JP3045366B2 - 高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法 - Google Patents

高靱性セラミックス複合材料及びセラミックス複合粉末並びにそれらの製造方法

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JP3045366B2 JP6101491A JP10149194A JP3045366B2 JP 3045366 B2 JP3045366 B2 JP 3045366B2 JP 6101491 A JP6101491 A JP 6101491A JP 10149194 A JP10149194 A JP 10149194A JP 3045366 B2 JP3045366 B2 JP 3045366B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、約1000℃以下の温
度域で構造材料部材として安定的に使用される高靱性セ
ラミックス複合材料及びその焼結用原料粉末並びにそれ
らの製造方法に関する。
【0002】
【従来技術及びその問題点】アルミナ等の酸化物系セラ
ミックスはこれまでエンジニアリングセラミックスとし
て切削工具等で実用化が進められている。しかし、強度
及び靱性が十分でないことから、その構造部材ヘの利用
が阻害されている。このため、機械的特性、特に靱性や
強度の向上を目的とした複合化が検討されてきている。
一般には、異種のセラミックスのウイスカーや粒子など
で複合化が行われている。ウイスカーは粒子より、靱性
向上に効果があり、粉末冶金法で成形可能なため、多く
の研究が行われてきている。ウイスカー強化以外の強化
法としては、酸化物として工業的に最も一般的なアルミ
ナを例にとると、例えば、B4CとTi、V、Cr等のI
Va、Va、VIa族元素の炭化物、窒化物、ほう化物の
粒子で強化されたアルミナの複合体が開示されている
(特開平2−255561号)。また、SiCウイスカ
とZrO2粒子を添加しSiCウイスカで主に強度をZ
rO2粒子で靱性を向上させたアルミナ複合体が開示さ
れている(特開昭61−270266号)。さらに0.
5μmのSiCや2.0μm以下のTiNあるいはTi
C粒子をアルミナの粒内に分散させたナノ複合体(特開
平1−87552号、同2−229756号、同2−2
29757号)や粒子内に融点が焼結温度以上の高融点
金属を分散させたナノ複合体が開示されている(特開平
5−39535号)。
【0003】上述した技術によれば、いずれにおいても
強度と硬度は大きく向上し、実際に文献で報告されてい
る結果を示すと、アルミナマトリックスでは、Al23
/40wt%SiCウイスカーで、曲げ強度70kg/m
m2、破壊靱性8.1MPam1/2の値(J.Am.Ceram.Soc.,7
2(1989),1880)が報告されている。ムライトマトリック
スでは、ムライト/20vol%SiCウイスカーでは、
破壊靱性4.7MPam1/2の値(Fracture Mechanics of
Ceramics, ed. by R.C.Bradt et al.,vol 7,(1986),6
1)が報告されている。このように、アルミナでは靱性
値8.5MPam1/2以下であり、ムライトでは5MPam
1/2以下であり、構造部材として使用するには不十分で
ある。
【0004】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
構造部材に適した高靱性のセラミックス複合材料及びそ
の焼結用原料粉末並びにそれらの製造方法を提供するも
のである。
【0005】
【問題点を解決するための手段】本発明によれば、酸化
物系セラミックスをマトリックスとし、偏平状の延性金
粒子を強化相とすることにより高靭性セラミックス複
合材料が提供される。また、アルミナをマトリックスと
し、金属を強化相とするアルミナ基複合材料であって、
破壊靭性値が8.5MPam1/2以上、好ましくは10
MPam1/2以上である高靭性アルミナ基複合材料が提
供される。このような高靭性セラミックス複合材料は、
偏平な延性金属粉末表面に酸化物系セラミックス粉末が
付着しているセラミックス複合粉末を出発原料とし、こ
の混合粉末を成形後、900〜1800℃で焼結するこ
とにより得られる。また、本発明によれば、偏平な延性
金属粉末表面に酸化物系セラミックス粉末が付着してい
ることを特徴とするセラミックス複合粉末が提供され
る。このようなセラミックス複合粉末は、延性金属粉末
と酸化物系セラミックス粉末を混合することにより、該
延性金属粉末を塑性変形させて偏平化させることにより
得られる。
【0006】本発明のセラミックス複合材料のマトリッ
クスを構成する酸化物系セラミックスとしては、Al2
3、ZrO2、MgO、ムライト、MgOAl23、A
2323が挙げられる。また、強化相の金属として
は、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、
W、Fe、Ni、Co、Cu及びそれらの合金、ステン
レス鋼及び超耐熱合金から選ばれる少なくとも一種の延
性金属が用いられる。マトリックスと金属の組み合わせ
は、焼結時に扁平な延性金属の形状が保持されるよう
に、マトリックスの焼結温度より延性金属の融点が高い
組み合わせを選択することが必要である。例えば、マト
リックスがAl23の場合には、一般的な粉末では焼結
温度が1600℃以上であるため、それより高い融点を
持つ金属であるV、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、T
a、Wを用いることが好ましい。また、低温度焼結タイ
プ(例えば、タイミクロンTM−DAR;大明化学工業
株式会社製)では、焼結温度が1200℃以上となるた
め、さらにTi、Fe、Ni、Co、ステンレス鋼、超
耐熱合金も使用することができる。さらに、Al23
ガラス相を加えていくと焼結温度を約900℃まで下げ
ることができるので、上記の他にCuも使用することが
できる。また、ZrO2(焼結温度>1300℃)とM
gO(焼結温度>1400℃)の場合には、Ti、V、
Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Fe、N
i、Co、ステンレス鋼、超耐熱合金を用いることがで
きる。ムライト(焼結温度>1500℃)の場合には、
V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Feを
用いることができる。
【0007】本発明においては、強化相の形態を扁平状
とすることにより高靱性が達成できる。特に、扁平面の
最小径をd、厚さをtとしたときにd/t≧3であるこ
とが好ましい。d/tが3未満の場合には、クラックが
金属粒子とマトリックスとの界面を進行しやすくなるた
め金属相の塑性変形を十分に利用できなくなるので好ま
しくない。厚さtは0.5μm以上であることが望まし
い。これより小さくなると塑性変形による効果が発揮さ
れない。dの範囲としては特に制限はなく、d/t≧3
の関係を満足していれば、発明の効果が得られる。セラ
ミックス複合材料における強化相の体積率は2〜50
%、特に10〜40%であることが好ましい。強化相の
体積率が2%よりも少ない場合には、金属の塑性変形量
が相対的に小さすぎるために靱性の向上が十分でなく、
また、強化相の体積率が50%よりも多くなると、複合
体の硬度が下がり、耐熱性も低下するため実用的でな
い。
【0008】本発明の高靱性セラミックス複合材料は、
以下の方法で製造される。まず、扁平な延性金属粉末表
面に酸化物系セラミックス粉末が付着しているセラミッ
クス複合粉末を製造する。このような複合粉末は、延性
金属粉末と酸化物系セラミックス粉末を混合することに
より、該延性金属粉末を塑性変形させて扁平化させるこ
とにより製造できる。酸化物系セラミックス粉末の粒度
は、特に制限はないが、焼結性のよい平均粒径1μm以
下のものが望ましい。また、延性金属粉末の粒子径は、
扁平化を容易に促進するために1〜200μm、特に3
〜100μmの範囲が好ましい。延性金属粉末の粒子径
が1μmよりも小さいと、微粒のため扁平化させること
ができない。また、200μmよりも大きくなると、粗
粒のため焼結を困難にし、またセラミックス粉末との分
離が激しくなるため、均一混合が困難となる。延性金属
粉末と酸化物系セラミックス粉末の混合割合は、混合粉
末における延性金属粉末の体積率が2〜50%、特に1
0〜40%であることが好ましい。なお、前記混合粉末
に必要に応じて公知の酸化物系焼結助剤を添加すること
ができる。
【0009】延性金属粉末と酸化物系セラミックス粉末
の混合方法については、特に制限はなく湿式及び乾式の
いずれも採用できる。湿式混合の場合の溶媒としてはエ
夕ノール、メ夕ノール等が一般に使用される。混合装置
については、ボールミル、振動ミル、アトライター、遊
星型ボールミル等を用いることができる。延性金属粉末
は、混合時のボール等の混合媒体による機械的混合によ
り球状から扁平状へと変形が進む。したがって、混合条
件の制御により扁平化の程度を制御することができる。
一般に、混合時間、回転数等の条件により変形量は変わ
ってくるので、扁平化の形状がd/t≧3を満足するよ
うに混合条件を制御することが望ましい。さらに、この
混合過程で、扁平化した延性金属粉末の表面に酸化物系
セラミックス粉末が付着するため、焼結過程で延性金属
同士が接触、造粒することを防止することができる。な
お、延性金属粉末と酸化物系セラミックス粉末の混合割
合によっては、金属表面に付着しないセラミックス粉末
も共存することは言うまでもない。また、使用する延性
金属粉末の粒度によっては、混合後も未変形の粒子が残
るが、扁平化した粒子が適当量あれば、靱性は向上す
る。また、上記の扁平な延性金属粉末表面に酸化物系セ
ラミックス粉末が付着しているセラミックス複合粉末
は、予め延性金属粉末を圧延加工等により扁平化させ、
これと酸化物系セラミックス粉末を混合することによっ
ても製造することができるが、混合と扁平化を同時に行
う前述の方法が工程の簡略化と均−混合の面で有利であ
る。
【0010】次に、得られた混合粉末を所望の形状に成
形した後、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下また
は真空中で900〜1800℃で焼結する。焼結方法と
しては、公知の焼結方法を用いることができる。例え
ば、CIP成形した成形体を常圧焼結や真空焼結さらに
HIPで高密度化するプロセスでは、扁平化した粒子は
3次元にランダムに配向するが、ホットプレス等の一軸
加圧方法により成形を行うと、扁平化した粒子はプレス
方向と垂直方向に2次元に配向するので、焼結体の特牲
(特に靱性)に異方性を持たせることもできる。また、
焼結は、900〜1800℃の温度範囲で行うことがで
きるが、扁平な延性金属の形状が保持されるように延性
金属の融点より低い温度で行う。例えば、酸化物系セラ
ミックス粉末としてアルミナを用いる場合、延性金属が
1800℃以上の高融点金属であれば、通常のアルミナ
で行われている1500〜1800℃で特に問題はない
が、延性金属がNi(融点;1453℃)、Fe(融
点;1536℃)、Co(融点;1492℃)等の低融
点(1550℃以下)金属であれば、1200〜135
0℃で焼結できる粉末(例えば、タイミクロンTM−D
AR;大明化学工業株式会社製)を用いて焼結すること
が望ましい。
【0011】
【作用】本発明によれば、強化相が扁平状の金属粒子で
あるので、球状粒子を用いた場合に発生するクラックが
粒子とマトリックスの界面を進行する現象を抑制するこ
とができ、したがって金属粒子の塑性変形による靱性向
上を十分に利用することができる。また、クラックが粒
子とマトリックスの界面を進行する場合でも異形である
ため、クラックは偏向し、高靱性化に寄与できるため、
高靱性の構造部材に適用できるセラミックス複合材料が
提供できる。また、前述したように強化相を2次元に配
向させれば、配向方向と垂直方向の靱性をさらに向上さ
せることができる。さらに、強化相の形態は、原料粉末
である延性金属粉末と酸化物系セラミックス粉末の混合
中の変形を利用して扁平化が達成できるため、強化相の
形状の制御が容易であり、追加の製造プロセスを必要と
せず、複合化によるコスト増を抑えることができる。
【0012】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。 実施例1 純度99.99%のアルミナ粉末(AKP−30;住友
化学製)と粒径53〜10μmのMo粉末(M−60;
昭和電工製)を体積率が80:20となるように秤量
し、さらに焼結助剤としてMgOをアルミナに対して
0.05重量%添加した。これらの混合粉末をエ夕ノー
ル溶媒中、窒化珪素ボールを用いてボールミル混合を行
った。図1及び図2にボールミル後の混合粉末の外観の
走査型電子顕微鏡像と断面組織の光学顕微鏡像を示す。
これらより、添加したMo粉末がボールミル混合により
扁平化し、さらにアルミナ粉末が表面に付着しているこ
とがわかる。
【0013】この混合粉末を黒鉛のモールドにいれ、ホ
ットプレスにより、1600℃、300kg/cm2の圧力
でアルゴン中、1時間保持して焼結を行った。図3に得
られた複合材料のプレス方向と平行方向の断面組織の光
学顕微鏡像を示す。強化相は2次元に配向し、d/t≧
3を満たして扁平化していることがわかる。この複合材
料から3×4×40の試験片を加工し、3点曲げ試験に
より曲げ強度を、SEVNB法により破壊靱性を測定し
たところ、曲げ強度50kg/mm2、破壊靱性11MPam
1/2という高い値が得られた。比較のために同様の方法
で焼結したアルミナ単相の焼結体で得られた曲げ強度3
5kg/mm2、破壊靱性3.5MPam1/2に比べいずれの特
性も改善され、特に靱性で非常に高い値が得られた。
【0014】実施例2 実施例1と同じ組成の混合粉末で、混合条件を変え、d
/tを変化させたものを用い、実施例1と同じ条件で焼
結を行った。得られた複合材料の破壊靱性を測定した結
果を図4に示す。これより破壊靱性はd/t≧3で大き
な値を示しており、d/tが1.5以下では破壊靱性
6.5MPam1/2と靱性の向上効果は小さいことがわか
る。図5にd/tが1.5以下の複合材料の断面組織の
光学顕微鏡像を示す。
【0014】実施例3 マトリックスの純度の影響を調べるため、実施例1のア
ルミナ粉末と低純度(99.8%)のアルミナ粉末(A
ES−11;住友化学製)を用い、金属粉末として、粒
径53〜10μmのMo粉末(M−60;昭和電工
製)、粒径45〜5μmのTa粉末(M−40;昭和電
工製)及び粒径45μm以下のNb粉末(石津製薬製)
を用いて実施例1と同様にして複合材料を製造した。得
られた複合材料の曲げ強度と破壊靱性を測定した結果を
表1に示す。これより、純度の影響はほとんどないこと
が示され、Ta、Nbを用いた場合でもMoと同様に高
い靱性値が得られた。
【0014】
【表1】
【0014】実施例4 ムライト粉末(MP−20;サイマレック製)と粒径4
5〜5μmのTa粉末(M−40;昭和電工製)を体積
率が75:25となるように秤量し、これらの混合粉末
をエ夕ノール溶媒中、窒化珪素ボールを用いてボールミ
ル混合を行った。この混合粉末を黒鉛のモールドにい
れ、ホットプレスにより、1650℃、300kg/cm2
の圧力でアルゴン中、1時間保持して焼結を行った。得
られた複合材料の曲げ強度と破壊靱性を測定したとこ
ろ、曲げ強度45kg/mm2、破壊靱性9.5MPam1/2
いう高い靱性値が得られた。
【0014】実施例5 MgO粉末(500A;宇部興産製)と粒径45〜5μ
mのTi粉末(M−20;昭和電工製)を体積率が7
5:25となるように秤量し、これらの混合粉末をエ夕
ノール溶媒中、窒化珪素ボールを用いてボールミル混合
を行った。この混合粉末を黒鉛のモールドにいれ、ホッ
トプレスにより、1500℃、300kg/cm2の圧力で
アルゴン中、1時間保持して焼結を行った。得られた複
合材料の曲げ強度と破壊靱性を測定したところ、曲げ強
度50kg/mm2、破壊靱性9.0MPam1/2という高い靱
性値が得られた。
【0014】実施例6 ZrO粉末(3Y;東ソー製)と300メッシュ以下の
Fe粉末(FEE04PA;高純度化学研究所製)を体
積率が75:25となるように秤量し、これらの混合粉
末をエ夕ノール溶媒中、窒化珪素ボールを用いてボール
ミル混合を行った。この混合粉末を黒鉛のモールドにい
れ、ホットプレスにより、1400℃、300kg/cm2
の圧力でアルゴン中、1時間保持して焼結を行った。得
られた複合材料の曲げ強度と破壊靱性を測定したとこ
ろ、曲げ強度90kg/mm2、破壊靱性13.5MPam1/2
という高い靱性値が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明の実施例1のボールミル後の
混合粉末の粒子構造を表す図面に代える走査型電子顕微
鏡写真である。
【図2】 図2は、本発明の実施例1のボールミル後の
混合粉末の粒子構造を表す図面に代える光学顕微鏡写真
である。
【図3】 図3は、本発明の実施例1で得られた複合材
料のセラミックス材料の組織を表す図面に代える光学顕
微鏡写真である。
【図4】 図4は、本発明の実施例2で得られた複合材
料の破壊靱性を測定した結果を表す図面である。
【図5】 図5は、本発明の実施例2で得られたd/t
が1.5以下の複合材料のセラミックス材料の組織を表
す図面に代える光学電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−215269(JP,A) 特開 平5−163502(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/71 - 35/76

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸化物系セラミックスをマトリックスと
    し、偏平状の延性金属粒子を強化相とすることを特徴と
    する高靭性セラミックス複合材料。
  2. 【請求項2】 扁平な延性金属粉末表面に酸化物系セラ
    ミックス粉末が付着しているセラミックス複合粉末を出
    発原料とし、この混合粉末を成形後、900〜1800
    ℃で焼結することを特徴とする請求項1記載の高靱性セ
    ラミックス複合材料の製造方法。
  3. 【請求項3】偏平な延性金属粉末表面に酸化物系セラミ
    ックス粉末が付着ていることを特徴とするセラミック
    ス複合粉末。
  4. 【請求項4】 延性金属粉末と酸化物系セラミックス粉
    末を混合することにより、該延性金属粉末を塑性変形さ
    せて扁平化させることを特徴とする請求項3記載のセラ
    ミックス複合粉末の製造方法。
  5. 【請求項5】 アルミナをマトリックスとし、金属を強
    化相とするアルミナ基複合材料であって、破壊靱性値が
    8.5MPam1/2以上であることを特徴とする高靱性ア
    ルミナ基複合材料。
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