JPH07215768A - 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体及びその製造方法Info
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- JPH07215768A JPH07215768A JP6033288A JP3328894A JPH07215768A JP H07215768 A JPH07215768 A JP H07215768A JP 6033288 A JP6033288 A JP 6033288A JP 3328894 A JP3328894 A JP 3328894A JP H07215768 A JPH07215768 A JP H07215768A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、低純度で安価なＳｉ粉末から高強
度のＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることである。 【構成】 本発明による窒化ケイ素焼結体は、安価なＳ
ｉ粉末を用い、該Ｓｉ粉末、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末にＹ
2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 粉末の助剤を配合し、助剤の配合比
を総重量に対して６．６〜１２．０％に設定したもので
ある。Ｓｉ粉末を用いることにより、材料費、製造コス
トを低減でき、１回目の反応焼成をした後、２回目の熱
処理工程を経ることによってＳｉ3 Ｎ4 焼結体は機械的
強度が高強度になる。
度のＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることである。 【構成】 本発明による窒化ケイ素焼結体は、安価なＳ
ｉ粉末を用い、該Ｓｉ粉末、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末にＹ
2 Ｏ3 ，Ａｌ2 Ｏ3 粉末の助剤を配合し、助剤の配合比
を総重量に対して６．６〜１２．０％に設定したもので
ある。Ｓｉ粉末を用いることにより、材料費、製造コス
トを低減でき、１回目の反応焼成をした後、２回目の熱
処理工程を経ることによってＳｉ3 Ｎ4 焼結体は機械的
強度が高強度になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、窒化ケイ素焼結体及
びその製造方法に関する。
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、窒化ケイ素は、Ｓｉ粉末を反応焼
結することによって作製されているが、通常、その機械
的強度は低く、しかもその熱膨張係数はほぼ２〜３×１
０- 6／℃程度である。そして、従来、窒化ケイ素焼結
体としては、特開昭６３−８９４６２号公報、特開昭６
３−１４４１６９号公報、特開昭６４−５２６７８号公
報、特開平２−２６７１６８号公報に開示されたものが
ある。
結することによって作製されているが、通常、その機械
的強度は低く、しかもその熱膨張係数はほぼ２〜３×１
０- 6／℃程度である。そして、従来、窒化ケイ素焼結
体としては、特開昭６３−８９４６２号公報、特開昭６
３−１４４１６９号公報、特開昭６４−５２６７８号公
報、特開平２−２６７１６８号公報に開示されたものが
ある。
【０００３】特開昭６３−８９４６２号公報に開示され
た窒化珪素質焼結体の製造方法は、珪素粉末に周期律表
第２ａ族、第３ａ族、Ｚｒ，Ａｌからなる群から選択す
る少なくとも１種の元素の酸化物及び／又は酸化物前駆
物質を添加混合して原料混合粉末を得、該原料混合粉末
から成る成形体を１０気圧以上の窒素雰囲気下で１００
０〜１５００℃の範囲の温度で処理し、次いで１気圧以
上の窒素ガス雰囲気下で１６００〜２２００℃の範囲の
温度で処理したものである。
た窒化珪素質焼結体の製造方法は、珪素粉末に周期律表
第２ａ族、第３ａ族、Ｚｒ，Ａｌからなる群から選択す
る少なくとも１種の元素の酸化物及び／又は酸化物前駆
物質を添加混合して原料混合粉末を得、該原料混合粉末
から成る成形体を１０気圧以上の窒素雰囲気下で１００
０〜１５００℃の範囲の温度で処理し、次いで１気圧以
上の窒素ガス雰囲気下で１６００〜２２００℃の範囲の
温度で処理したものである。
【０００４】また、特開昭６３−１４４１６９号公報に
開示されたセラミック反応焼結体は、セラミック反応焼
結体の基部と一体的に焼結された無気孔を形成する酸化
物系焼結助剤を含浸したセラミックス反応焼結体よりな
る表層とで構成されているものである。
開示されたセラミック反応焼結体は、セラミック反応焼
結体の基部と一体的に焼結された無気孔を形成する酸化
物系焼結助剤を含浸したセラミックス反応焼結体よりな
る表層とで構成されているものである。
【０００５】特開昭６４−５２６７８号公報に開示され
た窒化珪素質焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末４０乃
至８０ｗｔ％、シリコン粉末２０乃至４５ｗｔ％及び周
期律表第３ａ族元素化合物０．５乃至１５ｗｔ％の割合
から成る混合物を主成分とする混合粉末を成形後、該成
形体を２乃至１０気圧の窒素ガス加圧下で１１５０乃至
１４００℃の温度で焼成してシリコンを窒化させた後、
１７００乃至２１００℃の窒素雰囲気で再焼成し、高密
度化したものである。
た窒化珪素質焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末４０乃
至８０ｗｔ％、シリコン粉末２０乃至４５ｗｔ％及び周
期律表第３ａ族元素化合物０．５乃至１５ｗｔ％の割合
から成る混合物を主成分とする混合粉末を成形後、該成
形体を２乃至１０気圧の窒素ガス加圧下で１１５０乃至
１４００℃の温度で焼成してシリコンを窒化させた後、
１７００乃至２１００℃の窒素雰囲気で再焼成し、高密
度化したものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、窒化ケイ素
の製造方法として、Ｓｉ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 を主原
料とし、これに極微量のＦｅを添加して反応焼結後、低
圧焼成の二段焼成することによって組織を相対密度９６
％程度に緻密化できるという報告がある。しかしなが
ら、窒化ケイ素の組織を緻密化において相対密度９６％
程度の場合には、窒化ケイ素焼結体として高い強度は期
待できないものである。
の製造方法として、Ｓｉ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 を主原
料とし、これに極微量のＦｅを添加して反応焼結後、低
圧焼成の二段焼成することによって組織を相対密度９６
％程度に緻密化できるという報告がある。しかしなが
ら、窒化ケイ素の組織を緻密化において相対密度９６％
程度の場合には、窒化ケイ素焼結体として高い強度は期
待できないものである。
【０００７】また、従来の窒化ケイ素焼結体として、エ
ンジンにおけるピストンピンのような高い曲げ強さと高
い熱膨張が要求される部材に適用するには、強度及び熱
膨張係数の点から不適当である。更に、従来のように、
Ｓｉ粉末を反応焼結して作製した窒化ケイ素は、粒子の
サイズがμｍオーダであり、しかもＳｉの純度の高い高
級なＳｉ粉末を使用しているのが現状である。
ンジンにおけるピストンピンのような高い曲げ強さと高
い熱膨張が要求される部材に適用するには、強度及び熱
膨張係数の点から不適当である。更に、従来のように、
Ｓｉ粉末を反応焼結して作製した窒化ケイ素は、粒子の
サイズがμｍオーダであり、しかもＳｉの純度の高い高
級なＳｉ粉末を使用しているのが現状である。
【０００８】そこで、この発明の目的は、上記の問題を
解決するため、高い機械的強度を有する窒化ケイ素焼結
体を、高純度でない安価なＳｉ粉末、或いは特定量の低
級な即ち低純度のＳｉ3 Ｎ4 粉末、並びにＡｌ2 Ｏ3 ，
Ｙ2 Ｏ3 粉末からなる混合粉末によって成形体を作製
し、該成形体を反応焼結した後、低圧焼成して高強度の
焼結体を低コストで製造することができる窒化ケイ素焼
結体及びその製造方法を提供することである。
解決するため、高い機械的強度を有する窒化ケイ素焼結
体を、高純度でない安価なＳｉ粉末、或いは特定量の低
級な即ち低純度のＳｉ3 Ｎ4 粉末、並びにＡｌ2 Ｏ3 ，
Ｙ2 Ｏ3 粉末からなる混合粉末によって成形体を作製
し、該成形体を反応焼結した後、低圧焼成して高強度の
焼結体を低コストで製造することができる窒化ケイ素焼
結体及びその製造方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの全て
の元素を含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの重量割合
をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し且つｗ／ｚ1 が１以上
の組成であることを特徴とする窒化ケイ素焼結体に関す
る。また、この窒化ケイ素焼結体において、Ｓｉ，Ｎ，
Ａｌ，Ｏ，Ｙの元素以外の元素を含み、それらを酸化物
に換算して、少なくとも１ｗｔ％以上含まれているもの
である。
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの全て
の元素を含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ
2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの重量割合
をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し且つｗ／ｚ1 が１以上
の組成であることを特徴とする窒化ケイ素焼結体に関す
る。また、この窒化ケイ素焼結体において、Ｓｉ，Ｎ，
Ａｌ，Ｏ，Ｙの元素以外の元素を含み、それらを酸化物
に換算して、少なくとも１ｗｔ％以上含まれているもの
である。
【００１０】又は、この発明は、少なくともＳｉ，Ｎ，
Ａｌ，Ｏ，Ｙの全ての元素を含み、それらの元素をＳ
ｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 として
重量換算し、それらの重量割合をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，
ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成であることを
特徴とする窒化ケイ素焼結体に関する。また、この窒化
ケイ素焼結体において、Ｓｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの元素
以外の元素を含み、それらを酸化物に換算して、少なく
とも１ｗｔ％以上含まれているものである。
Ａｌ，Ｏ，Ｙの全ての元素を含み、それらの元素をＳ
ｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 として
重量換算し、それらの重量割合をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，
ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成であることを
特徴とする窒化ケイ素焼結体に関する。また、この窒化
ケイ素焼結体において、Ｓｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの元素
以外の元素を含み、それらを酸化物に換算して、少なく
とも１ｗｔ％以上含まれているものである。
【００１１】或いは、この発明は、Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，
Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 から構成され、それぞれの配合比
を重量換算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０ の式を満足し、且つｗ／ｚが１以上である組成の混合粉
末から成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒
素雰囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3Ｎ4 に
転化させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化さ
せたことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法に関
する。また、この窒化ケイ素焼結体の製造方法におい
て、上記Ｓｉが純度９８．５％以下である。
Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 から構成され、それぞれの配合比
を重量換算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０ の式を満足し、且つｗ／ｚが１以上である組成の混合粉
末から成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒
素雰囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3Ｎ4 に
転化させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化さ
せたことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法に関
する。また、この窒化ケイ素焼結体の製造方法におい
て、上記Ｓｉが純度９８．５％以下である。
【００１２】又は、この発明は、Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａ
ｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 から構成され、それぞれの
配合比を重量換算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）
とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成の混合粉末か
ら成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒素雰
囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4に転化
させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化させた
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法に関す
る。また、この窒化ケイ素焼結体の製造方法において、
上記Ｓｉが純度９８．５％以下である。
ｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 から構成され、それぞれの
配合比を重量換算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）
とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成の混合粉末か
ら成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒素雰
囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4に転化
させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化させた
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法に関す
る。また、この窒化ケイ素焼結体の製造方法において、
上記Ｓｉが純度９８．５％以下である。
【００１３】
【作用】この発明による窒化ケイ素焼結体及びその製造
方法は、上記のように構成されており、次のように作用
する。即ち、この発明は、焼結体には若干の気孔が残留
しているが、気孔のサイズは５μｍ以下であり、十分な
強度を得ることができ、しかも低コストでＳｉ3 Ｎ4 焼
結体を得ることができる。また、この窒化ケイ素焼結体
は、反応焼結後に、低圧焼成すれば、一層高強度の焼結
体を得ることができる。
方法は、上記のように構成されており、次のように作用
する。即ち、この発明は、焼結体には若干の気孔が残留
しているが、気孔のサイズは５μｍ以下であり、十分な
強度を得ることができ、しかも低コストでＳｉ3 Ｎ4 焼
結体を得ることができる。また、この窒化ケイ素焼結体
は、反応焼結後に、低圧焼成すれば、一層高強度の焼結
体を得ることができる。
【００１４】
【実施例】以下、この発明による窒化ケイ素焼結体及び
その製造方法の実施例を説明する。まず、この発明によ
るＳｉ3 Ｎ4 焼結体の一実施例について説明する。この
窒化ケイ素焼結体は、少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，
Ｙの全ての元素を含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ
4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの
重量割合をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し且つｗ／ｚ1 が１以上
の組成であり、その組成の混合粉末を焼結して作製され
ている。また、この窒化ケイ素焼結体は、Ｓｉ，Ｎ，Ａ
ｌ，Ｏ，Ｙの元素以外の元素を含み、それらを酸化物に
換算して、少なくとも１ｗｔ％以上含まれている。
その製造方法の実施例を説明する。まず、この発明によ
るＳｉ3 Ｎ4 焼結体の一実施例について説明する。この
窒化ケイ素焼結体は、少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，
Ｙの全ての元素を含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ
4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの
重量割合をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し且つｗ／ｚ1 が１以上
の組成であり、その組成の混合粉末を焼結して作製され
ている。また、この窒化ケイ素焼結体は、Ｓｉ，Ｎ，Ａ
ｌ，Ｏ，Ｙの元素以外の元素を含み、それらを酸化物に
換算して、少なくとも１ｗｔ％以上含まれている。
【００１５】また、この窒化ケイ素焼結体の製造方法
は、主として、Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ
3 から構成され、それぞれの配合比を重量換算でｘ，
ｙ，ｚ1，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し、且つｗ／ｚ1 が１以
上である組成の混合粉末から成形体を作製し、該成形体
を１５００℃以下の窒素雰囲気中で加熱してＳｉをＳｉ
3 Ｎ4 に転化させ、次いで、１７００℃以上で加熱して
緻密化させたものである。
は、主として、Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ
3 から構成され、それぞれの配合比を重量換算でｘ，
ｙ，ｚ1，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し、且つｗ／ｚ1 が１以
上である組成の混合粉末から成形体を作製し、該成形体
を１５００℃以下の窒素雰囲気中で加熱してＳｉをＳｉ
3 Ｎ4 に転化させ、次いで、１７００℃以上で加熱して
緻密化させたものである。
【００１６】上記式の根拠について、ＳｉがＳｉ3 Ｎ4
に転化した場合には、Ｓｉの比重を２．３３とし、Ｓｉ
3 Ｎ4 の比重を３．２１とすると、重量は１．３８倍に
なる。従って、上記式は、高強度のＳｉ3 Ｎ4 を得るに
は、Ｓｉ3 Ｎ4 と助剤との総重量に対して、助剤の重量
割合が、６．５〜１２．０％の範囲になければならない
ことを示している。
に転化した場合には、Ｓｉの比重を２．３３とし、Ｓｉ
3 Ｎ4 の比重を３．２１とすると、重量は１．３８倍に
なる。従って、上記式は、高強度のＳｉ3 Ｎ4 を得るに
は、Ｓｉ3 Ｎ4 と助剤との総重量に対して、助剤の重量
割合が、６．５〜１２．０％の範囲になければならない
ことを示している。
【００１７】この窒化ケイ素焼結体の製造方法の一実施
例において、純度９８．５％で、平均粒径１５μｍを有
するＳｉ粉末、平均粒径２μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉末及びＡ
ｌ2Ｏ3 粉末、Ｙ2 Ｏ3 粉末を上記の式を満足するよう
に所定量秤量して原料粉末を作った。これらの原料粉末
の配合については、低コスト（例えば、ｋｇあたり、１
０００円程度）になるように配合した。原料粉末をボー
ルミルで混合した後、混合物を造粒処理して粒状物を作
製し、粒状物を成形して成形体を作製した。成形体を脱
脂処理を行った後、該成形体を０．９３ＭＰａの窒素雰
囲気中で１５００℃以下で反応焼成し、ＳｉをＳｉ3 Ｎ
4 に転化された。その後に、焼成したＳｉ3 Ｎ4 を窒素
雰囲気中で１７００℃の高温まで加熱して低圧焼結を行
ってＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得た。これらのＳｉ3 Ｎ4 焼結
体について、４点曲げ平均強度（ＭＰａ）と相対密度を
測定した結果を表１に示す。
例において、純度９８．５％で、平均粒径１５μｍを有
するＳｉ粉末、平均粒径２μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉末及びＡ
ｌ2Ｏ3 粉末、Ｙ2 Ｏ3 粉末を上記の式を満足するよう
に所定量秤量して原料粉末を作った。これらの原料粉末
の配合については、低コスト（例えば、ｋｇあたり、１
０００円程度）になるように配合した。原料粉末をボー
ルミルで混合した後、混合物を造粒処理して粒状物を作
製し、粒状物を成形して成形体を作製した。成形体を脱
脂処理を行った後、該成形体を０．９３ＭＰａの窒素雰
囲気中で１５００℃以下で反応焼成し、ＳｉをＳｉ3 Ｎ
4 に転化された。その後に、焼成したＳｉ3 Ｎ4 を窒素
雰囲気中で１７００℃の高温まで加熱して低圧焼結を行
ってＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得た。これらのＳｉ3 Ｎ4 焼結
体について、４点曲げ平均強度（ＭＰａ）と相対密度を
測定した結果を表１に示す。
【表１】
【００１８】表１から分かるように、相対密度が９６％
以下の場合には、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の十分な高強度を期
待できないことが分かる。また、Ａｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3
との助剤の重量割合が、６．５〜１２．０％の範囲にな
ければ、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の十分な高強度を期待できな
いことが分かる。
以下の場合には、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の十分な高強度を期
待できないことが分かる。また、Ａｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3
との助剤の重量割合が、６．５〜１２．０％の範囲にな
ければ、Ｓｉ3 Ｎ4 焼結体の十分な高強度を期待できな
いことが分かる。
【００１９】次に、この発明によるＳｉ3 Ｎ4 焼結体の
別の実施例について説明する。この窒化ケイ素焼結体
は、少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの全ての元素を
含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの重量割合
をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成であり、その
組成の混合粉末を焼結して作製されているものである。
また、この窒化ケイ素焼結体は、Ｓｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，
Ｙの元素以外の元素を含み、それらを酸化物に換算し
て、少なくとも１ｗｔ％以上含まれている。
別の実施例について説明する。この窒化ケイ素焼結体
は、少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの全ての元素を
含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，
ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの重量割合
をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成であり、その
組成の混合粉末を焼結して作製されているものである。
また、この窒化ケイ素焼結体は、Ｓｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，
Ｙの元素以外の元素を含み、それらを酸化物に換算し
て、少なくとも１ｗｔ％以上含まれている。
【００２０】また、この窒化ケイ素焼結体の製造方法
は、Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3
から構成され、それぞれの配合比を重量換算でｘ，ｙ，
ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成の混合粉末か
ら成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒素雰
囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4に転化
させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化させた
ものである。
は、Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3
から構成され、それぞれの配合比を重量換算でｘ，ｙ，
ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成の混合粉末か
ら成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒素雰
囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4に転化
させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化させた
ものである。
【００２１】この窒化ケイ素焼結体の製造方法の別の実
施例において、純度９８．５％のＳｉ粉末、平均粒径２
μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉末、及びＡｌ2 Ｏ3 粉末、ＡｌＮ粉
末、Ｙ2 Ｏ3 粉末を上記の式を満足するように所定量秤
量して原料粉末を作った。これらの原料粉末の配合につ
いては、低コスト（例えば、ｋｇあたり、１０００円程
度）になるように配合した。原料粉末をボールミルで混
合した後、混合物を造粒処理して粒状物を作製し、粒状
物を成形して成形体を作製した。成形体を脱脂処理を行
った後、該成形体を０．９３ＭＰａの窒素雰囲気中で１
５００℃以下で反応焼成し、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化さ
れた。その後に、焼成したＳｉ3 Ｎ4 を窒素雰囲気中で
１７００℃の高温まで加熱して低圧焼結を行ってＳｉ3
Ｎ4 焼結体を得た。
施例において、純度９８．５％のＳｉ粉末、平均粒径２
μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉末、及びＡｌ2 Ｏ3 粉末、ＡｌＮ粉
末、Ｙ2 Ｏ3 粉末を上記の式を満足するように所定量秤
量して原料粉末を作った。これらの原料粉末の配合につ
いては、低コスト（例えば、ｋｇあたり、１０００円程
度）になるように配合した。原料粉末をボールミルで混
合した後、混合物を造粒処理して粒状物を作製し、粒状
物を成形して成形体を作製した。成形体を脱脂処理を行
った後、該成形体を０．９３ＭＰａの窒素雰囲気中で１
５００℃以下で反応焼成し、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4 に転化さ
れた。その後に、焼成したＳｉ3 Ｎ4 を窒素雰囲気中で
１７００℃の高温まで加熱して低圧焼結を行ってＳｉ3
Ｎ4 焼結体を得た。
【００２２】これらのＳｉ3 Ｎ4 焼結体について、４点
曲げ平均強度（ＭＰａ）と相対密度を測定した結果、Ｓ
ｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 の配合
比を重量換算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とし
た時に、上記式の条件を満足することが必要なことが分
かった。この時、Ｓｉの純度が９９％以下であること
が、低コストでＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることができる。
曲げ平均強度（ＭＰａ）と相対密度を測定した結果、Ｓ
ｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 の配合
比を重量換算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とし
た時に、上記式の条件を満足することが必要なことが分
かった。この時、Ｓｉの純度が９９％以下であること
が、低コストでＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることができる。
【００２３】
【発明の効果】この発明による窒化ケイ素焼結体及びそ
の製造方法は、上記のように構成されており、次のよう
な効果を有する。即ち、この窒化ケイ素焼結体は、低純
度のＳｉ粉末及びＳｉ3 Ｎ4 粉末を使用したので、低コ
ストでＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることができる。また、助
剤として、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 、或いは、Ｙ2 Ｏ3 、
Ａｌ2 Ｏ3 及びＡｌＮの重量を、総重量に対して６．５
〜１２．０％の範囲で配合しているので、相対密度をア
ップでき、高強度のＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることができ
る。そして、Ｓｉ粉末を用いることができ、材料費、製
造コストを低減することができる。また、混合物からな
る成形体の１回目の反応焼結では、熱収縮が小さく、ま
た、焼成体の２回目の熱処理工程では、焼成体の気孔の
大きさや気孔分布の不均一さを低減することができ、特
に、焼結体を高強度に構成することができる。
の製造方法は、上記のように構成されており、次のよう
な効果を有する。即ち、この窒化ケイ素焼結体は、低純
度のＳｉ粉末及びＳｉ3 Ｎ4 粉末を使用したので、低コ
ストでＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることができる。また、助
剤として、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 、或いは、Ｙ2 Ｏ3 、
Ａｌ2 Ｏ3 及びＡｌＮの重量を、総重量に対して６．５
〜１２．０％の範囲で配合しているので、相対密度をア
ップでき、高強度のＳｉ3 Ｎ4 焼結体を得ることができ
る。そして、Ｓｉ粉末を用いることができ、材料費、製
造コストを低減することができる。また、混合物からな
る成形体の１回目の反応焼結では、熱収縮が小さく、ま
た、焼成体の２回目の熱処理工程では、焼成体の気孔の
大きさや気孔分布の不均一さを低減することができ、特
に、焼結体を高強度に構成することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの全
ての元素を含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａ
ｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それらの重量割
合をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０の式を満足し且つｗ／ｚ1 が１以上
の組成であることを特徴とする窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】 少なくともＳｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの全
ての元素を含み、それらの元素をＳｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａ
ｌ2 Ｏ3 ，ＡｌＮ，Ｙ2 Ｏ3 として重量換算し、それら
の重量割合をｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とした
時に、 ６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成であることを
特徴とする窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項３】 Ｓｉ，Ｎ，Ａｌ，Ｏ，Ｙの元素以外の元
素を含み、それらを酸化物に換算して、少なくとも１ｗ
ｔ％以上含まれていることを特徴とする請求項１及び２
のいずれかに記載の窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項４】 Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｙ2 Ｏ
3 から構成され、それぞれの配合比を重量換算でｘ，
ｙ，ｚ1 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、 ６．５≦（ｚ1 ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋ｚ
1 ＋ｗ）≦１２．０ の式を満足し、且つｗ／ｚが１以上である組成の混合粉
末から成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒
素雰囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3Ｎ4 に
転化させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化さ
せたことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 Ｓｉ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ａｌ
Ｎ，Ｙ2 Ｏ3 から構成され、それぞれの配合比を重量換
算でｘ，ｙ，ｚ1 ，ｚ2 ，ｗ（ｗｔ％）とした時に、
６．５≦（Ｚ＋ｗ）×１００／（１．３８ｘ＋ｙ＋Ｚ＋
ｗ）≦１２．０ 但し、Ｚ＝ｚ1 ＋ｚ2 の式を満足する組成の混合粉末か
ら成形体を作製し、該成形体を１５００℃以下の窒素雰
囲気中で加熱することにより、ＳｉをＳｉ3 Ｎ4に転化
させ、次いで、１７００℃以上で加熱して緻密化させた
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 上記Ｓｉが純度９８．５％以下であるこ
とを特徴とする請求項４及び５のいずれかに記載の窒化
ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6033288A JPH07215768A (ja) | 1994-02-07 | 1994-02-07 | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| EP19950101096 EP0666246B1 (en) | 1994-02-07 | 1995-01-27 | Silicon nitride based sintered product |
| DE1995601970 DE69501970T2 (de) | 1994-02-07 | 1995-01-27 | Sinterprodukt auf Siliciumnitridbasis |
| US08/384,981 US5591687A (en) | 1994-02-07 | 1995-02-07 | Silicon nitride based sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6033288A JPH07215768A (ja) | 1994-02-07 | 1994-02-07 | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215768A true JPH07215768A (ja) | 1995-08-15 |
Family
ID=12382356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6033288A Pending JPH07215768A (ja) | 1994-02-07 | 1994-02-07 | 窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07215768A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7588628B2 (en) | 2002-08-28 | 2009-09-15 | Noritake Co., Limited | Microporous ceramic materials |
-
1994
- 1994-02-07 JP JP6033288A patent/JPH07215768A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7588628B2 (en) | 2002-08-28 | 2009-09-15 | Noritake Co., Limited | Microporous ceramic materials |
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