JPS6096577A - 焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法 - Google Patents
焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法Info
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- JPS6096577A JPS6096577A JP58201118A JP20111883A JPS6096577A JP S6096577 A JPS6096577 A JP S6096577A JP 58201118 A JP58201118 A JP 58201118A JP 20111883 A JP20111883 A JP 20111883A JP S6096577 A JPS6096577 A JP S6096577A
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- nitride powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
木ブを明１．１、力２ ｔ／、 ４Ｑに優れＩＣ窒化１
１ホわ）末の製造法に関りるものである。
１ホわ）末の製造法に関りるものである。
窒化ＪＩＭ ｒｓ＋、 Ｎ、）又は、窒化珪素の焼結体
は周知の通り、従来の窯業製品に比べ（１）機械的弾痕
及び硬度がｌｊ常に人きく、＾温強頂も大きい。
は周知の通り、従来の窯業製品に比べ（１）機械的弾痕
及び硬度がｌｊ常に人きく、＾温強頂も大きい。
２）熱可塑に強く耐＊爪も大きい。３）化学的に安定で
耐食性が大ぎい。４）電気絶縁性が大きい。などの性質
を具備している。このＩこめ、その用途は広く、金属製
錬、窯業、機械工業用などの高級耐火物、耐火材料、耐
摩耗月利、電気絶縁月利などに使用されている。
耐食性が大ぎい。４）電気絶縁性が大きい。などの性質
を具備している。このＩこめ、その用途は広く、金属製
錬、窯業、機械工業用などの高級耐火物、耐火材料、耐
摩耗月利、電気絶縁月利などに使用されている。
また、近年、特に極め“Ｃ広範囲の湯度域に渡っ（高強
度、耐熱性機械的ｍ撃性が要求されるガスタービンのよ
うな高温材料の原着として注目され−（いる。
度、耐熱性機械的ｍ撃性が要求されるガスタービンのよ
うな高温材料の原着として注目され−（いる。
窒化珪素は、もともと難焼結性であるがために、従来か
らその焼結性を改善り゛る工夫が種々なされているもの
の、いまだ満足しうる一ｂのは１ｍ発されていない。そ
して、従来の技術にＪ３い（は、焼結性を改良り“れば
、＾温弾痕が低下するという矛盾が生じ、これら両特性
をｌ１ｊｌ １１６に満足りる焼結体を得ることが困難
とされている。例えば、これまで開発されている種々の
製法により得られた窒化珪素粉末を常圧焼結等による通
常の条イ′１で焼結した場合は、焼結による収縮はほと
んど起こらず、このため得られた焼結体の密度は小さく
強度も低く列置、使用］二１的に耐えつる−６のではな
い。一般に窒化珪素をはじめとして炭化珪素等のが焼結
性材料を焼結助剤等を使用−することなく、内接ｉ！′
ｉ密１良に焼結りるに【、１、ダイ曳７モンド合成の如
く、超＾ル１；でホラ１−ルスすることにＪ：っ（、そ
の［１的物をＩＩることいｉＪ能Ｃあるが、このｈ法は
、超り月］下Ｃ″ｔｊわなＩＪればならｆｌこのためぞ
の焼結」ストが＾く経済的かつ工業的な面で到底採用し
うるちのぐない。このため、これまで窒化珪素粉末に焼
結助剤どしく、ｌＩｇ［ｌ、八Ｌ Ｕｓ 、 Ｙｌ ｌ
）ｌ 、 ＺＩ”０．等の酸化物を１０・〜２（ｌｉｐ
ｒｉ１％添加することが一般的に（ｉわれＣいる１、シ
かし、これらの焼結助剤を添加して冑た窒化１１累の焼
結体は、窒化珪素の結晶粒界に低融点物質を形成しＵＪ
３す、このＩＪめ力χ結が促進８れ、８密ｌα４「焼結
体を１テノることはできるが、一方この低バヤ点物質の
形成が逆にＢ温強度特性の低下の原因となり、両特性を
同１１，１に満足りる焼結体を得ることＣよ困難である
。
らその焼結性を改善り゛る工夫が種々なされているもの
の、いまだ満足しうる一ｂのは１ｍ発されていない。そ
して、従来の技術にＪ３い（は、焼結性を改良り“れば
、＾温弾痕が低下するという矛盾が生じ、これら両特性
をｌ１ｊｌ １１６に満足りる焼結体を得ることが困難
とされている。例えば、これまで開発されている種々の
製法により得られた窒化珪素粉末を常圧焼結等による通
常の条イ′１で焼結した場合は、焼結による収縮はほと
んど起こらず、このため得られた焼結体の密度は小さく
強度も低く列置、使用］二１的に耐えつる−６のではな
い。一般に窒化珪素をはじめとして炭化珪素等のが焼結
性材料を焼結助剤等を使用−することなく、内接ｉ！′
ｉ密１良に焼結りるに【、１、ダイ曳７モンド合成の如
く、超＾ル１；でホラ１−ルスすることにＪ：っ（、そ
の［１的物をＩＩることいｉＪ能Ｃあるが、このｈ法は
、超り月］下Ｃ″ｔｊわなＩＪればならｆｌこのためぞ
の焼結」ストが＾く経済的かつ工業的な面で到底採用し
うるちのぐない。このため、これまで窒化珪素粉末に焼
結助剤どしく、ｌＩｇ［ｌ、八Ｌ Ｕｓ 、 Ｙｌ ｌ
）ｌ 、 ＺＩ”０．等の酸化物を１０・〜２（ｌｉｐ
ｒｉ１％添加することが一般的に（ｉわれＣいる１、シ
かし、これらの焼結助剤を添加して冑た窒化１１累の焼
結体は、窒化珪素の結晶粒界に低融点物質を形成しＵＪ
３す、このＩＪめ力χ結が促進８れ、８密ｌα４「焼結
体を１テノることはできるが、一方この低バヤ点物質の
形成が逆にＢ温強度特性の低下の原因となり、両特性を
同１１，１に満足りる焼結体を得ることＣよ困難である
。
水元明石等は、先に含窒素シラン化合物ど焼結助剤どの
ａシ合物を非酸化性雰囲気で加熱することを特徴とする
焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を特許出願した（
特願昭５７−２１３９９５＞。この方Ｖ、で得た粉末を
焼結りると焼結助剤の添加ｍを低減しても焼結体は＾密
度化し、ｉ！！！ｉ渇強度特性の優れＩこものが得られ
た。しかし、常温強疫特１１は、従来の窒化珪素粉末ど
比較しく大きな差異はなかった。そのため、上記粉末を
更に改良リベく鋭Ｍ研究の結果、＾密度ぐかつ常温およ
びＰｌｆｆ１強麿特竹を１１時に満足する窒化珪素の焼
結体を経済的かつ簡便な通常実施しでいる焼結手段Ｃ−
冑ることをＩＪ能とした窒化珪素粉末を製造りるｈ法を
開発し、本発明を完成したものである。即ら、本発明は
、焼結助剤成分を溶解したハＵグン化１１素と、アンモ
ニアとの反応生成物を非酸化性雰囲気で加熱りることを
特徴とＪる焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を提供
するものである。
ａシ合物を非酸化性雰囲気で加熱することを特徴とする
焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を特許出願した（
特願昭５７−２１３９９５＞。この方Ｖ、で得た粉末を
焼結りると焼結助剤の添加ｍを低減しても焼結体は＾密
度化し、ｉ！！！ｉ渇強度特性の優れＩこものが得られ
た。しかし、常温強疫特１１は、従来の窒化珪素粉末ど
比較しく大きな差異はなかった。そのため、上記粉末を
更に改良リベく鋭Ｍ研究の結果、＾密度ぐかつ常温およ
びＰｌｆｆ１強麿特竹を１１時に満足する窒化珪素の焼
結体を経済的かつ簡便な通常実施しでいる焼結手段Ｃ−
冑ることをＩＪ能とした窒化珪素粉末を製造りるｈ法を
開発し、本発明を完成したものである。即ら、本発明は
、焼結助剤成分を溶解したハＵグン化１１素と、アンモ
ニアとの反応生成物を非酸化性雰囲気で加熱りることを
特徴とＪる焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法を提供
するものである。
ここでいう焼結助剤成分とは、窒化珪素粉末を合成した
際にＹ、 ０． 、八ｊ！、 ｏｓ、 １４ａＯ等の酸
化物、７Ｍ！ Ｎ、 ｌ ｖ等の非酸化物等のいわゆる
通常の焼結助剤に変化し得る成分で、これらを含むＴｉ
ＣＪａ 、アルコラード等の溶液、あるいはＭαａ、Ｙ
（１！ａ等の固体の化合物ぐあり、前者１１でのまま、
後者は四塩化炭素等のｍ媒に溶解しくハｌ−１グン化ノ
１素に均一に溶解りる。この場合含窒素シラン化合物を
生成した後、窒素ガス雰囲気おＪ：び真空等の不活１！
ｌ雰囲気で溶剤を除去りることが必要ぐある。
際にＹ、 ０． 、八ｊ！、 ｏｓ、 １４ａＯ等の酸
化物、７Ｍ！ Ｎ、 ｌ ｖ等の非酸化物等のいわゆる
通常の焼結助剤に変化し得る成分で、これらを含むＴｉ
ＣＪａ 、アルコラード等の溶液、あるいはＭαａ、Ｙ
（１！ａ等の固体の化合物ぐあり、前者１１でのまま、
後者は四塩化炭素等のｍ媒に溶解しくハｌ−１グン化ノ
１素に均一に溶解りる。この場合含窒素シラン化合物を
生成した後、窒素ガス雰囲気おＪ：び真空等の不活１！
ｌ雰囲気で溶剤を除去りることが必要ぐある。
本発明にＪ３い”Ｃ焼結助剤＾Ｊ！、０．、Ｙ、へ等の
酸化物を用いる場合にはノ７ンモニアの反応生成物であ
る含窒素シラン化合物に適量の水蒸気を添加することに
より含窒素シラン化合物の表面を取り囲んでいるｍ ｔ
ｉ’１助剤を加水分１１ｉ’ｒｔｌることが好ましい。
酸化物を用いる場合にはノ７ンモニアの反応生成物であ
る含窒素シラン化合物に適量の水蒸気を添加することに
より含窒素シラン化合物の表面を取り囲んでいるｍ ｔ
ｉ’１助剤を加水分１１ｉ’ｒｔｌることが好ましい。
また焼結助剤に１ｉＮ等の窒化物を用いる場合はそのま
まｅもよい。含窒素シラン化合物の生成は０℃〜１００
０℃近辺の温ａ範囲ぐ非酸化性雰囲気で行う。
まｅもよい。含窒素シラン化合物の生成は０℃〜１００
０℃近辺の温ａ範囲ぐ非酸化性雰囲気で行う。
比較的低い温麿０℃〜１０℃では５ｉ（ＩＩＩ）２とＮ
Ｉｌ、Ｃ１！の混合＄５）末が、又１０００℃近辺′ｃ
Ｇｉ非晶質粉末が得られる。本発明ぐの焼結助剤成分の
含有Ｗは、焼結体を得る際に、焼結助剤が１７重量％〜
０．５重量％となるようにりれば良い。
Ｉｌ、Ｃ１！の混合＄５）末が、又１０００℃近辺′ｃ
Ｇｉ非晶質粉末が得られる。本発明ぐの焼結助剤成分の
含有Ｗは、焼結体を得る際に、焼結助剤が１７重量％〜
０．５重量％となるようにりれば良い。
本発明にお番」る焼結助剤を含イｊする含窒素シラン化
合物の加熱は、１２００℃〜１７００℃の温石で非酸化
性雰囲気で加熱する。そしてこの加熱出瓜は、加熱時の
雰囲気にＪ：り適宜決定される。Ｉｌｌら、窒素を主成
分とする雰囲気中での加熱温石は、１４００℃〜１７０
０℃、真空下ま／ｊは水系、アルゴンの１秤以上を主成
分とする雰囲気では、１２００℃〜１３５０℃の瀉疫に
て加熱する。その埋山は窒素を主成分とする雰囲気で加
熱側Ｊ（１４００℃未満で実施した場合番よ、含窒素シ
ラン化合物の熱分解が不完全で非晶質の窒化珪素が生成
し、また１１００℃を超えると窒化１１素の粒成長が起
こり好ましくないためである。
合物の加熱は、１２００℃〜１７００℃の温石で非酸化
性雰囲気で加熱する。そしてこの加熱出瓜は、加熱時の
雰囲気にＪ：り適宜決定される。Ｉｌｌら、窒素を主成
分とする雰囲気中での加熱温石は、１４００℃〜１７０
０℃、真空下ま／ｊは水系、アルゴンの１秤以上を主成
分とする雰囲気では、１２００℃〜１３５０℃の瀉疫に
て加熱する。その埋山は窒素を主成分とする雰囲気で加
熱側Ｊ（１４００℃未満で実施した場合番よ、含窒素シ
ラン化合物の熱分解が不完全で非晶質の窒化珪素が生成
し、また１１００℃を超えると窒化１１素の粒成長が起
こり好ましくないためである。
また真空下又は、水素、アルゴン雰囲気で加熱温ｌｆｔ
１２００℃未満で実施しｔ＝Ｓ合にＪ３いＣも同様に非
晶質窒化珪素が生成し、また１３５０℃を超えると金属
珪素への分解が起こり好ましくない。
１２００℃未満で実施しｔ＝Ｓ合にＪ３いＣも同様に非
晶質窒化珪素が生成し、また１３５０℃を超えると金属
珪素への分解が起こり好ましくない。
この焼結助剤成分を溶解したハロゲン化珪素とアンモニ
アとの反応生成物を加熱して管だ窒化珪素粉末を焼結し
た場合、後述のように焼結助剤の添加ｍが少ない場合に
おいても＾密度焼結体が１ｑられる理由は定かではない
が、１）ハロゲン化珪素と焼Ｕｉ助剤とがＪｔに液１本
であるため、特願昭！＋７−２１３９９５号公報’Ｃｌ
７ｉ１示しＩこ含窒素シラン化合物と焼結助剤との固イ
ホ混合方法と比較して均質かつ再現性ある粉末が生成出
来る。２）焼結助剤と反応した窒化珪素粉末でｉ１５る
がため焼結１１、）の金属１１素への分ＦＡ！Ｊ３よび
水分などにＪ、る酸化が抑制される！こめと１１１測さ
れる。１）については、粉末ｘＰｉｌｔｉ折試験や化学
分析にｄ３い（確認される。
アとの反応生成物を加熱して管だ窒化珪素粉末を焼結し
た場合、後述のように焼結助剤の添加ｍが少ない場合に
おいても＾密度焼結体が１ｑられる理由は定かではない
が、１）ハロゲン化珪素と焼Ｕｉ助剤とがＪｔに液１本
であるため、特願昭！＋７−２１３９９５号公報’Ｃｌ
７ｉ１示しＩこ含窒素シラン化合物と焼結助剤との固イ
ホ混合方法と比較して均質かつ再現性ある粉末が生成出
来る。２）焼結助剤と反応した窒化珪素粉末でｉ１５る
がため焼結１１、）の金属１１素への分ＦＡ！Ｊ３よび
水分などにＪ、る酸化が抑制される！こめと１１１測さ
れる。１）については、粉末ｘＰｉｌｔｉ折試験や化学
分析にｄ３い（確認される。
このように焼も一助剤を溶解したハロゲン化珪素とアン
し二）′どの反応生成物を特定の条イ′１下においＣ加
熱りることにＪ、すｒ！Ｊ造した窒化珪素粉末を焼結に
供し’（１！ｆた焼結体は、第１表に承り焼結性、焼結
体の常ｆ！ｊ ｉｌｊよびｉ！′！温強爪特１ｒ＃共に
優れた焼結体である。
し二）′どの反応生成物を特定の条イ′１下においＣ加
熱りることにＪ、すｒ！Ｊ造した窒化珪素粉末を焼結に
供し’（１！ｆた焼結体は、第１表に承り焼結性、焼結
体の常ｆ！ｊ ｉｌｊよびｉ！′！温強爪特１ｒ＃共に
優れた焼結体である。
本発明Ｇｍ Ａ３いＣ１特徴的なことは、本発明により
製造した窒１ヒ珪素わ）末を原料とし−（窒化珪素焼結
体を１７１．：場合、驚くべき中実どして焼結助剤の添
加用が少なく（ム優れ／ｊ畠１１Ｗ瓜焼結体を１７るこ
とがｉｉＪ能となっＩこことである。本発明にＪ：す１
：１られた窒化珪素（よ１！１にへ強瓜、信頼性を要求
される■ンジン部品用のＩにｔＦＩとしＴ最適である。
製造した窒１ヒ珪素わ）末を原料とし−（窒化珪素焼結
体を１７１．：場合、驚くべき中実どして焼結助剤の添
加用が少なく（ム優れ／ｊ畠１１Ｗ瓜焼結体を１７るこ
とがｉｉＪ能となっＩこことである。本発明にＪ：す１
：１られた窒化珪素（よ１！１にへ強瓜、信頼性を要求
される■ンジン部品用のＩにｔＦＩとしＴ最適である。
実施例１〜２および比較例１〜２
水冷で１０℃に保った溶解槽に、四塩化■］素１００す
と、窒化珪素粉末を生成しｌこ際第１表に示り一組成比
どなる様に焼結助剤成分どしＣ１実施例′１′ｃはｒｉ
ｃｉ！ａを９．４ｇ実施例２で番よ四塩化炭素に溶解し
たＭＣｅａをｏ、 ｏａｇ、 ｙｃｅ ａを１．５９（
］況合し、よく撹拌り、 ｔｃ後、アンモニアガスヲ２
００／ｌ＋ｒ（７）３！Ｊｉｌｔ’ ４１に？聞流し、
５ｉ（ＩＩＩ）２．Ｎ１１．Ｃ１！混合粉末を１！？
Ａ： ｏ実施例２では、四塩化炭素を真空乾燥により除
去し１．：のち、焼結助剤を酸化物とするため、０．１
５１１の水蒸気を添加した。次に前記の粉末をそｉ英Ｃ
形成された１４０ｍ／ｌφの管状炉に充填しアン−［ニ
ア雰囲気下で２００℃／１１ｒで昇渇し、１０００℃の
温度下で２詩間保持して白色を〒する非晶質粉末を得た
。化学分析から、この生成粉末の組成はＳｌ、Ｎ、１１
に極め−（近いものであった。
と、窒化珪素粉末を生成しｌこ際第１表に示り一組成比
どなる様に焼結助剤成分どしＣ１実施例′１′ｃはｒｉ
ｃｉ！ａを９．４ｇ実施例２で番よ四塩化炭素に溶解し
たＭＣｅａをｏ、 ｏａｇ、 ｙｃｅ ａを１．５９（
］況合し、よく撹拌り、 ｔｃ後、アンモニアガスヲ２
００／ｌ＋ｒ（７）３！Ｊｉｌｔ’ ４１に？聞流し、
５ｉ（ＩＩＩ）２．Ｎ１１．Ｃ１！混合粉末を１！？
Ａ： ｏ実施例２では、四塩化炭素を真空乾燥により除
去し１．：のち、焼結助剤を酸化物とするため、０．１
５１１の水蒸気を添加した。次に前記の粉末をそｉ英Ｃ
形成された１４０ｍ／ｌφの管状炉に充填しアン−［ニ
ア雰囲気下で２００℃／１１ｒで昇渇し、１０００℃の
温度下で２詩間保持して白色を〒する非晶質粉末を得た
。化学分析から、この生成粉末の組成はＳｌ、Ｎ、１１
に極め−（近いものであった。
上記粉末を２５Ｉｌｌ／１１φ金型プレスにＪ：リ １
００に５Ｉ・ｄの成形圧で加圧成形し、窒素雰囲気下１
！＋５０Ｔ、Ｌ加熱し、（１、５Ｉｌ、？間保持しく
２種の１１５）末を得た。これをボリエＪレン製ボール
ミルにより解砕し金型プレスにＪ、す！＋Ｘ ５０Ｘ
４（１１１１１１）の形状にプレス成形した１殺、実施
例１は１１５０℃、４００１（９／ ａｉの圧力ぐホラ
１−プレスしＩこ。
００に５Ｉ・ｄの成形圧で加圧成形し、窒素雰囲気下１
！＋５０Ｔ、Ｌ加熱し、（１、５Ｉｌ、？間保持しく
２種の１１５）末を得た。これをボリエＪレン製ボール
ミルにより解砕し金型プレスにＪ、す！＋Ｘ ５０Ｘ
４（１１１１１１）の形状にプレス成形した１殺、実施
例１は１１５０℃、４００１（９／ ａｉの圧力ぐホラ
１−プレスしＩこ。
実施例２は、Ｉ Ｇ ！＋ ＋１ ”（、へ−１７５０
℃の窒素雰囲気中で４１１間焼成し、焼結体を得た。こ
の焼結体の表面を臂４００のターｒ１７しンドＩｄ（イ
ｊにより１σ１削しｌこ摸、密Ｉ托、曲げ強電の測定を
ｌ’ｊ’ −Ｊ ／Ｅｏ結果を第１表にボしｌこ、。
℃の窒素雰囲気中で４１１間焼成し、焼結体を得た。こ
の焼結体の表面を臂４００のターｒ１７しンドＩｄ（イ
ｊにより１σ１削しｌこ摸、密Ｉ托、曲げ強電の測定を
ｌ’ｊ’ −Ｊ ／Ｅｏ結果を第１表にボしｌこ、。
比較例どしく焼結助剤成分を含、１．／、にい四塩化ｌ
Ｊ素を用い実施例ど同様にしＣｔ？ｌ＝ Ｓ ｉ （旧
１） ２ 、ＮＩＬ Ｃ１ｆｌ’＋ｉ合粉末に第１表に
小しＩこ焼ｔｉ’ｉ助剤を沢合し、実施例とｌ１ｊｌ蜂
に２３２結体を＋ｒ！ 、 ’ｆの焼結体のａｌす定１
角を第１表に示し／、、： 、、な、１３曲げ弾痕は支
＋：＋１間３０ｍｍの３点曲げ試験にＪ：る１１（］の
でれＣれ１０個の試別の平均である。
Ｊ素を用い実施例ど同様にしＣｔ？ｌ＝ Ｓ ｉ （旧
１） ２ 、ＮＩＬ Ｃ１ｆｌ’＋ｉ合粉末に第１表に
小しＩこ焼ｔｉ’ｉ助剤を沢合し、実施例とｌ１ｊｌ蜂
に２３２結体を＋ｒ！ 、 ’ｆの焼結体のａｌす定１
角を第１表に示し／、、： 、、な、１３曲げ弾痕は支
＋：＋１間３０ｍｍの３点曲げ試験にＪ：る１１（］の
でれＣれ１０個の試別の平均である。
実施例：３．１１
実施例゛１．２と同様にして１！？ ／：焼も１−助剤
成分を含有する５ｉ（ＩＩＩ）２とＮＩｌ、Ｃｉ！の況
含ｆ５）末を一７０℃の液体アン−［ニウムで洗浄し、
ｌｉｔ’ｌ生し／ｊ ＮＩｌ、αを除去し５ｉ（Ｎｌｌ
）２を単１１！Ｉ Ｌ、た。上記の粉末を１１．雰囲気
、１３００℃で１時間保持して２秤の粉末を得た。これ
を実施例１．２と同様に焼結し密度、曲げ弾痕の測定を
行っＩ、：。その結果を第２表にｚｌｊ シＩｙ ６実
施例５．６ アンモニアガスを２００／Ｉ＋ｒと実施例′ｌ、２ど同
様に焼結助剤成分を溶解しｌ、：四塩化１１免を３３ｇ
／１１１・の速度で窒素ガスを搬送としで唱霧しく一１
０＋１０℃に保ツ！、：′Ｌｉ英管（５０ｍ／ｍφｘｌ
ｏｏＯｍ／ｍ ）に７９人し、両省を連続的に反応さｔ
！生成しＩこ微粉体を窒素ガスにより５００℃に保った
容器へ捕果した。上記わ）末を真空下１３００℃ｅ１時
間保持し１２種の粉末を１！また。これを実施例１．２
と同様に焼結し、重石、曲げ弾痕の測定をｌ’ｉ−）／
こ。イの結果を第３表に示し ｌこ 。
成分を含有する５ｉ（ＩＩＩ）２とＮＩｌ、Ｃｉ！の況
含ｆ５）末を一７０℃の液体アン−［ニウムで洗浄し、
ｌｉｔ’ｌ生し／ｊ ＮＩｌ、αを除去し５ｉ（Ｎｌｌ
）２を単１１！Ｉ Ｌ、た。上記の粉末を１１．雰囲気
、１３００℃で１時間保持して２秤の粉末を得た。これ
を実施例１．２と同様に焼結し密度、曲げ弾痕の測定を
行っＩ、：。その結果を第２表にｚｌｊ シＩｙ ６実
施例５．６ アンモニアガスを２００／Ｉ＋ｒと実施例′ｌ、２ど同
様に焼結助剤成分を溶解しｌ、：四塩化１１免を３３ｇ
／１１１・の速度で窒素ガスを搬送としで唱霧しく一１
０＋１０℃に保ツ！、：′Ｌｉ英管（５０ｍ／ｍφｘｌ
ｏｏＯｍ／ｍ ）に７９人し、両省を連続的に反応さｔ
！生成しＩこ微粉体を窒素ガスにより５００℃に保った
容器へ捕果した。上記わ）末を真空下１３００℃ｅ１時
間保持し１２種の粉末を１！また。これを実施例１．２
と同様に焼結し、重石、曲げ弾痕の測定をｌ’ｉ−）／
こ。イの結果を第３表に示し ｌこ 。
特ＶＩ出願人 東汀！’！／達土業株式会ン１手続補止
内（１１式） ０（イ和５９年 ２１１ ３１１ 特許庁長官若杉和夫殿 １ 事ｆ１の表示 昭和５８年 特ｒｒ ｌｌ’ｆｉ 第２０１１１８号２
、発明の名称 焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法 ３、補正をする者 事イ′Ｉとの関係 特Ｗ［出願人 住所 山ロ県新南陽市人字富ＩＪ］４５６０番地４、
？ＩＩｉ正命令の１］イ１ １ピノ和５９年 １月１１日 ５、補正の対象 明ｌＩＩ＠ ６、補止の内容 明ＩＩＩ書のタイプ印Ｐｉ（内容に変更なし）１、添付
Ｎ類の目録 タイプ印出した明ａｌｌ内 １通
内（１１式） ０（イ和５９年 ２１１ ３１１ 特許庁長官若杉和夫殿 １ 事ｆ１の表示 昭和５８年 特ｒｒ ｌｌ’ｆｉ 第２０１１１８号２
、発明の名称 焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法 ３、補正をする者 事イ′Ｉとの関係 特Ｗ［出願人 住所 山ロ県新南陽市人字富ＩＪ］４５６０番地４、
？ＩＩｉ正命令の１］イ１ １ピノ和５９年 １月１１日 ５、補正の対象 明ｌＩＩ＠ ６、補止の内容 明ＩＩＩ書のタイプ印Ｐｉ（内容に変更なし）１、添付
Ｎ類の目録 タイプ印出した明ａｌｌ内 １通
Claims (1)
- （１）焼結助剤成分を溶解し／ｊハＵグン化１１素と、
アンモニアとの反応生成物を非酸化性雰囲気下で加熱り
る窒化１１ホ粉末の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58201118A JPS6096577A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | 焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58201118A JPS6096577A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | 焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6096577A true JPS6096577A (ja) | 1985-05-30 |
Family
ID=16435698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58201118A Pending JPS6096577A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | 焼結性に優れた窒化珪素粉末の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6096577A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4845059A (en) * | 1986-03-20 | 1989-07-04 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing α-Sialon powder |
| US4859639A (en) * | 1987-06-22 | 1989-08-22 | Basf Aktiengesellschaft | Process of making amorphous silicon nitride powder |
-
1983
- 1983-10-28 JP JP58201118A patent/JPS6096577A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4845059A (en) * | 1986-03-20 | 1989-07-04 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing α-Sialon powder |
| US4859639A (en) * | 1987-06-22 | 1989-08-22 | Basf Aktiengesellschaft | Process of making amorphous silicon nitride powder |
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