JPS59174577A - 窒化けい素質焼結体 - Google Patents
窒化けい素質焼結体Info
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- JPS59174577A JPS59174577A JP58044301A JP4430183A JPS59174577A JP S59174577 A JPS59174577 A JP S59174577A JP 58044301 A JP58044301 A JP 58044301A JP 4430183 A JP4430183 A JP 4430183A JP S59174577 A JPS59174577 A JP S59174577A
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- silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、高密度・高強度の窒化けい素質焼結体に関
するものである。
するものである。
窒化けい素を主成分とする焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃
性、耐食性、耐摩耗性等にすぐれた特性を有しており、
軸受、メカニカルシール、高温用ベアリング、ノズル、
カスタービン部品等に好適な材料である。
性、耐食性、耐摩耗性等にすぐれた特性を有しており、
軸受、メカニカルシール、高温用ベアリング、ノズル、
カスタービン部品等に好適な材料である。
しかし、窒化けい素はこれ単独では焼結が困難であるた
め、酸化イツトリム、酸化セリウム等の酸化物系焼結助
剤を添加して焼結を行う方法が知られている。これらの
酸化物系焼結助剤を用いた焼結では、ホットプレスある
いは熱間静水圧プレス（以下”ＨＩＰ’”と略称する。
め、酸化イツトリム、酸化セリウム等の酸化物系焼結助
剤を添加して焼結を行う方法が知られている。これらの
酸化物系焼結助剤を用いた焼結では、ホットプレスある
いは熱間静水圧プレス（以下”ＨＩＰ’”と略称する。
）による焼結は可能であるが、１気圧伺近の圧力で焼結
する常圧焼結法では高密度焼結体を得ることは困難であ
る。
する常圧焼結法では高密度焼結体を得ることは困難であ
る。
上記したホントプレスは単純形状の焼結には適している
が、ノズル、カスタービンロータ等の複雑形状部品の焼
結には利用できない難点がある。
が、ノズル、カスタービンロータ等の複雑形状部品の焼
結には利用できない難点がある。
これに対して、ＨＩＰは複雑形状部品の焼結が可能であ
るか、装置が高価であり、焼結処理に長時間を要し、煩
雑な工程を伴うのて工業的見地からはあまり好ましくな
いことがある。
るか、装置が高価であり、焼結処理に長時間を要し、煩
雑な工程を伴うのて工業的見地からはあまり好ましくな
いことがある。
本発明者らは、上述した従来技術の欠点を解消たところ
、窒化けい素と、酸化物系焼結助剤との混合粉末を成形
・焼結してなる窒化けい素質焼結体において、酸化物系
焼結助剤として、Ｓｃ。
、窒化けい素と、酸化物系焼結助剤との混合粉末を成形
・焼結してなる窒化けい素質焼結体において、酸化物系
焼結助剤として、Ｓｃ。
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ。
Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ。
ｙｂ、Ｌｕ（以下、「周期表１１１ａ族元素」と称する
。）の元素の酸化物から選ばれた２種以上の酪化物の混
合物を使用することにより、常圧焼結法で高密度窒化け
い素質焼結体が得られることを見出した。そして、酸化
物系焼結助剤の含有量を５〜３０重量％とすることによ
って、より一層の高密度化および高強度化が実現できる
ことを見出した。
。）の元素の酸化物から選ばれた２種以上の酪化物の混
合物を使用することにより、常圧焼結法で高密度窒化け
い素質焼結体が得られることを見出した。そして、酸化
物系焼結助剤の含有量を５〜３０重量％とすることによ
って、より一層の高密度化および高強度化が実現できる
ことを見出した。
この発明による窒化けい素質焼結体では、窒化けい素粉
末の焼結助剤として２種以上の周期表ｍａ族元素の酸化
物の混合粉末を使用することにより、常圧焼結法によっ
ても十分にぢ畜なものになっているが、これら２種以上
の周期表１１１ａ族元素酸化物の混合物は次のように働
くものと考えられる。
末の焼結助剤として２種以上の周期表ｍａ族元素の酸化
物の混合粉末を使用することにより、常圧焼結法によっ
ても十分にぢ畜なものになっているが、これら２種以上
の周期表１１１ａ族元素酸化物の混合物は次のように働
くものと考えられる。
すなわち、窒化けい素粉末を酸化物系焼結助剤とともに
焼結する場合、その焼結は液相焼結の機構により進行す
る。ここでいう液相焼結の機構とは次の様な過程である
。すなわち、 （１）窒化けい素粉末と酸化物系焼結粉末との混合粉末
を高温に加熱すると、窒化けい素粉末の表面の酸化物層
（Ｓ ｉ ０２ ）と酸化物系焼結助剤とか反応して液
相を形成する。
焼結する場合、その焼結は液相焼結の機構により進行す
る。ここでいう液相焼結の機構とは次の様な過程である
。すなわち、 （１）窒化けい素粉末と酸化物系焼結粉末との混合粉末
を高温に加熱すると、窒化けい素粉末の表面の酸化物層
（Ｓ ｉ ０２ ）と酸化物系焼結助剤とか反応して液
相を形成する。
（２）液相に包まれた窒化けい素粉米粒子か再配列を生
して粒子が雀に詰まる。
して粒子が雀に詰まる。
（３）液相に窒化けい素が溶解し、液相内を拡散して、
必要な場所に窒化けい素が析出する。
必要な場所に窒化けい素が析出する。
（４）粒子が合体してち密化する。
の過程である。
このように、液相焼結の機構では、生成しだ液相の性質
が焼結性に大きな影響を与えるものであり、焼結が良好
に進むためには、焼結温度で窒化けい素粉末とのぬれ性
にすぐれ、窒化けい素をある程度溶解し、低粘度である
液相が十分な量存在することが必要である。
が焼結性に大きな影響を与えるものであり、焼結が良好
に進むためには、焼結温度で窒化けい素粉末とのぬれ性
にすぐれ、窒化けい素をある程度溶解し、低粘度である
液相が十分な量存在することが必要である。
ところで、周期表１１Ｉａ族元素の酸化物は、焼結温度
で窒化けい素粉末とのぬれ性にすぐれ、窒化けい素の溶
解度にもすぐれているが、これらの酸化物または酸化物
−３ｉＯｚｔ系の単独成分では融点が高いため、通常の
焼結温度（１６００〜１８００’ｏ）の範囲では十分な
量の低粘度液相が生成せず、そのゆえ焼結性が悪く、常
圧焼結法ではち密な焼結性が得られず、そのためホット
プレスやＨＩＰ等により外から圧力を加え、焼結効果を
促進してち富な焼結体を得るようにしていた。
で窒化けい素粉末とのぬれ性にすぐれ、窒化けい素の溶
解度にもすぐれているが、これらの酸化物または酸化物
−３ｉＯｚｔ系の単独成分では融点が高いため、通常の
焼結温度（１６００〜１８００’ｏ）の範囲では十分な
量の低粘度液相が生成せず、そのゆえ焼結性が悪く、常
圧焼結法ではち密な焼結性が得られず、そのためホット
プレスやＨＩＰ等により外から圧力を加え、焼結効果を
促進してち富な焼結体を得るようにしていた。
これに対し酸化物系焼結助剤として２種以」二の周期表
１１１ａ族元素の酸化物の混合物を用いると、これらの
酸化物間の共晶反応によって混合物の融点はそれぞれ単
独の酸化物の融点よりも低下し、例えばＬａ２０３−Ｙ
２０３系の場合には添付図に示すように融点がかなり低
下し、焼結温度刊近で十分な量の低粘度液相を生成する
こととなり、そのため常圧焼結法であってもち布な焼結
体が得られるようになる。したがって、この発明におい
ては、酸化物系焼結助剤として周期表１１１ａ族元素の
酸化物から選ばれた２種以上の酸化物を用いるが、この
場合、酸化物の形で添加する方法のほかに、これら周期
表１１１ａ族元素の水醇化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝
酪塩、硫酸塩、酢酸塩、塩化物等の加熱により醇化物に
変化しうる物質を使用することもできる。また、周期表
＋１１ａ族元素の複合酸化物であっても差支えない。
１１１ａ族元素の酸化物の混合物を用いると、これらの
酸化物間の共晶反応によって混合物の融点はそれぞれ単
独の酸化物の融点よりも低下し、例えばＬａ２０３−Ｙ
２０３系の場合には添付図に示すように融点がかなり低
下し、焼結温度刊近で十分な量の低粘度液相を生成する
こととなり、そのため常圧焼結法であってもち布な焼結
体が得られるようになる。したがって、この発明におい
ては、酸化物系焼結助剤として周期表１１１ａ族元素の
酸化物から選ばれた２種以上の酸化物を用いるが、この
場合、酸化物の形で添加する方法のほかに、これら周期
表１１１ａ族元素の水醇化物、炭酸塩、シュウ酸塩、硝
酪塩、硫酸塩、酢酸塩、塩化物等の加熱により醇化物に
変化しうる物質を使用することもできる。また、周期表
＋１１ａ族元素の複合酸化物であっても差支えない。
一方、窒化けい素についは、アルファ型を主とする粉末
が好ましいが、ベータ型またはアモルファスの粉末であ
っても差支えない。
が好ましいが、ベータ型またはアモルファスの粉末であ
っても差支えない。
」−記した窒化けい素と酸化物系焼結助剤との配合割合
については、目的に応じて自由に選択することができる
が、とくに酸化物系焼結助剤の量は５〜３０重量％の範
囲とするのが良い。この理由は、酸化物系焼結助剤の量
が５重量％未満であると焼結体のも富化に対して効果が
少なく、３０重量％を超えると窒化ケイ素の木来有する
特性を十分に発揮することができなくなるからである。
については、目的に応じて自由に選択することができる
が、とくに酸化物系焼結助剤の量は５〜３０重量％の範
囲とするのが良い。この理由は、酸化物系焼結助剤の量
が５重量％未満であると焼結体のも富化に対して効果が
少なく、３０重量％を超えると窒化ケイ素の木来有する
特性を十分に発揮することができなくなるからである。
また、酸化物系焼結助剤として選ぶ周期表１１１ａ族元
素の種類は多くの組合わせが可能であるが、なかでも焼
結温度（通常は１６００〜１８００℃）で２種以上の酸
化物による共晶反応によって十分な量の低粘度液相が生
成する組合わせおよび各成分の割合を選ぶと良い。
素の種類は多くの組合わせが可能であるが、なかでも焼
結温度（通常は１６００〜１８００℃）で２種以上の酸
化物による共晶反応によって十分な量の低粘度液相が生
成する組合わせおよび各成分の割合を選ぶと良い。
ス成形、押出成形、スリップキャスト成形、射出成形等
の通常採用されているセラミックスの成形方法の中から
適宜選択して、目的とする品物の寸法、形状、精度等に
合わせて用いるのが良い。
の通常採用されているセラミックスの成形方法の中から
適宜選択して、目的とする品物の寸法、形状、精度等に
合わせて用いるのが良い。
次に、焼結については、窒化けい素の酸化を防ぐために
とくに非酸化性雰囲気中で行うことが望ましい。この場
合、窒素雰囲気は窒化けい素の分解を抑制するのでより
好ましい。この点から、窒素ガス分圧は高い方がより好
ましい。また、焼結時にＳｉＯガスによる蒸散を抑制す
るために、Ｓ ｉ３ Ｎ４ 、 Ｓ ｉｃｈ等の混合
粉末で試料を覆うことは必ずしも必要でないが、高い温
度で焼結を行うときには有効な方法である。さらに、焼
結温度については、最適な温度は原料粉末の種類および
゛混合比などによって異なるが、実用的なち密化を進め
るためには１６００℃以上とすることがより望ましい。
とくに非酸化性雰囲気中で行うことが望ましい。この場
合、窒素雰囲気は窒化けい素の分解を抑制するのでより
好ましい。この点から、窒素ガス分圧は高い方がより好
ましい。また、焼結時にＳｉＯガスによる蒸散を抑制す
るために、Ｓ ｉ３ Ｎ４ 、 Ｓ ｉｃｈ等の混合
粉末で試料を覆うことは必ずしも必要でないが、高い温
度で焼結を行うときには有効な方法である。さらに、焼
結温度については、最適な温度は原料粉末の種類および
゛混合比などによって異なるが、実用的なち密化を進め
るためには１６００℃以上とすることがより望ましい。
しかし、焼結温度が高すぎると窒化けい素の分解が生ず
るため、焼結温度は１６００〜１８００°Ｃとするのが
より好ましい。
るため、焼結温度は１６００〜１８００°Ｃとするのが
より好ましい。
以下、実施例を比較例とともに説明する。
実施例１
ここでは、窒化けい素（Ｓ、１３Ｎ４）粉末と、酸化ラ
ンタン（’Ｌａ２’０３）粉末と、酸化イツトリウム（
Ｙ２０３ ）粉末とを表１に示す組成（重量％）で混合
し、５００ ｋｇｆ ／ ｃｍ２の圧力で金型成形した
のち引続いてラバープレスにより２ ｔｏｎ／ｃｍ２の
圧力を加え、６Ｘ１２Ｘ５０ｍｍの板状に成形した。次
に、この成形体を窒素ガス雰囲気（１気圧）中で１７０
０°Ｃに昇温し、１時間保持することによって焼結を行
った。次に、得られた焼結体の密度を測定したところ、
同じく表１に示す結果となった。また、得られた焼結体
の表面を研削し、常温でスパン２０ｍｍの３点曲げ試験
を行った。この結果を同じく表１に示す。
ンタン（’Ｌａ２’０３）粉末と、酸化イツトリウム（
Ｙ２０３ ）粉末とを表１に示す組成（重量％）で混合
し、５００ ｋｇｆ ／ ｃｍ２の圧力で金型成形した
のち引続いてラバープレスにより２ ｔｏｎ／ｃｍ２の
圧力を加え、６Ｘ１２Ｘ５０ｍｍの板状に成形した。次
に、この成形体を窒素ガス雰囲気（１気圧）中で１７０
０°Ｃに昇温し、１時間保持することによって焼結を行
った。次に、得られた焼結体の密度を測定したところ、
同じく表１に示す結果となった。また、得られた焼結体
の表面を研削し、常温でスパン２０ｍｍの３点曲げ試験
を行った。この結果を同じく表１に示す。
表１に示す結果から明らかなように、この発明による窒
化けい素質焼結体は、常圧焼結によって製造したときで
も、高密度（３，２〜３．４ｇ／ｃ＋ｎ３）でかつ高強
度（５２〜６０ｋｇｆ ／ｍ＋ｎ２）であることがわか
る。これに対して、酸化物系焼結助剤を１種だけ配合し
たＮｏ、 ５ 、６では、常圧焼結によっては高密度化
した焼結体を得ることができず、強度も著しく低いもの
であった。
化けい素質焼結体は、常圧焼結によって製造したときで
も、高密度（３，２〜３．４ｇ／ｃ＋ｎ３）でかつ高強
度（５２〜６０ｋｇｆ ／ｍ＋ｎ２）であることがわか
る。これに対して、酸化物系焼結助剤を１種だけ配合し
たＮｏ、 ５ 、６では、常圧焼結によっては高密度化
した焼結体を得ることができず、強度も著しく低いもの
であった。
実施例２
ここでは、窒化＋８粉末と周期表ＩＵａ族元素酸
□化物粉末とを表２に示す組成で４昆合し、実施例１と
同様の条件で成形・焼結を行った。次に、得られた焼結
体の密度および強度を実施例１と同様にして１＋１１定
したところ、同じく表２に示す結果と／− 表２に示す結果から明らかなように、この発明による窒
化けい素質焼結体は、常圧焼結によって製造したときで
も、高密度（３，１〜３．５ｇ／ｃｍ” ）でかつ高強
度（４０〜６９ｋｇｆ ／ｍｍ２）であることかわかる
。これに対して、酸化物系焼結助剤を１種だけ配合した
Ｎｏ、２０〜２３では、常圧焼結によっては高密度化し
た焼結体を得ることができず、強度も著しく低いもので
あった。
□化物粉末とを表２に示す組成で４昆合し、実施例１と
同様の条件で成形・焼結を行った。次に、得られた焼結
体の密度および強度を実施例１と同様にして１＋１１定
したところ、同じく表２に示す結果と／− 表２に示す結果から明らかなように、この発明による窒
化けい素質焼結体は、常圧焼結によって製造したときで
も、高密度（３，１〜３．５ｇ／ｃｍ” ）でかつ高強
度（４０〜６９ｋｇｆ ／ｍｍ２）であることかわかる
。これに対して、酸化物系焼結助剤を１種だけ配合した
Ｎｏ、２０〜２３では、常圧焼結によっては高密度化し
た焼結体を得ることができず、強度も著しく低いもので
あった。
以上説明してきたように、この発明によれば、窒化けい
素と、酸化物系焼結助剤との混合粉末を成形・焼結して
なる窒化けい素質焼結体において、酸化物系焼結助剤が
周期表１１１ａ族元素の酸化物または加熱して酸化物に
変化しやる物質から選ばれた２種以上の酸化物（物質）
からなり、５〜３０重量％含有させたから、常圧焼結法
であってもち富化が可能であり、高強度の焼結体を得る
ことができ、従来のホットプレス法では得られないよう
な複雑形状部品の焼結体を、従来のＨＩＰにおける高価
でかつ低生産性であるという欠点を伴うことなく得るこ
とができるという非常にすぐれた効果を有する。
素と、酸化物系焼結助剤との混合粉末を成形・焼結して
なる窒化けい素質焼結体において、酸化物系焼結助剤が
周期表１１１ａ族元素の酸化物または加熱して酸化物に
変化しやる物質から選ばれた２種以上の酸化物（物質）
からなり、５〜３０重量％含有させたから、常圧焼結法
であってもち富化が可能であり、高強度の焼結体を得る
ことができ、従来のホットプレス法では得られないよう
な複雑形状部品の焼結体を、従来のＨＩＰにおける高価
でかつ低生産性であるという欠点を伴うことなく得るこ
とができるという非常にすぐれた効果を有する。
添イづ図面はＬａ２０３−Ｙ２０３系の状態図である。
特許出順人 日産自動車株式会社
代理人弁理士 小 塩 豊
Claims (1)
- （１）窒化けい素と、酸化物系焼結助剤との混合粉末を
成形・焼結してなる窒化けい素質焼結体において、酸化
物系焼結助剤が、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ。 Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ。 Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕの元素の酸
化物から選はれた２種以上の酸化物からなり、５〜３０
重量％含有することを特徴とする窒化けい素質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58044301A JPS59174577A (ja) | 1983-03-18 | 1983-03-18 | 窒化けい素質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58044301A JPS59174577A (ja) | 1983-03-18 | 1983-03-18 | 窒化けい素質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59174577A true JPS59174577A (ja) | 1984-10-03 |
Family
ID=12687677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58044301A Pending JPS59174577A (ja) | 1983-03-18 | 1983-03-18 | 窒化けい素質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59174577A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0199178A1 (en) * | 1985-04-08 | 1986-10-29 | Sumitomo Electric Industries Limited | Process for preparation of sintered silicon nitride |
| US4693481A (en) * | 1985-05-31 | 1987-09-15 | Westinghouse Electric Corp. | Film-riding shaft seal formed from high-purity silicon nitride |
| JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| US4795724A (en) * | 1986-06-12 | 1989-01-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered bodies and process for manufacturing the same |
| JPH02283670A (ja) * | 1989-04-24 | 1990-11-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5627471A (en) * | 1979-08-15 | 1981-03-17 | Casio Comput Co Ltd | Totalized data comparison system of electronic register |
| JPS5930771A (ja) * | 1982-08-14 | 1984-02-18 | 工業技術院長 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS5978977A (ja) * | 1982-10-27 | 1984-05-08 | 工業技術院長 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPS59146980A (ja) * | 1983-02-03 | 1984-08-23 | 工業技術院長 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
-
1983
- 1983-03-18 JP JP58044301A patent/JPS59174577A/ja active Pending
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| JPH02283670A (ja) * | 1989-04-24 | 1990-11-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
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