JPH02283670A - 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度窒化けい素焼結体の製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、安価な焼結助剤を使用して高強度の窒化けい
素焼結体を得ることのできる窒化けい素焼結体の製造方
法に関する。
素焼結体を得ることのできる窒化けい素焼結体の製造方
法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕近年、
窒化けい素焼結体は高温用途における構造材料などとし
て注目されており、かかる用途には高温で曲げ強度等の
機械的特性が劣化することが可及的に防止された焼結体
が望まれている。
窒化けい素焼結体は高温用途における構造材料などとし
て注目されており、かかる用途には高温で曲げ強度等の
機械的特性が劣化することが可及的に防止された焼結体
が望まれている。
この窒化けい素焼結体を得る場合、窒化けい素（Ｓ１３
Ｎ４）は自己焼結性に乏しいため、焼結助剤を配合して
焼結することが一般的である。この焼結助剤としては、
従来より酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などの金属酸化物
が用いられているが、最近では酸化イツトリウム（Ｙ２
Ｏ，）などの希土類元素酸化物も用いられるようになっ
てきている（特公昭６０−５８１９１号公報等）。
Ｎ４）は自己焼結性に乏しいため、焼結助剤を配合して
焼結することが一般的である。この焼結助剤としては、
従来より酸化マグネシウム（ＭｇＯ）などの金属酸化物
が用いられているが、最近では酸化イツトリウム（Ｙ２
Ｏ，）などの希土類元素酸化物も用いられるようになっ
てきている（特公昭６０−５８１９１号公報等）。
これらの焼結助剤は、焼結過程でＳｉ、Ｎ４粒粒子面に
溶融相を形成して焼結を促進するものであるが、酸化マ
グネシウム等の金属酸化物を焼結助剤として製造した焼
結体は、この粒子界面溶融相が比較的低温（１５５０℃
程度）で形成されるために緻密化が促進されやすい反面
、１３００°Ｃ程度の高温での強度が常温での３０％に
も満たない程度に激減してしまい、高温用途における構
造材料として使用し難いものである。
溶融相を形成して焼結を促進するものであるが、酸化マ
グネシウム等の金属酸化物を焼結助剤として製造した焼
結体は、この粒子界面溶融相が比較的低温（１５５０℃
程度）で形成されるために緻密化が促進されやすい反面
、１３００°Ｃ程度の高温での強度が常温での３０％に
も満たない程度に激減してしまい、高温用途における構
造材料として使用し難いものである。
一方、希土類元素酸化物を焼結助剤として用いた場合、
粒子界面溶融相が比較的高温（１６００〜１７５０℃）
で形成されるために、高温での強度が酸化マグネシウム
を配合した場合よりも高い値を示すものの、密度が高い
緻密な焼結体を得ることが困難になる。また、希土類元
素酸化物を使用する場合、例えばイツトリウム酸化物と
して高純度精製物を使用しているが、かかる高純度精製
物は、その精製費用が高価となるため、コストが非常に
高く、このため窒化けい素焼結体の製造コストが高くな
るという問題がある。
粒子界面溶融相が比較的高温（１６００〜１７５０℃）
で形成されるために、高温での強度が酸化マグネシウム
を配合した場合よりも高い値を示すものの、密度が高い
緻密な焼結体を得ることが困難になる。また、希土類元
素酸化物を使用する場合、例えばイツトリウム酸化物と
して高純度精製物を使用しているが、かかる高純度精製
物は、その精製費用が高価となるため、コストが非常に
高く、このため窒化けい素焼結体の製造コストが高くな
るという問題がある。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、高温での機械
的特性の劣化が少なく、しかも緻密な焼結体を得ること
ができると共に、焼結体の製造コストを低減化し得る窒
化けい素焼結体の製造方法を提供することを目的する。
的特性の劣化が少なく、しかも緻密な焼結体を得ること
ができると共に、焼結体の製造コストを低減化し得る窒
化けい素焼結体の製造方法を提供することを目的する。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明者は上記
目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、窒化けい素
粉末にイツトリウムを酸化物として４０〜８０重量％含
有する希土類元素混合酸化物を焼結助剤として配合し、
焼結した場合、得られる焼結体の密度が高く緻密であり
、しかも高温での機械特性の劣化が少なく、高温用途に
おける構造材料として好適に使用できると共に、上記焼
結助剤のコストを低減できるので、窒化けい素焼結体の
コストを低減し得ることを知見した。
目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、窒化けい素
粉末にイツトリウムを酸化物として４０〜８０重量％含
有する希土類元素混合酸化物を焼結助剤として配合し、
焼結した場合、得られる焼結体の密度が高く緻密であり
、しかも高温での機械特性の劣化が少なく、高温用途に
おける構造材料として好適に使用できると共に、上記焼
結助剤のコストを低減できるので、窒化けい素焼結体の
コストを低減し得ることを知見した。
即ち、希土類元素酸化物（Ｙ ２０３− Ｄ Ｙ ２０
３１Ｅｒ２０．等）は、希土類元素自体の化学的性質が
近似しているために各元素に分離することは極めて困難
であり（例えば、特公昭４５−２８２９２号公報）、高
純度のイツトリウム酸化物の製造では、中間体として濃
縮した希土類元素混合酸化物のイツトリウムコンセント
レート（イツトリウムを酸化物として４０〜８０％含有
する）を得、これを他の希土類元素酸化物から分離して
イツトリウム酸化物を得るため、精製費用は必然的に高
価になるものであるが、本発明者はこの分前精製前のイ
ツトリウムコンセントレートを焼結助剤として使用した
場合、意外にも高価なイツトリウム酸化物を単独で配合
した場合に比較して、上述したように性能的により優れ
た焼結体が得られること、しかも上記イツトリウムコン
セントレートが安価なため、焼結体のコストを低減し得
ることを見い出し、本発明をなすに至ったものである。
３１Ｅｒ２０．等）は、希土類元素自体の化学的性質が
近似しているために各元素に分離することは極めて困難
であり（例えば、特公昭４５−２８２９２号公報）、高
純度のイツトリウム酸化物の製造では、中間体として濃
縮した希土類元素混合酸化物のイツトリウムコンセント
レート（イツトリウムを酸化物として４０〜８０％含有
する）を得、これを他の希土類元素酸化物から分離して
イツトリウム酸化物を得るため、精製費用は必然的に高
価になるものであるが、本発明者はこの分前精製前のイ
ツトリウムコンセントレートを焼結助剤として使用した
場合、意外にも高価なイツトリウム酸化物を単独で配合
した場合に比較して、上述したように性能的により優れ
た焼結体が得られること、しかも上記イツトリウムコン
セントレートが安価なため、焼結体のコストを低減し得
ることを見い出し、本発明をなすに至ったものである。
なお、これまで希土類酸化物を焼結助剤として使用する
提案は数多くあり、例えばセリウム、サマリウムを除い
た軽希土類元素混合酸化物に関するもの（特公昭６０−
５８１９１号公報）があるが、酸化イツトリウムを濃縮
した希土類元素混合酸化物を焼結助剤として使用するこ
とは本発明者の新知見に係るものである。
提案は数多くあり、例えばセリウム、サマリウムを除い
た軽希土類元素混合酸化物に関するもの（特公昭６０−
５８１９１号公報）があるが、酸化イツトリウムを濃縮
した希土類元素混合酸化物を焼結助剤として使用するこ
とは本発明者の新知見に係るものである。
以下、本発明について更に詳しく説明する。
本発明の高強度窒化けい素焼結体の製造方法の原料とな
る窒化けい素粉末には特に制限はなく、通常の市販され
ているものを使用でき、α型、β型の比率も問わない。
る窒化けい素粉末には特に制限はなく、通常の市販され
ているものを使用でき、α型、β型の比率も問わない。
本発明は高強度窒化けい素焼結体を得るために。
窒化けい素粉末にイツトリウムを酸化物として４０〜８
０％、好ましくは５０〜７０％含有する希土類元素混合
酸化物を焼結助剤として配合する。
０％、好ましくは５０〜７０％含有する希土類元素混合
酸化物を焼結助剤として配合する。
この場合、イツトリウムを酸化物として４０％に満たな
い量で含有すると、高強度の焼結体が得られず、また８
０％を超えると精製が必要になり、焼結助剤のコストが
高くなる上、高強度の焼結体が得られない。
い量で含有すると、高強度の焼結体が得られず、また８
０％を超えると精製が必要になり、焼結助剤のコストが
高くなる上、高強度の焼結体が得られない。
上記希土類元素混合酸化物中のイツトリウム以外の希土
類元素酸化物は、ジスプロシウム（Ｄｙ）を酸化物とし
て５〜１５％、特に７〜１３％、エルビウム（Ｅｒ）を
酸化物として２〜１０％、特に３〜８％、イッテルビウ
ム（ｙｂ）を酸化物として２〜１０％、特に３〜７％、
その他の希土類酸化物を２０％以下、特に５％以下の割
合とすることができ、例えばイツトリウム・ジスプロシ
ウム・エルビウム・イッテルビウム′Ｉｉ酸化物、或い
はイツトリウム酸化物、ジスプロシウム酸化物。
類元素酸化物は、ジスプロシウム（Ｄｙ）を酸化物とし
て５〜１５％、特に７〜１３％、エルビウム（Ｅｒ）を
酸化物として２〜１０％、特に３〜８％、イッテルビウ
ム（ｙｂ）を酸化物として２〜１０％、特に３〜７％、
その他の希土類酸化物を２０％以下、特に５％以下の割
合とすることができ、例えばイツトリウム・ジスプロシ
ウム・エルビウム・イッテルビウム′Ｉｉ酸化物、或い
はイツトリウム酸化物、ジスプロシウム酸化物。
エルビウム酸化物、イッテルビウム酸化物の混合物の形
で使用し得、これにより各酸化物の相乗作用で焼結の促
進、焼結体の強度を向上させることができる。具体的に
は、高純度酸化イツトリウム製造時の中間原料となるイ
ツトリウム濃縮物（イツトリウムコンセントレート）を
使用することができる。なお、本発明で使用する希土類
元素混合酸化物は、上述したように各希土類元素の酸化
物の混合物であってもよく、あるいは各希土類元素の複
酸化物の形態であっても差し支えない。
で使用し得、これにより各酸化物の相乗作用で焼結の促
進、焼結体の強度を向上させることができる。具体的に
は、高純度酸化イツトリウム製造時の中間原料となるイ
ツトリウム濃縮物（イツトリウムコンセントレート）を
使用することができる。なお、本発明で使用する希土類
元素混合酸化物は、上述したように各希土類元素の酸化
物の混合物であってもよく、あるいは各希土類元素の複
酸化物の形態であっても差し支えない。
上記イツトリウムを酸化物として４０〜８０％含有する
希土類元素混合酸化物の配合量は、窒化けい素粉末に混
合した場合１〜３０％、特に２〜１０％とすることが好
ましい。配合量が１％に満たないと焼結の促進、焼結体
の強度を向上させる効果が現れない場合があり、一方、
３０％を超えて配合しても配合量に見合う程の効果はな
く、かえって焼結体の強度が低下する場合がある。
希土類元素混合酸化物の配合量は、窒化けい素粉末に混
合した場合１〜３０％、特に２〜１０％とすることが好
ましい。配合量が１％に満たないと焼結の促進、焼結体
の強度を向上させる効果が現れない場合があり、一方、
３０％を超えて配合しても配合量に見合う程の効果はな
く、かえって焼結体の強度が低下する場合がある。
上記希土類元素混合酸化物を窒化けい素粉末に配合、混
合する方法に限定はなく、ボールミル等の混合方法で常
法に従って混合することができ。
合する方法に限定はなく、ボールミル等の混合方法で常
法に従って混合することができ。
また該混合物は例えば、粉末プレスで成形し、これを更
に１ｔｏｎ／ａＪの冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の方
法で常法に従い所定の形状に成形することができる。
に１ｔｏｎ／ａＪの冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の方
法で常法に従い所定の形状に成形することができる。
この成形品は、常法に従って焼結することにより、本発
明の高強度窒化けい素焼粘体を得ることができる。この
場合、焼結条件は特に制限されず１例えば１〜１０ｋｄ
／ｃｄの窒素ガス雰囲気下で１７００〜１８５０℃の温
度条件において焼結することができる。
明の高強度窒化けい素焼粘体を得ることができる。この
場合、焼結条件は特に制限されず１例えば１〜１０ｋｄ
／ｃｄの窒素ガス雰囲気下で１７００〜１８５０℃の温
度条件において焼結することができる。
このようにして得られる焼結体は、密度が高く緻密であ
り、常温で曲げ強度等の機械的強度が良好である上、１
０００℃以上の温度においても機械的強度の低下が少な
いため、高温用途における構造林料などに好適に使用し
得るものである。
り、常温で曲げ強度等の機械的強度が良好である上、１
０００℃以上の温度においても機械的強度の低下が少な
いため、高温用途における構造林料などに好適に使用し
得るものである。
以上説明したように、本発明方法は、窒化けい素粉末に
イツトリウムを酸化物として特定の割合で含む希土類元
素混合酸化物を焼結助剤として配合し、焼結するように
したことにより、密度が高く、Ｍ＆密で高温での機械的
特性の劣化が少ない焼結体を得ることができ、しかも、
安価な原料を焼結助剤として使用できるので焼結体のコ
スト低減を図ることができるものである。
イツトリウムを酸化物として特定の割合で含む希土類元
素混合酸化物を焼結助剤として配合し、焼結するように
したことにより、密度が高く、Ｍ＆密で高温での機械的
特性の劣化が少ない焼結体を得ることができ、しかも、
安価な原料を焼結助剤として使用できるので焼結体のコ
スト低減を図ることができるものである。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
るが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１〕
窒化けい素粉末ＫＳＮ−１０（信越化学工業■製、α型
比率９２ｔｙｔ％）に、下記組成のイツトリウムコンセ
ントレート 組成 Ｙ２Ｏ，６５，０ｗｔ％ Ｄｙ２０． ９．５ Ｅｒ２０３５．２１Ｆ Ｙｂ２０□ ４．７〃 その 土 １５．６＃ １００．０１１ を７％配合し、ボールミルで十分混合し、成形した後、
１６５０℃、１７５０°Ｃ及び１８５０℃で焼結を行い
、焼結体を得た。次に、得られた焼結体密度を測定した
。結果を図面に示す。また、上記１８５０℃で焼結（１
時間）した焼結体について室温及び１０００℃での曲げ
強度を測定した。
比率９２ｔｙｔ％）に、下記組成のイツトリウムコンセ
ントレート 組成 Ｙ２Ｏ，６５，０ｗｔ％ Ｄｙ２０． ９．５ Ｅｒ２０３５．２１Ｆ Ｙｂ２０□ ４．７〃 その 土 １５．６＃ １００．０１１ を７％配合し、ボールミルで十分混合し、成形した後、
１６５０℃、１７５０°Ｃ及び１８５０℃で焼結を行い
、焼結体を得た。次に、得られた焼結体密度を測定した
。結果を図面に示す。また、上記１８５０℃で焼結（１
時間）した焼結体について室温及び１０００℃での曲げ
強度を測定した。
結果を第１表に示す。
〔比較例１〕
実施例１と同じ窒化けい素粉末ＫＳＮ−１０に純度９９
．９９％のＹ２Ｏ３を同じく７％配合し、同様に１６５
０℃、１７５０℃、１８５０’Ｃで焼結を行った焼結体
の密度を測定した。結果を図面に併記する。また、１８
５０℃で焼結した焼結体について同様に室温及び１００
０℃での曲げ強度を測定した。結果を第１表に併記する
。
．９９％のＹ２Ｏ３を同じく７％配合し、同様に１６５
０℃、１７５０℃、１８５０’Ｃで焼結を行った焼結体
の密度を測定した。結果を図面に併記する。また、１８
５０℃で焼結した焼結体について同様に室温及び１００
０℃での曲げ強度を測定した。結果を第１表に併記する
。
第１表
図面及び第１表の結果から、高純度の単一の希土類酸化
物を使用する場合と比較して、希土類酸化物製造中間濃
縮物を焼結助剤とした実施例は、焼結体の密度が高く、
緻密化がより促進されていると同時に、曲げ強度も向上
し、特に１０００℃以上での高温曲げ強度の低下が少な
く、耐高温性の改良が認められる。
物を使用する場合と比較して、希土類酸化物製造中間濃
縮物を焼結助剤とした実施例は、焼結体の密度が高く、
緻密化がより促進されていると同時に、曲げ強度も向上
し、特に１０００℃以上での高温曲げ強度の低下が少な
く、耐高温性の改良が認められる。
〔実施例２、比較例２〕
窒化けい素粉末ＫＳＮ−１０ＳＰ （信越化学工業■製
、α型比率９２ｗｔ％）に第２表に示す焼結助剤の種類
と量を配合し、プラスチックライニング環のボールミル
にて２４時間混合した。この混合粉を５ ｍｍ Ｘ ６
ｍ Ｘ ６０ ｍの板状に１ｔｏｎ／ＱＪの静水圧プ
レスで成形した。
、α型比率９２ｗｔ％）に第２表に示す焼結助剤の種類
と量を配合し、プラスチックライニング環のボールミル
にて２４時間混合した。この混合粉を５ ｍｍ Ｘ ６
ｍ Ｘ ６０ ｍの板状に１ｔｏｎ／ＱＪの静水圧プ
レスで成形した。
次いで、これらの成形品を窒素ガス雰囲気下において１
８５０℃の温度で焼結を行った。得られた焼結体を３
ｎｖｎ Ｘ ４ ＩＩＩＩＩＸ ４０ ｎｏ抜板状研削
加工し。
８５０℃の温度で焼結を行った。得られた焼結体を３
ｎｖｎ Ｘ ４ ＩＩＩＩＩＸ ４０ ｎｏ抜板状研削
加工し。
この板状テストピースの密度及び室温と１０００°Ｃで
の曲げ強度を測定した。結果を第２表に併記する。
の曲げ強度を測定した。結果を第２表に併記する。
図面は、焼結助剤としてイツトリウム酸化物を単独で配
合した場合とイツトリウムコンセントレートを配合した
場合の焼結温度と窒化けい素焼粘体密度との関係を示す
グラフである。 出願人 信越化学工業 株式会社 代理人 弁理士 小 島 隆 司 （他１名） ｎ錫 （°Ｃ）
合した場合とイツトリウムコンセントレートを配合した
場合の焼結温度と窒化けい素焼粘体密度との関係を示す
グラフである。 出願人 信越化学工業 株式会社 代理人 弁理士 小 島 隆 司 （他１名） ｎ錫 （°Ｃ）
Claims (1)
- １．窒化けい素粉末にイットリウムを酸化物として４０
〜８０重量％含有する希土類元素混合酸化物を焼結助剤
として配合し、焼結することを特徴とする高強度窒化け
い素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1104102A JP2792095B2 (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP1104102A JP2792095B2 (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02283670A true JPH02283670A (ja) | 1990-11-21 |
| JP2792095B2 JP2792095B2 (ja) | 1998-08-27 |
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ID=14371757
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1104102A Expired - Fee Related JP2792095B2 (ja) | 1989-04-24 | 1989-04-24 | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2792095B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111196728A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-05-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高强度、高韧性、高热导率氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN111302809A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-06-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率、高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
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| JPS5930771A (ja) * | 1982-08-14 | 1984-02-18 | 工業技術院長 | 窒化けい素焼結体の製造法 |
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-
1989
- 1989-04-24 JP JP1104102A patent/JP2792095B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111302809A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-06-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高热导率、高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
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| JP2792095B2 (ja) | 1998-08-27 |
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