JPS5823345B2 - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミックス焼結体の製造方法

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JPS5823345B2
JPS5823345B2 JP54019013A JP1901379A JPS5823345B2 JP S5823345 B2 JPS5823345 B2 JP S5823345B2 JP 54019013 A JP54019013 A JP 54019013A JP 1901379 A JP1901379 A JP 1901379A JP S5823345 B2 JPS5823345 B2 JP S5823345B2
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勝利 米屋
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は窒化珪素を主成分として成るセラミックス焼結
体の製造方法に関する。
窒化珪素を主成分として成るセラミックス焼結体は１９
００℃までに耐えると云うすぐれた耐熱性を示すととも
に、熱膨張係数が低いため耐熱衝撃性もすぐれている。
従ってこの種の窒化珪素を主成分として成るセラミック
ス焼結体はガスタービン翼、ノズルなど高温高強度を要
求される構造部品としての応用が試みられている。
ところでこの種セラミックス焼結体は例えは窒化珪素−
酸化イットリウムー酸化アルミニウムの混合物を原料と
し、所謂るホットプレス法または常圧焼結法によって製
造している。
しかして常圧焼結法によれば焼結体の形状に制約がなく
且つ量産的と云えるが、一方緻密な焼結体が得難東征っ
て機械的強度および耐熱性が充分にすぐれた焼結体を得
難いと云う不都合さがみられる。
本発明は上記不都合な点に対処し、検討を進めた結果、
窒化珪素−酸化イットＩＪウムー酸化アルミニウム系に
、窒化アルミニウムと、酸化チタニウム、酸化マグネシ
ウムおよび酸化ジルコニウムのうちの少なくとも１種と
をさらに添加含有せしめた場合、焼結体の緻密化に大き
な効果があり、且つ機械的強度および耐熱衝撃性のすぐ
れた窒化珪素系焼結体が容易に得られることを見出した
。
本発明は上記知見に基づき、ホットプレスの手段を要せ
ずとも緻密で、高温機械的強度および耐熱衝撃性などの
すぐれた窒化珪素系焼結体の製造方法を提供しようとす
るものである。
以下本発明の詳細な説明すると、本発明は酸化イツトリ
ウム１０重量％以下と、酸化アルミニウム１０重量係以
下と、酸化チタニウム、酸化マグネシウムおよび酸化ジ
ルコニウムの群から選んだ少なくとも１種の酸化物５重
量係以下と残部は窒化珪素である混合物の成形体を、非
酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とするセラミック
ス焼結体の製造方法である。
本発明において、酸化イツトＩＪウムおよび酸化アルミ
ニウム成分はともに焼結促進剤として機能するもので、
それぞれ１０重量係以下に選ばれる。
その理由はｌＯ重量係を超えると得られた焼結体の機械
的強度および耐熱衝撃性の低化が認められるからであり
、好ましくはこれら両成分の総量を３〜１５重量係程度
程度べばよい。
本発明において他の添加成分としての窒化アルミニウム
は焼結過程における窒化珪素の蒸発などを抑制する一方
他の添加成分と反応し焼結し易い液相を生成するなど焼
結促進にも寄与する。
しかしてこの窒化アルミニウム成分の組成比が１０重重
量幅超えると得られる焼結体の磯釣強度や耐熱衝撃性の
低下がみられる故１０重量係以下の範囲内で限定する必
要がある。
ここで窒化アルミニウム成分の組成比についてさらに述
べると、前記範囲内で、酸化アルミニウム成分との合量
で１５重量係程度以下にそれぞれ選択するのが好しい。
本発明において、さらに他の添加成分として用いる酸化
チタン、酸化マグネシウムおよび酸化ジルコニウムのう
ちの少なくとも１種の酸化物は、上記酸化イツトＩＪウ
ムなど焼結促進剤の機能を助長する役目を果すものであ
り、その組成比は常に５重量幅以内で選択される。
即ちこれら酸化チタンなどは酸化イツトリウムや酸化ア
ルミニウムとともに焼結促進に寄与し、主成分としての
窒化珪素との濡れ性など改善して焼結体の緻密化、焼結
時間の短縮、焼結温度の低下などもたらすが、５重量幅
を超えると却って焼結体について高温強度が損なわれる
傾向がある。
本発明において主成分をなす窒化珪素はα相型とβ相型
の２種のうちいずれでもよいがなるべくα相型のものが
好しい。
しかしてこの窒化珪素成分比がなるべく７０重重量板上
を占めるよう他の組成分比を選ぶのが望しい。
本発明は上記各組成分を所定範囲内の組成比で含む混合
物を先ず所要の形状に成形し、非酸化性雰囲気中１５０
０〜１９００℃（好ましくは１６００〜１８００℃）程
度の温度で焼結する。
ここで焼結雰囲気を非酸化性ガス例えば窒素ガスやアル
ゴンな不活性ガスに選ぶのは酸素を含む雰囲気では高温
時にＳ ｉ３ Ｎ４が酸化されて５１０２に変換し目的
とする高温高強度などのすぐれたセラミックス焼結体が
得られないからである。
尚この焼結は上記の如く所謂る常圧焼結法によっても緻
密な、且つ高温機械強度や耐熱衝撃性のすぐれた窒化珪
素系焼結体が得られるが、例えば５０〜５００Ｋｙ／ｃ
〆の圧力を加えた状態での焼結（ホットプレス）によっ
ても勿論、同様の性能を備えた焼結体が得られる。
次に本発明の実施例を記載する。
α泪型窒化珪素８５係を含む平均粒座１．２μ、窒化け
い素粉末（Ｓ ｉＳＮ＋ ）、平均粒度１μ酸化イツト
リウム粉末（Ｙ２Ｏ２）、平均粒度０．５μ酸化アルミ
ニウム粉末（Ａ１２０３）、平均粒度１．５μ窒化アル
ミニウム粉末（ＡＩＮ）、平均粒度１μの酸化チタン粉
末（Ｔｉ０２）、酸化マグネシウム粉末（ＭｇＯ）、酸
化ジルコニウム粉末（Ｚｒ０２）を表に示す組成比（重
量幅）に選び、溶媒としてｎ−ブチルアルコールを用い
ゴムライニングボールミルにてそれぞれ１０時間混合を
行ない参考例を含め３７種の原料粉末を調製した。
上記調製した原料粉末にステアリン酸■占結剤）を重量
比で７係それぞれ添加配合し７０ Ｃ）Ｋｙ／Ｃｒｌ１
２の成形圧で長さ６０間幅４０１１Ｌｍ、厚さｌ□＋＋
ｍの棒状成形体（抗折強度試験用）と、直径３０ｍｍ、
厚さｌ□＋＋ｍの円板（耐熱衝撃試験用）とをそれぞれ
成形した。
かくして得た成形体につき、先ず７００℃で加熱処理を
施し、粘結剤除去後、窒素ガス雰囲気下１７００℃でそ
れぞれ焼結を行ない窒化珪素系セラミック焼結体を得た
。
上記によって得たセラミック焼結体につき密度、抗折強
度（機械的強度）および耐熱衝撃性をそれぞれ測定した
結果を表に併せて示した。
尚表中の密度は理論密度を基礎とする相対密度（＠であ
り、抗折強度値は３点曲げ強度試験によるもので試料サ
イズ３ｘ３ｘ３０Ｍ、試験条件はクロスへラドビード０
．５ ｍａｎ／ｍ ｉ ｎ、スパン２０ｍｙｎ、温度は
常温、１０００℃、１２００℃とし、各温度での測定は
４回行ないその平均値で示した。
また、耐熱衝撃値４ｃは焼結体を成る温度から水中へ投
入して急冷し、クラック発生の有無を螢光探傷法により
確認し、まさにクラックの入り始める温度と水温との差
をｔｓ’ｆ Ｃとして表示した。
表から明らかなように本発明方法によって得られた焼結
体は常圧焼結にもかかわらず加圧焼結体に匹敵する特性
を有し、密度は理論密度の９５係以上、強度は常温で８
Ｑ Ｋｙ／Ｎ７１以上、１２００℃で６ Ｑ Ｋｙ／ｍ
ｙｒ？’以上、耐熱衝撃値ｔｓ’ｆ Ｃについてはほぼ
４００°Ｃ以上である。
以上説明したように本発明のセラミックス焼結体の製造
方法は加圧を要しないので多量生産に適し工業上大変有
理な焼結法で特性の優れた焼結体が得られることを理解
されよう。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 酸化イツトリウム１０重量係以下と、酸化アルミニ
    ウム１０重量係以下と、窒化アルミニウム１０重量係以
    下と、酸化チタニウム、酸化マグネシウムおよび酸化ジ
    ルコニウムの群から選んだ少なくとも１種の酸化物５重
    量係以下と、残部は窒化珪素よりなる混合物の成形体を
    非酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とするセラミッ
    クス焼結体の製造方法。
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