JPH02167861A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH02167861A JPH02167861A JP63321936A JP32193688A JPH02167861A JP H02167861 A JPH02167861 A JP H02167861A JP 63321936 A JP63321936 A JP 63321936A JP 32193688 A JP32193688 A JP 32193688A JP H02167861 A JPH02167861 A JP H02167861A
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- silicon nitride
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- sintered body
- calcined
- sintering
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- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高強度および高靭性を有し、切削用バイト、
ベアリング等として利用できる窒化珪素焼結体に関する
しのである。
ベアリング等として利用できる窒化珪素焼結体に関する
しのである。
（、従来の技術および発明が解決しようとする課題）窒
化珪素焼結体は、その高い強度と優れた耐摩耗性から工
業用楢造材料として利用されてきた。
化珪素焼結体は、その高い強度と優れた耐摩耗性から工
業用楢造材料として利用されてきた。
しかし、窒化珪素はＢ焼結性物質であることから、この
問題点を解決するために、以下の方法が提案されている
。
問題点を解決するために、以下の方法が提案されている
。
（１）ＡＩＮ５０ ＼９７゜３ ＮＶ ｔ ％ とＹ２
Ｏ３等とへ１Ｎ等とからなる焼結助剤を添加し、緻密化
させる。（特公昭５６−９４７５号公報） （２）Ｙ ２０３等とＡＩＭが窒化珪素中の酸素量の１
〜３倍となるように添加し、緻密化させる。
Ｏ３等とへ１Ｎ等とからなる焼結助剤を添加し、緻密化
させる。（特公昭５６−９４７５号公報） （２）Ｙ ２０３等とＡＩＭが窒化珪素中の酸素量の１
〜３倍となるように添加し、緻密化させる。
（特開昭５９−３０７６６号公報）
（１）による方法では、焼結温度は低下するもののＡＩ
Ｍが助剤の主成分となるため、柱状のβ相の成長に不均
一性が生じ、強度の低下が生しやすく、またそのような
組成を有する粒界は亀裂進展に対する抵抗力が低くなる
という欠点がある。
Ｍが助剤の主成分となるため、柱状のβ相の成長に不均
一性が生じ、強度の低下が生しやすく、またそのような
組成を有する粒界は亀裂進展に対する抵抗力が低くなる
という欠点がある。
（２）による方法では液相の生成量が少なく、従って緻
密化の際に異常粒成長による不均一性が生じ、強度の低
下が生じやすいという欠点を有している。
密化の際に異常粒成長による不均一性が生じ、強度の低
下が生じやすいという欠点を有している。
Ｇ１課題を解決するための手段および作用）本発明者ら
は、窒化珪素焼結体における倣、５ｆｉＩ′Ｗｉ造の不
均一性を改善するべく鋭意研究を進めてきた結果、Ｙ２
Ｏ３を助剤の主成分とする窒化珪素焼結体を１ａｏｏ℃
以下の温度にわいて緻密化することにより、焼結体内に
おける異常粒成長を抑制し、均一なｒｆ１細梢造を有す
る窒化珪素焼結体を得、機械的性質を向上させうろこと
を見い出し本発明を完成するに至った。
は、窒化珪素焼結体における倣、５ｆｉＩ′Ｗｉ造の不
均一性を改善するべく鋭意研究を進めてきた結果、Ｙ２
Ｏ３を助剤の主成分とする窒化珪素焼結体を１ａｏｏ℃
以下の温度にわいて緻密化することにより、焼結体内に
おける異常粒成長を抑制し、均一なｒｆ１細梢造を有す
る窒化珪素焼結体を得、機械的性質を向上させうろこと
を見い出し本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、
Ｍり０
＾ＩＮ
ｉ３Ｎ４
からなり。
０．５ 〜３ｗｔ％。
４〜？ｗｔ％。
３〜１５ｗｔ％
残部
該５１３Ｎ４が
金属不純物総量 ２００ ｐｐ１１以下粒子径
０．３μｍ以下 であり、かつ該ＨｇｏがＨＩＪＯの添加量をＸ （ｗｔ
％）、平均粒径をＹ（μ旧としたとき １）、０４Ｘ −０，０２＜ Ｙ≦０．３６Ｘ −０，
０８である混合粉末を成形した後、窒素ガス雰囲気下、
１７００〜１８００℃の温度で焼結することからなるも
のである。
０．３μｍ以下 であり、かつ該ＨｇｏがＨＩＪＯの添加量をＸ （ｗｔ
％）、平均粒径をＹ（μ旧としたとき １）、０４Ｘ −０，０２＜ Ｙ≦０．３６Ｘ −０，
０８である混合粉末を成形した後、窒素ガス雰囲気下、
１７００〜１８００℃の温度で焼結することからなるも
のである。
この方法によって、理論密度が９８％以上であってα相
が残存した窒化珪素焼結体が得られる。
が残存した窒化珪素焼結体が得られる。
従来、窒化珪素焼結体の緻密化に際しては、＾１０
Ｙ Ｏ等の酸化物が用いられてきた２ ３’ ２
３ が、この助剤系により生成する液相を焼結の駆動力とし
て緻密化した焼結体は異常に粒成長した組織を有する傾
向にあった。このため室温における機械的強度、硬度、
破壊靭性値の３項目とも優れた焼結体を得ることが困難
であった。
Ｙ Ｏ等の酸化物が用いられてきた２ ３’ ２
３ が、この助剤系により生成する液相を焼結の駆動力とし
て緻密化した焼結体は異常に粒成長した組織を有する傾
向にあった。このため室温における機械的強度、硬度、
破壊靭性値の３項目とも優れた焼結体を得ることが困難
であった。
本発明によって得られる焼結体は、窒化珪素におけるβ
相粒子の異常粒成長がなく、組織が均一であることによ
って機械的強度が高い、また粒界に高い粘性を有すると
思われるガラス相を持つことにより、破壊靭性値が高い
、さらにα相窒化珪素を残部していることによって硬度
も高い。
相粒子の異常粒成長がなく、組織が均一であることによ
って機械的強度が高い、また粒界に高い粘性を有すると
思われるガラス相を持つことにより、破壊靭性値が高い
、さらにα相窒化珪素を残部していることによって硬度
も高い。
上記の効果を発現させるために、焼結助剤は、窒化珪素
を含めた混合粉末中Ｈｇｏ ０．５〜３ｗｔ％。
を含めた混合粉末中Ｈｇｏ ０．５〜３ｗｔ％。
＾ＩＮ４〜７ｗｔ％およびＹ Ｏ３〜１５ｗｔ％とな
る。これらのいずれかがこれらの範囲を下回るかまたは
、上回ると焼結に要する駆動力が低下し、１８００℃よ
り高い温度が必要になり、そのような高温では、このた
め焼結体組織内における異常粒成長を誘発し、焼結体の
ｍ械的強度は低下してしよう。
る。これらのいずれかがこれらの範囲を下回るかまたは
、上回ると焼結に要する駆動力が低下し、１８００℃よ
り高い温度が必要になり、そのような高温では、このた
め焼結体組織内における異常粒成長を誘発し、焼結体の
ｍ械的強度は低下してしよう。
また、ＨｇＯ粉末はその添加量と粒径において、ＨｇＯ
の添加量をＸ（ｖｔ％）、平均粒径をＹ（、ｃｚｍ）と
したとき ０．０４Ｘ −０，０２＜ Ｙ≦０．３６Ｘ−０，０８
を満たすものを用いなくてはならず、Ｙがこれを上回る
と緻密化は進行せず、機械的強度、硬度、破壊靭性値の
３項目とも優れた焼結体を得ることができない。また、
下回ると粉末がかさ高いことから、成形体密度の低下が
始まり焼結の駆動力は低下する。その結果、機械的強度
、硬度、破壊靭性値の３項目とも優れた焼結体を得るこ
とができない。
の添加量をＸ（ｖｔ％）、平均粒径をＹ（、ｃｚｍ）と
したとき ０．０４Ｘ −０，０２＜ Ｙ≦０．３６Ｘ−０，０８
を満たすものを用いなくてはならず、Ｙがこれを上回る
と緻密化は進行せず、機械的強度、硬度、破壊靭性値の
３項目とも優れた焼結体を得ることができない。また、
下回ると粉末がかさ高いことから、成形体密度の低下が
始まり焼結の駆動力は低下する。その結果、機械的強度
、硬度、破壊靭性値の３項目とも優れた焼結体を得るこ
とができない。
さらに、焼結温度は１７００”Ｃ〜１ａｏｏ’ｃであり
、この範囲を下回ると焼結は進行せず、上回ると異常粒
成長が始まり焼結体の機械的強度は低下する。
、この範囲を下回ると焼結は進行せず、上回ると異常粒
成長が始まり焼結体の機械的強度は低下する。
また、焼結時間は２〜４時間が好ましい。
焼結方法については、窒素ガス雰囲気下の常圧焼結が好
ましいが特に制約はなく、ホットプレスやＨＩＰ焼結を
用いることも可能である。
ましいが特に制約はなく、ホットプレスやＨＩＰ焼結を
用いることも可能である。
こうして得られた窒化珪素焼結体は、室温におけるａ械
的強度が１０００ＨＰａ以上であり、破壊靭性値は７Ｈ
ＰａＪｒｚ以上、硬度１６以上という特徴を有するよう
になる。
的強度が１０００ＨＰａ以上であり、破壊靭性値は７Ｈ
ＰａＪｒｚ以上、硬度１６以上という特徴を有するよう
になる。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれは、窒化珪素焼結体
中に発生しやすい異常粒成長を抑制し緻密でかつ均一な
組織が作られることによって機械的強度、破壊靭性およ
び硬度の３項目のいずれにおいても優れた窒化珪素焼結
体を作ることができる。
中に発生しやすい異常粒成長を抑制し緻密でかつ均一な
組織が作られることによって機械的強度、破壊靭性およ
び硬度の３項目のいずれにおいても優れた窒化珪素焼結
体を作ることができる。
（実施例）
次に、実施例及び比較例をあげて、さらに具体的に本発
明を説明する。
明を説明する。
実施ρｊ１〜１０、比較例１．〜１１
下記窒化珪素粉末のいずれかと
下表のＡ：東ソー （株）製ＴＳ−１０゜粒子径
０．２〜０．３μｍ 金属不１ｊ１！物 ８０ｐｐＩＩｌ以下含有酸素
１．２ｖｔ％以下 下表のＢ：電気化学工業（株）製５Ｎ−９Ｓ。
０．２〜０．３μｍ 金属不１ｊ１！物 ８０ｐｐＩＩｌ以下含有酸素
１．２ｖｔ％以下 下表のＢ：電気化学工業（株）製５Ｎ−９Ｓ。
粒子径 １０μｍ以下
金属不純物 ０．７ ｗｔ％
含有酸素 ２．１ｗｔ％
下記ＨｇＯ粉末と、
下表のＣ：宇部興産（株）製）１００
平均粒子径０．０１５μｍ
下表のＤ＝岩谷１ヒ学工業（株）製ＨＪ−３０：平均粒
子径０．３μｍ ＡＩＮ （徳山曹達（株）製；平均粒子径１．７μ１
１）。
子径０．３μｍ ＡＩＮ （徳山曹達（株）製；平均粒子径１．７μ１
１）。
とＹ２Ｏ３（三菱化成工業（株）製；；平均粒子径１μ
ｍ）の各粉末をエタノール中ボールミルを用いて２４時
時間式混合し得られた混合粉末を１５００ｋｇ／ｃｚ２
の圧力のもとで成形し、得られた成形化をＯＮルツボに
納め、窒素雰囲気下において常圧において焼結を行った
。
ｍ）の各粉末をエタノール中ボールミルを用いて２４時
時間式混合し得られた混合粉末を１５００ｋｇ／ｃｚ２
の圧力のもとで成形し、得られた成形化をＯＮルツボに
納め、窒素雰囲気下において常圧において焼結を行った
。
上記の条件以外の条件及び上記の測定結果を下表に示す
。
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＨｇＯ ０．５〜３ｗｔ％ ＡｌＮ ４〜７ｗｔ％ Ｙ＿２Ｏ＿３ ３〜１５ｗｔ％ Ｓｉ＿３Ｎ＿４ 残部 からなり，該Ｓｉ＿３Ｎ＿４が 金属不純物総量２００ｐｐｍ以下 粒子径０．３μｍ以下 であり、かつ該ＨｇＯがＨｇＯの添加量をＸ（ｗｔ％）
、平均粒径をＹ（μｍ）としたとき ０．０４Ｘ−０．０２＜Ｙ≦０．３６Ｘ−０．０８をみ
たすものである混合粉末を成形した後、窒素ガス雰囲気
下、１７００〜１８００℃の温度で焼結することを特徴
とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63321936A JPH02167861A (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63321936A JPH02167861A (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167861A true JPH02167861A (ja) | 1990-06-28 |
Family
ID=18138072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63321936A Pending JPH02167861A (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02167861A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05105517A (ja) * | 1991-10-21 | 1993-04-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体 |
| JPH05148028A (ja) * | 1991-11-28 | 1993-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
| JPH05155663A (ja) * | 1991-12-05 | 1993-06-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体 |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP63321936A patent/JPH02167861A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05105517A (ja) * | 1991-10-21 | 1993-04-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体 |
| JPH05148028A (ja) * | 1991-11-28 | 1993-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
| JPH05155663A (ja) * | 1991-12-05 | 1993-06-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体 |
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