来の焼結体においては、材料が
脆性破壊をするのに対し、長軸径を200nm以下まで
微細化すれば、粒界滑り等の現象によりセラミックスの
延性化状態が発現することが原因ではないかと考えられ
る。
℃より低温下で破壊強度:500kg/mm2以上、破
壊靭性:15MPa・m1/2以上の高強度・高靭性を示
す。
ては、窒化ケイ素粉末を1200℃〜1400℃の温度
で焼結させることが挙げられる。1200℃未満の温度
では焼結が進行せず、1400℃を越えると粒成長が進
行し、長軸径が200nmを越えてしまう。
00℃の温度域で焼結温度(℃)と焼結時間(秒)の積
が600000(℃・秒)以下であることが望ましい。
600000(℃・秒)以下では、1400℃以上の温
度でも粒成長が進行せず、長軸径が200nm以下にな
るからである。又、温度は1900℃を越えると、短時
間焼結であっても粒成長は抑制できないため、1900
℃以下が望ましい。
に制限はないが、焼結性を出来るだけ改善させる意味か
ら、長軸径が200nm以下の結晶粒から構成されてい
る結晶質窒化ケイ素粉末を用いることが望ましい。この
原料粉末としては、CVD法等で作製した平均直径:2
00nm以下の超微細粉末を用いてもよいが、一般に粉
末は微細になるほど凝集し易く、取り扱いが困難にな
る。従って、使用する原料粉末としては、図1に示すよ
うに直径が0.5〜2μmの範囲で、粉末が助剤と窒化
ケイ素の長軸径:200nm以下の結晶粒から構成され
ていることが望ましい。このような粉末を作製する方法
として、粉末を高加速度でミリングさせ合金化させるメ
カニカルアロイング法が望ましい。従来、メカニカルア
ロイングは金属でのみ発生する現象とされていたが、従
来より、高い加速度でミリングすることにより、複数の
セラミックス粒子が微細化されながら融合し、1つの粉
末を構成する現象が見いだされた。
窒化ケイ素粉末を用いることも望ましい。非晶質粉末は
結晶化時に、微細な結晶粒に分割されるからである。非
晶質粉末の結晶化時の粒径を細かくする方法としては、
上記方法に加えて、焼結助剤に平均粒径が100nm以
下の微細な酸化物を用いることが更に望ましい。その理
由は良く分かってはいないが、非晶質粉末が微細な結晶
粒子に分割される際に、微細な酸化物が結晶核のような
働きをするためだと考えられる。かかる微細な焼結助剤
を添加するには、平均粒径:100nm以下の微細な焼
結助剤を非晶質粉末とボールミル等により混合する従来
の方法を用いても良いが、一般に粉末は微細になるほど
凝集しやすく均一な混合が困難になる。従って、金属ア
ルコキシド等を有機溶媒に溶かした溶液を加水分解して
酸化物を合成するゾル・ゲル法を用いることにより、非
晶質粉末と酸化物助剤を均一に混合することが好まし
い。
法もしくはマイクロ波焼結法を用いることが望ましい。
放電プラズマ焼結法は、焼結中に放電プラズマにより粒
子表面の酸化層が除去され、粒子が活性化されると共に
放電により粒子間に電界拡散が発生し、低温で焼結や結
晶化が行われるためであり、マイクロ波焼結法について
も焼結体の内部から焼結が進行するため低温で焼結や結
晶化が行われるためである。
焼結助剤を加え、ZrO 2製ボールミルにて金属ポット
(SUS304、内径:100mmφ)の中にArガス
封入し、室温にて遊星ボールミルにより一時間、メカニ
カルアロイングを行った。ミルの自転回転数は500r
pm、公転回転数は200rpmであった。この粉末
を、透過電子顕微鏡で評価したところ、粉末径は1μ
m、粉末中の窒化ケイ素結晶粒子の平均長軸径は10n
mであった。焼結助剤は、平均粒径が0.2μmで窒化
ケイ素粉末100に対する重量%で、Al2O 3を2wt
%、MgOを1wt%、及びY2O3を5wt%とした。
す条件で焼結した。得られた焼結体は、3×4×40m
m相当の抗折試験片に切り出し、#800ダイヤモンド
砥石により切削加工仕上げをした後、JIS R 160
1に準拠して3点曲げ強度を15本ずつ確認した。又、
各焼結体の相対密度、破壊靭性値KIC、平均長軸径も求
めた。結晶平均粒は焼結体の任意の一断面をラッピング
加工した後80℃のエッチング液(HF:HNO=2:
1)により30分エッチング加工した後、倍率10万倍
にて走査型電子顕微鏡で観察した。これらの結果を表2
に示す。
ルミルによる湿式混合を行ったもの(No.15,1
6)、及びプラズマ焼結によらずホットプレス焼結(以
下、H.P.と略す)を行なった試料(No.4)も製
造し、それぞれ評価を行った。
例の試料は、H.P.で焼結した従来法の比較例(N
o.4)、ボールミルで混合した比較例(No.15,
16)の各試料と比べて、室温・1100℃いずれも同
等以上の強度及び破壊靭性値を有することが判る。特に
粒径が50nm以下の試料(No.5,6,7,8)は
強度及び破壊靭性が格段に改善されていることが判る。
又、その他の比較例(No.1,2,9,14)は焼結
温度や時間が適切でないため、強度と破壊靭性が著しく
低下している。1900℃以上の温度では、粒成長の発
生があり特性は劣化した。
分に短縮して、粉末径:2μm、粉末中の平均長軸径:
300nmの複合粉末を作成し使用したところ、130
0℃×5分の焼結条件でも焼結体の平均長軸径も300
nmで、強度も200kg/mm2 と低かった。
窒化ケイ素粉末に、実施例1と同様の割合で焼結助剤を
加え、ナイロン製ボールミルにて100時間の湿式混合
を行った。次に、混合粉末をプレス成形し、表3で示す
条件でそれぞれ7分焼結した。実施例1と同様に、得ら
れた焼結体の特性について表4に示す。
例の試料は、H.P.で焼結した従来法の比較例(N
o.21)より高い強度及び破壊靭性値を有することが
判る。又、その他の比較例(No.17,18,23)
は焼結温度が適切でないため、結晶化が不十分であった
り、強度と破壊靭性が著しく低下している。
窒化ケイ素粉末に対し、イットリュウム、アルミニュウ
ム、マグネシュウムの金属アルコキシドを酸化物換算で
それぞれ5wt%、2wt%、1wt%添加し、エタノ
ールを加え超音波混合を行った。混合溶液に、アンモニ
アと水を加え加水分解し、Y2O3、Al2O3、MgOの
微粒子を合成後、混合溶液を乾燥させ、非晶質粉末と酸
化物の混合粉末を作成した。酸化物の粒径をTEMによ
り評価したところ、Y2O3:50nm、Al2O3:80
nm、MgO:30nmであった。
す条件でそれぞれ7分焼結した。実施例1と同様に、得
られた焼結体の特性について表6に示す。
mの酸化物助剤を用いた表4の結果に比べて、焼結体粒
径は細かく、強度及び破壊靭性値も向上していることが
判る。又、No.24,25は焼結温度が低いため結晶
化しておらず、強度は極めて低い。
結温度1300℃焼結時間5分でプラズマ焼結した試料
から試験片を20本切り出し、粒径、強度、破壊靭性を
評価したところ、平均粒径:20nm、平均強度:65
0kg/mm2 、ワイブル係数25、平均靭性値:20
MPa・m1/2 と非常に信頼性の高い結果が得られた。
マイクロ波焼結法により、表7に示す条件で7分間焼結
した。焼結温度及び焼結時間以外のマイクロ波焼結の条
件は、窒素ガス圧:1気圧、マイクロ波周波数:20G
Hzである。又、得られた各焼結体試料について、実施
例1と同様に評価し、結果を表8に示した。
不適切な、No.31,32,36を除いて非常に優れ
た強度及び破壊靭性を有することが判る。
もに優れた窒化ケイ素セラミックスを提供することがで
き、高い信頼性が要求される自動車エンジン部材をはじ
め、耐摩工具等の構造用セラミックス材料として極めて
有用である。
模式図。
Claims (10)
- 【請求項1】 窒化ケイ素及び/又はサイアロン結晶の
長軸径が200nm以下であることを特徴とする窒化ケ
イ素系焼結体。 - 【請求項2】 1200℃〜1400℃の温度で焼結す
ることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 1400℃〜1900℃の温度で焼結温
度(℃)と焼結時間(秒)の積を600000(℃・
秒)以下で焼結することを特徴とする窒化ケイ素系焼結
体の製造方法。 - 【請求項4】 原料粉末に長軸径が200nm以下の結
晶粒から構成される結晶質窒化ケイ素粉末を用いること
を特徴とする請求項2又は3に記載の窒化ケイ素系焼結
体の製造方法。 - 【請求項5】 長軸径が200nm以下の結晶粒から構
成される窒化ケイ素粉末をメカニカルアロイング法で作
製することを特徴とする請求項4に記載の窒化ケイ素系
焼結体の製造方法。 - 【請求項6】 原料粉末に非晶質窒化ケイ素粉末を用い
ることを特徴とする請求項2又は3に記載の窒化ケイ素
系焼結体の製造方法。 - 【請求項7】 焼結助剤に粒径が100nm以下の酸化
物微粒子を用いることを特徴とする請求項6記載の窒化
ケイ素系焼結体の製造方法。 - 【請求項8】 焼結助剤をゾル−ゲル法で添加すること
を特徴とする請求項7記載の窒化ケイ素系焼結体の製造
方法。 - 【請求項9】 焼結法に放電プラズマ焼結法を用いるこ
とを特徴とする請求項2,3,4,5,6,7又は8に
記載の窒化ケイ素系焼結体の製造方法。 - 【請求項10】 焼結法にマイクロ波焼結法を用いるこ
とを特徴とする請求項2,3,4,5,6,7又は8に
記載の窒化ケイ素系焼結体の製造方法。
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