JP2627768B2 - サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 a.〔産業上の利用分野〕 本発明は、サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法に
係り、原料であるサイアロンおよび非酸化物の特性およ
び混合割合を限定することによって、該焼結体の強度、
酸化増量等を改善せしめた焼結体の製造方法に関する。
係り、原料であるサイアロンおよび非酸化物の特性およ
び混合割合を限定することによって、該焼結体の強度、
酸化増量等を改善せしめた焼結体の製造方法に関する。
b.〔従来の技術〕 サイアロン（Si6-ZAlZOZN8-Z）および非酸化物を原料
とした焼結体の製造方法は知られている。たとえば、Ｚ
＝0.5のβサイアロン粉末に粒径１〜５μｍの非酸化物
粉末SiCを約0.5〜40vol％（0.5〜40wt％）配合してつく
ったマトリックス材および骨材として最大粒径3mmの非
酸化物（たとえばSiC,AlN等）をそれぞれ20〜40wt％、8
0〜60wt％混合し、成形し、焼結して耐火物を製造する
方法が開示されている（特公昭62−10954）。
とした焼結体の製造方法は知られている。たとえば、Ｚ
＝0.5のβサイアロン粉末に粒径１〜５μｍの非酸化物
粉末SiCを約0.5〜40vol％（0.5〜40wt％）配合してつく
ったマトリックス材および骨材として最大粒径3mmの非
酸化物（たとえばSiC,AlN等）をそれぞれ20〜40wt％、8
0〜60wt％混合し、成形し、焼結して耐火物を製造する
方法が開示されている（特公昭62−10954）。
この耐火物の常温曲げ強度は5kg f/mm2、耐腐食性を
示す酸化増量は40mg/cm2であった。
示す酸化増量は40mg/cm2であった。
c.〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、「次世代産業基盤技術」（通商産業
省）の「ファインセラミックス」の研究開発目標に示さ
れているように、セラミックスを高温構造材として利用
する場合、1300℃の曲げ強度は30kg f/mm2以上、酸化増
量は1mg/cm2以下の特性を具備するものが望まれてい
た。
省）の「ファインセラミックス」の研究開発目標に示さ
れているように、セラミックスを高温構造材として利用
する場合、1300℃の曲げ強度は30kg f/mm2以上、酸化増
量は1mg/cm2以下の特性を具備するものが望まれてい
た。
d.〔問題点を解決するための手段〕 そこで本発明者らは、前記目標値を十分満足したサイ
アロン−非酸化物焼結体を製造する方法について鋭意研
究した結果、特定のサイアロンおよび非酸化物を特定範
囲で混合し、焼結すれば、所望の焼結体が得られること
を知見して、本発明を完成させた。
アロン−非酸化物焼結体を製造する方法について鋭意研
究した結果、特定のサイアロンおよび非酸化物を特定範
囲で混合し、焼結すれば、所望の焼結体が得られること
を知見して、本発明を完成させた。
すなわち、本発明の要旨は、サイアロンおよび非酸化
物の混合物を成形し、焼結してサイアロン−非酸化物焼
結体を製造する方法において、β相が70vol％以上、平
均アスペクト比が３以下、かつ平均粒径が１μｍ以下の
サイアロン60〜97vol％と平均粒径が１μｍ以下の非酸
化物40〜3vol％からなる混合物を用いることを特徴とす
るサイアロン−非酸化物焼結体の製造方法にある。
物の混合物を成形し、焼結してサイアロン−非酸化物焼
結体を製造する方法において、β相が70vol％以上、平
均アスペクト比が３以下、かつ平均粒径が１μｍ以下の
サイアロン60〜97vol％と平均粒径が１μｍ以下の非酸
化物40〜3vol％からなる混合物を用いることを特徴とす
るサイアロン−非酸化物焼結体の製造方法にある。
つぎに、本発明を詳細に説明する。
本発明で使用するサイアロンは、β相の含有量、平均
アスペクト比および平均粒径が前記した範囲内にあれ
ば、いかなる市販品を採用してもよい。
アスペクト比および平均粒径が前記した範囲内にあれ
ば、いかなる市販品を採用してもよい。
サイアロンは、70vol％以上がβ相であり、他はα相
である。β相含有量が70vol％未満であると焼結体を大
気中で高温（たとえば、1300℃）に保持した場合、酸素
と反応して酸化増量が大きくなり、焼結体表層にガラス
相を多量に生成し、甚だしい場合には、あぶく状になっ
て、摺動部たとえばピストンを有する高温構造材には使
用できない。β相含有量は、できるだけ多い方が望まし
く、できれば80vol％以上がよい。
である。β相含有量が70vol％未満であると焼結体を大
気中で高温（たとえば、1300℃）に保持した場合、酸素
と反応して酸化増量が大きくなり、焼結体表層にガラス
相を多量に生成し、甚だしい場合には、あぶく状になっ
て、摺動部たとえばピストンを有する高温構造材には使
用できない。β相含有量は、できるだけ多い方が望まし
く、できれば80vol％以上がよい。
平均アスペクト比は、混合物を加圧成形するときの圧
力とも関連するが、３を超えるとかなり高圧（たとえば
3000kg f/cm2）成形した場合でも焼結体の密度は高くな
らず、曲げ強度の改善も見られないうえに、焼結性も悪
く好ましくない。好ましい平均アスペクト比は１〜２で
ある。
力とも関連するが、３を超えるとかなり高圧（たとえば
3000kg f/cm2）成形した場合でも焼結体の密度は高くな
らず、曲げ強度の改善も見られないうえに、焼結性も悪
く好ましくない。好ましい平均アスペクト比は１〜２で
ある。
平均粒径は焼結体の曲げ強度に影響し、１μｍを超え
るとその強度を低下させるので好ましくない。
るとその強度を低下させるので好ましくない。
非酸化物は、市販のSiC,B4C,BN,TiC,TiN等である。こ
れらの中には結晶形態を数種有するものもあるが、それ
については、特に限定しない。
れらの中には結晶形態を数種有するものもあるが、それ
については、特に限定しない。
非酸化物の粒径もサイアロン同様焼結体の曲げ強度を
左右する一要因であり、その平均粒径が１μｍを超える
と強度低下をきたすので、好ましくない。
左右する一要因であり、その平均粒径が１μｍを超える
と強度低下をきたすので、好ましくない。
焼結体の製造方法は下記のとおりである。
すなわち、前述したサイアロンおよび非酸化物の各粉
末をまず混合する。その混合方法は、乾式、湿式いずれ
の方法によってもよいが、湿式の場合は混合後、乾燥
し、解砕する必要がある。混合割合は規定した範囲で行
なうことが肝要である。サイアロンの割合が60vol％未
満になると相対的に非酸化物が多くなり過ぎ、前述した
酸化増量が大きくなって好ましくなく、また逆に97vol
％を超えると、非酸化物が少量のため、原料の均一混合
がむづかしくなるばかりでなく、破壊靱性が小さくな
り、構造破壊の一原因となるなど新たな欠点が顕現する
のでやはり好ましくない。望ましいサイアロンと非酸化
物の混合割合は95〜80vol％、５〜20vol％である。
末をまず混合する。その混合方法は、乾式、湿式いずれ
の方法によってもよいが、湿式の場合は混合後、乾燥
し、解砕する必要がある。混合割合は規定した範囲で行
なうことが肝要である。サイアロンの割合が60vol％未
満になると相対的に非酸化物が多くなり過ぎ、前述した
酸化増量が大きくなって好ましくなく、また逆に97vol
％を超えると、非酸化物が少量のため、原料の均一混合
がむづかしくなるばかりでなく、破壊靱性が小さくな
り、構造破壊の一原因となるなど新たな欠点が顕現する
のでやはり好ましくない。望ましいサイアロンと非酸化
物の混合割合は95〜80vol％、５〜20vol％である。
上述の要領で製造された混合物は、慣用の方法によっ
て所定の形状に加圧成形され、引き続き、1700〜1850
℃、１時間以上大気中で焼結すれば、所望のサイアロン
−非酸化物焼結体が得られる。なお、上記混合物を製造
するさい、必要に応じて通常使用されている焼結助剤、
たとえばY2O3,Al2O3,MgO等を適宜添加することはさしつ
かえない。
て所定の形状に加圧成形され、引き続き、1700〜1850
℃、１時間以上大気中で焼結すれば、所望のサイアロン
−非酸化物焼結体が得られる。なお、上記混合物を製造
するさい、必要に応じて通常使用されている焼結助剤、
たとえばY2O3,Al2O3,MgO等を適宜添加することはさしつ
かえない。
d.〔実施例〕 １）まず、β相含有量の異なるA,B2種類のサイアロン粉
末を還元窒化法で合成し、酸化増量試験を行ない、適正
なβ相含有量を決定した。すなわち２μｍ以下のSiO2,A
l2O3およびカーボンの３原料を重量比で13:1:6の割合に
混合したのち、窒素雰囲気中1550℃、保持時間をかえて
加熱した後、700℃で脱カーボンを行なった。得られた
各サイアロン粉末をＸ線回折計で測定したところ、Si
5.5Al0.5Ｏ0.5Ｎ7.5からなるβ相が生成していることが
確認され、残りはα相であった。同時にβ相の含有量を
測定した。
末を還元窒化法で合成し、酸化増量試験を行ない、適正
なβ相含有量を決定した。すなわち２μｍ以下のSiO2,A
l2O3およびカーボンの３原料を重量比で13:1:6の割合に
混合したのち、窒素雰囲気中1550℃、保持時間をかえて
加熱した後、700℃で脱カーボンを行なった。得られた
各サイアロン粉末をＸ線回折計で測定したところ、Si
5.5Al0.5Ｏ0.5Ｎ7.5からなるβ相が生成していることが
確認され、残りはα相であった。同時にβ相の含有量を
測定した。
平均アスペクト比は、サイアロン粉末の粒子1000個を
電子顕微鏡で測定して算出し、平均粒径は自然沈降法に
よって測定した。
電子顕微鏡で測定して算出し、平均粒径は自然沈降法に
よって測定した。
A,B2種類のサイアロン粉末のβ相含有量、平均アスペ
クト比および平均粒径を第１表に示した。
クト比および平均粒径を第１表に示した。
サイアロン粉末ＡとＢを適宜に混合して、合計６種類
のサイアロン粉末をつくり、それぞれにSiC粉末（イビ
デン社製「ウルトラファイン」平均粒径0.7μｍ）をサ
イアロン粉末92.5vol％、SiC粉末7.5vol％の割合で配合
し、さらにその含量に対してY2O3粉末を4vol％添加し、
ミキサーで十分混合したのち、1500kg f/cm2の圧力をか
けて、5.0×3.5×0.6cmの大きさに成形した。
のサイアロン粉末をつくり、それぞれにSiC粉末（イビ
デン社製「ウルトラファイン」平均粒径0.7μｍ）をサ
イアロン粉末92.5vol％、SiC粉末7.5vol％の割合で配合
し、さらにその含量に対してY2O3粉末を4vol％添加し、
ミキサーで十分混合したのち、1500kg f/cm2の圧力をか
けて、5.0×3.5×0.6cmの大きさに成形した。
各成形体を窒素雰囲気、1800℃、３時間焼結した。
得られた各試料片について酸化増量を測定し、その結
果を第１図に示した。
果を第１図に示した。
なお酸化増量は、試験片の重量を測定し、大気中1300
℃環境下に1000時間置いたのち、同環境下における重量
を測定し、その重量差から求めたものである。
℃環境下に1000時間置いたのち、同環境下における重量
を測定し、その重量差から求めたものである。
２）つぎに、サイアロン粉末の適正平均アスペクト比を
決定するために、下記の試験を行なった。
決定するために、下記の試験を行なった。
原料として、平均アスペクト比が異なるSi3N4ウィス
カ、平均粒径0.5μｍのAlNおよび平均粒径0.6μｍのAl2
O3を用い、それらをモル比で33:1:1の割合に配合し、ミ
キサーで十分混合したのち、窒素雰囲気中で1600℃に加
熱し、平均アスペクト比の異なる２種類のサイアロン粉
末ＣとＤを合成した。
カ、平均粒径0.5μｍのAlNおよび平均粒径0.6μｍのAl2
O3を用い、それらをモル比で33:1:1の割合に配合し、ミ
キサーで十分混合したのち、窒素雰囲気中で1600℃に加
熱し、平均アスペクト比の異なる２種類のサイアロン粉
末ＣとＤを合成した。
それらのサイアロン粉末はいずれもSi5.5Al0.5Ｏ0.5
Ｎ7.5であった。
Ｎ7.5であった。
前述の１）項で説明した方法によってβ相含有量、平
均アスペクト比および平均粒径を測定し、その結果を第
１表に示した。
均アスペクト比および平均粒径を測定し、その結果を第
１表に示した。
サイアロン粉末C,Dを適宜に混合して平均アスペクト
比の異なる５種類のサイアロン粉末をつくった。
比の異なる５種類のサイアロン粉末をつくった。
ついで各サイアロン粉末に１）項記載のSiC粉末を、
前者が92.5vol％、後者が7.5vol％の割合に配合し、さ
らにその合量に対し、Y2O3粉末を4vol％添加し、ミキサ
ーで混合したのち、同項記載の方法で成形し、焼結し
た。
前者が92.5vol％、後者が7.5vol％の割合に配合し、さ
らにその合量に対し、Y2O3粉末を4vol％添加し、ミキサ
ーで混合したのち、同項記載の方法で成形し、焼結し
た。
得られた各試験片について、常温および高温曲げ強度
の測定を行ない、得られた結果を第２図に示した。
の測定を行ない、得られた結果を第２図に示した。
なお、高温曲げ強度は大気中、1300℃環境下に1000時
間置いたのち、同環境下で測定された値である。
間置いたのち、同環境下で測定された値である。
３）サイアロンと非酸化物との適正配合割合を決定する
ために、下記試験を行なった。
ために、下記試験を行なった。
第１表のサイアロン粉末Ｃに１）項記載のSiC粉末を
種々の割合に配合し、さらにその合量に対してY2O3粉末
を4vol％添加したのち、同項に記載した要領で成形し、
焼結し、得られた試験片について、前述の方法で酸化増
量、常温および高温曲げ強度を測定し、さらに破壊靱性
値（KIC）も測定した。得られた結果を第３図に示し
た。
種々の割合に配合し、さらにその合量に対してY2O3粉末
を4vol％添加したのち、同項に記載した要領で成形し、
焼結し、得られた試験片について、前述の方法で酸化増
量、常温および高温曲げ強度を測定し、さらに破壊靱性
値（KIC）も測定した。得られた結果を第３図に示し
た。
４）サイアロン粉末および非酸化物粉末の平均粒径の粗
い場合（１μｍ以上）について、下記の試験を行なっ
た。
い場合（１μｍ以上）について、下記の試験を行なっ
た。
まず、２）項でサイアロン粉末Ｃを合成するさいの配
合原料を用い、加熱温度を1700℃にした以外は同項の手
段にしたがって第１表に示す特性を有するサイアロン粉
末Ｅを得た。その粉末Ｅと１）項記載のSiC粉末とを、8
5vol％と15vol％の割合に配合し、その後は同項記載の
方法で試験片をつくった。
合原料を用い、加熱温度を1700℃にした以外は同項の手
段にしたがって第１表に示す特性を有するサイアロン粉
末Ｅを得た。その粉末Ｅと１）項記載のSiC粉末とを、8
5vol％と15vol％の割合に配合し、その後は同項記載の
方法で試験片をつくった。
得られた試験片について、常温および２）項記載の条
件における高温曲げ強度の測定を行ったところ、前者は
52kg f/mm2、後者は25kg f/mm2であった。
件における高温曲げ強度の測定を行ったところ、前者は
52kg f/mm2、後者は25kg f/mm2であった。
次いで第１表に示すサイアロン粉末Ｃと平均粒径1.5
μｍのSiC粉末（昭和電工社製「Ａ−3C」）とを用いて
上記の方法で試験片をつくり、強度測定を行った。その
結果、常温曲げ強度は48kg f/mm2、高温曲げ強度は27kg
f/mm2であった。
μｍのSiC粉末（昭和電工社製「Ａ−3C」）とを用いて
上記の方法で試験片をつくり、強度測定を行った。その
結果、常温曲げ強度は48kg f/mm2、高温曲げ強度は27kg
f/mm2であった。
e.〔発明の効果〕 本発明では、β相を主とするサイアロンおよび非酸化
物の細かさ等を限定し、さらに両原料の配合割合を特定
したことにより、焼結体は、従来法で製造された焼結体
に比し、強度および酸化増量が格段に向上した。その結
果、該焼結体の用途は高温構造材としての使用など飛躍
的に拡大し、ファインセラミックス工業界への寄与は著
しく大きい。
物の細かさ等を限定し、さらに両原料の配合割合を特定
したことにより、焼結体は、従来法で製造された焼結体
に比し、強度および酸化増量が格段に向上した。その結
果、該焼結体の用途は高温構造材としての使用など飛躍
的に拡大し、ファインセラミックス工業界への寄与は著
しく大きい。
第１図はサイアロン原料粉末中のβ相含有量と焼結体の
酸化増量との関係、第２図はサイアロン原料粉末の平均
アスペクト比と焼結体の強度との関係、第３図はSiC配
合量と焼結体の強度その他の特性との関係を示すグラフ
である。
酸化増量との関係、第２図はサイアロン原料粉末の平均
アスペクト比と焼結体の強度との関係、第３図はSiC配
合量と焼結体の強度その他の特性との関係を示すグラフ
である。
Claims (1)
- 【請求項１】サイアロンおよび非酸化物の混合物を成形
し、焼結してサイアロン−非酸化物焼結体を製造する方
法において、β相が75vol％以上、平均アスペクト比が
３以下、かつ平均粒径が１μｍ以下のサイアロン60〜97
vol％と平均粒径が１μｍ以下の非酸化物40〜3vol％か
らなる混合物を用いることを特徴とするサイアロン−非
酸化物焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123796A JP2627768B2 (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63123796A JP2627768B2 (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294581A JPH01294581A (ja) | 1989-11-28 |
| JP2627768B2 true JP2627768B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=14869522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63123796A Expired - Lifetime JP2627768B2 (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2627768B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112500177B (zh) * | 2020-11-26 | 2022-09-30 | 南昌航空大学 | 硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料的制备方法 |
-
1988
- 1988-05-23 JP JP63123796A patent/JP2627768B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01294581A (ja) | 1989-11-28 |
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