JP2577899B2 - 窒化珪素質焼結体及びその製造法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高温において優れた耐酸化性および高強度
を有する窒化珪素質焼結体およびその製造法に関するも
のである。
を有する窒化珪素質焼結体およびその製造法に関するも
のである。
窒化珪素質焼結体は、高強度、高耐熱性、高耐熱衝撃
性、高耐摩耗性、耐酸化性などである点から、ガスター
ビン部材、製鋼用の高温ロール材など高温での使用条件
が過酷になるにつれて、それらの構造用セラミックスと
しての利用が期待されている。しかしながら、窒化珪素
は単味で焼結しにくい材料であるため、各種の焼結助剤
を添加することによる緻密化する方法が提案されてい
る。しかしながら、焼結助剤が窒化珪素の粒界に低融点
のガラス相を生成し、高温強度が損なわれることが多
い。そのため以下のような方法が提案されている。
性、高耐摩耗性、耐酸化性などである点から、ガスター
ビン部材、製鋼用の高温ロール材など高温での使用条件
が過酷になるにつれて、それらの構造用セラミックスと
しての利用が期待されている。しかしながら、窒化珪素
は単味で焼結しにくい材料であるため、各種の焼結助剤
を添加することによる緻密化する方法が提案されてい
る。しかしながら、焼結助剤が窒化珪素の粒界に低融点
のガラス相を生成し、高温強度が損なわれることが多
い。そのため以下のような方法が提案されている。
（１） 酸化イットリウム等の希土類元素の酸化物を添
加する。
加する。
（２） 酸化イットリウム等の希土類元素の酸化物と酸
化アルミニウム等の酸化物を添加する。（例えば、特公
昭49-21091号公報） （３） 酸化イットリウム、酸化アルミニウム、窒化ア
ルミニウムを添加し焼結後の熱処理によりイットリウム
アルミニウムガーネット（YAG）等の第二相を析出させ
る（特開昭58-55375号公報） しかし、これらの方法は以下に記すような欠点を持
ち、実用上まだ問題が残っている。
化アルミニウム等の酸化物を添加する。（例えば、特公
昭49-21091号公報） （３） 酸化イットリウム、酸化アルミニウム、窒化ア
ルミニウムを添加し焼結後の熱処理によりイットリウム
アルミニウムガーネット（YAG）等の第二相を析出させ
る（特開昭58-55375号公報） しかし、これらの方法は以下に記すような欠点を持
ち、実用上まだ問題が残っている。
（１） 酸化イットリウムを添加する方法は上記の欠点
（低融点ガラス相の生成）を改善するものであって、確
かに窒化珪素の粒界が例えば高粘性のガラスあるいはSi
3N4・Y2O3のような結晶質組成物で結合されるため、高
温強度、高温耐クリープ性が損なわれることは少なく、
この点では効果のあるものである。しかしながら、高温
強度等が不十分であり、更に焼結が困難であり、常圧焼
結が適用できない。
（低融点ガラス相の生成）を改善するものであって、確
かに窒化珪素の粒界が例えば高粘性のガラスあるいはSi
3N4・Y2O3のような結晶質組成物で結合されるため、高
温強度、高温耐クリープ性が損なわれることは少なく、
この点では効果のあるものである。しかしながら、高温
強度等が不十分であり、更に焼結が困難であり、常圧焼
結が適用できない。
（２） 酸化イットリウムと酸化アルミニウムを添加す
る方法は、焼結が促進され、常圧焼結においても高密
度、高強度焼結体が得られるが高温強度の低下が大き
く、結晶化処理等の操作後ホットプレス法等の特殊な焼
結方法を採用しないと、緻密で高温強度の優れた焼結体
は得られない。
る方法は、焼結が促進され、常圧焼結においても高密
度、高強度焼結体が得られるが高温強度の低下が大き
く、結晶化処理等の操作後ホットプレス法等の特殊な焼
結方法を採用しないと、緻密で高温強度の優れた焼結体
は得られない。
（３） 焼結後の熱処理により第二相を析出させる方法
による場合は、高温強度の低下は改善されるものの、第
二相の析出時に容積変化がおこり、このため得られる焼
結体の耐熱衝撃性が損なわれるという問題点を有してい
る。
による場合は、高温強度の低下は改善されるものの、第
二相の析出時に容積変化がおこり、このため得られる焼
結体の耐熱衝撃性が損なわれるという問題点を有してい
る。
また上記のものの耐酸化性はせいぜい1200℃が限界で
あり、それ以上の温度域での適用は無理であるため、13
00℃以上の温度域で使用するものについては炭化珪素で
の検討が主に行われている。
あり、それ以上の温度域での適用は無理であるため、13
00℃以上の温度域で使用するものについては炭化珪素で
の検討が主に行われている。
本発明は、上記問題点を改善するすなわち高温で耐酸
化性、高強度を有する窒化珪素質焼結体およびその製造
法を提供しようとするものである。
化性、高強度を有する窒化珪素質焼結体およびその製造
法を提供しようとするものである。
一般に、焼結性を付与するために種々の添加剤が使用
されているが、これら添加剤の多くは高温においてガラ
ス相を生成するか、あるいは軟化しやすいものが多く不
満足な結果しか得られないことから、これらの点に注目
し深く追求した結果、酸化イットリウム、酸化アルミニ
ウムおよび窒化珪素からなる系を選択し、その配合割
合、窒化珪素の純度、焼結条件を制御することにより、
1400℃での耐酸化性および高強度を有し、物性の低下の
ない窒化珪素質セラミックスが得られることを見出し
た。
されているが、これら添加剤の多くは高温においてガラ
ス相を生成するか、あるいは軟化しやすいものが多く不
満足な結果しか得られないことから、これらの点に注目
し深く追求した結果、酸化イットリウム、酸化アルミニ
ウムおよび窒化珪素からなる系を選択し、その配合割
合、窒化珪素の純度、焼結条件を制御することにより、
1400℃での耐酸化性および高強度を有し、物性の低下の
ない窒化珪素質セラミックスが得られることを見出し
た。
すなわち、本発明は、（１）Y2O3粉末、Al2O3粉末お
よび酸素含有量が2.0重量％以下、金属不純物含有量が2
00ppm以下であるSi3N4粉末からなる混合物の成形体を焼
結してなる焼結体であって、 Y2O31.5〜3.0重量％、Al2O30.1〜1.0重量％およびSi3
N4残部からなり、Y2O3／Al2O3重量比が2.5以上であり、
かつ密度が3.0g/cm3以上、1400℃における３点曲げ強さ
が48kg/mm2以上である窒化珪素質焼結体。
よび酸素含有量が2.0重量％以下、金属不純物含有量が2
00ppm以下であるSi3N4粉末からなる混合物の成形体を焼
結してなる焼結体であって、 Y2O31.5〜3.0重量％、Al2O30.1〜1.0重量％およびSi3
N4残部からなり、Y2O3／Al2O3重量比が2.5以上であり、
かつ密度が3.0g/cm3以上、1400℃における３点曲げ強さ
が48kg/mm2以上である窒化珪素質焼結体。
さらに、本発明は、（２）Y2O3粉末1.5〜3.0重量％、
Al2O3粉末0.1〜1.0重量％（ただし、Y2O3／Al2O3重量比
2.5以上）、酸素含有率が2.0重量％以下、金属不純物含
有量が200ppm以下のSi3N4粉末残部からなる混合粉末の
成形体を非酸化性雰囲気中で1850〜2000℃で焼結するこ
とを特徴とする、密度が3.0g/cm3以上、1400℃における
３点曲げ強さが48kg/mm2以上である窒化珪素質焼結体の
製造法を提供するものである。
Al2O3粉末0.1〜1.0重量％（ただし、Y2O3／Al2O3重量比
2.5以上）、酸素含有率が2.0重量％以下、金属不純物含
有量が200ppm以下のSi3N4粉末残部からなる混合粉末の
成形体を非酸化性雰囲気中で1850〜2000℃で焼結するこ
とを特徴とする、密度が3.0g/cm3以上、1400℃における
３点曲げ強さが48kg/mm2以上である窒化珪素質焼結体の
製造法を提供するものである。
本発明方法において、Y2O3の含有量が上記範囲を上回
ると耐酸化性が低下し、一方その範囲を下回ると結晶体
の緻密化が進行せず、耐酸化性、高強度化の本来の要求
が満たされない。また、Al2O3の含有量は上記範囲を上
回ると耐酸化性および高温での強度が低下し、上記範囲
を下回るとY2O3の場合と同様、焼結体の緻密化が進行せ
ず、それにより、高温における耐酸化性、高強度ともに
満たされない。これらに加えてY2O3／Al2O3（重量比）
の値が2.5未満であると、緻密化は進行するが、高温耐
酸化性、高温強度は低下する。焼結体密度も3.0g/cm3未
満では、高温耐酸化性、高強度化が著しく低下する。
ると耐酸化性が低下し、一方その範囲を下回ると結晶体
の緻密化が進行せず、耐酸化性、高強度化の本来の要求
が満たされない。また、Al2O3の含有量は上記範囲を上
回ると耐酸化性および高温での強度が低下し、上記範囲
を下回るとY2O3の場合と同様、焼結体の緻密化が進行せ
ず、それにより、高温における耐酸化性、高強度ともに
満たされない。これらに加えてY2O3／Al2O3（重量比）
の値が2.5未満であると、緻密化は進行するが、高温耐
酸化性、高温強度は低下する。焼結体密度も3.0g/cm3未
満では、高温耐酸化性、高強度化が著しく低下する。
Si3N4粉末中の含有酸素量が2.0wt％をこえ、また、金
属不純物含有量が2000ppmをこすと密度3.0g/cm3以上で
且つ1400℃における３点曲げ強さが48kg/mm2以上で耐酸
化性の高い焼結体を得ることが困難となる。Si3N4粉末
としては、一般に、シリコンイミドの熱分解生成物を精
製したものが用いられる。
属不純物含有量が2000ppmをこすと密度3.0g/cm3以上で
且つ1400℃における３点曲げ強さが48kg/mm2以上で耐酸
化性の高い焼結体を得ることが困難となる。Si3N4粉末
としては、一般に、シリコンイミドの熱分解生成物を精
製したものが用いられる。
本発明の製造方法における焼結温度は、1850〜2000℃
でなければならなず、低過すぎると焼結体の緻密化が充
分に進行せず、従ってセラミックスとしての密度が上が
らず、機械的物性値の低下をきたすので好ましくない。
また逆に高過ぎると窒化珪素の分解が促進され、それが
激しくなるので好ましくない。
でなければならなず、低過すぎると焼結体の緻密化が充
分に進行せず、従ってセラミックスとしての密度が上が
らず、機械的物性値の低下をきたすので好ましくない。
また逆に高過ぎると窒化珪素の分解が促進され、それが
激しくなるので好ましくない。
焼結方法は、公知の各種方法が採用され特に制限はな
く、例えば常圧焼結法、ホットプレス法、雰囲気加圧
法、熱間静水圧法等があげられる。例えば、後記実施例
に示されるように、常圧焼結では1850℃前後で、窒素な
どの非酸化性ガスを用いた雰囲気加圧では約10kg/cm2ま
での低加圧下に1900〜2000℃で焼結するのが好ましい。
焼結時間は焼結温度との関係で適宜選択することができ
るが２時間以上が好ましい。
く、例えば常圧焼結法、ホットプレス法、雰囲気加圧
法、熱間静水圧法等があげられる。例えば、後記実施例
に示されるように、常圧焼結では1850℃前後で、窒素な
どの非酸化性ガスを用いた雰囲気加圧では約10kg/cm2ま
での低加圧下に1900〜2000℃で焼結するのが好ましい。
焼結時間は焼結温度との関係で適宜選択することができ
るが２時間以上が好ましい。
これらの条件を満たすことにより本発明による緻密
化、高温耐酸化性、高温高強度化の効果が達成される。
化、高温耐酸化性、高温高強度化の効果が達成される。
上記のような本発明の方法によって焼結することによ
り本発明の効果が何故に達成されるかについては、未だ
充分に解明されているわけではないが、以下のような事
情によるものと思われる。イットリアは前述した如く高
温強度を損なうことは少ないが、添加量3.0wt％を越え
ると耐酸化性が劣化してしまう。
り本発明の効果が何故に達成されるかについては、未だ
充分に解明されているわけではないが、以下のような事
情によるものと思われる。イットリアは前述した如く高
温強度を損なうことは少ないが、添加量3.0wt％を越え
ると耐酸化性が劣化してしまう。
イットリアとアルミナを添加した場合、ガラス相を形
成し、そのガラス相が高温強度、耐酸化性を低下させる
にもかかわらず、本発明の組成範囲の様にアルミナの量
を少なくすることによって、緻密化してなおかつ高温
（1400℃）でも非常に高い耐酸化性を有する窒化珪素質
焼結体を得ることができる。アルミナの量が上記の組成
範囲を越えると耐酸化性が徐々に劣化することから、そ
のガラス相に含有されるアルミニウムを減らす程効果が
あると考えられる。また、Y2O3／Al2O3（重量比）の値
が2.5未満では、粒界に生成する相が酸化および高温で
の強度低下を引き起こすと思われる。こららの理由によ
り、本発明の焼結体のように、緻密化し、なおかつ耐酸
化性、高温強度、高温耐クリープ性を有することとなる
ものと考えられる。
成し、そのガラス相が高温強度、耐酸化性を低下させる
にもかかわらず、本発明の組成範囲の様にアルミナの量
を少なくすることによって、緻密化してなおかつ高温
（1400℃）でも非常に高い耐酸化性を有する窒化珪素質
焼結体を得ることができる。アルミナの量が上記の組成
範囲を越えると耐酸化性が徐々に劣化することから、そ
のガラス相に含有されるアルミニウムを減らす程効果が
あると考えられる。また、Y2O3／Al2O3（重量比）の値
が2.5未満では、粒界に生成する相が酸化および高温で
の強度低下を引き起こすと思われる。こららの理由によ
り、本発明の焼結体のように、緻密化し、なおかつ耐酸
化性、高温強度、高温耐クリープ性を有することとなる
ものと考えられる。
上記の作用効果は、酸素含有量および金属不純物含有
量の著しく低い窒化珪素を用い、1850〜2000℃にて好ま
しくは比較的低い圧力下に焼結することによって顕著に
発現する。窒化珪素中の金属不純物含有量が200ppmを越
えると焼結時に金属不純物が粒界において焼結助剤に固
溶し、低融点のガラス相が形成され、高温強度が低下す
る。また、窒化珪素中の酸素はシリカ（SiO2）の状態で
存在し、その量が有意量を超えると焼結時にシリカが粒
界において焼結助剤に固溶し、低融点のガラス相が形成
され、高温強度が低下する。
量の著しく低い窒化珪素を用い、1850〜2000℃にて好ま
しくは比較的低い圧力下に焼結することによって顕著に
発現する。窒化珪素中の金属不純物含有量が200ppmを越
えると焼結時に金属不純物が粒界において焼結助剤に固
溶し、低融点のガラス相が形成され、高温強度が低下す
る。また、窒化珪素中の酸素はシリカ（SiO2）の状態で
存在し、その量が有意量を超えると焼結時にシリカが粒
界において焼結助剤に固溶し、低融点のガラス相が形成
され、高温強度が低下する。
〔発明の効果〕 以上説明した様に本発明の窒化珪素質焼結体は、1400
℃という高温で非常に高い耐酸化性および高温強度を有
するセラミックスであって、従来の窒化珪素質焼結体の
使用範囲を拡張することが可能となり、この温度での高
温部材に適用できる。また、本発明の方法によって上記
の窒化珪素質焼結体を製造することができる。
℃という高温で非常に高い耐酸化性および高温強度を有
するセラミックスであって、従来の窒化珪素質焼結体の
使用範囲を拡張することが可能となり、この温度での高
温部材に適用できる。また、本発明の方法によって上記
の窒化珪素質焼結体を製造することができる。
以下、本発明の実施例を説明するが本発明はこれに限
定されるものではない。
定されるものではない。
実施例１〜6,比較例１〜６ 第１表に示すように諸原料を調合し（割合はすべて重
量％）成形して常圧焼結及び窒素ガス圧焼結により試料
を作製した。
量％）成形して常圧焼結及び窒素ガス圧焼結により試料
を作製した。
各々の製造条件は以下の通りである。シリコンイミド
の熱分解法で合成した窒化珪素粉末（東洋曹達工業
（株）製TS-10:含有酸素量1.2wt％，金属不純物含有量8
0ppm,粒径0.2〜0.3μｍ）、酸化イットリウム粉末（三
菱化成工業（株）製、微粒品）および酸化アルミニウム
粉末（住友化学工業（株）製AKP 30）を用いた所定の配
合比の粉末を窒化珪素製のポットミル中で24時間混合し
た。この混合物を1500kg/cm2の圧力で50×30×5mmの成
形体に静水圧プレスし、窒化ホウ素粉末中に収めて、所
定の温度で４時間焼成した。焼結温度1850℃以下は常圧
焼結により、1950℃は10kg/cm2の窒素ガス圧焼結により
行った。
の熱分解法で合成した窒化珪素粉末（東洋曹達工業
（株）製TS-10:含有酸素量1.2wt％，金属不純物含有量8
0ppm,粒径0.2〜0.3μｍ）、酸化イットリウム粉末（三
菱化成工業（株）製、微粒品）および酸化アルミニウム
粉末（住友化学工業（株）製AKP 30）を用いた所定の配
合比の粉末を窒化珪素製のポットミル中で24時間混合し
た。この混合物を1500kg/cm2の圧力で50×30×5mmの成
形体に静水圧プレスし、窒化ホウ素粉末中に収めて、所
定の温度で４時間焼成した。焼結温度1850℃以下は常圧
焼結により、1950℃は10kg/cm2の窒素ガス圧焼結により
行った。
得られた焼結体をJIS R 1601-1981に基づいて、1400
℃での３点曲げおよび100hrでの酸化増量から高温強度
および耐酸化性を測定した。その結果を合わせて第１表
に示す。
℃での３点曲げおよび100hrでの酸化増量から高温強度
および耐酸化性を測定した。その結果を合わせて第１表
に示す。
第１表からわかる通り、本発明による窒化珪素質焼結
体は、1400℃でも非常に高い耐酸化性および高温強度を
有している。
体は、1400℃でも非常に高い耐酸化性および高温強度を
有している。
実施例7,比較例７〜９ 第２表に示すような諸原料を調製し、実施例１〜６と
同様に試料を作製し、酸化増量および高温強度を測定し
た。
同様に試料を作製し、酸化増量および高温強度を測定し
た。
粉末は、シリコンイミド熱分解法で合成した窒化珪素
粉末（東洋曹達工業（株）製TS-10:含有酸素量1.2wt
％，金属不純物総量80ppm,粒径0.2〜0.3μｍ。以下、Ａ
という）、金属Siの直接窒化法で合成した窒化珪素粉末
（電気化学工業（株）製SN-9S:含有酸素量2.1wt％，金
属不純物総量0.7wt％、粒径10μｍ以下。以下、Ｂとい
う）および前述の酸化イットリウム粉末，酸化アルミニ
ウム粉末を用いた所定の配合比の粉末を使用した。その
結果を合わせて第２表に示す。
粉末（東洋曹達工業（株）製TS-10:含有酸素量1.2wt
％，金属不純物総量80ppm,粒径0.2〜0.3μｍ。以下、Ａ
という）、金属Siの直接窒化法で合成した窒化珪素粉末
（電気化学工業（株）製SN-9S:含有酸素量2.1wt％，金
属不純物総量0.7wt％、粒径10μｍ以下。以下、Ｂとい
う）および前述の酸化イットリウム粉末，酸化アルミニ
ウム粉末を用いた所定の配合比の粉末を使用した。その
結果を合わせて第２表に示す。
第２表からわかる通り、粉末ＡとＢで耐酸化性に大き
な差が認められる。すなわち使用する窒化珪素粉末は含
有酸素2.0wt％以下、金属不純物量200ppm以下であるこ
とが必要である。
な差が認められる。すなわち使用する窒化珪素粉末は含
有酸素2.0wt％以下、金属不純物量200ppm以下であるこ
とが必要である。
Claims (2)
- 【請求項１】Y2O3粉末、Al2O3粉末および酸素含有量が
2.0重量％以下、金属不純物含有量が200ppm以下であるS
i3N4粉末からなる混合物の成形体を焼結してなる焼結体
であって、 Y2O31.5〜3.0重量％、Al2O30.1〜1.0重量％およびSi3N4
残部からなり、Y2O3／Al2O3重量比が2.5以上であり、か
つ密度が3.0g/cm3以上、1400℃における３点曲げ強さが
48kg/mm2以上である窒化珪素質焼結体。 - 【請求項２】Y2O3粉末1.5〜3.0重量％、Al2O3粉末0.1〜
1.0重量％（ただし、Y2O3／Al2O3重量比2.5以上）、酸
素含有量が2.0重量％以下、金属不純物含有量が200ppm
以下のSi3N4粉末残部からなる混合粉末の成形体を非酸
化性雰囲気中で1850〜2000℃で焼結することを特徴とす
る、密度が3.0g/cm3以上、1400℃における３点曲げ強さ
が48kg/mm2以上である窒化珪素質焼結体の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62016283A JP2577899B2 (ja) | 1987-01-28 | 1987-01-28 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
| CA000557252A CA1294290C (en) | 1987-01-28 | 1988-01-25 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| EP88300651A EP0277753B1 (en) | 1987-01-28 | 1988-01-27 | Process for the preparation of a silicon nitride sintered body |
| DE88300651T DE3880335T2 (de) | 1987-01-28 | 1988-01-27 | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitrid-Sinterformkörpers. |
| US07/401,508 US5017530A (en) | 1987-01-28 | 1989-08-30 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
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