JP2792095B2 - 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度窒化けい素焼結体の製造方法Info
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- JP2792095B2 JP2792095B2 JP1104102A JP10410289A JP2792095B2 JP 2792095 B2 JP2792095 B2 JP 2792095B2 JP 1104102 A JP1104102 A JP 1104102A JP 10410289 A JP10410289 A JP 10410289A JP 2792095 B2 JP2792095 B2 JP 2792095B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、安価な焼結助剤を使用して高強度の窒化け
い素焼結体を得ることのできる窒化けい素焼結体の製造
方法に関する。
い素焼結体を得ることのできる窒化けい素焼結体の製造
方法に関する。
近年、窒化けい素焼結体は高温用途における構造材料
などとして注目されており、かかる用途には高温で曲げ
強度等の機械的特性が劣化することが可及的に防止され
た焼結体が望まれている。
などとして注目されており、かかる用途には高温で曲げ
強度等の機械的特性が劣化することが可及的に防止され
た焼結体が望まれている。
この窒化けい素焼結体を得る場合、窒化けい素（Si3N
4）は自己焼結性に乏しいため、焼結助剤を配合して焼
結することが一般的である。この焼結助剤としては、従
来より酸化マグネシウム（MgO）などの金属酸化物が用
いられているが、最近では酸化イットリウム（Y2O3）な
どの希土類元素酸化物も用いられるようになってきてい
る（特公昭60−58191号公報等）。
4）は自己焼結性に乏しいため、焼結助剤を配合して焼
結することが一般的である。この焼結助剤としては、従
来より酸化マグネシウム（MgO）などの金属酸化物が用
いられているが、最近では酸化イットリウム（Y2O3）な
どの希土類元素酸化物も用いられるようになってきてい
る（特公昭60−58191号公報等）。
これらの焼結助剤は、焼結過程でSi3N4粒子界面に溶
融相を形成して焼結を促進するものであるが、酸化マグ
ネシウム等の金属酸化物を焼結助剤として製造した焼結
体は、この粒子界面溶融相が比較的低温（1550℃程度）
で形成されるために緻密化が促進されやすい反面、1300
℃程度の高温での強度が常温での30％にも満たない程度
に激減してしまい、高温用途における構造材料として使
用し難いものである。
融相を形成して焼結を促進するものであるが、酸化マグ
ネシウム等の金属酸化物を焼結助剤として製造した焼結
体は、この粒子界面溶融相が比較的低温（1550℃程度）
で形成されるために緻密化が促進されやすい反面、1300
℃程度の高温での強度が常温での30％にも満たない程度
に激減してしまい、高温用途における構造材料として使
用し難いものである。
一方、希土類元素酸化物を焼結助剤として用いた場
合、粒子界面溶融相が比較的高温（1600〜1750℃）で形
成されるために、高温での強度が酸化マグネシウムを配
合した場合よりも高い値を示すものの、密度が高い緻密
な焼結体を得ることが困難になる。また、希土類元素酸
化物を使用する場合、例えばイットリウム酸化物として
高純度精製物を使用しているが、かかる高純度精製物
は、その精製費用が効果となるため、コストが非常に高
く、このため窒化けい素焼結体の製造コストが高くなる
という問題がある。
合、粒子界面溶融相が比較的高温（1600〜1750℃）で形
成されるために、高温での強度が酸化マグネシウムを配
合した場合よりも高い値を示すものの、密度が高い緻密
な焼結体を得ることが困難になる。また、希土類元素酸
化物を使用する場合、例えばイットリウム酸化物として
高純度精製物を使用しているが、かかる高純度精製物
は、その精製費用が効果となるため、コストが非常に高
く、このため窒化けい素焼結体の製造コストが高くなる
という問題がある。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、高温での機
械的特性の劣化が少なく、しかも緻密な焼結体を得るこ
とができると共に、焼結助剤として安価なイットリウム
コンセントレートを用いることにより焼結体の製造コス
トを低減化し得る窒化けい素焼結体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
械的特性の劣化が少なく、しかも緻密な焼結体を得るこ
とができると共に、焼結助剤として安価なイットリウム
コンセントレートを用いることにより焼結体の製造コス
トを低減化し得る窒化けい素焼結体の製造方法を提供す
ることを目的とする。
本発明者は上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた
結果、窒化けい素粉末にイットリウムを酸化物として50
〜70重量％含有し、かつジスプロシウム酸化物、エルビ
ウム酸化物及びイッテルビウム酸化物を含有する希土類
元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセントレー
トを焼結助剤として配合し、焼結した場合、得られる焼
結体の密度が高く緻密であり、しかも高温での機械特性
の劣化が少なく、高温用途における構造材料として好適
に使用できると共に、上記焼結助剤のコストを低減でき
るので、窒化けい素焼結体のコストを低減し得ることを
知見した。
結果、窒化けい素粉末にイットリウムを酸化物として50
〜70重量％含有し、かつジスプロシウム酸化物、エルビ
ウム酸化物及びイッテルビウム酸化物を含有する希土類
元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセントレー
トを焼結助剤として配合し、焼結した場合、得られる焼
結体の密度が高く緻密であり、しかも高温での機械特性
の劣化が少なく、高温用途における構造材料として好適
に使用できると共に、上記焼結助剤のコストを低減でき
るので、窒化けい素焼結体のコストを低減し得ることを
知見した。
即ち、希土類元素酸化物（Y2O3,Dy2O3,Er2O3等）は、
希土類元素自体の化学的性質が近似しているために各元
素に分離することは極めて困難であり（例えば、特公昭
45−28292号公報）、高純度のイットリウム酸化物の製
造では、中間体として濃縮した希土類元素酸化物の混合
体であるイットリウムコンセントレート（イットリウム
を酸化物として50〜70％含有する）を得、これを他の希
土類元素酸化物から分離してイットリウム酸化物を得る
ため、精製費用は必然的に高価になるものであるが、本
発明者はこの分離精製前のイットリウムコンセントレー
トを焼結助剤として使用した場合、意外にも高価なイッ
トリウム酸化物を単独で配合した場合に比較して、上述
したように性能的により優れた焼結体が得られること、
しかも上記イットリウムコンセントレートが安価なた
め、焼結体のコストを低減し得ることを見い出し、本発
明をなすに至ったものである。
希土類元素自体の化学的性質が近似しているために各元
素に分離することは極めて困難であり（例えば、特公昭
45−28292号公報）、高純度のイットリウム酸化物の製
造では、中間体として濃縮した希土類元素酸化物の混合
体であるイットリウムコンセントレート（イットリウム
を酸化物として50〜70％含有する）を得、これを他の希
土類元素酸化物から分離してイットリウム酸化物を得る
ため、精製費用は必然的に高価になるものであるが、本
発明者はこの分離精製前のイットリウムコンセントレー
トを焼結助剤として使用した場合、意外にも高価なイッ
トリウム酸化物を単独で配合した場合に比較して、上述
したように性能的により優れた焼結体が得られること、
しかも上記イットリウムコンセントレートが安価なた
め、焼結体のコストを低減し得ることを見い出し、本発
明をなすに至ったものである。
なお、これまで希土類酸化物を焼結助剤として使用す
る提案は数多くあり、例えばセリウム、サマリウムを除
いた軽希土類元素混合酸化物に関するもの（特公昭60−
58191号公報）があるが、酸化イットリウムを濃縮した
希土類元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセン
トレートを焼結助剤として使用することは本発明者の新
知見に係るものである。
る提案は数多くあり、例えばセリウム、サマリウムを除
いた軽希土類元素混合酸化物に関するもの（特公昭60−
58191号公報）があるが、酸化イットリウムを濃縮した
希土類元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセン
トレートを焼結助剤として使用することは本発明者の新
知見に係るものである。
従って、本発明は、窒化けい素粉末にイットリウムを
酸化物として50〜70重量％含有し、かつジスプロシウム
酸化物、エルビウム酸化物及びイッテルビウム酸化物を
含有する希土類元素酸化物の混合体であるイットリウム
コンセントレートを焼結助剤として配合し、焼結するこ
とを特徴とする高強度窒化けい素焼結体の製造方法を提
供する。
酸化物として50〜70重量％含有し、かつジスプロシウム
酸化物、エルビウム酸化物及びイッテルビウム酸化物を
含有する希土類元素酸化物の混合体であるイットリウム
コンセントレートを焼結助剤として配合し、焼結するこ
とを特徴とする高強度窒化けい素焼結体の製造方法を提
供する。
この場合、上記イットリウムコンセントレートは、通
常、イットリウム酸化物以外にジスプロシウム酸化物、
エルビウム酸化物、イッテルビウム酸化物及びその他の
希土類元素酸化物を含有することが好ましい。
常、イットリウム酸化物以外にジスプロシウム酸化物、
エルビウム酸化物、イッテルビウム酸化物及びその他の
希土類元素酸化物を含有することが好ましい。
以下、本発明について更に詳しく説明する。
本発明の高強度窒化けい素焼結体の製造方法の原料と
なる窒化けい素粉末には特に制限はなく、通常の市販さ
れているものを使用でき、α型、β型の比率も問わな
い。
なる窒化けい素粉末には特に制限はなく、通常の市販さ
れているものを使用でき、α型、β型の比率も問わな
い。
本発明は高強度窒化けい素焼結体を得るために、窒化
けい素粉末にイットリウムを酸化物として50〜70重量％
含有し、かつジスプロシウム酸化物、エルビウム酸化物
及びイッテルビウム酸化物を含有する希土類元素酸化物
の混合体であるイットリウムコンセントレートを焼結助
剤として配合する。この場合、イットリウムを酸化物と
して50重量％に満たない量で含有すると、高強度の焼結
体が得られず、また70重量％を超えると精製が必要とな
り、焼結助剤のコストが高くなる上、高強度の焼結体が
得られない。
けい素粉末にイットリウムを酸化物として50〜70重量％
含有し、かつジスプロシウム酸化物、エルビウム酸化物
及びイッテルビウム酸化物を含有する希土類元素酸化物
の混合体であるイットリウムコンセントレートを焼結助
剤として配合する。この場合、イットリウムを酸化物と
して50重量％に満たない量で含有すると、高強度の焼結
体が得られず、また70重量％を超えると精製が必要とな
り、焼結助剤のコストが高くなる上、高強度の焼結体が
得られない。
上記希土類元素酸化物の混合体中のイットリウム以外
の希土類元素酸化物は、ジスプロシウム（Dy）を酸化物
として５〜15％、特に７〜13％、エルビウム（Er）を酸
化物として２〜10％、特に３〜８％、イッテルビウム
（Yb）を酸化物として２〜10％、特に３〜７％、その他
の希土類酸化物を20％以下、特に５重量％以下の割合と
することができ、例えばイットリウム・ジスプロシウム
・エルビウム・イッテルビウム複酸化物、或いはイット
リウム酸化物，ジスプロシウム酸化物，エルビウム酸化
物，イッテルビウム酸化物の混合物の形で使用し得、こ
れにより各酸化物の相乗作用で焼結の促進、焼結体の強
度を向上させることができる。具体的には、高純度酸化
イットリウム製造時の中間原料となるイットリウム濃縮
物（イットリウムコンセントレート）を使用することが
できる。
の希土類元素酸化物は、ジスプロシウム（Dy）を酸化物
として５〜15％、特に７〜13％、エルビウム（Er）を酸
化物として２〜10％、特に３〜８％、イッテルビウム
（Yb）を酸化物として２〜10％、特に３〜７％、その他
の希土類酸化物を20％以下、特に５重量％以下の割合と
することができ、例えばイットリウム・ジスプロシウム
・エルビウム・イッテルビウム複酸化物、或いはイット
リウム酸化物，ジスプロシウム酸化物，エルビウム酸化
物，イッテルビウム酸化物の混合物の形で使用し得、こ
れにより各酸化物の相乗作用で焼結の促進、焼結体の強
度を向上させることができる。具体的には、高純度酸化
イットリウム製造時の中間原料となるイットリウム濃縮
物（イットリウムコンセントレート）を使用することが
できる。
上記イットリウムを酸化物として50〜70重量％含有す
る希土類元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセ
ントレートの配合量は、窒化けい素粉末に混合した場合
１〜30％、特に２〜10％とすることが好ましい。配合量
が１％に満たないと焼結の促進、焼結体の強度を向上さ
せる効果が現れない場合があり、一方、30％を超えて配
合しても配合量に見合う程の効果はなく、かえって焼結
体の強度が低下する場合がある。
る希土類元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセ
ントレートの配合量は、窒化けい素粉末に混合した場合
１〜30％、特に２〜10％とすることが好ましい。配合量
が１％に満たないと焼結の促進、焼結体の強度を向上さ
せる効果が現れない場合があり、一方、30％を超えて配
合しても配合量に見合う程の効果はなく、かえって焼結
体の強度が低下する場合がある。
上記希土類元素酸化物の混合体であるイットリウムコ
ンセントレートを窒化けい素粉末に配合、混合する方法
に限定はなく、ボールミル等の混合方法で常法に従って
混合することができ、また該混合物は例えば、粉末プレ
スで成形し、これを更に1ton/cm2の冷間静水圧プレス
（CIP）等の方法で常法に従い所定の形状に成形するこ
とができる。
ンセントレートを窒化けい素粉末に配合、混合する方法
に限定はなく、ボールミル等の混合方法で常法に従って
混合することができ、また該混合物は例えば、粉末プレ
スで成形し、これを更に1ton/cm2の冷間静水圧プレス
（CIP）等の方法で常法に従い所定の形状に成形するこ
とができる。
この成形品は、常法に従っ焼結することにより、本発
明の高強度窒化けい素焼結体を得ることができる。この
場合、焼結条件は特に制限されず、例えば１〜10kgf/cm
2の窒素ガス雰囲気下で1700〜1850℃の温度条件におい
て焼結することができる。
明の高強度窒化けい素焼結体を得ることができる。この
場合、焼結条件は特に制限されず、例えば１〜10kgf/cm
2の窒素ガス雰囲気下で1700〜1850℃の温度条件におい
て焼結することができる。
このようにして得られる焼結体は、密度が高く緻密で
あり、常温で曲げ強度等の機械的強度が良好である上、
1000℃以上の温度においても機械的強度の低下が少ない
ため、高温用途における構造材料などに好適に使用し得
るものである。
あり、常温で曲げ強度等の機械的強度が良好である上、
1000℃以上の温度においても機械的強度の低下が少ない
ため、高温用途における構造材料などに好適に使用し得
るものである。
以上説明したように、本発明方法は、窒化けい素粉末
にイットリウムを酸化物として特定の割合で含む希土類
元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセントレー
トを焼結助剤として配合し、焼結するようにしたことに
より、密度が高く、緻密で高温での機械的特性が劣化が
少ない焼結体を得ることができ、しかも、安価な原料を
焼結助剤として使用できるので焼結体のコスト低減を図
ることができるものである。
にイットリウムを酸化物として特定の割合で含む希土類
元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセントレー
トを焼結助剤として配合し、焼結するようにしたことに
より、密度が高く、緻密で高温での機械的特性が劣化が
少ない焼結体を得ることができ、しかも、安価な原料を
焼結助剤として使用できるので焼結体のコスト低減を図
ることができるものである。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
〔実施例１〕 窒化けい素粉末KSN−10（信越化学工業（株）製、α
型比率92wt％）に、下記組成のイットリウムコンセント
レート 組成 Y2O3 65.0wt％ Dy2O3 9.5wt％ Er2O3 5.2wt％ Yb2O3 4.7wt％ その他希土類酸化物 15.6wt％ 100.0wt％ を７％配合し、ボールミルで十分混合し、成形した後、
1650℃、1750℃及び1850℃で焼結を行い、焼結体を得
た。次に、得られた焼結体密度を測定した。結果を図面
に示す。また、上記1850℃で焼結（１時間）した焼結体
について室温及び1000℃での曲げ強度を測定した。結果
を第１表に示す。
型比率92wt％）に、下記組成のイットリウムコンセント
レート 組成 Y2O3 65.0wt％ Dy2O3 9.5wt％ Er2O3 5.2wt％ Yb2O3 4.7wt％ その他希土類酸化物 15.6wt％ 100.0wt％ を７％配合し、ボールミルで十分混合し、成形した後、
1650℃、1750℃及び1850℃で焼結を行い、焼結体を得
た。次に、得られた焼結体密度を測定した。結果を図面
に示す。また、上記1850℃で焼結（１時間）した焼結体
について室温及び1000℃での曲げ強度を測定した。結果
を第１表に示す。
〔比較例１〕 実施例１と同じ窒化けい素粉末KSN−10に純度99.9％
のY2O3を同じく７％配合し、同様に1650℃、1750℃及び
1850℃で焼結を行った焼結体の密度を測定した。結果を
図面に併記する。また、1850℃で焼結した焼結体につい
て同様に室温及び1000℃での曲げ強度を測定した。結果
を第１表に併記する。
のY2O3を同じく７％配合し、同様に1650℃、1750℃及び
1850℃で焼結を行った焼結体の密度を測定した。結果を
図面に併記する。また、1850℃で焼結した焼結体につい
て同様に室温及び1000℃での曲げ強度を測定した。結果
を第１表に併記する。
図面及び第１表の結果から、高純度の単一の希土類酸
化物を使用する場合と比較して、希土類酸化物製造中間
濃縮物を焼結助剤とした実施例は、焼結体の密度が高
く、緻密化がより促進されていると同時に、曲げ強度も
向上し、特に1000℃以上での高温曲げ強度の低下が少な
く、耐高温性の改良が認められる。
化物を使用する場合と比較して、希土類酸化物製造中間
濃縮物を焼結助剤とした実施例は、焼結体の密度が高
く、緻密化がより促進されていると同時に、曲げ強度も
向上し、特に1000℃以上での高温曲げ強度の低下が少な
く、耐高温性の改良が認められる。
〔実施例２、比較例２〕 窒化けい素粉末KSN−10SP（信越化学工業（株）製、
α型比率92wt％）に第２表に示す組成のイットリウムコ
ンセントレートを焼結助剤として配合し、プラスチック
ライニング製のボールミルにて24時間混合した。この混
合粉を5mm×6mm×60mmの板状に1ton/cm2の静水圧プレス
で成形した。
α型比率92wt％）に第２表に示す組成のイットリウムコ
ンセントレートを焼結助剤として配合し、プラスチック
ライニング製のボールミルにて24時間混合した。この混
合粉を5mm×6mm×60mmの板状に1ton/cm2の静水圧プレス
で成形した。
次いで、これらの成形品を窒素ガス雰囲気下において
1850℃の温度で焼結を行った。得られた焼結体を3mm×4
mm×40mm板状に研削加工し、この板状テストピースの密
度及び室温と1000℃での曲げ強度を測定した。結果を第
２表に併記する。
1850℃の温度で焼結を行った。得られた焼結体を3mm×4
mm×40mm板状に研削加工し、この板状テストピースの密
度及び室温と1000℃での曲げ強度を測定した。結果を第
２表に併記する。
図面は、焼結助剤としてイットリウム酸化物を単独で配
合した場合とイットリウムコンセントレートを配合した
場合の焼結温度と窒化けい素焼結体密度との関係を示す
グラフである。
合した場合とイットリウムコンセントレートを配合した
場合の焼結温度と窒化けい素焼結体密度との関係を示す
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−274656（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−78977（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−89462（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−207769（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−100067（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−174577（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/58
Claims (1)
- 【請求項１】窒化けい素粉末にイットリウムを酸化物と
して50〜70重量％含有し、ジスプロシウム酸化物、エル
ビウム酸化物及びイッテルビウム酸化物を含有する希土
類元素酸化物の混合体であるイットリウムコンセントレ
ートを焼結助剤として配合し、焼結することを特徴とす
る高強度窒化けい素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104102A JP2792095B2 (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104102A JP2792095B2 (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02283670A JPH02283670A (ja) | 1990-11-21 |
| JP2792095B2 true JP2792095B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=14371757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1104102A Expired - Fee Related JP2792095B2 (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2792095B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111196728B (zh) * | 2019-11-20 | 2022-07-08 | 江西中科上宇科技有限公司 | 一种高强度、高韧性、高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111302809B (zh) * | 2019-11-20 | 2022-06-14 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率、高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53140310A (en) * | 1977-05-14 | 1978-12-07 | Toyoda Chuo Kenkyusho Kk | Manufacture of silicon nitride sintered articles |
| JPS5935867B2 (ja) * | 1982-08-14 | 1984-08-31 | 工業技術院長 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS5935869B2 (ja) * | 1982-10-27 | 1984-08-31 | 工業技術院長 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS59174577A (ja) * | 1983-03-18 | 1984-10-03 | 日産自動車株式会社 | 窒化けい素質焼結体 |
| JPS62207769A (ja) * | 1986-03-05 | 1987-09-12 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPS6389462A (ja) * | 1986-10-02 | 1988-04-20 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JPS63274656A (ja) * | 1987-05-01 | 1988-11-11 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 希土類含有超電導物質の製造法 |
-
1989
- 1989-04-24 JP JP1104102A patent/JP2792095B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02283670A (ja) | 1990-11-21 |
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