KR890002158B1 - 질화규소 세라믹스 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

질화규소 세라믹스 소결체 및 그 제조방법
본 발명은 고온강도가 뛰어난 질화규소 세라믹스 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
질화 규소를 주성분으로 하는 세라믹스 소결체는 1900℃까지의 뛰어난 내열성을 가지고 있으며, 또한 낮은 열팽창계수로 인하여 내열 충격 저항성도 뛰어나는 등 여러특성을 가지고 있으므로 가스 터어빈의 날개, 노즐 등을 비롯해서 각종의 고강도 내열 부품에 응용이 시도되고 있다.
또한 금속으로의 내식성(耐食性)이 좋으므로 용융금속의 내용(耐溶)재료로서의 응용면도 실용화되고 있다.
종래부터 이 질화 규소 세라믹스 소결체의 소결 조성으로서는 질화규소-산화이트륨-산화알루미늄-질화 알루미늄계나 또한 지르코늄, 마그네슘 또는 티타늄의 산화물을 첨가한 계가 사용되고 있으나 상압에 있어서의 소결성 및 고온에 있어서의 기계적 강도에 관해서 아직 개선의 여지가 남아 있었다.
본 발명자들은 소결 조제로서 종래에 사용되고 있는 산화 이트륨 대신에 다른 희토류원소의 산화물을 사용하였더니 얻어진 소결체는 고온역(域)에서의 강도저하가 특히 적고, 산화물에 의해서는 상온시의 값에 필적하는 강도를 유지하는 것을 발견하였다.
본 발명은 이상과 같은 견식에 따라 이루어진 것으로서 소결성이 개선되어 고온 강도의 저하가 적은 질화규소 세라믹스 소결체를 제공하는데 목적이 있다.
즉 본 발명의 질화규소 세라믹스 소결체는 산화 사마륨, 산화세륨, 산화란타륨, 산화네오디뮴, 산화프라세오디뮴의 군(群)으로 부터 선택한 최소한 하나의 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와 산화 알루미늄 10중량%이하(단 0은 포함하지 않음)와, 산화 지르코늄, 산화 마그네슘, 산화티타늄의 군으로 부터 선택한 최소한 하나의 5중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와, 나머지 부분은 질화규소로 된 세라믹스 혼합물을 소성해서된 것을 특징으로 하고, 또한 그 제조방법은 전술한 세라믹스 혼합물의 성형체를 비 산화성 분위기 속에서 1650-1850℃로 소결하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 첨가 성분의 하나인 산화 사마륨, 산화세륨, 산화란타늄, 산화 네오디뮴 또는 산화 프라세오 디뮴은 어느 것이라도 소결 촉진제로 작용하며 이들 중 한 가지 또는 두가지 이상을 각각 전 세라믹스 혼합물 중 10중량% 이하, 바람직하게는 0.5-7.5중량% 존재시킨다.
10중량%를 초과하게 되면 얻어지는 소결체의 기계적 강도 및 내열 충격성이 저하되는 일이 있으므로 바람직하지 않다.
또한 이들 희토류 원소의 산화물은 합계량으로 세라믹스 혼합물 중의 10중량% 이하인 것이 바람직하다.
더구나 이들의 산화물 중에서도 산화 네오디뮴 및 산화프라세오 디뮴은 고온 강도 및 내산화성을 향상시키는 효과가 크다.
이들을 복합 첨가하게 되면 또한 고온 강도를 개선한다.
또한 산화 란타늄을 복합 첨가하는 것도 효과가 크다.
본 발명에 있어서의 다른 첨가 성분인 산화 알루미늄도 전술한 성분과 같은 효과가 있으며 전 세라믹스 혼합물 중 10중량% 이하, 바람직하게는 0.5-7.5중량% 존재시킨다.
본 발명에 있어서의 다른 첨가 성분인 질화 알루미늄은 고온에 있어서의 기계적 강도를 증가시키는 동시에 소결촉진에도 기여 하는 것이나 과도하게 많으면 내열 충격성이 저하되고 상온에 있어서의 강도가 약화되므로 10중량% 이하의 범위로 하는 것이 좋다.
본 발명의 첨가 성분으로서는 위의 것외에 산화 티타늄, 산화 지르코늄, 산화 마그네슘으로 된 군에서 선택된 한가지 또는 두가지 이상을 각각 5중량% 이하, 합계량으로 10중량% 이하 존재시키는 것이 바람직하다.
이들의 소결소제의 첨가 성분의 합계량은 세라믹스 혼합물 중의 10-15중량%인 것이 바람직하다.
본 발명은 전술한 각 조성분을 소정 범위내의 조성비(比)로 포함하는 혼합물을 우선 요구되는 형상으로 성형하여 비산화성 분위기 중 1650-1850℃ 온도에서 소결한다.
여기에서 소결부위기를 질소 가스나 아르곤등 비산화성 가스로 선택하는 것은 산소를 포함하는 분위기에서는 고온시에 질화 규소가 산화되어서 SiO2로 변환되어 목표로 하는 고온 강도등의 뛰어난 질화 규소 세라믹스 소결체가 얻어지지 않기 때문이다.
더구나 이소결은 상압 소결법에 의해서도 또한 그 밖의 소결법, 예를 들면 핫 프레스 법, 분위기 기압, 열간 정수압 소결법(熱間靜水壓燒結法)(HIP)등에 의해서도 치밀하며 또한 고온기계 강도나 내열충격성의 뛰어난 질화 규소 세라믹스 소결체가 얻어진다.
그 중에서 상압 소결법은 복잡한 형상을 할 수 있는 동시에 대량 생간이 가능하다.
다음에는 본 발명의 실시예에 대해서 설명하기로 한다.
[실시예 1]
질화 규소 분말 100중량부, 산화 사마륨 5중량부, 산화 알루미늄 2중량부, 질화 알루미늄 3.5 중량부, 산화티타늄/중량부로 된 혼합물말을 분쇄 용매와 함께 고무 라이닝 볼 밀로 혼합하여 원료 분말을 조정하였다.
이 원료 분말에 점착제로서 스테아린 산을 첨가 혼합해서 1t/cm2의 성형압으로 50mm×50mm×두께 7mm로 성형하였다.
이와 같이 해서 얻어진 성형체를 질소 가스 부위기 중에서 1700℃로 2시간 동안 상압 소결을 해서 질소 세라믹스 소결체를 제조하였다.
[실시예 2-8]
실시예 1에 있어서의 산화 사마륨을 각각 다음표에 나타낸 물질로 바꾼 외에는 실시예 1과 같은 방법으로 질화 규소 세라믹스 소결체를 제조하였다.
[비교예]
실시예 1에 있어서의 산화 사마륨을 산화 이트륨으로 바꾼 외에는 실시예 1과 같은 방법으로 질화 규소 세라믹스 소결체를 제조하였다.
얻어진 각 소결체의 상대 밀도 및 항절(抗折)강도를 다음표에 나타내었다.
표의 상대 밀도는 소결체의 이른 밀도에 대한 실제의 밀도의 퍼어센테이지를 나타낸다.
또한 항절 강도는 소결체 시료로 부터 절단한 3×3×30(mm)의 치수의 시료를 클로즈 헤드 스피드 0.5mm/min 및 스판 20mm로 3점 절곡 강도를 측정하므로서 얻는 값이다.
항절강도는 실온 1200℃에서 하였으며 표의 값은 4시료의 평균 값이다.
[표]
Figure kpo00001
표에 의해서 알 수 있는 바와 같이 Nd2O3, Pr6O11을 소결조제로 하는 것은 고온강도에 특히 뛰어나기 때문이다.
또한 내산화성도 특히 뛰어났다.
또한 Nd2O3와 Pr6O11및 La2O3와 Nd2O3를 각각 복합 첨가한 것은 Nd2O3를 단독으로 첨가한 것 보다 많은 특성을 가지고 있었다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명의 질화 규소 세라믹스 소결체는 소결성이 뛰어나고 고온에 있어서의 강도의 약화가 종래의 것보다 적다는 잇점을 가지고 있다.

Claims (2)

  1. 질화규소와 소결조제를 포함하는 질화규소 세라믹스 소결체에 있어서 산화 사마륨, 산화세륨, 산화란타늄, 산화 네오디뮴, 산화 프라세오 디뮴의 군에서 선택한 최소한 하나의 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와, 산화 알루미늄 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와, 질화 알루미늄 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와, 산화 지르코늄, 산화 마그네슘, 산화 티타늄의 군에서 선택한 최소한 하나의 5중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와 나머지는 질화규소로 된 세라믹스 혼합물을 소성해서 된 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹스 소결체.
  2. 질화규소와 소결조제를 포함하는 질화규소 세라믹스 소결체의 제조 방법에 있어서, 산화 사마륨, 산화 세륨, 산화 란타늄, 산화 네오디뮴, 산화 프라세오 디뮴의 군에서 선택한 최소한 하나의 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와, 산화 알루미늄 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음)와 질화 알루미늄 10중량% 이하(단 0은 포함하지 않음) 산화 지르코늄, 산화 마그네슘, 산화 티타늄의 군에서 선택한 최소한 하나의 5중량% 이하(단 0은포함하지 않음)와, 나머지는 질화규소로 된 세라믹스 혼합물의 성형체를 비산화성 분위기속에서 1650-1850℃에서 소결하는 것을 특징으로 하는 질화 규소 세라믹스 소결체의 제조 방법.
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