JPS63147867A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPS63147867A JPS63147867A JP61296039A JP29603986A JPS63147867A JP S63147867 A JPS63147867 A JP S63147867A JP 61296039 A JP61296039 A JP 61296039A JP 29603986 A JP29603986 A JP 29603986A JP S63147867 A JPS63147867 A JP S63147867A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度、高強度を有する窒化ケイ素焼結体の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
窒化ケイ素焼結体は常温で８０ｋｇ／ｍｍ２以上の高い
曲げ強度を有し、耐熱性、高温強度に優れており、高強
度耐熱材料、高精密耐摩耗性材料としてジーゼル、ガス
タービン等の熱機関の高温化、軽量化、高効率化が実現
できる材料として期待されている。
曲げ強度を有し、耐熱性、高温強度に優れており、高強
度耐熱材料、高精密耐摩耗性材料としてジーゼル、ガス
タービン等の熱機関の高温化、軽量化、高効率化が実現
できる材料として期待されている。
これら焼結体の熱的、機械的性質は原料窒化ケイ素粉末
の性状に依存するところが大きく、中心位１１、粒径分
布、純度はもとより、結晶相の制御がその焼結特性に影
古を与える。従って、原料粉末の結晶相を制御すること
は高密度、高強度の窒化ケイ素焼結体を得るための重要
な要因となっている。
の性状に依存するところが大きく、中心位１１、粒径分
布、純度はもとより、結晶相の制御がその焼結特性に影
古を与える。従って、原料粉末の結晶相を制御すること
は高密度、高強度の窒化ケイ素焼結体を得るための重要
な要因となっている。
窒化ケイ素は難焼結性物質でこれ単独では焼結が困難で
あるため、通常、ＹｚＯｚ、ＭｇＯ，−ｇＯ／Ａ Ｉ□
０３゜Ｙ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ：１等の各種焼結助剤を添加
して緻密な焼結体を得ている。また、窒化ケイ素にはα
形とβ形の２種類の結晶形が存在することが知られてお
り、α形窒化ケイ素はその焼結過程において上記焼結助
剤が液相を形成し、その液相の助けを得てβ形窒イヒケ
イ素への転移を生じ、そのため焼彷性に優れると共にβ
形窒化ケイ素の柱状晶が発達した高強度の焼結体が得ら
れると言われている。
あるため、通常、ＹｚＯｚ、ＭｇＯ，−ｇＯ／Ａ Ｉ□
０３゜Ｙ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ：１等の各種焼結助剤を添加
して緻密な焼結体を得ている。また、窒化ケイ素にはα
形とβ形の２種類の結晶形が存在することが知られてお
り、α形窒化ケイ素はその焼結過程において上記焼結助
剤が液相を形成し、その液相の助けを得てβ形窒イヒケ
イ素への転移を生じ、そのため焼彷性に優れると共にβ
形窒化ケイ素の柱状晶が発達した高強度の焼結体が得ら
れると言われている。
そのため、従来からできるだけαを口金有量の多い窒化
ケイ素微粉末が焼結用の原料粉末に使用されてきた。
ケイ素微粉末が焼結用の原料粉末に使用されてきた。
本発明者らはこのα−β転移と焼結挙動の関係を詳細に
検討した。すなわち、β相含有量の異なる種々の窒化ケ
イ素微粉末を用いて、そのα−β転移特性と焼結特性を
調べた。その結果、個々の粉末のみでは窯業協会誌９４
［１０１１９８６年、１０７９頁に記載されている通
り原料粉末のβ相含有量の多少にかかわらずα−β転移
開始温度は殆ど変わらなカッタ、シかし、Ｙｚ（ｈ、Ｍ
ｇＯ，ＭｇＯ／ＡｈＯｉ、Ｙｇ（ｈ ／Ａ１□Ｏ１等等
の焼結助剤を添加して焼結した場合にはβ相含有量の多
い窒化ケイ素粉末はどα→β転移がより低温から始まっ
ていることが判った。そして、殆どすべてα相からなる
窒化ケイ素微粉末ではα−β転移が遅く、焼結が始まっ
てからα→β転移を生じるため、柱状のβ相結晶成長時
に焼結体密度の低下を生じるという問題があることも見
い出した。
検討した。すなわち、β相含有量の異なる種々の窒化ケ
イ素微粉末を用いて、そのα−β転移特性と焼結特性を
調べた。その結果、個々の粉末のみでは窯業協会誌９４
［１０１１９８６年、１０７９頁に記載されている通
り原料粉末のβ相含有量の多少にかかわらずα−β転移
開始温度は殆ど変わらなカッタ、シかし、Ｙｚ（ｈ、Ｍ
ｇＯ，ＭｇＯ／ＡｈＯｉ、Ｙｇ（ｈ ／Ａ１□Ｏ１等等
の焼結助剤を添加して焼結した場合にはβ相含有量の多
い窒化ケイ素粉末はどα→β転移がより低温から始まっ
ていることが判った。そして、殆どすべてα相からなる
窒化ケイ素微粉末ではα−β転移が遅く、焼結が始まっ
てからα→β転移を生じるため、柱状のβ相結晶成長時
に焼結体密度の低下を生じるという問題があることも見
い出した。
本発明の目的は焼結に供する窒化ケイ素微粉末のβ相含
有率を特定の範囲に調整して、焼結時のα−β転移を速
め、よりたやすく高密度、高強度の窒化ケイ素焼結体を
得る方法を提供するものである。
有率を特定の範囲に調整して、焼結時のα−β転移を速
め、よりたやすく高密度、高強度の窒化ケイ素焼結体を
得る方法を提供するものである。
本発明は窒化ケイ素粉末に焼結助剤を添加し、混合、成
形後、非酸化性雰囲気で焼成して窒化ケイ素焼結体を製
造する方法において、該窒化ケイ素粉末としてβ相含有
率２％未満のα型窒化ケイ素粉末とβ相含有率１０％以
上の窒化ケイ素粉末を混合し、β型窒化ケイ素含有率を
２〜３０％に調整した窒化ケイ素粉末を用いることを特
徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供するもので
ある。
形後、非酸化性雰囲気で焼成して窒化ケイ素焼結体を製
造する方法において、該窒化ケイ素粉末としてβ相含有
率２％未満のα型窒化ケイ素粉末とβ相含有率１０％以
上の窒化ケイ素粉末を混合し、β型窒化ケイ素含有率を
２〜３０％に調整した窒化ケイ素粉末を用いることを特
徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法を提供するもので
ある。
以下、本発明について詳述する。
本発明において用いる窒化ケイ素粉末はβ相含有率を調
整するためにβ相含有率２％未満のα型窒化ケイ素粉末
とβ相含有率１０％以上の窒化ケイ素粉末を混合して使
用する。β相含有率２％未満のα型窒化ケイ素微粉末お
よびβ相含有率１０％以上の窒化ケイ素微粉末はできる
だけ高純度で、中心粒径２μｍ以下の粒径分布のシャー
プな微粉末を用いることが好ましい。
整するためにβ相含有率２％未満のα型窒化ケイ素粉末
とβ相含有率１０％以上の窒化ケイ素粉末を混合して使
用する。β相含有率２％未満のα型窒化ケイ素微粉末お
よびβ相含有率１０％以上の窒化ケイ素微粉末はできる
だけ高純度で、中心粒径２μｍ以下の粒径分布のシャー
プな微粉末を用いることが好ましい。
それぞれの粉末は、β型窒化ケイ素の比率が２〜３０％
になるように混合される。β型窒化ケイ素の比率が２％
未満であればα−β転移が遅く、焼結が始まってからα
−β転移を生じるため、柱状のβ相結晶成長時の焼結体
密度の低下が著しり、３０％より多いと高強度の焼結体
が得られにくい。
になるように混合される。β型窒化ケイ素の比率が２％
未満であればα−β転移が遅く、焼結が始まってからα
−β転移を生じるため、柱状のβ相結晶成長時の焼結体
密度の低下が著しり、３０％より多いと高強度の焼結体
が得られにくい。
混合の手段は特に限定されず、通常ボールミル等により
バインダー、可塑剤、滑剤、焼結助剤等と共に湿式混合
される。
バインダー、可塑剤、滑剤、焼結助剤等と共に湿式混合
される。
焼結助剤としてはＹｚＯｚ１ＭｇＯ１ＭｇＯ／ＡｌｚＯ
３，ＹｚＯｓ／Ａｌｔｏｓ等の一般に窒化ケイ素の焼結
助剤として用いられている化合物およびそれらの混合物
を用いることができる。その添加量の好ましい範囲は窒
化ケイ素粉末に対し１〜１５重量％である。添加量が１
５重量％より多いと得られる焼結体の高温強度が低下す
る傾向があり、１重世％より少ないとα−β転移が焼結
中に完結しに＜＜、かつ焼結が十分に進まないために高
密度の焼結体が得るのが困難となるので好ましくない、
これらの窒化ケイ素混合粉末の成形方法については特に
限定はされないが、例えば金型プレス成形、ラバープレ
ス成形、−押出し成形、射出成形、泥しよう鋳込み成形
等の方法を製造しようとする製品の形状等に合わせて適
宜選択することができる。
３，ＹｚＯｓ／Ａｌｔｏｓ等の一般に窒化ケイ素の焼結
助剤として用いられている化合物およびそれらの混合物
を用いることができる。その添加量の好ましい範囲は窒
化ケイ素粉末に対し１〜１５重量％である。添加量が１
５重量％より多いと得られる焼結体の高温強度が低下す
る傾向があり、１重世％より少ないとα−β転移が焼結
中に完結しに＜＜、かつ焼結が十分に進まないために高
密度の焼結体が得るのが困難となるので好ましくない、
これらの窒化ケイ素混合粉末の成形方法については特に
限定はされないが、例えば金型プレス成形、ラバープレ
ス成形、−押出し成形、射出成形、泥しよう鋳込み成形
等の方法を製造しようとする製品の形状等に合わせて適
宜選択することができる。
焼結は非酸化性雰囲気中で行う。非酸化性雰囲気として
は窒素ガス、窒素と水素の混合ガス、窒素とアルゴンの
混合ガス等が使用できるが、窒素ガス雰囲気が製造コス
ト、装置の取り扱い易さ等から最も好ましい、また常圧
焼結法においては、窒化ケイ素の蒸発を防ぐために、成
形体を窒化ケ、イ素を主成分とする粉末の中に埋め込ん
で焼結するパウダーベッド法を用いることが好ましい。
は窒素ガス、窒素と水素の混合ガス、窒素とアルゴンの
混合ガス等が使用できるが、窒素ガス雰囲気が製造コス
ト、装置の取り扱い易さ等から最も好ましい、また常圧
焼結法においては、窒化ケイ素の蒸発を防ぐために、成
形体を窒化ケ、イ素を主成分とする粉末の中に埋め込ん
で焼結するパウダーベッド法を用いることが好ましい。
焼結温度は通常１７００〜１８５０℃が用いられる。そ
の他、窒素ガス圧で加圧しながら焼結するガス圧焼結法
、ホントプレス法およびＨｒ Ｐ法等の焼結方法を用い
ることができる。
の他、窒素ガス圧で加圧しながら焼結するガス圧焼結法
、ホントプレス法およびＨｒ Ｐ法等の焼結方法を用い
ることができる。
本発明の方法によればα相含有率の高い窒化ケイ素の問
題であった焼結時におけるα−β転移を速めることがで
き、柱状のβ相結晶成長による焼結体密度の低下を生し
ることなく柱状のβ相結晶の発達した高密度、高強度の
焼結体を製造することができる。
題であった焼結時におけるα−β転移を速めることがで
き、柱状のβ相結晶成長による焼結体密度の低下を生し
ることなく柱状のβ相結晶の発達した高密度、高強度の
焼結体を製造することができる。
以下実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明
はこれらにより限定されるものでない。
はこれらにより限定されるものでない。
なお、窒化ケイ素粉末のβ相含有率はＸ線回折のα相と
β相の強度比較により求めた。
β相の強度比較により求めた。
焼結体の密度はアルキメデス法、曲げ強度はＪＩＳＲ−
１６０１記載の３点曲げ試験法により測定した。
１６０１記載の３点曲げ試験法により測定した。
実施例１〜５
Ｘ線回折でβ相が確認できない殆どβ相を含まない中心
粒径０．５ μｍの窒化ケイ素微粉末に、β相を７２％
含む中心粒径０．６ μｍの窒化ケイ素微粉末を添加し
、β相含有率２．４．７．１５．３０％の窒化ケイ素微
粉末を調整した。この窒化ケイ素微粉末９０重量％、酸
化アルミニウム４重量％、酸化イツトリウム６重量％か
らなる混合粉末を調整し、この混合わ）末を３００ｋｇ
／ｃｍ２の圧力で一軸プレスし、次いで１５００ｋｇ／
ｃｍ”の圧力でラバープレスを行い４Ｘ ５ Ｘ５０ｍ
ｍの成形体を得た。この成形体を窒化ケイ素粉末と窒化
ホウ素粉末の５０ ／ ５０混合扮宋に埋め、窒化ガス
雰囲気で昇温速度５℃／分で昇温し、１７５０℃で０〜
３時間保持して窒化ケイ素焼結体を得た。
粒径０．５ μｍの窒化ケイ素微粉末に、β相を７２％
含む中心粒径０．６ μｍの窒化ケイ素微粉末を添加し
、β相含有率２．４．７．１５．３０％の窒化ケイ素微
粉末を調整した。この窒化ケイ素微粉末９０重量％、酸
化アルミニウム４重量％、酸化イツトリウム６重量％か
らなる混合粉末を調整し、この混合わ）末を３００ｋｇ
／ｃｍ２の圧力で一軸プレスし、次いで１５００ｋｇ／
ｃｍ”の圧力でラバープレスを行い４Ｘ ５ Ｘ５０ｍ
ｍの成形体を得た。この成形体を窒化ケイ素粉末と窒化
ホウ素粉末の５０ ／ ５０混合扮宋に埋め、窒化ガス
雰囲気で昇温速度５℃／分で昇温し、１７５０℃で０〜
３時間保持して窒化ケイ素焼結体を得た。
得られた焼結体のβ相含有率、密度、曲げ強度を第１表
に示した。
に示した。
また、同様にしてβ相含有率が４および１５％の原料窒
化ケイ素粉末を用いて焼結して得られた焼結体のβ相含
有率と１７５０℃での焼結時間との関係を第１図に示し
た。さらに上記β相合佇率４％、１５％の窒化ケイ素微
粉末を用いて得られた焼結の密度と１７５０℃での焼結
時間との関係を第２図に示した。
化ケイ素粉末を用いて焼結して得られた焼結体のβ相含
有率と１７５０℃での焼結時間との関係を第１図に示し
た。さらに上記β相合佇率４％、１５％の窒化ケイ素微
粉末を用いて得られた焼結の密度と１７５０℃での焼結
時間との関係を第２図に示した。
比較例 ｌ
Ｘ線回折でβ相が確認できない殆どβ相を含まない中心
粒径０．５ μｍの窒化ケイ素漱わ）未９０重世％、酸
化アルミニウム４重量％、酸化イツトリウム６重量％か
らなる混合粉末を調整し、この混合粉末を実施例１と同
様３００ｋｇ／ｃｗ＋”の圧力で一軸プレスし、次いで
１５００ｋｇ／ｃｍ”の圧力でラバープレスを行い成形
体を得た。この成形体を窒化ケイ素粉末と窒化ホウ素粉
末の５０ ／ ５０混合粉末に埋め、窒化ガス雰囲気で
昇温速度５℃／分で昇温し、１７５０゛Ｃで０〜３時間
保持して窒化ケイ素焼結体を得た。
粒径０．５ μｍの窒化ケイ素漱わ）未９０重世％、酸
化アルミニウム４重量％、酸化イツトリウム６重量％か
らなる混合粉末を調整し、この混合粉末を実施例１と同
様３００ｋｇ／ｃｗ＋”の圧力で一軸プレスし、次いで
１５００ｋｇ／ｃｍ”の圧力でラバープレスを行い成形
体を得た。この成形体を窒化ケイ素粉末と窒化ホウ素粉
末の５０ ／ ５０混合粉末に埋め、窒化ガス雰囲気で
昇温速度５℃／分で昇温し、１７５０゛Ｃで０〜３時間
保持して窒化ケイ素焼結体を得た。
得られた焼結体のβ相合・有率、密度、曲げ強度を表１
に示した。
に示した。
また、同様にしてβ相含有率が０％の原料窒化ケイ素粉
末を用いて焼結して得られた焼結体のβ相含有率と１７
５０℃での焼結時間との関係を第１図に示した。さらに
上記β相含有率Ｏ％の窒化ケイ素微わ）末を用いて得ら
れた焼結の密度と１７５０℃での焼結時間との関係を第
２図に示した。
末を用いて焼結して得られた焼結体のβ相含有率と１７
５０℃での焼結時間との関係を第１図に示した。さらに
上記β相含有率Ｏ％の窒化ケイ素微わ）末を用いて得ら
れた焼結の密度と１７５０℃での焼結時間との関係を第
２図に示した。
第１図は窒化ケイ素粉末のβ相合を率と１７５０℃での
焼結時間との関係を示す図であり、第２図は窒化ケイ素
焼結体密度と１７５０℃での焼結時間との関係を示す図
である。 ○ １ ２ ３１７５
０°Ｃ（１，ＲｎｎＡＣｍｔｓＩＩｖ間） （Ｈｒ
）第１図 第２図
焼結時間との関係を示す図であり、第２図は窒化ケイ素
焼結体密度と１７５０℃での焼結時間との関係を示す図
である。 ○ １ ２ ３１７５
０°Ｃ（１，ＲｎｎＡＣｍｔｓＩＩｖ間） （Ｈｒ
）第１図 第２図
Claims (1)
- 窒化ケイ素粉末に焼結助剤を添加し、混合、成形後、
非酸化性雰囲気で焼成して窒化ケイ素焼結体を製造する
方法において、該窒化ケイ素粉末としてβ相含有率２％
未満のα型窒化ケイ素粉末とβ相含有率１０％以上の窒
化ケイ素粉末を混合し、β型窒化ケイ素含有率を２〜３
０％に調整した窒化ケイ素粉末を用いることを特徴とす
る窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61296039A JPS63147867A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61296039A JPS63147867A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63147867A true JPS63147867A (ja) | 1988-06-20 |
Family
ID=17828310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61296039A Pending JPS63147867A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63147867A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252967A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPH03290370A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPH06219840A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-12-11 JP JP61296039A patent/JPS63147867A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252967A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPH03290370A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPH06219840A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| US5691261A (en) * | 1993-01-22 | 1997-11-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride ceramic |
| US5804521A (en) * | 1993-01-22 | 1998-09-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of a silicon nitride ceramic |
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