JP3159350B2 - 高緻密質窒化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高緻密質窒化珪素焼結体及びその製造方法Info
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- JP3159350B2 JP3159350B2 JP34516693A JP34516693A JP3159350B2 JP 3159350 B2 JP3159350 B2 JP 3159350B2 JP 34516693 A JP34516693 A JP 34516693A JP 34516693 A JP34516693 A JP 34516693A JP 3159350 B2 JP3159350 B2 JP 3159350B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化珪素焼結体及びその
製造方法に関し、特に高緻密質な窒化珪素焼結体及びそ
の製造方法に関する。
製造方法に関し、特に高緻密質な窒化珪素焼結体及びそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
金属よりも高温で安定であり、軽量で、酸化腐食やクリ
ープ変形を受けにくい窒化珪素系のセラミックス焼結体
が、高温構造材として多方面にわたって使用されてい
る。
金属よりも高温で安定であり、軽量で、酸化腐食やクリ
ープ変形を受けにくい窒化珪素系のセラミックス焼結体
が、高温構造材として多方面にわたって使用されてい
る。
【０００３】窒化珪素焼結体は難焼結性のため、Al2 Ｏ
3 、MgＯ、Ｙ2 Ｏ等の焼結助剤を添加する必要がある。
しかしながら、これらの焼結助剤を添加した場合、焼結
時に焼結助剤が低融点粒界相を形成し、得られる焼結体
が高温下で強度低下を引き起こしやすくなる。
3 、MgＯ、Ｙ2 Ｏ等の焼結助剤を添加する必要がある。
しかしながら、これらの焼結助剤を添加した場合、焼結
時に焼結助剤が低融点粒界相を形成し、得られる焼結体
が高温下で強度低下を引き起こしやすくなる。
【０００４】そこで、高温における焼結体の強度向上を
図るために、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 、Yb2 Ｏ3 、HfＯ
2 、Er2 Ｏ3 、Cr2 Ｏ3 、Sc2 Ｏ3 等の酸化物を添加す
ることが提案された。しかしながら、これらの酸化物は
SiＯ2 との融点が高いため、焼結の際に液相を形成し、
焼結体を高緻密化することが困難であった。緻密でない
焼結体は、破壊靭性や曲げ強度等が低いという欠点を有
する。
図るために、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 、Yb2 Ｏ3 、HfＯ
2 、Er2 Ｏ3 、Cr2 Ｏ3 、Sc2 Ｏ3 等の酸化物を添加す
ることが提案された。しかしながら、これらの酸化物は
SiＯ2 との融点が高いため、焼結の際に液相を形成し、
焼結体を高緻密化することが困難であった。緻密でない
焼結体は、破壊靭性や曲げ強度等が低いという欠点を有
する。
【０００５】従って本発明の目的は、高温下での強度が
高く、かつ高緻密質な窒化珪素焼結体を提供することで
ある。また、本発明のもう一つの目的は、そのような窒
化珪素焼結体を製造する方法を提供することである。
高く、かつ高緻密質な窒化珪素焼結体を提供することで
ある。また、本発明のもう一つの目的は、そのような窒
化珪素焼結体を製造する方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者等は、平均粒径、比表面積及び金属不
純物の総量についてそれぞれ特定の範囲に規定した窒化
珪素粉末と特定の焼結助剤粉末とから作製した焼結体
を、SiO2と低融点化合物を形成する酸化物及び特定圧の
窒素ガスからなる雰囲気下で再焼結すれば、高緻密質な
窒化珪素焼結体が得られることを見出し、本発明に想到
した。
の結果、本発明者等は、平均粒径、比表面積及び金属不
純物の総量についてそれぞれ特定の範囲に規定した窒化
珪素粉末と特定の焼結助剤粉末とから作製した焼結体
を、SiO2と低融点化合物を形成する酸化物及び特定圧の
窒素ガスからなる雰囲気下で再焼結すれば、高緻密質な
窒化珪素焼結体が得られることを見出し、本発明に想到
した。
【０００７】すなわち、本発明の高緻密質窒化珪素焼結
体の製造方法は、 (1) (イ) 平均粒径が0.1〜１μm、比表面積が８m 2 /g以
上、及び金属不純物の総量が200ppm以下である窒化珪素
粉末と、(ロ) Y2O3 、又はY2O3と、Yb2O3 、HfO2 、Er2O
3 、Cr2O3 及びSc2O3からなる群から選ばれた１種又は
２種以上の酸化物からなる焼結助剤粉末とから作製した
成形体を１〜2000kg/cm 2 の窒素ガス雰囲気下で焼結し、
(2) 得られた焼結体を、SiO2と低融点化合物を形成する
酸化物及び１〜2000kg/cm 2 の窒素ガスからなる雰囲気下
で再焼結することにより、前記焼結体を高緻密化するこ
とを特徴とする。
体の製造方法は、 (1) (イ) 平均粒径が0.1〜１μm、比表面積が８m 2 /g以
上、及び金属不純物の総量が200ppm以下である窒化珪素
粉末と、(ロ) Y2O3 、又はY2O3と、Yb2O3 、HfO2 、Er2O
3 、Cr2O3 及びSc2O3からなる群から選ばれた１種又は
２種以上の酸化物からなる焼結助剤粉末とから作製した
成形体を１〜2000kg/cm 2 の窒素ガス雰囲気下で焼結し、
(2) 得られた焼結体を、SiO2と低融点化合物を形成する
酸化物及び１〜2000kg/cm 2 の窒素ガスからなる雰囲気下
で再焼結することにより、前記焼結体を高緻密化するこ
とを特徴とする。
【０００８】また、本発明の高緻密質窒化珪素焼結体
は、窒化珪素と焼結助剤とを含有する成形体を焼結し、
次いでSiＯ2 と低融点化合物を形成する酸化物を含有す
る雰囲気の下で再焼結して得られ、前記焼結助剤のSiＯ
2 との融点が1600℃以上であり、前記酸化物のSiＯ2 と
の融点が1600℃以下であることを特徴とする。
は、窒化珪素と焼結助剤とを含有する成形体を焼結し、
次いでSiＯ2 と低融点化合物を形成する酸化物を含有す
る雰囲気の下で再焼結して得られ、前記焼結助剤のSiＯ
2 との融点が1600℃以上であり、前記酸化物のSiＯ2 と
の融点が1600℃以下であることを特徴とする。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。最初に、
高緻密質窒化珪素焼結体の製造方法を説明する。 (1) 出発原料窒化珪素粉末 窒化珪素粉末としては、平均粒径が0.1 〜１μｍ程度の
ものを用いるのが好ましい。平均粒径が0.1 μｍ未満の
窒化珪素粉末を用いると、パッキング性が悪く、成形が
困難となる。一方、１μｍを超す窒化珪素粉末を用いる
と焼結性が劣り、緻密な焼結体を得るのが難しい。この
ような平均粒径を有する窒化珪素粉末の比表面積は８ｍ
2 ／ｇ以上であるのが好ましい。窒化珪素粉末の比表面
積が８ｍ2 ／ｇ未満であると、焼結性が劣り、緻密な焼
結体とすることができない。より好ましい窒化珪素粉末
の比表面積は９〜12ｍ2 ／ｇである。また、窒化珪素粉
末に含まれる金属不純物の総量は200 ppm 以下であるの
が好ましい。金属不純物の総量が200 ppm を超えると、
粒界に不純物相が生成して高温強度が低下する。なお、
通常窒化珪素粉末に含まれる金属不純物としては、Fe、
Ca、Al等が挙げられる。
高緻密質窒化珪素焼結体の製造方法を説明する。 (1) 出発原料窒化珪素粉末 窒化珪素粉末としては、平均粒径が0.1 〜１μｍ程度の
ものを用いるのが好ましい。平均粒径が0.1 μｍ未満の
窒化珪素粉末を用いると、パッキング性が悪く、成形が
困難となる。一方、１μｍを超す窒化珪素粉末を用いる
と焼結性が劣り、緻密な焼結体を得るのが難しい。この
ような平均粒径を有する窒化珪素粉末の比表面積は８ｍ
2 ／ｇ以上であるのが好ましい。窒化珪素粉末の比表面
積が８ｍ2 ／ｇ未満であると、焼結性が劣り、緻密な焼
結体とすることができない。より好ましい窒化珪素粉末
の比表面積は９〜12ｍ2 ／ｇである。また、窒化珪素粉
末に含まれる金属不純物の総量は200 ppm 以下であるの
が好ましい。金属不純物の総量が200 ppm を超えると、
粒界に不純物相が生成して高温強度が低下する。なお、
通常窒化珪素粉末に含まれる金属不純物としては、Fe、
Ca、Al等が挙げられる。
【００１０】焼結助剤 本発明では、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 単独、又はＹ2 Ｏ
3 にさらに、Al2 Ｏ3、Yb2 Ｏ3 、HfＯ2 、Er2 Ｏ3 、C
r2 Ｏ3 及びSc2 Ｏ3 からなる群から選ばれた１種又は
２種以上の酸化物を併用する。これらの酸化物は、SiＯ
2 との融点が1600℃以上であり、焼結時にSi3 Ｎ4 中に
不純物として存在する（又は生成する）SiＯ2 と液相を
形成しにくい。
3 にさらに、Al2 Ｏ3、Yb2 Ｏ3 、HfＯ2 、Er2 Ｏ3 、C
r2 Ｏ3 及びSc2 Ｏ3 からなる群から選ばれた１種又は
２種以上の酸化物を併用する。これらの酸化物は、SiＯ
2 との融点が1600℃以上であり、焼結時にSi3 Ｎ4 中に
不純物として存在する（又は生成する）SiＯ2 と液相を
形成しにくい。
【００１１】Ｙ2 Ｏ3 、Al2 Ｏ3 、Yb2 Ｏ3 、HfＯ2 、
Er2 Ｏ3 、Cr2 Ｏ3 及びSc2 Ｏ3 は粉末の形態で用い
る。焼結助剤粉末の平均粒径は0.1 〜2.0 μｍであるの
が好ましく、特に0.5 〜1.0 μｍであるのが好ましい。
また、最大粒径は５μｍ以下であるのが好ましい。
Er2 Ｏ3 、Cr2 Ｏ3 及びSc2 Ｏ3 は粉末の形態で用い
る。焼結助剤粉末の平均粒径は0.1 〜2.0 μｍであるの
が好ましく、特に0.5 〜1.0 μｍであるのが好ましい。
また、最大粒径は５μｍ以下であるのが好ましい。
【００１２】(2) 成形体の製造 上記窒化珪素粉末と焼結助剤とを混合する。その混合比
としては、窒化珪素粉末100 重量％に対して、焼結助剤
が２〜15重量％であるのが好ましく、特に３〜８重量％
であるのが好ましい。焼結助剤が２重量％未満では良好
な焼結ができず、一方焼結助剤が15重量％を超すと焼結
体の高温強度が低下する。
としては、窒化珪素粉末100 重量％に対して、焼結助剤
が２〜15重量％であるのが好ましく、特に３〜８重量％
であるのが好ましい。焼結助剤が２重量％未満では良好
な焼結ができず、一方焼結助剤が15重量％を超すと焼結
体の高温強度が低下する。
【００１３】混合は公知の方法、例えばボールミル、分
散機等により行うことができる。なおボールミルによる
混合では、混合粉末にエタノール等を加えて行うのが好
ましい。
散機等により行うことができる。なおボールミルによる
混合では、混合粉末にエタノール等を加えて行うのが好
ましい。
【００１４】得られた混合粉は、金型プレス、スリップ
キャスト、または冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用い
た公知の方法により所望の形状の成形体とする。なお、
成形に際して、必要に応じてポリビニルアルコール溶液
等の成形助剤を添加してもよい。
キャスト、または冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等を用い
た公知の方法により所望の形状の成形体とする。なお、
成形に際して、必要に応じてポリビニルアルコール溶液
等の成形助剤を添加してもよい。
【００１５】(3) 焼結 得られた成形体を焼結する。焼結は窒素含有雰囲気下で
行うのが好ましく、特に窒素ガス雰囲気下で行うのが好
ましい。窒素ガス中で焼結を行うことにより窒化珪素の
分解を効果的に防止することができる。焼結における窒
素含有雰囲気圧は1.0 〜2000kg／cm2 とするのが好まし
く、特に１〜９kg／cm2 とするのが好ましい。
行うのが好ましく、特に窒素ガス雰囲気下で行うのが好
ましい。窒素ガス中で焼結を行うことにより窒化珪素の
分解を効果的に防止することができる。焼結における窒
素含有雰囲気圧は1.0 〜2000kg／cm2 とするのが好まし
く、特に１〜９kg／cm2 とするのが好ましい。
【００１６】焼結温度は1800℃以上とするのが好まし
く、特に1850〜1950℃とするのが好ましい。焼結温度が
1800℃未満であると空孔が形成されやすく、焼結体の密
度が上がらない。焼結時間は１〜10時間が好ましく、特
に２〜６時間が好ましい。１時間未満では十分な焼結が
できず、10時間を超えるとSi3 Ｎ4 の粗大粒が生成する
おそれがある。
く、特に1850〜1950℃とするのが好ましい。焼結温度が
1800℃未満であると空孔が形成されやすく、焼結体の密
度が上がらない。焼結時間は１〜10時間が好ましく、特
に２〜６時間が好ましい。１時間未満では十分な焼結が
できず、10時間を超えるとSi3 Ｎ4 の粗大粒が生成する
おそれがある。
【００１７】(4) 再焼結 本発明の方法においては、上記焼結後、雰囲気中にSiＯ
2 と低融点化合物を形成する酸化物を存在させて再焼結
し、高緻密化を図る。SiＯ2 と低融点化合物を形成する
酸化物としては、SiＯ2 との融点が1600℃以下であるAl
2 Ｏ3 、MgＯ及びＹ2 Ｏ3 が好ましく、それらを組み合
わせて使用してもよい。
2 と低融点化合物を形成する酸化物を存在させて再焼結
し、高緻密化を図る。SiＯ2 と低融点化合物を形成する
酸化物としては、SiＯ2 との融点が1600℃以下であるAl
2 Ｏ3 、MgＯ及びＹ2 Ｏ3 が好ましく、それらを組み合
わせて使用してもよい。
【００１８】これらの酸化物を再焼結の雰囲気に含有さ
せると、比較的低い温度でSiＯ2 と反応し、液相を形成
して窒化珪素粒子の粒成長を促す。成長した窒化珪素粒
子は焼結体中の空間を埋めるため、得られる焼結体が高
緻密化する。なお、上記酸化物を最初の焼結の際に雰囲
気に含有させると、窒化珪素の内部に入り込み、高温強
度を低下させてしまう。
せると、比較的低い温度でSiＯ2 と反応し、液相を形成
して窒化珪素粒子の粒成長を促す。成長した窒化珪素粒
子は焼結体中の空間を埋めるため、得られる焼結体が高
緻密化する。なお、上記酸化物を最初の焼結の際に雰囲
気に含有させると、窒化珪素の内部に入り込み、高温強
度を低下させてしまう。
【００１９】上記酸化物は、焼結雰囲気中にガスとして
導入してもよいが、粉末として雰囲気中に載置するのが
好ましい。その場合、Al2 Ｏ3 等の酸化物は、再焼結雰
囲気の温度により気化し、雰囲気中のSiＯ2 成分ととも
に再焼結に寄与する。なお、酸化物の粉末は焼結体と接
触させない。
導入してもよいが、粉末として雰囲気中に載置するのが
好ましい。その場合、Al2 Ｏ3 等の酸化物は、再焼結雰
囲気の温度により気化し、雰囲気中のSiＯ2 成分ととも
に再焼結に寄与する。なお、酸化物の粉末は焼結体と接
触させない。
【００２０】雰囲気中に載置する酸化物の分量は、SiＯ
2 との液相を十分に形成する量であれば、特に限定され
ない。
2 との液相を十分に形成する量であれば、特に限定され
ない。
【００２１】なお、再焼結の雰囲気も窒素ガスからなる
のが好ましく、その圧力は１〜2000kg／cm2 とするのが
好ましく、特に１〜９kg／cm2 とするのが好ましい。
のが好ましく、その圧力は１〜2000kg／cm2 とするのが
好ましく、特に１〜９kg／cm2 とするのが好ましい。
【００２２】再焼結の温度は1500〜1950℃とするのが好
ましく、特に1600〜1900℃とするのが好ましい。再焼結
の温度が1500℃未満であると上記酸化物がSiＯ2 と低融
点化合物を形成することができず、1950℃を超えるとSi
3 Ｎ4 が分解するおそれがある。
ましく、特に1600〜1900℃とするのが好ましい。再焼結
の温度が1500℃未満であると上記酸化物がSiＯ2 と低融
点化合物を形成することができず、1950℃を超えるとSi
3 Ｎ4 が分解するおそれがある。
【００２３】焼結時間は１〜10時間が好ましく、特に２
〜６時間が好ましい。１時間未満では十分な高緻密化が
できず、10時間を超えるとSi3 Ｎ4 の粗大粒が生成する
おそれがある。この再焼結において、SiＯ2 と低融点化
合物を形成する酸化物は焼結体中に0.5 〜３重量％程度
入り込む。
〜６時間が好ましい。１時間未満では十分な高緻密化が
できず、10時間を超えるとSi3 Ｎ4 の粗大粒が生成する
おそれがある。この再焼結において、SiＯ2 と低融点化
合物を形成する酸化物は焼結体中に0.5 〜３重量％程度
入り込む。
【００２４】以上のようにして得られた窒化珪素焼結体
においては、通常の焼結体中に多数存在する孔径３μｍ
以下の空孔が非常に少ない。また、この高緻密質窒化珪
素焼結体の密度は、96％以上（対理論密度）であり、高
温強度のみならず、破壊靭性や曲げ強度等に優れてい
る。
においては、通常の焼結体中に多数存在する孔径３μｍ
以下の空孔が非常に少ない。また、この高緻密質窒化珪
素焼結体の密度は、96％以上（対理論密度）であり、高
温強度のみならず、破壊靭性や曲げ強度等に優れてい
る。
【００２５】
【実施例】以下、具体的実施例により本発明を詳細に説
明する。実施例１ 窒化珪素粉末（宇部興産 (株) 製：平均粒径1.0 μｍ、
酸素含有量1.5 重量％、金属不純物総量200 ppm 以下、
ＢＥＴ比表面積９ｍ2 ／ｇ）96.0ｇと、HfＯ2粉末（平
均粒径1.0 μｍ、高純度化学 (株) 製）2.5 ｇと、Ｙ2
Ｏ3 粉末（平均粒径1.4 μｍ、日本イットリウム (株)
製）1.5 ｇとをポリエチレン製の1000mlポットミルに取
り、エタノール100 ｇを加え、20時間のボールミル混合
を行った。
明する。実施例１ 窒化珪素粉末（宇部興産 (株) 製：平均粒径1.0 μｍ、
酸素含有量1.5 重量％、金属不純物総量200 ppm 以下、
ＢＥＴ比表面積９ｍ2 ／ｇ）96.0ｇと、HfＯ2粉末（平
均粒径1.0 μｍ、高純度化学 (株) 製）2.5 ｇと、Ｙ2
Ｏ3 粉末（平均粒径1.4 μｍ、日本イットリウム (株)
製）1.5 ｇとをポリエチレン製の1000mlポットミルに取
り、エタノール100 ｇを加え、20時間のボールミル混合
を行った。
【００２６】得られた混合物をロータリーエバポレータ
により乾燥し、金型プレスにより30mm×50mm×６mmの大
きさに成形した。この成形体を、９気圧の窒素ガス雰囲
気下及び以下の温度条件下で焼結した。 室温〜1200℃： 20℃／分の速度で昇温 1200〜1900℃： ６℃／分の速度で昇温 1900℃ ： ４時間保持 1900〜1200℃： ６℃／分の速度で降温 1200℃〜室温： 炉冷
により乾燥し、金型プレスにより30mm×50mm×６mmの大
きさに成形した。この成形体を、９気圧の窒素ガス雰囲
気下及び以下の温度条件下で焼結した。 室温〜1200℃： 20℃／分の速度で昇温 1200〜1900℃： ６℃／分の速度で昇温 1900℃ ： ４時間保持 1900〜1200℃： ６℃／分の速度で降温 1200℃〜室温： 炉冷
【００２７】次いで、Al2 Ｏ3 粉末（住友化学（株）
製、平均粒径0.4 μｍ）、MgＯ粉末（高純度化学（株）
製、平均粒径0.9 μｍ）及びＹ2 Ｏ3 粉末（日本イット
リウム（株）製、平均粒径0.5 μｍ）を各々５ｇ炉内に
載置し、１回目の焼結と同様の条件の下で再焼結した。
製、平均粒径0.4 μｍ）、MgＯ粉末（高純度化学（株）
製、平均粒径0.9 μｍ）及びＹ2 Ｏ3 粉末（日本イット
リウム（株）製、平均粒径0.5 μｍ）を各々５ｇ炉内に
載置し、１回目の焼結と同様の条件の下で再焼結した。
【００２８】得られた焼結体の断面を研磨し、ＳＥＭに
て組織を観察したところ、焼結体は空孔を有さない高緻
密質な組織となっていた。
て組織を観察したところ、焼結体は空孔を有さない高緻
密質な組織となっていた。
【００２９】この焼結体を３mm×４mm×40mmの大きさの
板状に切り出してテストピースとした。このテストピー
スについて、密度を測定するとともに、ＪＩＳ Ｒ１６
０１に準拠して、室温及び1300℃における３点曲げ試験
を行った。また、ＳＥＰＢ法によって破壊靭性値を測定
した。各々の結果を表１に示す。
板状に切り出してテストピースとした。このテストピー
スについて、密度を測定するとともに、ＪＩＳ Ｒ１６
０１に準拠して、室温及び1300℃における３点曲げ試験
を行った。また、ＳＥＰＢ法によって破壊靭性値を測定
した。各々の結果を表１に示す。
【００３０】比較例１ 再焼結を行わない以外は、実施例１と同様にして焼結体
を製造した。得られた焼結体の断面を研磨し、ＳＥＭに
て組織を観察したところ、焼結体は径が３μｍ以下の空
孔を多数有し、高緻密質でない組織となっていた。
を製造した。得られた焼結体の断面を研磨し、ＳＥＭに
て組織を観察したところ、焼結体は径が３μｍ以下の空
孔を多数有し、高緻密質でない組織となっていた。
【００３１】この焼結体を実施例１と同様にして切り出
し、密度、３点曲げ強度及び破壊靭性値を測定した。各
々の結果を表１に示す。
し、密度、３点曲げ強度及び破壊靭性値を測定した。各
々の結果を表１に示す。
【００３２】 表 １ 実施例１ 比較例１ 密度（％） 96.5 93.8３点曲げ強度（MPa ） 室温 937 720 1300℃ 473 450 破壊靭性値（MNm 3/2 ） 6.7 3.5
【００３３】表１から明らかなように、再焼結した焼結
体は、再焼結していない焼結体と比較して密度が高く、
曲げ強度及び破壊靭性に優れている。
体は、再焼結していない焼結体と比較して密度が高く、
曲げ強度及び破壊靭性に優れている。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、窒化珪素粉末と特定の焼結助剤粉末とから作製し
た焼結体を、SiＯ2 と低融点化合物を形成する酸化物を
含有する雰囲気下で再焼結するため、高緻密質な窒化珪
素焼結体を製造することができる。この高緻密質窒化珪
素焼結体は、高温強度のみならず、破壊靭性や曲げ強度
等に優れているため、高温条件下で使用される構造材等
に好適である。
れば、窒化珪素粉末と特定の焼結助剤粉末とから作製し
た焼結体を、SiＯ2 と低融点化合物を形成する酸化物を
含有する雰囲気下で再焼結するため、高緻密質な窒化珪
素焼結体を製造することができる。この高緻密質窒化珪
素焼結体は、高温強度のみならず、破壊靭性や曲げ強度
等に優れているため、高温条件下で使用される構造材等
に好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−157164（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−124068（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/584
Claims (4)
- 【請求項１】 (1) (イ) 平均粒径が0.1〜１μm、比表
面積が８m 2 /g以上、及び金属不純物の総量が200ppm以下
である窒化珪素粉末と、(ロ) Y2O3 、又はY2O3と、Yb2O3
、HfO2 、Er2O3 、Cr2O3 及びSc2O3からなる群から選
ばれた１種又は２種以上の酸化物からなる焼結助剤粉末
とから作製した成形体を１〜2000kg/cm 2 の窒素ガス雰囲
気下で焼結し、(2) 得られた焼結体を、SiO2と低融点化
合物を形成する酸化物及び１〜2000kg/cm 2 の窒素ガスか
らなる雰囲気下で再焼結することにより、前記焼結体を
高緻密化することを特徴とする高緻密質窒化珪素焼結体
の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の高緻密質窒化珪素焼結
体の製造方法において、前記焼結助剤粉末の平均粒径が
0.1〜2.0μm、及びその最大粒径が５μm以下であること
を特徴とする高緻密質窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の高緻密質窒化珪
素焼結体の製造方法において、SiO2と低融点化合物を形
成する前記酸化物が、Al2O3、MgO及びY2O3 からなる群
から選ばれた１種又は２種以上からなり、かつ前記酸化
物を雰囲気中にガスとして導入するか又は粉末として載
置し、前記粉末を前記焼結体と接触させないことを特徴
とする高緻密質窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 窒化珪素と焼結助剤とを含有する成形体
を焼結し、次いでSiO2と低融点化合物を形成する酸化物
を含有する雰囲気の下で再焼結して得られる窒化珪素焼
結体であって、前記焼結助剤のSiO2 との融点が1600℃
以上であり、前記酸化物のSiO2 との融点が1600℃以下
であることを特徴とする高緻密質窒化珪素焼結体。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34516693A JP3159350B2 (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 高緻密質窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP34516693A JP3159350B2 (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 高緻密質窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH07172931A JPH07172931A (ja) | 1995-07-11 |
| JP3159350B2 true JP3159350B2 (ja) | 2001-04-23 |
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ID=18374739
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| JP34516693A Expired - Fee Related JP3159350B2 (ja) | 1993-12-21 | 1993-12-21 | 高緻密質窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
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| JP (1) | JP3159350B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4903431B2 (ja) * | 2005-07-07 | 2012-03-28 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体とその製造方法、これを用いた半導体製造装置用部材および液晶製造装置用部材 |
-
1993
- 1993-12-21 JP JP34516693A patent/JP3159350B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH07172931A (ja) | 1995-07-11 |
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