DE4126510C2 - Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitridsinterkörpern hoher Festigkeit und Zähigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitridsinterkörpern hoher Festigkeit und Zähigkeit

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Description

Siliciumnitridsinterkörper hoher Festigkeit und Zähigkeit werden überwiegend im Maschinenbau eingesetzt. Sie eignen sich besonders für Verschleißteile oder als Schneidkeramik.
Die bekannten Verfahren verwenden als Ausgangspulver zur Herstellung von hochfesten und bruchzähen Siliciumnitridsinterkörpern Si₃N₄-Pulver mit einem β-Anteil von 1-5%. Dieser entsteht unerwünschterweise bei der Synthetisierung von α-Si₃N₄.
Je höher der Anteil an β-Si₃N₄ im Ausgangspulver ist, um so weniger nadelförmiges β-Si₃N₄ wird bei der Sinterung gebildet. Da das beim Sintern aus dem α-Si₃N₄ gebildete nadelförmige β-Si₃N₄ aber bekanntermaßen eine hohe Bruchfestigkeit und Bruchzähigkeit bewirkt (G. Ziegler u. a., J. Mater. Sci. 22(1987)304), haben Siliciumnitridsinterkörper, die aus synthetischem α-Si₃N₄ mit einem β-Anteil hergestellt werden, schlechtere mechanische Eigenschaften.
Es ist also bekannt, daß nur Si₃N₄-Pulver mit einem hohen Gehalt an α-Si₃N₄ (<95 %) zu Werkstoffen mit hohen Bruchfestigkeiten und Bruchzähigkeiten führen (J. Heinrich, Grundwerk - Keramische Werkstoffe, Kap. 4.3.1.0; T. Yamada, Am. Ceram. Soc. Bul. Vol. 72, No. 5, May 1993).
Weiterhin ist aus der DE 29 45 146 eine pulverförmige Sintermasse auf der Basis von Siliciumnitrid mit Magnesiumoxid und Aluminiumoxid als Verdichtungszusätzen bekannt, bei der die Körnung des Si₃N₄ 1 µm nicht übersteigt.
Der in den Ansprüchen angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, daß die bekannten Siliciumnitridsinterkörper noch zu geringe Festigkeiten und Zähigkeiten aufweisen.
Dieses Problem kann erfindungsgemäß dadurch gelöst werden, daß als Ausgangspulver 0-85% α-Siliciumnitrid und 15-100% β-Siliciumnitrid einer mittleren Kristallitgröße 0,2 µm und einer maximalen Kristallitgröße (d₉₇) von 0,4 µm eingesetzt wird.
Vorteilhafterweise haben die Kristallite eine gestreckte Form.
Vorteilhafterweise wird ein α-Siliciumnitridpulver mit einem β-Siliciumnitridpulver gemischt, so daß die Pulvermischung mehr als 15% β-Siliciumnitrid mit einer mittleren Kristallitgröße von 0,2 µm enthält.
Die gezielte Zugabe des β-Siliciumnitridpulvers bewirkt eine gleichmäßigere, feine Struktur und ermöglicht gleichzeitig die Einstellung von gewünschten Materialeigenschaften.
Im folgenden soll die Erfindung an mehreren Ausführungsbeispielen erläutert werden.
Im Beispiel 1 ist ein Verfahren nach dem Stand der Technik angegeben, um einen direkten Vergleich der Werte ermöglichen zu können.
Beispiel 1
Ein Pulver mit 96 Ma.-% α-Si₃N₄ und 4 Ma.-% β-Si₃N₄ als Ausgangspulver ist mit 10 Ma.-% Y₂O₃ und 2 Ma.-% Al₂O₃ entsprechend Beispiel 2 vermischt und bei 1900°C druckgesintert worden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben, wobei A der Streckgrad ist.
Beispiel 2
Ein Siliciumnitridpulver mit ein (β/(α + β))-Verhältnis von 1,0, einer mittleren Kristallitgröße von 0,15 µm, einer maximalen Kristallitgröße (d₉₇) von 0,4 µm (Kristallitgröße wird röntgenographisch bestimmt) und einer spezifischen freien Oberfläche von 10 m²/g wird in der Planetenkugelmühle mit Sinterhilfsmitteln, 10 Ma.-% Y₂O₃, 2 Ma.-% Al₃O₃ und 1 Ma.-% Stearinsäure in Ethanol mischgemahlen und anschließend im Rotationsverdampfer getrocknet.
Diese Pulvermischung wird bei 1900°C bei einem Stickstoffdruck von maximal 5 MPa druckgesintert (DS). Parallel dazu wurde das Pulver bei 1800°C im Verlaufe von 60 min bei einem Druck von 30 MPa heißgepreßt (HP).
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Beispiel 3
Ein Pulver mit einem Anteil von 60 Ma.-% β-Siliciumnitrid des kristallinen Siliciumnitrids (mittlere Kristallitgröße 85 nm) und einem Anteil von 20 Ma.-% an amorphem Siliciumnitrid ist analog Beispiel 2, jedoch mit einem Anteil von 5 Ma.-% MgO, vermischt und bei 1850°C gesintert worden.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridsinterkörpers hoher Festigkeit und Zähigkeit, bei dem Siliziumnitridpulver mit Zusätzen mischgemahlen und getrocknet und danach gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliziumnitridpulver ein Pulver aus 0-85% α-Siliziumnitrid und 15-100% β-Siliziumnitrid einer mittleren Kristallitgröße 0,2 µm und einer maximalen Kristallitgröße (d₉₇) von 0,4 µm eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallite eine gestreckte Form haben.
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