JPH01294581A - サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法Info
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- JPH01294581A JPH01294581A JP63123796A JP12379688A JPH01294581A JP H01294581 A JPH01294581 A JP H01294581A JP 63123796 A JP63123796 A JP 63123796A JP 12379688 A JP12379688 A JP 12379688A JP H01294581 A JPH01294581 A JP H01294581A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
a、 (産業上の利用分野〕
本発明は、サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法に係
り、原料であるサイアロンおよび非酸化物の特性および
混合割合を限定することによって、該焼結体の強度、酸
化増量等を改善せしめた焼結体の製造方法に関する。
り、原料であるサイアロンおよび非酸化物の特性および
混合割合を限定することによって、該焼結体の強度、酸
化増量等を改善せしめた焼結体の製造方法に関する。
b、 (従来の技術〕
サイアロン(Sia−zA it zO2Nll−□)
および非酸化物を原料とした焼結体の製造方法は知られ
ている。
および非酸化物を原料とした焼結体の製造方法は知られ
ている。
たとえば、Z = 0.5のβサイアロン粉末に粒径1
〜5μmの非酸化物粉末SiCを約0.5〜40vol
χ(0,5〜40−t%)配合してつくったマトリック
ス材および骨材として最大粒径31厘の非酸化物(たと
えばSiC,A j! N等)をそれぞれ20〜40w
t%、80〜60wt%混合し、成形し、焼結して耐火
物を製造する方法が開示されている(特公昭62−10
954)。
〜5μmの非酸化物粉末SiCを約0.5〜40vol
χ(0,5〜40−t%)配合してつくったマトリック
ス材および骨材として最大粒径31厘の非酸化物(たと
えばSiC,A j! N等)をそれぞれ20〜40w
t%、80〜60wt%混合し、成形し、焼結して耐火
物を製造する方法が開示されている(特公昭62−10
954)。
この耐火物の常温曲げ強度は5 kgf/wm” 、耐
腐食性を示す酸化増量は40mg/CIAであった。
腐食性を示す酸化増量は40mg/CIAであった。
c、 (発明が解決しようとする問題点)しかしながら
、「次世代産業基盤技雨」(通商産業省)の「ファイン
セラミックス」の研究開発目標に示されているように、
セラミックスを高温構造材として利用する場合、130
0℃の曲げ強度は30 kgf/龍”以上、酸化増量は
1 mg / cnl以下の特性を具備するものが望ま
れていた。
、「次世代産業基盤技雨」(通商産業省)の「ファイン
セラミックス」の研究開発目標に示されているように、
セラミックスを高温構造材として利用する場合、130
0℃の曲げ強度は30 kgf/龍”以上、酸化増量は
1 mg / cnl以下の特性を具備するものが望ま
れていた。
d、 C問題点を解決するための手段〕そこで本発明者
らは、前記目標値を十分満足したサイアロン−非酸化物
焼結体を製造する方法について鋭意研究した結果、特定
のサイアロンおよび非酸化物を特定範囲で混合し、焼結
すれば、所望の焼結体が得られることを知見して、本発
明を完成させた。
らは、前記目標値を十分満足したサイアロン−非酸化物
焼結体を製造する方法について鋭意研究した結果、特定
のサイアロンおよび非酸化物を特定範囲で混合し、焼結
すれば、所望の焼結体が得られることを知見して、本発
明を完成させた。
すなわち、本発明の要旨は、サイアロンおよび非酸化物
の混合物を成形し、焼結してサイアロン−非酸化物焼結
体を製造する方法において、β相が70vol%以上、
平均アスペクト比が3以下、かつ平均粒径が1μm以下
のサイアロン60〜97vo1%と平均粒径が1μm以
下の非酸化物40〜3vol%からなる混合物を用いる
ことを特徴とするサイアロン−非酸化物焼結体の製造方
法にある。
の混合物を成形し、焼結してサイアロン−非酸化物焼結
体を製造する方法において、β相が70vol%以上、
平均アスペクト比が3以下、かつ平均粒径が1μm以下
のサイアロン60〜97vo1%と平均粒径が1μm以
下の非酸化物40〜3vol%からなる混合物を用いる
ことを特徴とするサイアロン−非酸化物焼結体の製造方
法にある。
つぎに、本発明の詳細な説明する。
本発明で使用するサイアロンは、β相の含有量、平均ア
スペクト比および平均粒径が前記した範囲内にあれば、
いかなる市販品を採用してもよい。
スペクト比および平均粒径が前記した範囲内にあれば、
いかなる市販品を採用してもよい。
サイアロンは、70シ01%以上がβ相であり、他はα
相である。β相含有量が70シO1%未満であると焼結
体を大気中で高温(たとえば、1300℃)に保持した
場合、酸素と反応して酸化増量が大きくなり、焼結体表
層にガラス相を多量に生成し、甚だしい場合には、あぶ
く状になって、摺動部たとえばピストンを有する高温構
造材には使用できない。β相含有量は、できるだけ多い
方が望ましく、できれば3Qvo1%以上がよい。
相である。β相含有量が70シO1%未満であると焼結
体を大気中で高温(たとえば、1300℃)に保持した
場合、酸素と反応して酸化増量が大きくなり、焼結体表
層にガラス相を多量に生成し、甚だしい場合には、あぶ
く状になって、摺動部たとえばピストンを有する高温構
造材には使用できない。β相含有量は、できるだけ多い
方が望ましく、できれば3Qvo1%以上がよい。
平均アスペクト比は、混合物を加圧成形するときの圧力
とも関連するが、3を超えるとかなり高圧(たとえば3
000 kg f / crA )成形した場合でも焼
結体の密度は高くならず、曲げ強度の改善も見られない
うえに、焼結性も悪く好ましくない。好ましい平均アス
ペクト比は1〜2である。
とも関連するが、3を超えるとかなり高圧(たとえば3
000 kg f / crA )成形した場合でも焼
結体の密度は高くならず、曲げ強度の改善も見られない
うえに、焼結性も悪く好ましくない。好ましい平均アス
ペクト比は1〜2である。
平均粒径は焼結体の曲げ強度に影響し、1μmを超える
とその強度を低下させるので好ましくない。
とその強度を低下させるので好ましくない。
非酸化物は、市販のSiC+ BaC,BN、 TiC
,TiN等である。これらの中には結晶形態を数種有す
るものもあるが、それについては、特に限定しない。
,TiN等である。これらの中には結晶形態を数種有す
るものもあるが、それについては、特に限定しない。
非酸化物の粒径もサイアロン同様焼結体の曲げ強度を左
右する一要因であり、その平均粒径が1μmを超えると
強度低下をきたすので、好ましくない。
右する一要因であり、その平均粒径が1μmを超えると
強度低下をきたすので、好ましくない。
焼結体の製造方法は下記のとおりである。
すなわち、前述したサイアロンおよび非酸化物の各粉末
をまず混合する。その混合方法は、乾式、湿式いずれの
方法によってもよいが、湿式の場合は混合後、乾燥し、
解砕する必要がある。混合割合は規定した範囲で行なう
ことが肝要である。サイアロンの割合が60vo1%未
満になると相対的に非酸化物が多くなり過ぎ、前述した
酸化増量が大きくなって好ましくなく、また逆に97v
ol%を超えると、非酸化物が少量のため、原料の均一
混合がむづかしくなるばかりでなく、破壊靭性が小さく
なり、構造破壊の一原因となるなど新たな欠点が顕現す
るのでやはり好ましくない。望ましいサイアロンと非酸
化物の混合割合は95〜80vo1%、5〜20νo1
%である。
をまず混合する。その混合方法は、乾式、湿式いずれの
方法によってもよいが、湿式の場合は混合後、乾燥し、
解砕する必要がある。混合割合は規定した範囲で行なう
ことが肝要である。サイアロンの割合が60vo1%未
満になると相対的に非酸化物が多くなり過ぎ、前述した
酸化増量が大きくなって好ましくなく、また逆に97v
ol%を超えると、非酸化物が少量のため、原料の均一
混合がむづかしくなるばかりでなく、破壊靭性が小さく
なり、構造破壊の一原因となるなど新たな欠点が顕現す
るのでやはり好ましくない。望ましいサイアロンと非酸
化物の混合割合は95〜80vo1%、5〜20νo1
%である。
上述の要領で製造された混合物は、慣用の方法によって
所定の形状に加圧成形され、引き続き、1700〜18
50℃、1時間以上大気中で焼結すれば、所望のサイア
ロン−非酸化物焼結体が得られる。
所定の形状に加圧成形され、引き続き、1700〜18
50℃、1時間以上大気中で焼結すれば、所望のサイア
ロン−非酸化物焼結体が得られる。
なお、上記混合物を製造するさい、必要に応じて通常使
用されている焼結助剤、たとえばy、o3゜AlzOs
、 MgO等を適宜添加することはさしつかえない。
用されている焼結助剤、たとえばy、o3゜AlzOs
、 MgO等を適宜添加することはさしつかえない。
d、 (実施例〕
1)まず、β相含有量の異なるA、82種類のサイアロ
ン粉末を還元窒化法で合成し、酸化増量試験を行ない、
適正なβ相含有量を決定した。すなわち2μm以下のS
iO□、 AAZO3およびカーボンの3原料を重量
比で13:1:6の割合に混合したのち、窒素雰囲気中
1550°C1保持時間をかえて加熱した後、700℃
で脱カーボンを行なった。
ン粉末を還元窒化法で合成し、酸化増量試験を行ない、
適正なβ相含有量を決定した。すなわち2μm以下のS
iO□、 AAZO3およびカーボンの3原料を重量
比で13:1:6の割合に混合したのち、窒素雰囲気中
1550°C1保持時間をかえて加熱した後、700℃
で脱カーボンを行なった。
得られた各サイアロン粉末をX線回折計で測定したとこ
ろ、S15.5八10..0゜、SN?、5からなるβ
相が生成していることが確認され、残りはα相であった
。同時にβ相の含有量を測定した。
ろ、S15.5八10..0゜、SN?、5からなるβ
相が生成していることが確認され、残りはα相であった
。同時にβ相の含有量を測定した。
平均アスペクト比は、サイアロン粉末の粒子1000個
を電子顕微鏡で測定して算出し、平均粒径は自然沈降法
によって測定した。
を電子顕微鏡で測定して算出し、平均粒径は自然沈降法
によって測定した。
A、82種類のサイアロン粉末のβ相含有量、平均アス
ペクト比および平均粒径を第1表に示した。
ペクト比および平均粒径を第1表に示した。
第 1 表
サイアロン粉末AとBを適宜に混合して、合計6種類の
サイアロン粉末をつくり、それぞれにSiC粉末(イビ
デン社製「ウルトラファイン」平均粒径0,7μm)を
サイアロン粉末92.5vo1%、SiC粉末7.5v
o1%の割合で配合し、さらにその含量に対してY2O
,粉末を4v01%添加し、ミキサーで十分混合したの
ち、1500 kg f / crAの圧力をかけて、
5. OX 3.5 X 0.6 csの大きさに成形
した。
サイアロン粉末をつくり、それぞれにSiC粉末(イビ
デン社製「ウルトラファイン」平均粒径0,7μm)を
サイアロン粉末92.5vo1%、SiC粉末7.5v
o1%の割合で配合し、さらにその含量に対してY2O
,粉末を4v01%添加し、ミキサーで十分混合したの
ち、1500 kg f / crAの圧力をかけて、
5. OX 3.5 X 0.6 csの大きさに成形
した。
各成形体を窒素雰囲気、1800℃、3時間焼結した。
得られた各試料片について酸化増量を測定し、その結果
を第1図に示した。
を第1図に示した。
なお酸化増量は、試験片の重量を測定し、大気中130
0℃環境下に1000時間置い装のち、同環境下におけ
る重量を測定し、その重量差から求めたものである。
0℃環境下に1000時間置い装のち、同環境下におけ
る重量を測定し、その重量差から求めたものである。
2)つぎに、サイアロン粉末の適正平均アスペクト比を
決定するために、下記の試験を行なった。
決定するために、下記の試験を行なった。
原料として、平均アスペクト比が異なる5iJ4ウイス
カ、平均粒径0.5μmのAfllおよび平均粒径0.
6μlのAlzO:+を用い、それらをモル比で33:
1:1の割合に配合し、ミキサーで十分混合したのち、
窒素雰囲気中で1600℃に加熱し、平均アスペクト比
の異なる2種類のサイアロン粉末CとDを合成した。
カ、平均粒径0.5μmのAfllおよび平均粒径0.
6μlのAlzO:+を用い、それらをモル比で33:
1:1の割合に配合し、ミキサーで十分混合したのち、
窒素雰囲気中で1600℃に加熱し、平均アスペクト比
の異なる2種類のサイアロン粉末CとDを合成した。
それらのサイアロン粉末はいずれもSfs、 sA 1
゜、SOo、 sNフ、SであったO 前述の1)項で説明した方法によってβ相含有量、平均
アスペクト比および平均粒径を測定し、その結果を第1
表に示した。
゜、SOo、 sNフ、SであったO 前述の1)項で説明した方法によってβ相含有量、平均
アスペクト比および平均粒径を測定し、その結果を第1
表に示した。
サイアロン粉末C,Dを適宜に混合して平均アスペクト
比の異なる5種類のサイアロン粉末をつく った。
比の異なる5種類のサイアロン粉末をつく った。
ついで各サイアロン粉末に1)項記載のSiC粉末を、
前者が92.5vo1%、後者が7.5vo1%の割合
に配合し、さらにその合量に対し、Y2O,粉末を4
vo1%添加し、ミキサーで混合したのち、同項記載の
方法で成形し、焼結した。
前者が92.5vo1%、後者が7.5vo1%の割合
に配合し、さらにその合量に対し、Y2O,粉末を4
vo1%添加し、ミキサーで混合したのち、同項記載の
方法で成形し、焼結した。
得られた各試験片について、常温および高温曲げ強度の
測定を行ない、得られた結果を第2図に示した。
測定を行ない、得られた結果を第2図に示した。
なお、高温曲げ強度は大気中、1300℃環境下に10
00時間置い装のち、同環境下で測定された値である。
00時間置い装のち、同環境下で測定された値である。
3)サイアロンと非酸化物との適正配合割合を決定する
ために、下記試験を行なった。
ために、下記試験を行なった。
第1表のサイアロン粉末Cに1)項記載のStC粉末を
種々の割合に配合し、さらにその合量に対してY2O,
粉末を4 vo1%添加したのち、同項に記載した要領
で成形し、焼結し、得られた試験片について、前述の方
法で酸化増量、常温および高温曲げ強度を測定し、さら
に破壊靭性値(KIC)も測定した。得られた結果を第
3図に示した。
種々の割合に配合し、さらにその合量に対してY2O,
粉末を4 vo1%添加したのち、同項に記載した要領
で成形し、焼結し、得られた試験片について、前述の方
法で酸化増量、常温および高温曲げ強度を測定し、さら
に破壊靭性値(KIC)も測定した。得られた結果を第
3図に示した。
4)サイアロン粉末および非酸化物粉末の平均粒径の粗
い場合(1μm以上)について、下記の試験を行なった
。
い場合(1μm以上)について、下記の試験を行なった
。
まず、2)項でサイアロン粉末Cを合成するさいの配合
原料を用い、加熱温度を1700℃にした以外は同項の
手段にしたがって第1表に示す特性を有するサイアロン
粉末Eを得た。その粉末Eと1)項記載のSiC粉末と
を、85vo1%と15 vo1%の割合に配合し、そ
の後は同項記載の方法で試験片をつくった。
原料を用い、加熱温度を1700℃にした以外は同項の
手段にしたがって第1表に示す特性を有するサイアロン
粉末Eを得た。その粉末Eと1)項記載のSiC粉末と
を、85vo1%と15 vo1%の割合に配合し、そ
の後は同項記載の方法で試験片をつくった。
得られた試験片について、常温および2)項記載の条件
における高温曲げ強度の測定を行ったところ、前者は5
2 kgf/mm” 、後者は25 kgf/mm”で
あった。
における高温曲げ強度の測定を行ったところ、前者は5
2 kgf/mm” 、後者は25 kgf/mm”で
あった。
次いで第1表に示すサイアロン粉末Cと平均粒径1.5
μmのSiC粉末(昭和電工社製rA−3CJ)とを用
いて上記の方法で試験片をつくり、強度測定を行った。
μmのSiC粉末(昭和電工社製rA−3CJ)とを用
いて上記の方法で試験片をつくり、強度測定を行った。
その結果、常温曲げ強度は48kgf/−@2、高温曲
げ強度は27 kgf/amzであった。
げ強度は27 kgf/amzであった。
g、 (発明の効果〕
本発明では、β相を主とするサイアロンおよび非酸化物
の細かさ等を限定し、さらに両原料の配合割合を特定し
たことにより、焼結体は、従来法で製造された焼結体に
比し、強度および酸化増量が格段に向上した。その結果
、該焼結体の用途は高温構造材としての使用など飛躍的
に拡大し、ファインセラミソクス工業界への寄与は著し
く大きい。
の細かさ等を限定し、さらに両原料の配合割合を特定し
たことにより、焼結体は、従来法で製造された焼結体に
比し、強度および酸化増量が格段に向上した。その結果
、該焼結体の用途は高温構造材としての使用など飛躍的
に拡大し、ファインセラミソクス工業界への寄与は著し
く大きい。
第1図はサイアロン原料粉末中のβ相含有量と焼結体の
酸化増量との関係、第2図はサイアロン原料粉末の平均
アスペクト比と焼結体の強度との関係、第3図はSiC
配合量と焼結体の強度その他の特性との関係を示すグラ
フである。 第1図 サイアロン粉末中のβ相含有量と酸化増量との関係第2
図 サイアロン粉末の平均アスにりl・比と焼結体の曲げ強
度との関係 “しI j J4 !p ψ 平均アスペクト比
酸化増量との関係、第2図はサイアロン原料粉末の平均
アスペクト比と焼結体の強度との関係、第3図はSiC
配合量と焼結体の強度その他の特性との関係を示すグラ
フである。 第1図 サイアロン粉末中のβ相含有量と酸化増量との関係第2
図 サイアロン粉末の平均アスにりl・比と焼結体の曲げ強
度との関係 “しI j J4 !p ψ 平均アスペクト比
Claims (1)
- サイアロンおよび非酸化物の混合物を成形し、焼結して
サイアロン−非酸化物焼結体を製造する方法において、
β相が75vol%以上、平均アスペクト比が3以下、
かつ平均粒径が1μm以下のサイアロン60〜97vo
l%と平均粒径が1μm以下の非酸化物40〜3vol
%からなる混合物を用いることを特徴とするサイアロン
−非酸化物焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63123796A JP2627768B2 (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63123796A JP2627768B2 (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | サイアロン−非酸化物焼結体の製造方法 |
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JPH01294581A true JPH01294581A (ja) | 1989-11-28 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112500177A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-16 | 南昌航空大学 | 硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料的制备方法 |
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1988
- 1988-05-23 JP JP63123796A patent/JP2627768B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN112500177A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-16 | 南昌航空大学 | 硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料的制备方法 |
CN112500177B (zh) * | 2020-11-26 | 2022-09-30 | 南昌航空大学 | 硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料的制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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JP2627768B2 (ja) | 1997-07-09 |
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