JPH05155663A - 窒化ケイ素系焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素系焼結体Info
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- JPH05155663A JPH05155663A JP3321819A JP32181991A JPH05155663A JP H05155663 A JPH05155663 A JP H05155663A JP 3321819 A JP3321819 A JP 3321819A JP 32181991 A JP32181991 A JP 32181991A JP H05155663 A JPH05155663 A JP H05155663A
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- Japan
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- sintered body
- sialon
- aid
- si3n4
- silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明はとくに常温において優れた機械的強
度を有する窒化ケイ素系焼結体を提供するものである。 【構成】 焼結体中に含まれる主要焼結助剤成分とし
て、第1助剤成分をMg、Yの組合せ、第2助剤成分を
Alとし、各々の酸化物換算値で図1に示すABCDの
範囲とし、α−Si3N4とβ’−サイアロンの析出比
で、0%<α/(α+β’)≦50%の範囲にあるも
の。
度を有する窒化ケイ素系焼結体を提供するものである。 【構成】 焼結体中に含まれる主要焼結助剤成分とし
て、第1助剤成分をMg、Yの組合せ、第2助剤成分を
Alとし、各々の酸化物換算値で図1に示すABCDの
範囲とし、α−Si3N4とβ’−サイアロンの析出比
で、0%<α/(α+β’)≦50%の範囲にあるも
の。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はとくに常温において優れ
た機械的強度を有する窒化ケイ素系焼結体に関する。
た機械的強度を有する窒化ケイ素系焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、窒化ケイ素系材料の強度向上を目
的として、焼結方法、焼結助剤、含有結晶相の限定など
様々な研究開発が行われてきた。たとえば、焼結法に関
しては、ホットプレス焼結法では、Am.Ceram.
Soc.Bull.,52(1973)pp560で〜
100kg/mm2(曲げ強度)が実現されており、ま
たガラスカプセルによる熱間静水圧プレス法(HIP
法)等も開発されている。こうした手法では焼結体の強
度特性の面では優れた特性が得られているものの、生産
性、コストの面で優れた手法とは言えない。一方、こう
した問題に対して、ガス圧焼結法(例えば、三友、粉体
と工業、12巻、12号、pp27、1989)がある
が、本方法では最終の焼結体の緻密化をβ−Si3N4結
晶の粒成長に伴うため、粗大結晶粒の析出による強度劣
化をまねく可能性が高い。他方、焼結助剤に関しては、
主たる助剤としてY2O3を用いたSi3N4−Al2O3−
Y2O3系の窒化ケイ素系焼結体が特公昭49−2109
1号、特公昭48−38448号に開示されている。こ
れらは、該特許明細書中に示されているように、β−S
i3N4結晶粒が焼結体中で繊維状組織を形成し、これが
マトリックス中に分散することから強度、靱性を向上し
うるものと考えられている。すなわち、これはβ−Si
3N4結晶形が六方晶であり、C軸方向に結晶粒が異方性
成長することを積極的に利用したものであり、とくに特
公昭48−38448号や窯業協会誌、94巻、pp9
6、1986に示されるように、繊維状のβ−Si3N4
結晶粒がC軸方向に10数μm以上に成長している場合
がある。しかしながら、本技術においては、やはりこの
粒成長が異常成長や気孔の発生をまねき、強度劣化をま
ねく可能性があり、また本方法での焼結助剤だけを用い
た焼結体では、焼結温度を1700〜1900℃に上昇
させなければ、緻密化が十分図れず、大気圧付近のN2
ガス圧焼結では、窒化ケイ素の昇華分解が生じ、安定し
た焼結体を得られない場合がある。
的として、焼結方法、焼結助剤、含有結晶相の限定など
様々な研究開発が行われてきた。たとえば、焼結法に関
しては、ホットプレス焼結法では、Am.Ceram.
Soc.Bull.,52(1973)pp560で〜
100kg/mm2(曲げ強度)が実現されており、ま
たガラスカプセルによる熱間静水圧プレス法(HIP
法)等も開発されている。こうした手法では焼結体の強
度特性の面では優れた特性が得られているものの、生産
性、コストの面で優れた手法とは言えない。一方、こう
した問題に対して、ガス圧焼結法(例えば、三友、粉体
と工業、12巻、12号、pp27、1989)がある
が、本方法では最終の焼結体の緻密化をβ−Si3N4結
晶の粒成長に伴うため、粗大結晶粒の析出による強度劣
化をまねく可能性が高い。他方、焼結助剤に関しては、
主たる助剤としてY2O3を用いたSi3N4−Al2O3−
Y2O3系の窒化ケイ素系焼結体が特公昭49−2109
1号、特公昭48−38448号に開示されている。こ
れらは、該特許明細書中に示されているように、β−S
i3N4結晶粒が焼結体中で繊維状組織を形成し、これが
マトリックス中に分散することから強度、靱性を向上し
うるものと考えられている。すなわち、これはβ−Si
3N4結晶形が六方晶であり、C軸方向に結晶粒が異方性
成長することを積極的に利用したものであり、とくに特
公昭48−38448号や窯業協会誌、94巻、pp9
6、1986に示されるように、繊維状のβ−Si3N4
結晶粒がC軸方向に10数μm以上に成長している場合
がある。しかしながら、本技術においては、やはりこの
粒成長が異常成長や気孔の発生をまねき、強度劣化をま
ねく可能性があり、また本方法での焼結助剤だけを用い
た焼結体では、焼結温度を1700〜1900℃に上昇
させなければ、緻密化が十分図れず、大気圧付近のN2
ガス圧焼結では、窒化ケイ素の昇華分解が生じ、安定し
た焼結体を得られない場合がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】こうした従来技術にお
ける焼結体の機械的特性を大幅に向上させる手法を提供
するのが本発明の課題である。
ける焼結体の機械的特性を大幅に向上させる手法を提供
するのが本発明の課題である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は焼結体中に含ま
れる主要焼結助剤成分として、第1助剤成分をMg、Y
の組合せ、第2助剤成分をAlとし、その各々の酸化物
換算値で図1に示される範囲、すなわちSi3N4と第1
助剤の酸化物換算添加組成比がモル%で85:15から
95:5の範囲であり、かつSi3N4と第2助剤の酸化
物換算添加組成比がモル%で90:10から98:2の
範囲で示される図1中の点A、B、C、Dで囲まれる範
囲にあり、かつ焼結体中の結晶相としてX線回折法(J
CPDSカード09−0250、33−1160)によ
り測定されるα−Si3N4とβ’−サイアロンの双方
を、その析出比で、0%<α/(α+β’)≦50%の
範囲にあることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体が、J
ISR−1601に準拠した3点曲げ強度が容易に10
0kg/mm2以上の特性を有する知見を得たものであ
る。
れる主要焼結助剤成分として、第1助剤成分をMg、Y
の組合せ、第2助剤成分をAlとし、その各々の酸化物
換算値で図1に示される範囲、すなわちSi3N4と第1
助剤の酸化物換算添加組成比がモル%で85:15から
95:5の範囲であり、かつSi3N4と第2助剤の酸化
物換算添加組成比がモル%で90:10から98:2の
範囲で示される図1中の点A、B、C、Dで囲まれる範
囲にあり、かつ焼結体中の結晶相としてX線回折法(J
CPDSカード09−0250、33−1160)によ
り測定されるα−Si3N4とβ’−サイアロンの双方
を、その析出比で、0%<α/(α+β’)≦50%の
範囲にあることを特徴とする窒化ケイ素系焼結体が、J
ISR−1601に準拠した3点曲げ強度が容易に10
0kg/mm2以上の特性を有する知見を得たものであ
る。
【0005】本発明の焼結体が優れた強度特性を得る効
果は、微粒で等軸晶のα−Si3N4と柱状化したβ’−
サイアロンの両方の結晶相を複合させることにより、従
来の柱状化したβ’−サイアロン結晶相のみで構成され
た焼結体に比較し、ヤング率、硬度が向上する。これは
材料の変形抵抗を示す物性値でありセラミック材料のよ
うな脆性材料では、この値を向上させることが広義では
材料の強度向上につながるためである。さらに脆性材料
の破壊の基本概念であるGriffithの理論に従え
ば、焼結体の破壊強度σfは次式で与えられる。
果は、微粒で等軸晶のα−Si3N4と柱状化したβ’−
サイアロンの両方の結晶相を複合させることにより、従
来の柱状化したβ’−サイアロン結晶相のみで構成され
た焼結体に比較し、ヤング率、硬度が向上する。これは
材料の変形抵抗を示す物性値でありセラミック材料のよ
うな脆性材料では、この値を向上させることが広義では
材料の強度向上につながるためである。さらに脆性材料
の破壊の基本概念であるGriffithの理論に従え
ば、焼結体の破壊強度σfは次式で与えられる。
【0006】σf=E・γs/4a、E;ヤング率、γ
s;破壊の表面エネルギー、a;先在亀裂長さ ここでγsは粒界相の組成と厚みに依存すると考えられ
るため、とくに厚みの点で結晶粒の存在密度を向上させ
る結晶相の複合化は有利である。また本式に従えば、破
壊強度を向上させるためにはEの増大とaの減少が重要
である。aの値は工程上不可避な欠陥寸法を排除すれ
ば、結晶粒径に依存するため、微細結晶粒で充填性を向
上させた本発明はE、γsの点で強度向上に有効であ
る。こうしたα−Si3N4と柱状化したβ’−サイアロ
ンの両方の結晶相を複合させる類似の考え方は、上記の
報告以外に例えば特開昭61−91065号や特開平2
−44066号に開示されているが、いずれも組成的に
はSi3N4−AlN−MO(M;MgO、Y2O3、Ca
O等)の3成分系が主であり、その範囲もAlNとMO
の添加比がモル%で1:9の限定された範囲で強度等の
機械的特性の向上を示したものであり、またその実施例
でも明かなように各焼結体の強度特性が曲げ強度で10
0kg/mm2を安定して越える焼結体製法はいずれも
ホットプレス法によるものであり、工業的に安定して高
い強度特性を得るまでに至っていない。また、これらの
焼結体はα’−サイアロンとβ’−サイアロンの間の熱
膨張差が大きく、これが原因となり焼結体中に引張の残
留応力を発生させ、強度劣化を招く可能性がある。本発
明はこうした条件の限定がなく工業的に安定して高強度
な焼結体を提供することにある。本発明の詳細な作用の
説明をおこなうと、組成の範囲が図1に示される範囲、
すなわちSi3N4と第1助剤の酸化物換算添加組成比が
モル%で85:15から95:5の範囲であり、かつS
i3N4と第2助剤の酸化物換算添加組成比がモル%で9
0:10から98:2の範囲を示される。図1中の点
A、B、C、Dで囲まれる範囲に組成の範囲に限定する
は、Si3N4と第1助剤の酸化物換算の添加組成比がモ
ル%で85:15より第1助剤側へずれるとα−Si3
N4の含有量が高く、焼結体強度の劣化をまねく原因に
なるとともに、焼結中の雰囲気の影響を受け、焼結体表
面に強度等の特性を劣化させる表面層を生成するためで
ある。また同組成比が95:5よりSi3N4側へずれる
と焼結性が低下しホットプレス法等の加圧焼結法を用い
なければ十分緻密な焼結体を得ることができないためで
ある。一方Si3N4と第2助剤の酸化物換算の添加組成
比がモル%で90:10を越えて第2助剤側へずれると
β’−サイアロンの粗大結晶が選択的に生成するため強
度劣化をまねくとともに、やはり焼結中の雰囲気の影響
を受け、焼結体表面に強度等の特性を劣化させる表面層
を生成するためである。また同組成比が98:2よりS
i3N4側へずれると焼結性が低下しホットプレス法等の
加圧焼結法を用いなければ十分緻密な焼結体を得ること
ができないためである。さらに本発明の効果を顕著にす
るためには、焼結体中のα−Si3N4とβ’−サイアロ
ンの結晶相の析出比がX線回折法(JPCDSカード0
9−0250、33−1160)により測定される0%
<α/(α+β’)≦50%であることがのぞましい。
この析出比がβ’側へずれると、結晶相の複合化の効果
が十分現れず強度向上の効果が十分ではない。さらに本
発明では焼結体中のα−Si3N4、およびβ’−サイア
ロン両結晶相の結晶粒径の効果も大きい。すなわちその
範囲が焼結体中のα−Si3N4の平均粒径が0.5μm
以下、β’−サイアロンの長軸、短軸方向の平均結晶粒
径がそれぞれ、2.5μm、0.5μm以下であること
が、安定して100kg/mm2以上の曲げ強度を得る
のにのぞましい。またβ’−サイアロンについては焼結
体中のβ’−サイアロン(一般式、Si6-ZAlZOZN
8-Z)が0<Z<1.0の範囲にあることがのぞまし
い。z値が1.0を越えると、結晶相の複合化の効果が
十分現れず強度向上の効果が十分ではない。
s;破壊の表面エネルギー、a;先在亀裂長さ ここでγsは粒界相の組成と厚みに依存すると考えられ
るため、とくに厚みの点で結晶粒の存在密度を向上させ
る結晶相の複合化は有利である。また本式に従えば、破
壊強度を向上させるためにはEの増大とaの減少が重要
である。aの値は工程上不可避な欠陥寸法を排除すれ
ば、結晶粒径に依存するため、微細結晶粒で充填性を向
上させた本発明はE、γsの点で強度向上に有効であ
る。こうしたα−Si3N4と柱状化したβ’−サイアロ
ンの両方の結晶相を複合させる類似の考え方は、上記の
報告以外に例えば特開昭61−91065号や特開平2
−44066号に開示されているが、いずれも組成的に
はSi3N4−AlN−MO(M;MgO、Y2O3、Ca
O等)の3成分系が主であり、その範囲もAlNとMO
の添加比がモル%で1:9の限定された範囲で強度等の
機械的特性の向上を示したものであり、またその実施例
でも明かなように各焼結体の強度特性が曲げ強度で10
0kg/mm2を安定して越える焼結体製法はいずれも
ホットプレス法によるものであり、工業的に安定して高
い強度特性を得るまでに至っていない。また、これらの
焼結体はα’−サイアロンとβ’−サイアロンの間の熱
膨張差が大きく、これが原因となり焼結体中に引張の残
留応力を発生させ、強度劣化を招く可能性がある。本発
明はこうした条件の限定がなく工業的に安定して高強度
な焼結体を提供することにある。本発明の詳細な作用の
説明をおこなうと、組成の範囲が図1に示される範囲、
すなわちSi3N4と第1助剤の酸化物換算添加組成比が
モル%で85:15から95:5の範囲であり、かつS
i3N4と第2助剤の酸化物換算添加組成比がモル%で9
0:10から98:2の範囲を示される。図1中の点
A、B、C、Dで囲まれる範囲に組成の範囲に限定する
は、Si3N4と第1助剤の酸化物換算の添加組成比がモ
ル%で85:15より第1助剤側へずれるとα−Si3
N4の含有量が高く、焼結体強度の劣化をまねく原因に
なるとともに、焼結中の雰囲気の影響を受け、焼結体表
面に強度等の特性を劣化させる表面層を生成するためで
ある。また同組成比が95:5よりSi3N4側へずれる
と焼結性が低下しホットプレス法等の加圧焼結法を用い
なければ十分緻密な焼結体を得ることができないためで
ある。一方Si3N4と第2助剤の酸化物換算の添加組成
比がモル%で90:10を越えて第2助剤側へずれると
β’−サイアロンの粗大結晶が選択的に生成するため強
度劣化をまねくとともに、やはり焼結中の雰囲気の影響
を受け、焼結体表面に強度等の特性を劣化させる表面層
を生成するためである。また同組成比が98:2よりS
i3N4側へずれると焼結性が低下しホットプレス法等の
加圧焼結法を用いなければ十分緻密な焼結体を得ること
ができないためである。さらに本発明の効果を顕著にす
るためには、焼結体中のα−Si3N4とβ’−サイアロ
ンの結晶相の析出比がX線回折法(JPCDSカード0
9−0250、33−1160)により測定される0%
<α/(α+β’)≦50%であることがのぞましい。
この析出比がβ’側へずれると、結晶相の複合化の効果
が十分現れず強度向上の効果が十分ではない。さらに本
発明では焼結体中のα−Si3N4、およびβ’−サイア
ロン両結晶相の結晶粒径の効果も大きい。すなわちその
範囲が焼結体中のα−Si3N4の平均粒径が0.5μm
以下、β’−サイアロンの長軸、短軸方向の平均結晶粒
径がそれぞれ、2.5μm、0.5μm以下であること
が、安定して100kg/mm2以上の曲げ強度を得る
のにのぞましい。またβ’−サイアロンについては焼結
体中のβ’−サイアロン(一般式、Si6-ZAlZOZN
8-Z)が0<Z<1.0の範囲にあることがのぞまし
い。z値が1.0を越えると、結晶相の複合化の効果が
十分現れず強度向上の効果が十分ではない。
【0007】以上により本発明の焼結体が強度特性に優
れたものであることが明らかとなった。
れたものであることが明らかとなった。
【0008】
【実施例】以下実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
【0009】実施例1 イミド分解法を製法とする窒化ケイ素原料粉末を用い、
1450℃で6時間、1550℃で3時間1次焼結した
後1600℃、1000気圧N2ガス雰囲気中で1時
間、2次焼結した、図1に示す組成の範囲内の焼結体よ
り、JISR1601に準拠した3mm×4mm×40
mm相当の抗折試験片を切り出し、さらに#800ダイ
アモンド砥石により研削加工仕上げし、引張面について
は#3000のダイアモンドペーストによりラッピング
仕上げ加工した後、JISR1601に準拠して3点曲
げ強度を15本ずつ実施した。表2中にはα−Si3N4
とβ’−サイアロンの結晶相の比率と焼結体の曲げ強度
及びワイブル係数を示した。尚、結晶相の比率に関して
はX線回折法により求めた各結晶相のピーク高さ比より
算出した。
1450℃で6時間、1550℃で3時間1次焼結した
後1600℃、1000気圧N2ガス雰囲気中で1時
間、2次焼結した、図1に示す組成の範囲内の焼結体よ
り、JISR1601に準拠した3mm×4mm×40
mm相当の抗折試験片を切り出し、さらに#800ダイ
アモンド砥石により研削加工仕上げし、引張面について
は#3000のダイアモンドペーストによりラッピング
仕上げ加工した後、JISR1601に準拠して3点曲
げ強度を15本ずつ実施した。表2中にはα−Si3N4
とβ’−サイアロンの結晶相の比率と焼結体の曲げ強度
及びワイブル係数を示した。尚、結晶相の比率に関して
はX線回折法により求めた各結晶相のピーク高さ比より
算出した。
【0010】
【表1】
【0011】
【表2】
【0012】実施例2 市販の直接窒化法により得られた窒化ケイ素原料粉末
(平均粒径=0.7μm、α結晶化率=93%、酸素量
=1.5重量%)を用い、実施例1の組成No.1〜5に
相当するものを、N2ガス1気圧中で1480℃で5時
間、1600℃で2時間1次焼結した後、1600℃、
1000気圧N2ガス雰囲気中で1時間、2次焼結した
焼結体より実施例1と同様の手法によりJISR160
1に準拠した抗折試験片を加工し、同様の評価に供試し
た。この結果を表3に示す。
(平均粒径=0.7μm、α結晶化率=93%、酸素量
=1.5重量%)を用い、実施例1の組成No.1〜5に
相当するものを、N2ガス1気圧中で1480℃で5時
間、1600℃で2時間1次焼結した後、1600℃、
1000気圧N2ガス雰囲気中で1時間、2次焼結した
焼結体より実施例1と同様の手法によりJISR160
1に準拠した抗折試験片を加工し、同様の評価に供試し
た。この結果を表3に示す。
【0013】
【表3】
【0014】実施例3 実施例1と同様の原料粉末を、実施例1で示した組成N
o.1〜5に相当するものを、N2ガス1気圧中で145
0℃で6時間、1550℃で3時間1次焼結した後、連
続して1600℃、80気圧N2ガス雰囲気中で2時
間、2次焼結した焼結体より、実施例1と同様の手法で
JISR1601に準拠した抗折試験片を切り出し、実
施例1と同様の手法で評価した。この結果を表4に示
す。
o.1〜5に相当するものを、N2ガス1気圧中で145
0℃で6時間、1550℃で3時間1次焼結した後、連
続して1600℃、80気圧N2ガス雰囲気中で2時
間、2次焼結した焼結体より、実施例1と同様の手法で
JISR1601に準拠した抗折試験片を切り出し、実
施例1と同様の手法で評価した。この結果を表4に示
す。
【0015】
【表4】
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、とくに常温において優
れた機械的強度を有する窒化ケイ素系焼結体が得られ
る。
れた機械的強度を有する窒化ケイ素系焼結体が得られ
る。
【図1】本発明の組成範囲を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (3)
- 【請求項1】 焼結体中に含まれる主要焼結助剤成分と
して、第1助剤成分をMg、Yの組合せ、第2助剤成分
をAlとし、その各々の酸化物換算値で図1に示される
範囲、すなわちSi3N4と第1助剤の酸化物換算添加組
成比がモル%で85:15から95:5の範囲であり、
かつSi3N4と第2助剤の酸化物換算添加組成比がモル
%で90:10から98:2の範囲で示される図1中の
点A、B、C、Dで囲まれる範囲にあり、かつ焼結体中
の結晶相としてX線回折法(JCPDSカード09−0
250、33−1160)により測定されるα−Si3
N4とβ’−サイアロンの双方を、その析出比で、0%
<α/(α+β’)≦50%の範囲にあることを特徴と
する窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項2】 焼結体中のα−Si3N4の平均粒径が
0.5μm以下、β’−サイアロン(一般式、Si6-Z
AlZOZN8-Z)の長軸、短軸方向の平均結晶粒径がそ
れぞれ、2.5μm、0.5μm以下であることを特徴
とする請求項1記載の窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項3】 焼結体中のβ’−サイアロン(一般式、
Si6-ZAlZOZN8-Z)は0<Z<1.0の範囲にある
ことを特徴とする請求項1記載の窒化ケイ素系焼結体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3321819A JPH05155663A (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | 窒化ケイ素系焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3321819A JPH05155663A (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | 窒化ケイ素系焼結体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05155663A true JPH05155663A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18136776
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3321819A Pending JPH05155663A (ja) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | 窒化ケイ素系焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05155663A (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57123865A (en) * | 1981-01-27 | 1982-08-02 | Kobe Steel Ltd | Manufacture of high density silicon nitride sintered body |
JPS63139057A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-10 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素質セラミツクスの製造法 |
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- 1991-12-05 JP JP3321819A patent/JPH05155663A/ja active Pending
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