JPH09110530A - 窒化チタン焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化チタン焼結体及びその製造方法Info
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- JPH09110530A JPH09110530A JP7291696A JP29169695A JPH09110530A JP H09110530 A JPH09110530 A JP H09110530A JP 7291696 A JP7291696 A JP 7291696A JP 29169695 A JP29169695 A JP 29169695A JP H09110530 A JPH09110530 A JP H09110530A
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Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 常圧焼結することができ、しかもその焼結温
度を極めて低くすることができる窒化チタン焼結体及び
その製造方法の提供。 【解決手段】 窒化チタン粉末にＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4
が重量比で１／４〜２／１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2
Ｏ4の粉末を３〜２０重量％、窒化けい素粉末を５重量
％以上添加して混合し、その混合物を成形して窒素ガス
雰囲気中で１５００℃以上の温度で常圧焼結することで
製造した窒化チタン焼結体。
度を極めて低くすることができる窒化チタン焼結体及び
その製造方法の提供。 【解決手段】 窒化チタン粉末にＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4
が重量比で１／４〜２／１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2
Ｏ4の粉末を３〜２０重量％、窒化けい素粉末を５重量
％以上添加して混合し、その混合物を成形して窒素ガス
雰囲気中で１５００℃以上の温度で常圧焼結することで
製造した窒化チタン焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化チタン焼結体
及びその製造方法に関し、特に低温で常圧焼結できる窒
化チタン焼結体及びその製造方法に関する。
及びその製造方法に関し、特に低温で常圧焼結できる窒
化チタン焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化チタンは、高硬度、高電導性、色調
が金色である等の特徴を有し、切削工具等の耐摩耗部
材、導電性部品、金メッキの代用等に利用されている。
この窒化チタンは焼結が極めて難しいため、これら窒化
チタンの特徴を活かした利用については、ＣＶＤ法、イ
オンプレーティング法等により金属あるいはセラミック
スの母材に窒化チタンをコーティングして用いられてい
るのが一般的である。しかし、コーティングしたものは
コーティング膜の摩耗、はがれ等の問題があるため、部
材全体が窒化チタン質の焼結体であることが望まれてい
る。
が金色である等の特徴を有し、切削工具等の耐摩耗部
材、導電性部品、金メッキの代用等に利用されている。
この窒化チタンは焼結が極めて難しいため、これら窒化
チタンの特徴を活かした利用については、ＣＶＤ法、イ
オンプレーティング法等により金属あるいはセラミック
スの母材に窒化チタンをコーティングして用いられてい
るのが一般的である。しかし、コーティングしたものは
コーティング膜の摩耗、はがれ等の問題があるため、部
材全体が窒化チタン質の焼結体であることが望まれてい
る。
【０００３】その焼結体を製造する方法としては、窒化
チタン粉末が極めて難焼結性であるため、単体ではホッ
トプレス法を用いても緻密な焼結体を得ることは困難で
あることから、焼結助剤を添加してホットプレスで焼結
するという方法が採られている。例えば、日本セラミッ
クス協会学術論文誌１０１［３］２７９−２８４（１９
９３）では、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｂ4Ｃが焼結助剤とし
て有効であり、これらの助剤を用いてホットプレスを行
った場合に相対密度９６〜９８％の緻密体が得られたと
述べられている。
チタン粉末が極めて難焼結性であるため、単体ではホッ
トプレス法を用いても緻密な焼結体を得ることは困難で
あることから、焼結助剤を添加してホットプレスで焼結
するという方法が採られている。例えば、日本セラミッ
クス協会学術論文誌１０１［３］２７９−２８４（１９
９３）では、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｂ4Ｃが焼結助剤とし
て有効であり、これらの助剤を用いてホットプレスを行
った場合に相対密度９６〜９８％の緻密体が得られたと
述べられている。
【０００４】また、他の方法として最近では特開平６−
５６５３１によると、六方晶窒化ホウ素を焼結助剤とし
て添加し焼結すれば、常圧焼結でも相対密度９６〜９
９．９％の緻密体が得られたと述べられている。
５６５３１によると、六方晶窒化ホウ素を焼結助剤とし
て添加し焼結すれば、常圧焼結でも相対密度９６〜９
９．９％の緻密体が得られたと述べられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記前
者の例では焼結方法がホットプレス法であるため、任意
形状を工業的に製造する方法としては適しておらず、ま
た後者の例では常圧焼結の方法であってもその焼結温度
が１９００℃以上と非常に高温が必要であるという問題
があった。
者の例では焼結方法がホットプレス法であるため、任意
形状を工業的に製造する方法としては適しておらず、ま
た後者の例では常圧焼結の方法であってもその焼結温度
が１９００℃以上と非常に高温が必要であるという問題
があった。
【０００６】本発明は、上述した従来の窒化チタン焼結
体及びその製造方法が有する課題に鑑みなされたもので
あって、その目的は、常圧焼結することができ、しかも
その焼結温度を極めて低くすることができる窒化チタン
焼結体及びその製造方法を提供することにある。
体及びその製造方法が有する課題に鑑みなされたもので
あって、その目的は、常圧焼結することができ、しかも
その焼結温度を極めて低くすることができる窒化チタン
焼結体及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、窒化チタンにＹ
2Ｏ3、ＭｇＡｌ2Ｏ4及び窒化けい素の焼結助剤を加えた
組成とすれば、常圧でしかも極めて低い温度で焼結して
も緻密で高強度の窒化チタンが得られるとの知見を得、
本発明を完成した。
を達成するため鋭意研究した結果、窒化チタンにＹ
2Ｏ3、ＭｇＡｌ2Ｏ4及び窒化けい素の焼結助剤を加えた
組成とすれば、常圧でしかも極めて低い温度で焼結して
も緻密で高強度の窒化チタンが得られるとの知見を得、
本発明を完成した。
【０００８】即ち本発明は、（１）窒化チタンに焼結助
剤としてＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／
１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4を３〜２０重量％含
み、さらに窒化けい素を５重量％以上含んだ組成である
ことを特徴とする窒化チタン焼結体（請求項１）とし、
また本発明は、（２）窒化チタン粉末にＹ2Ｏ3／ＭｇＡ
ｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇ
Ａｌ2Ｏ4の粉末を３〜２０重量％、窒化けい素粉末を５
重量％以上添加して混合し、その混合物を成形して窒素
ガス雰囲気中で１５００℃以上の温度で常圧焼結するこ
とを特徴とする窒化チタン焼結体の製造方法（請求項
２）とすることを要旨とする。以下にさらに詳細に説明
する。
剤としてＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／
１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4を３〜２０重量％含
み、さらに窒化けい素を５重量％以上含んだ組成である
ことを特徴とする窒化チタン焼結体（請求項１）とし、
また本発明は、（２）窒化チタン粉末にＹ2Ｏ3／ＭｇＡ
ｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇ
Ａｌ2Ｏ4の粉末を３〜２０重量％、窒化けい素粉末を５
重量％以上添加して混合し、その混合物を成形して窒素
ガス雰囲気中で１５００℃以上の温度で常圧焼結するこ
とを特徴とする窒化チタン焼結体の製造方法（請求項
２）とすることを要旨とする。以下にさらに詳細に説明
する。
【０００９】
【発明の実施の形態】上記（１）の焼結助剤のうちＹ2
Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4については、そのＹ2Ｏ3／ＭｇＡ
ｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／１であるとし、その含有
量が３〜２０重量％であるとした。Ｙ2Ｏ3及びＭｇＡｌ
2Ｏ4の含有量とともにＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比率も極
めて重要であり、これら含有量及び比率がこの範囲にな
いと常圧でしかも低い温度での焼結は難しく、緻密な焼
結体にならない。
Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4については、そのＹ2Ｏ3／ＭｇＡ
ｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／１であるとし、その含有
量が３〜２０重量％であるとした。Ｙ2Ｏ3及びＭｇＡｌ
2Ｏ4の含有量とともにＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比率も極
めて重要であり、これら含有量及び比率がこの範囲にな
いと常圧でしかも低い温度での焼結は難しく、緻密な焼
結体にならない。
【００１０】また、窒化けい素については、５重量％以
上とした。５重量％より少ないとやはり緻密な焼結体に
ならない。含有量が多いのは緻密な焼結体になるという
点では問題ないが、その量が多すぎると窒化チタン本来
の特徴、例えば導電性等の性能が低下するので３０重量
％以下が好ましい。
上とした。５重量％より少ないとやはり緻密な焼結体に
ならない。含有量が多いのは緻密な焼結体になるという
点では問題ないが、その量が多すぎると窒化チタン本来
の特徴、例えば導電性等の性能が低下するので３０重量
％以下が好ましい。
【００１１】上記（２）の製造方法については、窒化チ
タン粉末に（１）の組成となるようにＹ2Ｏ3、ＭｇＡｌ
2Ｏ4及び窒化けい素粉末を添加して配合、混合、成形
し、その成形体を窒素ガス雰囲気中で１５００℃以上の
温度で常圧焼結することとした。使用する原料はいずれ
も市販の工業用粉末を用いることができ、その粉末の粒
径としては細かい方が望ましく、窒化チタン、Ｙ2Ｏ3及
びＭｇＡｌ2Ｏ4粉末においては、２μｍ以下が、窒化け
い素粉末においては１μｍ以下が好ましい。これより粗
くても焼結体の相対密度や強度が急激には低下しない
が、粗ければ粗いほど相対密度や強度の低下が大きくな
るので好ましくない。
タン粉末に（１）の組成となるようにＹ2Ｏ3、ＭｇＡｌ
2Ｏ4及び窒化けい素粉末を添加して配合、混合、成形
し、その成形体を窒素ガス雰囲気中で１５００℃以上の
温度で常圧焼結することとした。使用する原料はいずれ
も市販の工業用粉末を用いることができ、その粉末の粒
径としては細かい方が望ましく、窒化チタン、Ｙ2Ｏ3及
びＭｇＡｌ2Ｏ4粉末においては、２μｍ以下が、窒化け
い素粉末においては１μｍ以下が好ましい。これより粗
くても焼結体の相対密度や強度が急激には低下しない
が、粗ければ粗いほど相対密度や強度の低下が大きくな
るので好ましくない。
【００１２】また、これら原料はいずれかが欠けても緻
密な焼結体は得られず、これら原料の配合が本発明の規
定範囲内にあれば、常圧で焼結でき、しかも１５００℃
以上の低い温度でも緻密に焼結できる。１５００℃より
低すぎると緻密に焼結できない。上限は２０００℃程度
まで差し支えないが、あまり温度が高すぎると低温焼結
できる効果が薄れてしまうので１７００℃以下が好まし
い。焼結時間については、成形体の大きさ等により異な
るが通常は１〜３時間程度で緻密化は完了する。
密な焼結体は得られず、これら原料の配合が本発明の規
定範囲内にあれば、常圧で焼結でき、しかも１５００℃
以上の低い温度でも緻密に焼結できる。１５００℃より
低すぎると緻密に焼結できない。上限は２０００℃程度
まで差し支えないが、あまり温度が高すぎると低温焼結
できる効果が薄れてしまうので１７００℃以下が好まし
い。焼結時間については、成形体の大きさ等により異な
るが通常は１〜３時間程度で緻密化は完了する。
【００１３】本発明の窒化チタン焼結体の製造方法をさ
らに詳細に述べると、平均粒径が２μｍ以下の窒化チタ
ン粉末に、焼結助剤として２μｍ以下のＹ2Ｏ3及びＭｇ
Ａｌ2Ｏ4粉末をＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比が重量比で１
／４〜２／１となるように、またその含有量が３〜２０
重量となるように添加し、さらに１μｍ以下の窒化けい
素粉末を５〜３０重量％添加して、これら原料をボール
ミル等の慣用の方法で混合する。その混合物をプレス等
の慣用の方法で成形し、Ｎ2ガス雰囲気中で１５００〜
１７００℃の温度で常圧焼結することで極めて緻密な窒
化チタン焼結体が得られる。
らに詳細に述べると、平均粒径が２μｍ以下の窒化チタ
ン粉末に、焼結助剤として２μｍ以下のＹ2Ｏ3及びＭｇ
Ａｌ2Ｏ4粉末をＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比が重量比で１
／４〜２／１となるように、またその含有量が３〜２０
重量となるように添加し、さらに１μｍ以下の窒化けい
素粉末を５〜３０重量％添加して、これら原料をボール
ミル等の慣用の方法で混合する。その混合物をプレス等
の慣用の方法で成形し、Ｎ2ガス雰囲気中で１５００〜
１７００℃の温度で常圧焼結することで極めて緻密な窒
化チタン焼結体が得られる。
【００１４】以上述べた通りの方法で製造すれば、常圧
焼結でしかも極めて低温の焼結によって十分に緻密で高
密度な窒化チタン焼結体を得ることができる。
焼結でしかも極めて低温の焼結によって十分に緻密で高
密度な窒化チタン焼結体を得ることができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【００１６】（実施例１〜８） （１）焼結体の作製 原料として平均粒径が０．７μｍの窒化チタン粉末に、
平均粒径が１．５μｍのＹ2Ｏ3粉末、平均粒径が０．８
μｍのＭｇＡｌ2Ｏ4粉末及び平均粒径が０．６μｍのα
型窒化けい素粉末を表１に示す組成となるように添加
し、メタノールを分散媒としてポットミルで混合後乾燥
した。この粉末をプレス成形して縦５０ｍｍ、横３５ｍ
ｍ、厚さ７ｍｍの成形体を作製した。この成形体をＮ2
ガス雰囲気下で表１に示す温度で３時間常圧焼結した。
平均粒径が１．５μｍのＹ2Ｏ3粉末、平均粒径が０．８
μｍのＭｇＡｌ2Ｏ4粉末及び平均粒径が０．６μｍのα
型窒化けい素粉末を表１に示す組成となるように添加
し、メタノールを分散媒としてポットミルで混合後乾燥
した。この粉末をプレス成形して縦５０ｍｍ、横３５ｍ
ｍ、厚さ７ｍｍの成形体を作製した。この成形体をＮ2
ガス雰囲気下で表１に示す温度で３時間常圧焼結した。
【００１７】（２）評価 得られた焼結体の相対密度は、アルキメデス法により嵩
密度を測定して求めた。また曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１
６０１による３点曲げ強度試験により求めた。それらの
結果を表１に示す。
密度を測定して求めた。また曲げ強度は、ＪＩＳ−Ｒ１
６０１による３点曲げ強度試験により求めた。それらの
結果を表１に示す。
【００１８】（比較例１〜５）比較のために、実施例と
同じ原料を用い、表１に示す組成となるように焼結助剤
を添加し、実施例と同様に焼結体を作製し、この焼結体
を実施例と同じく評価した。その結果を表１に示す。
同じ原料を用い、表１に示す組成となるように焼結助剤
を添加し、実施例と同様に焼結体を作製し、この焼結体
を実施例と同じく評価した。その結果を表１に示す。
【００１９】表１からわかるように、実施例において
は、本発明で規定した方法で製造しているので、相対密
度が９５％を超える緻密体となっていると共に曲げ強度
も５００ＭＰａ以上の高強度体となっている。
は、本発明で規定した方法で製造しているので、相対密
度が９５％を超える緻密体となっていると共に曲げ強度
も５００ＭＰａ以上の高強度体となっている。
【００２０】これに対して比較例１では、窒化けい素の
含有量が本発明の範囲外の３重量％と少ないため、比較
例２では、Ｙ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比が同様４／１と大
きいため、比較例３では、Ｙ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4の含
有量が同様２重量％と少ないため、比較例４では、Ｙ2
Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比が同様１／９と小さいため、比
較例５では、Ｙ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4の含有量が同様２
５重量％と多いため相対密度、曲げ強度のいずれも低か
った。
含有量が本発明の範囲外の３重量％と少ないため、比較
例２では、Ｙ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比が同様４／１と大
きいため、比較例３では、Ｙ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4の含
有量が同様２重量％と少ないため、比較例４では、Ｙ2
Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4の比が同様１／９と小さいため、比
較例５では、Ｙ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2Ｏ4の含有量が同様２
５重量％と多いため相対密度、曲げ強度のいずれも低か
った。
【００２１】
【発明の効果】以上の通り、本発明の方法で製造するこ
とにより、常圧焼結でしかも極めて低温の焼結によって
緻密で高強度の窒化チタン焼結体を得ることができるよ
うになった。これにより、コーティングによらない部材
全体が高強度の焼結体による窒化チタンの作製が極めて
容易となった。
とにより、常圧焼結でしかも極めて低温の焼結によって
緻密で高強度の窒化チタン焼結体を得ることができるよ
うになった。これにより、コーティングによらない部材
全体が高強度の焼結体による窒化チタンの作製が極めて
容易となった。
【表１】
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化チタンに焼結助剤としてＹ2Ｏ3／Ｍ
ｇＡｌ2Ｏ4が重量比で１／４〜２／１にあるＹ2Ｏ3及び
ＭｇＡｌ2Ｏ4を３〜２０重量％含み、さらに窒化けい素
を５重量％以上含んだ組成であることを特徴とする窒化
チタン焼結体。 - 【請求項２】 窒化チタン粉末にＹ2Ｏ3／ＭｇＡｌ2Ｏ4
が重量比で１／４〜２／１にあるＹ2Ｏ3及びＭｇＡｌ2
Ｏ4の粉末を３〜２０重量％、窒化けい素粉末を５重量
％以上添加して混合し、その混合物を成形して窒素ガス
雰囲気中で１５００℃以上の温度で常圧焼結することを
特徴とする窒化チタン焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29169695A JP3735397B2 (ja) | 1995-10-16 | 1995-10-16 | 窒化チタン焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29169695A JP3735397B2 (ja) | 1995-10-16 | 1995-10-16 | 窒化チタン焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09110530A true JPH09110530A (ja) | 1997-04-28 |
| JP3735397B2 JP3735397B2 (ja) | 2006-01-18 |
Family
ID=17772223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29169695A Expired - Fee Related JP3735397B2 (ja) | 1995-10-16 | 1995-10-16 | 窒化チタン焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3735397B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011046561A (ja) * | 2009-08-27 | 2011-03-10 | Kyocera Corp | 装飾部品用セラミックスおよび釣糸案内用装飾部品 |
| KR102050751B1 (ko) * | 2018-06-05 | 2019-12-04 | (주)단단 | 붕화 티타늄 소결체 및 그 제조방법 |
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1995
- 1995-10-16 JP JP29169695A patent/JP3735397B2/ja not_active Expired - Fee Related
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