JP3456585B2 - β型窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、自動車，機械装置，化
学装置，宇宙航空機器などの広い分野において使用され
る各種機械構造用部品の素材として利用でき、安価なβ
型窒化ケイ素粉末を原料として用い、特に高い破壊靭性
値と優れた強度を有するファインセラミックス材料であ
るβ型窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受などの摺動部材、ターボチャージャロ
ータなどのエンジン部材として好適な材料である。

【０００３】従来より、高強度の窒化ケイ素質焼結体を
得るには、α型の窒化ケイ素を主成分とする原料粉末が
必要と言われており、一般に、α型窒化ケイ素の含有率
が９０重量％以上の市販粉末が使用されている。

【０００４】従来、β型の窒化ケイ素質焼結体を製造す
るに際してα型の窒化ケイ素を主成分とする原料粉末を
用いるのは、 １．α型の窒化ケイ素は微粉末であり、焼結性が高いこ
と、 ２．α型の窒化ケイ素は焼結中にα型からβ型への相転
移が起こり、柱状結晶が発達した組織となることにより
強度靭性が向上すること、 等の理由からであった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たα型を出発原料とする窒化ケイ素粉末は、α型の含有
量を制御する必要があるため、原料粉末の合成過程が複
雑になり、原料が高価なものになるという問題点があっ
た。

【０００６】一方、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
としては、耐火物の原料として使用する粉末が知られて
いる。また、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末を原料
とする焼結体としては、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．５７巻２５ページ（１９７４年）や、特開昭５８−
１５１３７１号公報等が知られている。

【０００７】しかしながら、β型を主成分とする窒化ケ
イ素粉末は粒子が粗く、α相の含有率が低いため、柱状
組織が得られず、高強度の焼結体は得られないことか
ら、高強度のβ型窒化ケイ素質焼結体を製造するための
原料粉末として使用されていなかった。

【０００８】本発明者の一人は、先に、高窒素分圧下で
高温での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発しこれを
提案した（特許第１，２４７，１８３号）。また、ガス
圧焼結法によると、従来は焼結性が低いと考えられてい
たβ型窒化ケイ素粉末を用いても、高密度まで焼結でき
ることを示した（Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎ
ｃｅ １１巻 １１０３〜１１０７ページ（１９７６
年），特公昭５８−１５１３７１号公報）。

【０００９】さらに、別の特許出願（平成元年３月２０
日付三友出願）で、高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒度
分布を調整することにより、高強度のβ型窒化ケイ素質
焼結体を得られることを示した。

【００１０】しかしながら、先に開発された技術では、
柱状組織が発達しないため強度が十分でなかったり
（Ｊ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ １１巻
１１０３〜１１０７ページ １９７６年）、高純度のβ
型窒化ケイ素粉末に対して高精度の粒度分布調整を必要
とする（平成元年３月２０日付三友出願）という問題点
があり、これらの問題点を解決することが課題として存
在していた。

【００１１】

【発明の目的】本発明は、上記した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、安価なβ型窒化ケイ素粉末
を原料とし、焼結助剤の種類と量や焼成条件などを工夫
することにより、高純度のβ型窒化ケイ素粉末に対し高
精度の粒度分布調整を行なわなくとも強度および靭性に
優れたβ型窒化ケイ素質焼結体を提供することを目的と
している。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明に係わる窒化ケイ
素質焼結体は、安価なβ型窒化ケイ素粉末を原料とし、
β型窒化ケイ素粉末に適した焼結助剤の種類と量や焼成
条件などを制御することによって焼結体中に柱状組織を
発達させることにより、高価な高純度α型原料を出発原
料とした焼結体および高純度のβ型窒化ケイ素粉末に高
精度の粒度分布調整を行って得た焼結体に劣らない優れ
た強度および靭性を備えた焼結体が得られることを新規
に発明した。

【００１３】すなわち、本発明に係わるβ型窒化ケイ素
質焼結体は、代表的には、α型とβ型とから構成される
窒化ケイ素粉末においてβ型を８０重量％以上含む窒化
ケイ素原料粉末に、酸化物系焼結助剤として少なくとも
周期律表の第ＩＩＩａ族元素の酸化物から選ばれる１種
または２種以上の酸化物を０．２重量％以上６重量％以
下添加して成形した後、１気圧以上５００気圧以下の窒
素ガス圧下で１７００℃以上２１００℃以下の温度でか
さ密度が理論密度の９６％以上となるまで焼成して製造
できる。このようなβ型窒化ケイ素質焼結体の製造方法
とすることによって、α型とβ型とから構成される窒化
ケイ素質焼結体において、β型窒化ケイ素が全窒化ケイ
素の９５重量％以上であり、焼結体中の全酸素量が３重
量％以下であると共に、短軸径が５μｍ以上でかつアス
ペクト比が５以上である柱状粒子が材料全体の０．５体
積％以上を占め、かさ密度が理論密度の９６％以上であ
る本発明に係わる高い破壊靭性値と優れた強度を有する
ファインセラミックス材料であるβ型窒化ケイ素質焼結
体を得ることができるようにしたことを特徴としてい
る。このような本発明に係わるβ型窒化ケイ素質焼結体
は、焼結体中に短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト比
が５以上である柱状の結晶を含むため、一種の複合材料
となり、強度および靭性値が高い値のものになるという
特徴を有している。

【００１４】本発明に係わる強度および靭性値が高い値
を持つβ型窒化ケイ素質焼結体を製造するに際して、出
発原料粉末としては、α型とβ型とから構成される窒化
ケイ素粉末においてβ型を８０重量％以上含む窒化ケイ
素粉末を用いることができる。また、β型の窒化ケイ素
の焼結特性に合わせた焼結助剤および焼成条件を設定す
るので、α型の窒化ケイ素の含有率が高くなると異常粒
成長が起こり、強度が低下するので、β型を８０重量％
以上含む窒化ケイ素粉末を用いることができる。この場
合、出発原料の粒度は特に規定しないが、一般にβ型の
窒化ケイ素原料粉末は粒度が粗いため、粉砕分級処理が
必要であり、平均粒径を１．０μｍ以下に粉砕した粉末
を使用するのがよい。

【００１５】焼結助剤としては、少なくとも周期律表の
第ＩＩＩａ族元素の酸化物から選ばれる１種または２種
以上の酸化物を添加する。この場合、β型窒化ケイ素の
組織制御のためには、少なくとも周期律表の第ＩＩＩａ
族元素の酸化物を添加することが必要であるが、必要に
応じて第ＩＩＩａ族元素の酸化物以外のＭｇＯやＡｌ_２
Ｏ_３等の酸化物やＡｌＮ等の窒化物等を添加することも
できる。

【００１６】焼結助剤の添加量は、焼結体中の酸素量が
３重量％以下となるように決められ、出発原料の酸素不
純物量等によって異なるが、０．２重量％以上６重量％
以下の範囲で選ばれる。この場合、焼結助剤の添加量が
０．２重量％未満であるときには緻密化の促進効果が少
ないので好ましくなく、６重量％超過では液相の生成量
が多すぎるため焼結体中にボイド欠陥が生成して強度が
低下するので好ましくない。

【００１７】また、焼結助剤の添加量は粒成長にも影響
を及ぼす。この粒成長は小さな粒子が液相に溶解し、大
きな粒子に析出することにより進行するが、液相量が多
いと拡散に必要な距離が長くなるため粒成長が遅い。そ
して、焼結体中の酸素量が３重量％以下となる条件の液
相量では、小さな粒子に大きな粒子が接近しているた
め、粒成長が促進されて柱状の粒子が発達することによ
り本発明の組織を有するβ型窒化ケイ素質焼結体が得ら
れる。

【００１８】次に、上記原料粉末に焼結助剤を添加した
あとの成形法には、静水圧プレス成形，射出成形，鋳込
み成形などの通常の成形法が採用される。また、成形体
に対する焼成は、１気圧以上５００気圧以下の窒素ガス
圧下で１７００℃以上２１００℃以下の範囲の温度で行
う。この場合、雰囲気を形成する窒素は窒化ケイ素の熱
分解を防ぐために必要であり、高温で焼成するほど高圧
の窒素雰囲気を使用する。そして、必要な最低圧は、１
７００℃以上１７５０℃以下の焼成で１気圧、１８００
℃の焼成で２気圧、１９００℃の焼成で５気圧、２００
０℃の焼成で１０気圧である。雰囲気が所定圧力よりも
低いと窒化ケイ素は熱分解を起こし、窒素を放出してケ
イ素となるので好ましくない。この焼結に際しては、か
さ密度の９６％以上となるまで焼成する。

【００１９】したがって、焼成は、１気圧以上５００気
圧以下の窒素ガス圧下で１７００℃以上２１００℃以下
の温度で行い、β型窒化ケイ素が全窒化ケイ素の９５重
量％以上を含み、短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト
比が５以上である柱状粒子が材料全体の０．５体積％以
上を占め、かさ密度が理論密度の９６％以上となるまで
焼成する。焼成時間は焼成温度や焼結助剤の種類・量な
どによっても異なるが、１時間から４時間の焼成でこれ
らの条件を満たすβ型窒化ケイ素質焼結体が得られる。

【００２０】このようにして得られたβ型窒化ケイ素質
焼結体は、焼結体中の全酸素量が１％を超え３重量％以
下の条件を満たすように焼結助剤量および焼成条件を選
ぶ。ここで、焼結体中の全酸素量は出発原料に含まれて
いる酸素不純物と添加した焼結助剤に起因する。したが
って、焼結助剤量は酸素不純物の量を考えて決めなけれ
ばならない。ただし、出発原料中の酸素が全て焼結体中
に残るわけではなく、焼成中にＳｉＯ_２の一部は揮散し
て酸素量は減少する。焼結体中の全酸素量が３重量％よ
りも多くなると、粒界相の割合が増えるために靭性値が
低下する。

【００２１】また、焼結体中のβ型窒化ケイ素の含有量
が全窒化ケイ素の９５重量％以上、かさ密度が理論密度
の９６％以上、短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト比
が５以上である柱状粒子が材料全体の０．５体積％以上
のβ型窒化ケイ素質焼結体が得られるが、ここで、短軸
径が５μｍ以上の柱状粒子の割合の求め方は、焼結体の
研磨面をエッチングして窒化ケイ素粒子の形状がわかる
ようにした試料を、走査型電子顕微鏡で観察して柱状粒
子の径と分布を計算する。焼結体中のβ型窒化ケイ素の
含有量が全窒化ケイ素の９５重量％未満では焼結体の強
度や靭性が低下し、短軸径が５μｍ以上の柱状粒子が材
料全体の０．５体積％未満では柱状結晶の発達が不完全
であるため焼結体の強度や靭性が低下する。また、かさ
密度が９６％未満では焼結体の強度が低下したものとな
る。

【００２２】

【発明の作用】本発明に係わるβ型窒化ケイ素質焼結体
は、α型とβ型とから構成される窒化ケイ素質焼結体に
おいて、β型窒化ケイ素が全窒化ケイ素の９５重量％以
上であり、焼結体中の全酸素量が３重量％以下であると
共に、短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト比が５以上
である柱状粒子が材料全体の０．５体積％以上を占め、
かさ密度が理論密度の９６％以上である構成となってい
ることから、このβ型窒化ケイ素質焼結体はβ型窒化ケ
イ素含有量が全窒化ケイ素の９５重量％以上であるため
強度および靭性が向上したものとなり、焼結体中の全酸
素量が３重量％未満であるため粒界相の割合が低下して
靭性値が向上したものとなり、かさ密度が理論密度の９
６％以上であるため強度が向上したものとなるのに加え
て、焼結体中に短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト比
が５以上である柱状の結晶粒子が材料全体の０．５体積
％以上を占めるものとなっているため、一種の複合材料
となり、強度および靭性がより一層向上していると共に
強度のばらつきが小さい高性能なβ型窒化ケイ素質焼結
体となる。

【００２３】

【実施例】

（実施例１）平均粒径２．５μｍ，最大粒径２０μｍの
β型含有量９９重量％の窒化ケイ素粉末に水と窒化ケイ
素質焼結体のビースを添加し、アトリッションミルを使
用して粉砕を行い、平均粒径が０．５μｍとなるように
粒度調整を行って粉末（Ａ）を得た。

【００２４】次いで、前記粉末（Ａ）に表１の実施例１
の欄に示すように、酸化イットリウム０．８重量％と酸
化ネオジム１．２重量％を添加し、ボールミルで２時間
混合した。ついで、空気中でスプレードライヤーを用い
て乾燥した後、２０ＭＰａの圧力で金型成形し、さらに
２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すことにより、
６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。

【００２５】次に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て１００気圧の窒素ガス圧下で、１９００℃で４時間焼
成して本発明実施例１の焼結体を得た。

【００２６】その後、水を用いたアルキメデス法により
焼結体のかさ密度を求め、さらに、８００メッシュのダ
イヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×４
０ｍｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じた
室温３点曲げにより曲げ強さ（室温強度）を測定し、ま
た、ＪＩＳ Ｒ １６０６に準じたＳＥＰＢ法（試験片
の３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これから
予亀裂を生じさせ、この予亀裂から破壊する手法）によ
り破壊靭性値を求めた。さらに、得られた焼結体を粉砕
してＬＥＣＯ社製の酸素分析計で分析して焼結体中の全
酸素量を求めた。これらの結果を表２の実施例１の欄に
示す。

【００２７】表２の実施例１の欄に示すように、得られ
た焼結体中のβ型窒化ケイ素とα型窒化ケイ素の割合は
β相１００％であり、焼結体のかさ密度は理論密度の９
９％であり、焼結体中には粒径５μｍ以上でかつアスペ
クト比が５以上である柱状粒子の割合が３体積％である
組織が観察された。

【００２８】また、焼結体中の全酸素量は０．９重量％
であった。さらに、この焼結体の室温３点曲げ強さは７
８０ＭＰａと高い値を有するものであり、ワイブル係数
は３０と大きなものとなっていて強度のばらつきが小さ
いと共に、破壊靭性値は７．７ＭＰａ√ｍであり、ボイ
ド欠陥の発生もなく、β型窒化ケイ素を出発原料とした
ときでも強度および靭性値の高い特性の良好なβ型窒化
ケイ素質焼結体を得ることができた。

【００２９】（比較例１）実施例１と同じ工程を経て粒
度調整を行った窒化ケイ素原料粉末（Ａ）に、表３の比
較例１の欄に示すように、酸化イットリウム７．３重量
％と酸化ネオジム１０．９重量％を添加し、ボールミル
で２時間混合した。次いで、この粉末を実施例１と同じ
工程で成形，焼結した後、実施例１と同様の手法で焼結
体の物性を測定した。これらの結果を表４の比較例１の
欄に示す。

【００３０】表４の比較例１の欄に示すように、得られ
た焼結体中のβ型窒化ケイ素とα型窒化ケイ素の割合は
β相１００％であったものの、焼結体のかさ密度は理論
密度の９０％までしか緻密化せず、焼結体の中にはボイ
ド（気孔）が数多く観察された。また、焼結体中には粒
径５μｍ以上でかつアスペクト比が５以上である柱状粒
子を５体積％含む組織が観察され、破壊靭性値は６．４
ＭＰａ√ｍであったものの、ボイドが破壊の起点となっ
て室温強度は４５０ＭＰａに低下し、ワイブル係数は８
と小さく強度のばらつきが大きなものとなっていた。ま
た、焼結体中の全酸素量は４．５％であった。

【００３１】（実施例２〜７）平均粒径１０μｍ，最大
粒径２００μｍのβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉
末に水と窒化ケイ素質焼結体のボールを添加してボール
ミルで２００時間粉砕し、乾燥した後、ジェット粉砕機
と乾式の分級機を使用して粉砕分級を行い、平均粒径が
０．７μｍの粉末（Ｂ）を得た。

【００３２】次いで、前記粉末（Ｂ）に表１の実施例２
〜７に示す組成の焼結助剤を添加し、ボールミルで２時
間混合した。ついで、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥した後、２０ＭＰａの圧力で金型成形し、さら
に２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すことによ
り、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。

【００３３】次に、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用い
て同じく表１の実施例２〜７に示す条件で焼成して本発
明実施例２〜７の焼結体を得た。

【００３４】その後、水を用いたアルキメデス法により
各焼結体のかさ密度を求め、さらに、８００メッシュの
ダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×
４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じ
た室温３点曲げにより曲げ強さ（室温強度）を測定し、
また、ＪＩＳ Ｒ １６０６に準じたＳＥＰＢ法（試験
片の３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これか
ら予亀裂を生じさせ、この予亀裂から破壊する手法）に
よりは破壊靭性値を求めた。さらに、得られた焼結体を
粉砕してＬＥＣＯ社製の酸素分析計で分析して焼結体の
全酸素量を求めた。これらの結果を表２の実施例２〜７
の欄に示す。

【００３５】表２の実施例２〜７の欄に示すように、い
ずれの条件においても強度が高く、ワイブル係数が大で
あって強度のばらつきが小さいと共に、靭性値も高くさ
らにはボイド欠陥の発生がない高性能のβ型窒化ケイ素
質焼結体を得ることができた。

【００３６】（比較例２〜５）実施例２〜７で使用した
窒化ケイ素粉末（Ｂ）または平均粒径０．５μｍ，β型
窒化ケイ素の含有量が５０重量％である窒化ケイ素粉末
（Ｃ）に表３の比較例２〜５に示す組成の焼結助剤を添
加し、ボールミルで２時間混合した。ついで、空気中で
スプレードライヤーを用いて乾燥した後、２０ＭＰａの
圧力で金型成形し、さらに２００ＭＰａの圧力でラバー
プレスを施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの
成形体を得た。

【００３７】次いで、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用
いて表３の比較例２〜５に示す条件で焼成して比較例２
〜５の焼結体を得た。

【００３８】その後、水を用いたアルキメデス法により
各焼結体のかさ密度を求め、さらに、８００メッシュの
ダイヤモンドホイールで平面研削し、３ｍｍ×４ｍｍ×
４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準じ
た室温３点曲げにより曲げ強さ（室温強度）を測定し、
また、ＪＩＳ Ｒ １６０６に準じたＳＥＰＢ法（試験
片の３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、これか
ら予亀裂を生じさせ、この予亀裂から破壊する手法）に
より破壊靭性値を求めた。さらに、得られた焼結体を粉
砕してＬＥＣＯ社製の酸素分析計で分析して焼結体中の
全酸素量を求めた。これらの結果を同じく表４の比較例
２〜５の欄に示す。

【００３９】表４の比較例２〜５の欄に示すように、い
ずれの条件においても強度が低く、ワイブル係数が小で
あって強度のばらつきが大きいと共に、靭性値も低くさ
らにはボイド欠陥を発生するものであった。

【００４０】（比較例６）α型窒化ケイ素の含有量が９
５重量％であるα型窒化ケイ素粉末（Ｄ）に、表３の比
較例６の欄に示すように、焼結助剤として酸化イットリ
ウム０．８重量％と酸化ネオジム１．２重量％とを添加
し、混合したのち２０ＭＰａの圧力で金型成形し、さら
に２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すことによ
り、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。

【００４１】次いで、この成形体を黒鉛のガス圧炉を用
いて表３の比較例６の欄に示す条件で焼成して比較例６
の焼結体を得たのち、同様にして焼結体のかさ密度，室
温強度，破壊靭性値等を調べた。これらの結果を表４の
比較例６の欄に示す。

【００４２】比較例６の欄に示すように、焼結体にボイ
ドの発生がなく、室温強度が高いと共に破壊靭性値も大
きな値を示したが、原料粉末としてα型窒化ケイ素を用
いていることからα相からβ相への相転移を経てβ型の
窒化ケイ素質焼結体ができるものであるため、組織が不
均一なものとなることがあり、ワイブル係数が小さく強
度のばらつきが大きいものとなっていた。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【表２】

【００４５】

【表３】

【００４６】

【表４】

【００４７】

【発明の効果】本発明に係わるβ型窒化ケイ素質焼結体
は、α型とβ型とから構成される窒化ケイ素質焼結体に
おいて、β型窒化ケイ素が全窒化ケイ素の９５重量％以
上であり、焼結体中の全酸素量が３重量％以下であると
共に、短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト比が５以上
である柱状粒子が材料全体の０．５体積％以上を占め、
かさ密度が理論密度の９６％以上である構成となってい
ることから、このβ型窒化ケイ素質焼結体はβ型窒化ケ
イ素含有量が全窒化ケイ素の９５重量％以上であるため
強度および靭性が向上したものとなり、焼結体中の全酸
素量が３重量％未満であるため粒界相の割合が低下して
靭性値が向上したものとなり、かさ密度が理論密度の９
６％以上であるため強度が向上したものとなるのに加え
て、焼結体中に短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト比
が５以上である柱状の結晶粒子が材料全体の０．５体積
％以上を占めるものとなっているため、一種の複合材料
となり、強度および靭性がより一層向上していると共に
強度のばらつきが小さい高性能なβ型窒化ケイ素質焼結
体を提供することが可能であるという著しく優れた効果
がもたらされる。

【００４８】また、本発明に係わるβ型窒化ケイ素質焼
結体の製造方法では、β型窒化ケイ素粉末を原料として
焼結助剤の種類や量および焼成条件などを制御すること
により、上記した高性能なβ型窒化ケイ素質焼結体を製
造することが可能であるという著しく優れた効果がもた
らされる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広 崎 尚 登 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日 産自動車株式会社 内 (72)発明者 安 藤 元 英 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日 産自動車株式会社 内 (56)参考文献 特開 平２−255573（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−297269（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−48468（ＪＰ，Ａ) 特公 平７−53615（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α型とβ型とから構成される窒化ケイ素
   質焼結体において、β型窒化ケイ素が全窒化ケイ素の９
   ５重量％以上であり、焼結体中の全酸素量が３重量％以
   下であると共に、短軸径が５μｍ以上でかつアスペクト
   比が５以上である柱状粒子が材料全体の０．５体積％以
   上を占め、かさ密度が理論密度の９６％以上であること
   を特徴とするβ型窒化ケイ素質焼結体。
2. 【請求項２】 ワイブル係数が２０以上である請求項１
   に記載のβ型窒化ケイ素質焼結体。
3. 【請求項３】 前記焼結体中の全酸素量が１％を超え３
   ％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の
   β型窒化ケイ素質焼結体。