JPS6096576A - 窒化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造法Info
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- JPS6096576A JPS6096576A JP58201117A JP20111783A JPS6096576A JP S6096576 A JPS6096576 A JP S6096576A JP 58201117 A JP58201117 A JP 58201117A JP 20111783 A JP20111783 A JP 20111783A JP S6096576 A JPS6096576 A JP S6096576A
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- nitrogen
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- sintering aid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法に関り
るものぐあり、含窒素シラン化合物と焼結助剤とを加熱
し窒化珪素粉末を製造り°る際の、これらの混合方法の
改良に係わるものである。
るものぐあり、含窒素シラン化合物と焼結助剤とを加熱
し窒化珪素粉末を製造り°る際の、これらの混合方法の
改良に係わるものである。
窒化珪素（Ｓｉ２Ｎ３）又は、窒化珪素の焼結体は周知
の通り、従来の窯業製品に比べて １）ＩＩ械内的強度
び硬度が非常に大きく、高温強度も大きい。
の通り、従来の窯業製品に比べて １）ＩＩ械内的強度
び硬度が非常に大きく、高温強度も大きい。
２）熱衝撃に強く耐火度も大きい。３）化学的に安定で
耐食性が大きい。４）電気絶縁性が大きい。などの性質
を具備している。このため、その用途は広く、金属製錬
、窯業、機械工業用などの高級耐火物、耐火材料、耐摩
耗材料、電気絶縁材料などに使用されている。
耐食性が大きい。４）電気絶縁性が大きい。などの性質
を具備している。このため、その用途は広く、金属製錬
、窯業、機械工業用などの高級耐火物、耐火材料、耐摩
耗材料、電気絶縁材料などに使用されている。
また、近年、特に極めて広範囲の温度域に渡って高強度
、耐熱性機械的衝撃性が要求されるガスタービンのよう
な高温材料の原石として注目されている。
、耐熱性機械的衝撃性が要求されるガスタービンのよう
な高温材料の原石として注目されている。
窒化珪素は、もともと難焼結性であるがために、従来か
らその焼結性を改善する工夫が種々なされているものの
、いまだ満足しうるちのは開発されていない。そして、
従来の技術においては、焼結性を改良すれば、高温強度
が低下するという矛盾が生じ、これら両特性を同時に満
足する焼結体を得ることが困辣とされている。例えば、
これまで開発されている種々の製法により１ｇられＩこ
窒化珪素粉末を常圧焼結等による通常の条件で焼結した
場合は、焼結による収量はほとんど起こらｆｌこめｌこ
めｌｆられｌｃ焼帖体の密度は小さく強喰も低く側底、
使用目的に耐えうるちのではない。一般に窒化珪素をは
じめとして炭化珪素等の難焼結性材料を焼結助剤等を使
用り°ることなく、直接高密度に焼結りるには、ダイ鬼
７モンド合成の如く、超高圧下ぐホラｌ ルスすること
によって、その目的物を冑ることも可能であるが、この
方法は、超高圧下で行わな【ノればならず、このためそ
の焼結コストがｎく経済的かつ工業的な面で側底採用し
うるものでない。このため、これまで窒化珪素粉末に焼
結助剤どしｌ 、ＩＩｇＯ，八ｊ、＋ ０１ 、 Ｙｔ
Ｏｉ 、 Ｚｒα等の酸化物を１０〜２０重量に添加
りることが一般的に行われている。しかし、これらの焼
結助剤を添加して得た窒化珪素の焼結体は、窒化珪素の
結晶粒界に低融点物質を形成しており、このため焼結が
促進され、＾密１１な焼結体を得ることはできるが、一
方この低融点物質の形成が逆に高温強度特性の低下の原
因となり、両特性を同時に満足Ｊる焼結体を骨ることは
困難である。
らその焼結性を改善する工夫が種々なされているものの
、いまだ満足しうるちのは開発されていない。そして、
従来の技術においては、焼結性を改良すれば、高温強度
が低下するという矛盾が生じ、これら両特性を同時に満
足する焼結体を得ることが困辣とされている。例えば、
これまで開発されている種々の製法により１ｇられＩこ
窒化珪素粉末を常圧焼結等による通常の条件で焼結した
場合は、焼結による収量はほとんど起こらｆｌこめｌこ
めｌｆられｌｃ焼帖体の密度は小さく強喰も低く側底、
使用目的に耐えうるちのではない。一般に窒化珪素をは
じめとして炭化珪素等の難焼結性材料を焼結助剤等を使
用り°ることなく、直接高密度に焼結りるには、ダイ鬼
７モンド合成の如く、超高圧下ぐホラｌ ルスすること
によって、その目的物を冑ることも可能であるが、この
方法は、超高圧下で行わな【ノればならず、このためそ
の焼結コストがｎく経済的かつ工業的な面で側底採用し
うるものでない。このため、これまで窒化珪素粉末に焼
結助剤どしｌ 、ＩＩｇＯ，八ｊ、＋ ０１ 、 Ｙｔ
Ｏｉ 、 Ｚｒα等の酸化物を１０〜２０重量に添加
りることが一般的に行われている。しかし、これらの焼
結助剤を添加して得た窒化珪素の焼結体は、窒化珪素の
結晶粒界に低融点物質を形成しており、このため焼結が
促進され、＾密１１な焼結体を得ることはできるが、一
方この低融点物質の形成が逆に高温強度特性の低下の原
因となり、両特性を同時に満足Ｊる焼結体を骨ることは
困難である。
本発明者等は、先に含窒素シラン化合物と焼結助剤との
混合物を非酸化性雰囲気で加熱す”ることを特徴とする
焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を特許出願した（
特願昭５７−２１３９９５ ）。この方法で得た粉末を
焼結すると焼結助剤の添加量を低減しても焼結体はａ密
度化し、高温強度特性の優れたものが得られた。しかし
、常温強度特性は、従来の窒化珪素粉末と比較して大き
な差異はなかった。そのため、上記粉末を更に改良すべ
く鋭意研究の結果、高密度でかつ常ａ！ ｄ３よび高温
強度特性を同時に満足りる窒化珪素の焼結体を経済的か
つ簡便な通常実施している焼結手段で得ることを可能と
した窒化珪素粉末を製造する方法を開発し、本発明を完
成したものである。
混合物を非酸化性雰囲気で加熱す”ることを特徴とする
焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を特許出願した（
特願昭５７−２１３９９５ ）。この方法で得た粉末を
焼結すると焼結助剤の添加量を低減しても焼結体はａ密
度化し、高温強度特性の優れたものが得られた。しかし
、常温強度特性は、従来の窒化珪素粉末と比較して大き
な差異はなかった。そのため、上記粉末を更に改良すべ
く鋭意研究の結果、高密度でかつ常ａ！ ｄ３よび高温
強度特性を同時に満足りる窒化珪素の焼結体を経済的か
つ簡便な通常実施している焼結手段で得ることを可能と
した窒化珪素粉末を製造する方法を開発し、本発明を完
成したものである。
即ち、本発明は、含窒素シラン化合物と焼結助剤とを解
砕と分散の両方のｔＩ能を同時に有する方法で混合した
粉末を非酸化性雰囲気下で加熱づることを特徴とする焼
結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を提供りるものひあ
る。
砕と分散の両方のｔＩ能を同時に有する方法で混合した
粉末を非酸化性雰囲気下で加熱づることを特徴とする焼
結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を提供りるものひあ
る。
ここｅＡ発明に用いられる含窒素シラン化合物としくは
、ハト１グン化珪素とアン［ニアとの反応生成物である
シリコンジイミド（５ｉ（Ｎｉｌ） ２ ） 、ハロゲ
ン化アンしニウムの′８へ合物を液体アンモニウムぐ洗
浄しく単１１１１ Ｌ、たシリコンジイミド、あるいは
５ｔ（Ｉｌｌ） ２ 、ハロゲン化アンモニウムの混合
物を非酸化性雰囲気ト、例えば４００℃〜１３００℃で
加熱し°（得Ｉこ分解生成物５１．１＋、非晶質５ＩＩ
Ｎ４等で本発明では、後の熱分解に供りるこれらの原料
には、実質的にハ０グンは含まれ−Ｃ４３らず、例え含
まれていｌことしくｂ１１ｔ！ｍｚ以下の極く微量であ
る。焼結助剤としＣは、Ｙ、 Ｏ，、＾１．０． 、
ＨＩＩＯ等のＳ化物及び加熱して酸化物に変化しつる炭
酸塩、蓚酸／ 塩等、ＡＩＨｌｌｉｃ等の非酸化物であ
る。これらの混合割合は、１７ｆｆ！１Ｍ％以下、好ま
しくは、２〜８１■更に好ましくは３〜５ｍｆｆ１％で
ある。
、ハト１グン化珪素とアン［ニアとの反応生成物である
シリコンジイミド（５ｉ（Ｎｉｌ） ２ ） 、ハロゲ
ン化アンしニウムの′８へ合物を液体アンモニウムぐ洗
浄しく単１１１１ Ｌ、たシリコンジイミド、あるいは
５ｔ（Ｉｌｌ） ２ 、ハロゲン化アンモニウムの混合
物を非酸化性雰囲気ト、例えば４００℃〜１３００℃で
加熱し°（得Ｉこ分解生成物５１．１＋、非晶質５ＩＩ
Ｎ４等で本発明では、後の熱分解に供りるこれらの原料
には、実質的にハ０グンは含まれ−Ｃ４３らず、例え含
まれていｌことしくｂ１１ｔ！ｍｚ以下の極く微量であ
る。焼結助剤としＣは、Ｙ、 Ｏ，、＾１．０． 、
ＨＩＩＯ等のＳ化物及び加熱して酸化物に変化しつる炭
酸塩、蓚酸／ 塩等、ＡＩＨｌｌｉｃ等の非酸化物であ
る。これらの混合割合は、１７ｆｆ！１Ｍ％以下、好ま
しくは、２〜８１■更に好ましくは３〜５ｍｆｆ１％で
ある。
本発明におい（は、含窒素シラン化合物と焼結助剤との
混合方法に特徴がある。即ら本発明では粉末の形状を壊
さない混合機であるＶ型混合機や水平円筒型混合機等の
混合では、含窒素シラン化合物と焼結助剤が不均一に分
散するため、解砕と分散の両方の機能を同時にイｊづる
混合機ぐある撹拌捕潰機、アトライター、湿式ボールミ
ル等の混合方式で行うことが心数である。これら混合方
式の混合痕の差異を確認゛するため混合粉末を非酸化性
雰囲気中で加熱した粉末を粉末Ｘ線回折試験および化学
分析をおこなった。前者つまり単なる混合に於いては、
粉末Ｘ線回折試験から、焼結助剤が未反応のまま一部残
存していることが判り、又化学分析によってサンプル箇
所により、焼結助剤ｍのかなりのバラツキが確認された
のに対しｉｓ即も、解砕と分散を兼ね備えた混合方式で
は、そのような結果は得られなかった。（の理由は定か
ではないが含窒素シラン化合物の比表面積が１００〜１
０００Ｔｄ／ＩＪと極めて大きいため粒子間の凝集力は
極めて強く、その凝集を打ち破つＣ１１合しないと一次
粒子段階での均一な混合は不可能とＪｆｔ測される。そ
して混合物の形態は、混合粉末自体又は該混合粉末を造
粒、成型したものを適宜使用することができる。
混合方法に特徴がある。即ら本発明では粉末の形状を壊
さない混合機であるＶ型混合機や水平円筒型混合機等の
混合では、含窒素シラン化合物と焼結助剤が不均一に分
散するため、解砕と分散の両方の機能を同時にイｊづる
混合機ぐある撹拌捕潰機、アトライター、湿式ボールミ
ル等の混合方式で行うことが心数である。これら混合方
式の混合痕の差異を確認゛するため混合粉末を非酸化性
雰囲気中で加熱した粉末を粉末Ｘ線回折試験および化学
分析をおこなった。前者つまり単なる混合に於いては、
粉末Ｘ線回折試験から、焼結助剤が未反応のまま一部残
存していることが判り、又化学分析によってサンプル箇
所により、焼結助剤ｍのかなりのバラツキが確認された
のに対しｉｓ即も、解砕と分散を兼ね備えた混合方式で
は、そのような結果は得られなかった。（の理由は定か
ではないが含窒素シラン化合物の比表面積が１００〜１
０００Ｔｄ／ＩＪと極めて大きいため粒子間の凝集力は
極めて強く、その凝集を打ち破つＣ１１合しないと一次
粒子段階での均一な混合は不可能とＪｆｔ測される。そ
して混合物の形態は、混合粉末自体又は該混合粉末を造
粒、成型したものを適宜使用することができる。
本発明にお番ノる含窒素シラン化合物と焼結助剤との混
合物の加熱は、１２００℃〜１７００Ｔ；の４疫で非酸
化ｆ！ｌ雰囲気で加熱−りる。そしてこの加熱温度は加
熱時の雰囲気の相違により決定される。即ち、窒素を主
成ブ）ど４る雰ｍ１気中での加熱温度は１４００℃〜１
７００’Ｃ貞空Ｆまたは水素、アルゴンの１杯以上を主
成分とする雰囲気では１２００℃〜１３５０Ｔ；の温度
にて加熱する。ぞの理由は窒素を主成分とづる雰囲気で
加熱温度１４００℃未満で実施した場合は、含窒素シラ
ン化合物の熱分解が不完全で非晶質の窒化珪素が（１成
し、またｉ ｒｏｏ℃を超えると窒化珪素の粒成長が起
こり好ましくないためである。また貞空下ａ３よび水素
、）Ｉルゴン雰囲気で加熱ａ！１１２００℃未満で実施
した場合においても同様に非品質窒化珪素が生成し、ま
た１３５０℃を超えるど金属珪素への分解が起こり９ｆ
ましくない。含窒素シラン化合物とｖ１帖助剤との混合
物を加熱しく４！Ｉた窒化珪素Ｆ５）末を焼結しＩＣ場
合、復述のように焼結助剤の添加…が少ない場合におい
ても、ｔ＆密痩焼結体が得られる理由は定かではないが
、１）含窒素シラン化合物の比表面積が極めて大きく、
添加し１ｃ焼結助剤と速やかに反応し、かつ均質となる
。２）焼結助剤と反応した窒化珪素粉末であるがため焼
結時の金属珪素への分解が抑制されるためと推測される
。
合物の加熱は、１２００℃〜１７００Ｔ；の４疫で非酸
化ｆ！ｌ雰囲気で加熱−りる。そしてこの加熱温度は加
熱時の雰囲気の相違により決定される。即ち、窒素を主
成ブ）ど４る雰ｍ１気中での加熱温度は１４００℃〜１
７００’Ｃ貞空Ｆまたは水素、アルゴンの１杯以上を主
成分とする雰囲気では１２００℃〜１３５０Ｔ；の温度
にて加熱する。ぞの理由は窒素を主成分とづる雰囲気で
加熱温度１４００℃未満で実施した場合は、含窒素シラ
ン化合物の熱分解が不完全で非晶質の窒化珪素が（１成
し、またｉ ｒｏｏ℃を超えると窒化珪素の粒成長が起
こり好ましくないためである。また貞空下ａ３よび水素
、）Ｉルゴン雰囲気で加熱ａ！１１２００℃未満で実施
した場合においても同様に非品質窒化珪素が生成し、ま
た１３５０℃を超えるど金属珪素への分解が起こり９ｆ
ましくない。含窒素シラン化合物とｖ１帖助剤との混合
物を加熱しく４！Ｉた窒化珪素Ｆ５）末を焼結しＩＣ場
合、復述のように焼結助剤の添加…が少ない場合におい
ても、ｔ＆密痩焼結体が得られる理由は定かではないが
、１）含窒素シラン化合物の比表面積が極めて大きく、
添加し１ｃ焼結助剤と速やかに反応し、かつ均質となる
。２）焼結助剤と反応した窒化珪素粉末であるがため焼
結時の金属珪素への分解が抑制されるためと推測される
。
このように含窒素シラン化合物と焼結助剤の混合物を特
定の条件下に＋３い（加熱することにより製造した窒化
珪素粉末を焼結に供しＵＫ／だ該焼結体は第１表に示づ
焼結性、焼結体の常温およびへ温での強度特性共に優れ
た焼結体である。
定の条件下に＋３い（加熱することにより製造した窒化
珪素粉末を焼結に供しＵＫ／だ該焼結体は第１表に示づ
焼結性、焼結体の常温およびへ温での強度特性共に優れ
た焼結体である。
本発明において、特徴的なことは、本発明により製造し
た窒化珪素粉末を原料として窒化珪素焼結体を骨た場合
、驚くべき事実として焼結助剤の添加ｍが少なくても優
れｋｔ４密Ｉ１１焼結体を冑ることが可能となったのみ
ならず、通常の方法による焼結体と比較して８温および
常温での曲げ強度も数段優れた焼結体を得られた。これ
は、窒化珪素と焼結助剤を粉末の状態で反応さゼること
により、焼結体の組織の均一・竹が向上したためとＩｔ
ｌされる。本発明により１すられた窒化珪素は、殊に
高強度、６７頼１１を請求されるＬンジン部品用の原料
としく最適′ｃＬ１＋５６゜ 次に実施例で本発明を更に８Ｔ述する。
た窒化珪素粉末を原料として窒化珪素焼結体を骨た場合
、驚くべき事実として焼結助剤の添加ｍが少なくても優
れｋｔ４密Ｉ１１焼結体を冑ることが可能となったのみ
ならず、通常の方法による焼結体と比較して８温および
常温での曲げ強度も数段優れた焼結体を得られた。これ
は、窒化珪素と焼結助剤を粉末の状態で反応さゼること
により、焼結体の組織の均一・竹が向上したためとＩｔ
ｌされる。本発明により１すられた窒化珪素は、殊に
高強度、６７頼１１を請求されるＬンジン部品用の原料
としく最適′ｃＬ１＋５６゜ 次に実施例で本発明を更に８Ｔ述する。
実施例′１〜／Ｉおよび比較例１〜４
二川仕込むの外管に窒素ガスを般送とした四塩化珪′Ｍ
飽和魚気（２５℃）を３３１７／ｌｌｒ、また内管にア
ンしニアガスを２０＜１／Ｉ＋ｒの速痕で夫々流し、水
冷−で１０℃に保つＩこ反応管（ＧＯｍ／＊φＸ ２８
０１／ｌ）に尋人し、内省を？１２続的に反応さＩ生成
した微粉体を窒素ガスにＪ、すｍ送し、反応管下部の容
器に捕集した。次に１１う記のｒ！Ｊ）末をイーｉｔＡ
で形成された１４０ｍ／ｌφの簀状かに充用し！ｃノ７
ンモニア雰囲気トで２００℃／ｌ＋ｒ Ｆ ｂ”？温し
、１０００℃の潟瓜下で２時間保持して白色を呈りる非
晶質粉末を拐だ。化学分析からこの生成Ｖ）木の組成は
Ｓ ｌ、 ＋４ ＩＩに極め−〔近いものぐあった。
飽和魚気（２５℃）を３３１７／ｌｌｒ、また内管にア
ンしニアガスを２０＜１／Ｉ＋ｒの速痕で夫々流し、水
冷−で１０℃に保つＩこ反応管（ＧＯｍ／＊φＸ ２８
０１／ｌ）に尋人し、内省を？１２続的に反応さＩ生成
した微粉体を窒素ガスにＪ、すｍ送し、反応管下部の容
器に捕集した。次に１１う記のｒ！Ｊ）末をイーｉｔＡ
で形成された１４０ｍ／ｌφの簀状かに充用し！ｃノ７
ンモニア雰囲気トで２００℃／ｌ＋ｒ Ｆ ｂ”？温し
、１０００℃の潟瓜下で２時間保持して白色を呈りる非
晶質粉末を拐だ。化学分析からこの生成Ｖ）木の組成は
Ｓ ｌ、 ＋４ ＩＩに極め−〔近いものぐあった。
１記わ）未ど第゛１表に示り焼結助剤をＩｔ器１１境打
間澗機で１時間混合しｋ ＊）末を２５１／Ｉｆφ金型
プレスにより２００１ｃｆｌ・ｄの成形圧で加圧成形し
、窒素雰囲気下１５５０℃に加熱し０．５時間保持して
４種の粉末を得た。これをポリエチレン製ボ〜ルミルに
より解砕し、金型プレスにより５ｘ ５０Ｘ ４（−一
）の形状にプレス成形した後１６５０℃〜１７５０’ｃ
の窒素雰囲気中で４時間焼成し、焼結体を得た。この焼
結体の表面を番４００のダイ１７モンド砥石により研削
した後、密度、曲げ強度の測定を行フＩご。結果を第１
表に示した。比較例としで、含窒素シラン化合物と焼結
助剤との混合をＶ型８１合Ｉ！Ｉ Ｃ−ｆｊい実施例と
同様に焼結体を得、その焼結体の測定値を第１表に示し
た。なお曲げ強度は支点間３０１ｍの３点曲げ試験によ
る値のそれぞれ１０個の平均である。また実施例３と比
較例３のＬｏｊの化学分Ｆｉ崎を表２に示す。任意に５
り所がら約０．２ｊｌずつ取り出したものである。
間澗機で１時間混合しｋ ＊）末を２５１／Ｉｆφ金型
プレスにより２００１ｃｆｌ・ｄの成形圧で加圧成形し
、窒素雰囲気下１５５０℃に加熱し０．５時間保持して
４種の粉末を得た。これをポリエチレン製ボ〜ルミルに
より解砕し、金型プレスにより５ｘ ５０Ｘ ４（−一
）の形状にプレス成形した後１６５０℃〜１７５０’ｃ
の窒素雰囲気中で４時間焼成し、焼結体を得た。この焼
結体の表面を番４００のダイ１７モンド砥石により研削
した後、密度、曲げ強度の測定を行フＩご。結果を第１
表に示した。比較例としで、含窒素シラン化合物と焼結
助剤との混合をＶ型８１合Ｉ！Ｉ Ｃ−ｆｊい実施例と
同様に焼結体を得、その焼結体の測定値を第１表に示し
た。なお曲げ強度は支点間３０１ｍの３点曲げ試験によ
る値のそれぞれ１０個の平均である。また実施例３と比
較例３のＬｏｊの化学分Ｆｉ崎を表２に示す。任意に５
り所がら約０．２ｊｌずつ取り出したものである。
実施例５〜８
実施例１〜４と同様にして冑た５ｉ（Ｎｌｌ）２、Ｎ１
１゜Ｃ１混合粉末を一７０℃の液体アンモニアで洗浄し
副生じたＮ１１．ＣＩを除去し、Ｓｉ’（Ｎｌｌ）２を
単ｌＩＩ］シた。ごの５ｔ（Ｎｌｌ）２粉末と第２表に
示１焼粘助剤を湿式ボールミル（２１，″Ｉ間混合し真
空乾燥Ｊ３よび加圧成形後、Ｉｌ＋ ７を囲気、＋ ：
ｌ （１０℃（−１１に’１間保１”ｉシ（４４Φのわ
）末を得ｌこ。これを実施例１ど同様に焼結し、密度、
曲げ強１１の測定を行った。その結果を！Ｔ３表に示し
た。
１゜Ｃ１混合粉末を一７０℃の液体アンモニアで洗浄し
副生じたＮ１１．ＣＩを除去し、Ｓｉ’（Ｎｌｌ）２を
単ｌＩＩ］シた。ごの５ｔ（Ｎｌｌ）２粉末と第２表に
示１焼粘助剤を湿式ボールミル（２１，″Ｉ間混合し真
空乾燥Ｊ３よび加圧成形後、Ｉｌ＋ ７を囲気、＋ ：
ｌ （１０℃（−１１に’１間保１”ｉシ（４４Φのわ
）末を得ｌこ。これを実施例１ど同様に焼結し、密度、
曲げ強１１の測定を行った。その結果を！Ｔ３表に示し
た。
実施例９〜゛１２
窒素ガスを搬送とした四塩化Ｊ１−累飽和魚気（２５℃
）を３３ｇ／Ｉｕ゛、アン七ニノ７ガスを２０ｇ／Ｉ＋
ｒの速度で、１０００℃に保った（−１’／”Ｑ （５
０１１１／ＩＩφｘ １１００ｏ／ｗ＋ ）に導入し、
両省を連続的に反応さμ生成した微粉体を窒素ガスにＪ
こり、５００℃に保った容器ｌ＼捕集した。
）を３３ｇ／Ｉｕ゛、アン七ニノ７ガスを２０ｇ／Ｉ＋
ｒの速度で、１０００℃に保った（−１’／”Ｑ （５
０１１１／ＩＩφｘ １１００ｏ／ｗ＋ ）に導入し、
両省を連続的に反応さμ生成した微粉体を窒素ガスにＪ
こり、５００℃に保った容器ｌ＼捕集した。
上記粉末ど第３表に承り焼結助剤を窒化珪Ｍ製アトライ
ターにＪ−り２０分間沢合した粉末を真空下、１３００
℃で１時間保持して ４秤の粉末を得た。これを実施例
１と同様に焼結し、密度、曲げ弾痕の測定を１“ｉっだ
。ぞの結果を第４表に示した。
ターにＪ−り２０分間沢合した粉末を真空下、１３００
℃で１時間保持して ４秤の粉末を得た。これを実施例
１と同様に焼結し、密度、曲げ弾痕の測定を１“ｉっだ
。ぞの結果を第４表に示した。
第１表
■続補正書（６式）
％式％］
昭和５８イｌ 特Ｊ１願 第２０１１１７号２、梵明の
名称 焼結性に１りれＩこ窒化１毒粉末の製造法３、補正をり
る貨 １目′１との関係 Ｑ＠ Ｓ’ｌ出馳人４、補正命令の
１−１イ１ 昭和５９年 １月１１「１ ５ 補正の対イ！ 明Ｉｔ’ｌｌ Ｆ’１ ６、補正の内容 明１１ＩＦ！のタイ１１１ Ｐｉ （内容に変更なし）
７ 添ｆｌ内類の目録
名称 焼結性に１りれＩこ窒化１毒粉末の製造法３、補正をり
る貨 １目′１との関係 Ｑ＠ Ｓ’ｌ出馳人４、補正命令の
１−１イ１ 昭和５９年 １月１１「１ ５ 補正の対イ！ 明Ｉｔ’ｌｌ Ｆ’１ ６、補正の内容 明１１ＩＦ！のタイ１１１ Ｐｉ （内容に変更なし）
７ 添ｆｌ内類の目録
Claims (1)
- （１）含窒素シラン化合物と焼結助剤との混合物を非酸
化性雰囲気下で加熱し、窒化珪素粉末を製造づるに当り
、含窒素シラン化合物と焼結助剤とを解砕と分散の機能
を持つ混合方式で処理し加熱Ｊることを特徴とりる焼結
性に優れた窒化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58201117A JPS6096576A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58201117A JPS6096576A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6096576A true JPS6096576A (ja) | 1985-05-30 |
| JPH0429626B2 JPH0429626B2 (ja) | 1992-05-19 |
Family
ID=16435681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58201117A Granted JPS6096576A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6096576A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63185863A (ja) * | 1987-01-28 | 1988-08-01 | 本田技研工業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
-
1983
- 1983-10-28 JP JP58201117A patent/JPS6096576A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63185863A (ja) * | 1987-01-28 | 1988-08-01 | 本田技研工業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0429626B2 (ja) | 1992-05-19 |
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