JPH0834672A - 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体の製造方法Info
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- JPH0834672A JPH0834672A JP6174547A JP17454794A JPH0834672A JP H0834672 A JPH0834672 A JP H0834672A JP 6174547 A JP6174547 A JP 6174547A JP 17454794 A JP17454794 A JP 17454794A JP H0834672 A JPH0834672 A JP H0834672A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 強度と靭性が両立した機械的性質に優れた窒
化ケイ素質焼結体を提供する。 【構成】 平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下でか
つβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である窒化
ケイ素原料粉末、場合によってはさらに窒化ケイ素粉末
の粒度分布が、０．５μｍ以下の割合が７０重量％以上
９５重量％以下であり、０．５μｍ超過２．０μｍ以下
の割合が５重量％以上３０重量％以下であるように粒度
分布を制御した窒化ケイ素原料粉末に、焼結助剤として
周期律表第ＩＩＩａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸
化マグネシウム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，
窒化アルミニウムのうちから選ばれる１種または２種以
上の酸化物あるいは窒化物を０．２重量％以上１０．０
重量％以下添加して混合粉末を作り、１気圧以上１００
気圧以下の窒素ガス圧下で１５００℃以上１８００℃以
下の温度で５０ｋｇ／ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以
下の加圧力でホットプレスするようにした窒化ケイ素質
焼結体の製造方法。
化ケイ素質焼結体を提供する。 【構成】 平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下でか
つβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である窒化
ケイ素原料粉末、場合によってはさらに窒化ケイ素粉末
の粒度分布が、０．５μｍ以下の割合が７０重量％以上
９５重量％以下であり、０．５μｍ超過２．０μｍ以下
の割合が５重量％以上３０重量％以下であるように粒度
分布を制御した窒化ケイ素原料粉末に、焼結助剤として
周期律表第ＩＩＩａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸
化マグネシウム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，
窒化アルミニウムのうちから選ばれる１種または２種以
上の酸化物あるいは窒化物を０．２重量％以上１０．０
重量％以下添加して混合粉末を作り、１気圧以上１００
気圧以下の窒素ガス圧下で１５００℃以上１８００℃以
下の温度で５０ｋｇ／ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以
下の加圧力でホットプレスするようにした窒化ケイ素質
焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車，機械装置，化
学装置，宇宙航空機器などの幅広い分野において使用さ
れる各種構造部品の素材として利用でき、β型窒化ケイ
素粉末を原料として用い、特に高い破壊靭性値と優れた
強度を有する軽量なファインセラミックス材料である窒
化ケイ素質焼結体を製造するのに好適な窒化ケイ素質焼
結体の製造方法に関すものである。
学装置，宇宙航空機器などの幅広い分野において使用さ
れる各種構造部品の素材として利用でき、β型窒化ケイ
素粉末を原料として用い、特に高い破壊靭性値と優れた
強度を有する軽量なファインセラミックス材料である窒
化ケイ素質焼結体を製造するのに好適な窒化ケイ素質焼
結体の製造方法に関すものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素を主成分とする焼結体は、常
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受などの摺動部材、ターボチャージャロ
ータなどのエンジン部材として好適な材料である。
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受などの摺動部材、ターボチャージャロ
ータなどのエンジン部材として好適な材料である。
【０００３】従来より、高強度な窒化ケイ素質焼結体を
得るには、α型の窒化ケイ素を主成分とする原料粉末が
必要といわれており、一般に、α型含有率が９０重量％
以上の市販粉末が使用されている。
得るには、α型の窒化ケイ素を主成分とする原料粉末が
必要といわれており、一般に、α型含有率が９０重量％
以上の市販粉末が使用されている。
【０００４】高強度な窒化ケイ素質焼結体を得るに際し
てα型を主成分とする原料粉末を用いるのは、 １．α型は微粉末であり焼結性が高いこと、 ２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、 等の理由からであった。
てα型を主成分とする原料粉末を用いるのは、 １．α型は微粉末であり焼結性が高いこと、 ２．焼結中にα型からβ型への相転移が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度および靭性が向
上すること、 等の理由からであった。
【０００５】ところが、上述したα型を出発原料とする
窒化ケイ素粉末は、α型の含有量を制御する必要がある
ため、原料粉末の合成過程が複雑になり、原料が高価な
ものになるという問題点があった。
窒化ケイ素粉末は、α型の含有量を制御する必要がある
ため、原料粉末の合成過程が複雑になり、原料が高価な
ものになるという問題点があった。
【０００６】一方、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
としては、耐火物の原料として使用されている粉末が知
られている。また、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
を原料とする焼結体としては、ジャーナル オブ アメ
リカン セラミック ソサイエティ 第５７巻第２５頁
（１９７４年）や、特開昭５８−１５１３７１号公報等
に記載されたものが知られている。
としては、耐火物の原料として使用されている粉末が知
られている。また、β型を主成分とする窒化ケイ素粉末
を原料とする焼結体としては、ジャーナル オブ アメ
リカン セラミック ソサイエティ 第５７巻第２５頁
（１９７４年）や、特開昭５８−１５１３７１号公報等
に記載されたものが知られている。
【０００７】しかし、β型を主成分とする粉末は粒子が
粗く、α相の含有率が低いため、柱状組織が得られず、
高強度の焼結体は得られないことから、高強度の焼結体
を製造するための原料粉末としては使用されていなかっ
た。
粗く、α相の含有率が低いため、柱状組織が得られず、
高強度の焼結体は得られないことから、高強度の焼結体
を製造するための原料粉末としては使用されていなかっ
た。
【０００８】本発明者の一人は、先に、高窒素ガス圧下
で高温での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発しこれ
を提案した（特許第１，２４７，１８３号明細書）。ま
た、このガス圧焼結法によると、従来は焼結性が低いと
考えられていたβ型窒化ケイ素粉末を用いても、高密度
まで焼結できることを示した（ジャーナル オブ マテ
リアルズ サイエンス 第１１巻第１１０３頁〜第１１
０７頁（１９７６年），特公昭５８−１５１３７１号公
報）。
で高温での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発しこれ
を提案した（特許第１，２４７，１８３号明細書）。ま
た、このガス圧焼結法によると、従来は焼結性が低いと
考えられていたβ型窒化ケイ素粉末を用いても、高密度
まで焼結できることを示した（ジャーナル オブ マテ
リアルズ サイエンス 第１１巻第１１０３頁〜第１１
０７頁（１９７６年），特公昭５８−１５１３７１号公
報）。
【０００９】さらに、別の特許出願（特開平２−２５５
５７３号公報）で、高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒度
分布を調整することにより、高強度な焼結体が得られる
ことを示した。
５７３号公報）で、高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒度
分布を調整することにより、高強度な焼結体が得られる
ことを示した。
【００１０】また、別の特許出願（特願平３−２４５８
６８号明細書）で、低純度の粉末を用いても適度な粒度
調整により比較的高強度の焼結体が得られることを示し
た。
６８号明細書）で、低純度の粉末を用いても適度な粒度
調整により比較的高強度の焼結体が得られることを示し
た。
【００１１】さらにまた、別の特許出願（特願平３−２
４６１１３号明細書，特願平３−３３８８４４号明細
書，特願平３−３３９００８号明細書）で、焼結助剤と
焼成条件の最適化により焼結体の機械的特性が向上する
ことを示した。
４６１１３号明細書，特願平３−３３８８４４号明細
書，特願平３−３３９００８号明細書）で、焼結助剤と
焼成条件の最適化により焼結体の機械的特性が向上する
ことを示した。
【００１２】さらにまた、別の特許出願（特願平５−２
４７０７３号明細書）で、Ｙｂ２Ｏ３を主成分とするこ
とにより、さらに信頼性が向上することを示した。
４７０７３号明細書）で、Ｙｂ２Ｏ３を主成分とするこ
とにより、さらに信頼性が向上することを示した。
【００１３】さらにまた、別の特許出願（特願平５−２
４７１２３号明細書）では、β型窒化ケイ素とβ型サイ
アロンの複合組織とすることにより、靭性が向上して強
度と靭性が両立することを示した。
４７１２３号明細書）では、β型窒化ケイ素とβ型サイ
アロンの複合組織とすることにより、靭性が向上して強
度と靭性が両立することを示した。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来のβ型窒化ケイ素を原料として用いた焼結手法で
は、靭性向上のために数十μｍの長さの柱状結晶を発達
させるようにしており、したがって、焼結体は数μｍの
粒径をもつ窒化ケイ素微粒子と数十μｍの粒径をもつ窒
化ケイ素粗大粒子とからなる複合構造の組織をもつもの
となっていて、破壊靭性の向上には有効であるものの、
この柱状結晶の大きさが不揃いなため、粗大粒子が破壊
の起点となる可能性があることから、強度の向上には限
界があり、焼結体の強度は十分であるとはいえなかった
という問題点があった。また、焼結に高温を必要とする
ため、生産性が悪いという問題点があった。したがっ
て、強度および靭性に優れた窒化ケイ素質焼結体を生産
性よく製造できるようにすることが課題であった。
た従来のβ型窒化ケイ素を原料として用いた焼結手法で
は、靭性向上のために数十μｍの長さの柱状結晶を発達
させるようにしており、したがって、焼結体は数μｍの
粒径をもつ窒化ケイ素微粒子と数十μｍの粒径をもつ窒
化ケイ素粗大粒子とからなる複合構造の組織をもつもの
となっていて、破壊靭性の向上には有効であるものの、
この柱状結晶の大きさが不揃いなため、粗大粒子が破壊
の起点となる可能性があることから、強度の向上には限
界があり、焼結体の強度は十分であるとはいえなかった
という問題点があった。また、焼結に高温を必要とする
ため、生産性が悪いという問題点があった。したがっ
て、強度および靭性に優れた窒化ケイ素質焼結体を生産
性よく製造できるようにすることが課題であった。
【００１５】
【発明の目的】本発明は、上述した従来の課題にかんが
みてなされたものであって、β型窒化ケイ素粉末を原料
とし、原料の粒度分布と焼結助剤の種類および量を工夫
し、適切なる条件でのホットプレスを用いて比較的低い
温度で焼成し、焼結体中の柱状結晶の大きさ制御するこ
とにより、靭性に優れ強度が高い窒化ケイ素質焼結体を
製造できるようにすることを目的としている。
みてなされたものであって、β型窒化ケイ素粉末を原料
とし、原料の粒度分布と焼結助剤の種類および量を工夫
し、適切なる条件でのホットプレスを用いて比較的低い
温度で焼成し、焼結体中の柱状結晶の大きさ制御するこ
とにより、靭性に優れ強度が高い窒化ケイ素質焼結体を
製造できるようにすることを目的としている。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる窒化ケイ
素質焼結体の製造方法では、製造方法としてホットプレ
スを用いて従来よりも低温で焼成することにより、数μ
ｍの微細な窒化ケイ素粒子のみからなる微構造を持たせ
ることに成功したものである。そして、このような微構
造をもつ焼結体では、微細でアスペクト比の高い組織を
持ち、焼結欠陥がないものとなるため、粗大粒子がなく
ても優れた破壊靭性が得られ、また、破壊起点となる粗
大粒子や焼結欠陥を含まないため、特に強度が高い特徴
がある。
素質焼結体の製造方法では、製造方法としてホットプレ
スを用いて従来よりも低温で焼成することにより、数μ
ｍの微細な窒化ケイ素粒子のみからなる微構造を持たせ
ることに成功したものである。そして、このような微構
造をもつ焼結体では、微細でアスペクト比の高い組織を
持ち、焼結欠陥がないものとなるため、粗大粒子がなく
ても優れた破壊靭性が得られ、また、破壊起点となる粗
大粒子や焼結欠陥を含まないため、特に強度が高い特徴
がある。
【００１７】一方、従来のガス圧焼結によって低温で焼
成すると、微細粒子の組織は得られるものの粒子のアス
ペクト比が低く、焼結時にボイド欠陥が発生するため、
低温焼成では強度と靭性が低かったのに対して、本発明
では、焼成方法としてホットプレスを用いることによ
り、低温で焼成しても微細でアスペクト比が高く焼結欠
陥が発生しないため、強度と靭性に優れる窒化ケイ素質
焼結体を得ることができる。
成すると、微細粒子の組織は得られるものの粒子のアス
ペクト比が低く、焼結時にボイド欠陥が発生するため、
低温焼成では強度と靭性が低かったのに対して、本発明
では、焼成方法としてホットプレスを用いることによ
り、低温で焼成しても微細でアスペクト比が高く焼結欠
陥が発生しないため、強度と靭性に優れる窒化ケイ素質
焼結体を得ることができる。
【００１８】すなわち、本発明に係わる窒化ケイ素質焼
結体の製造方法は、平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ
以下でかつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上で
ある窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として周期律表第ＩＩ
Ｉａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウ
ム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニ
ウムのうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あ
るいは窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添
加して混合粉末を作り、１気圧以上１００気圧以下の窒
素ガス圧下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５
０ｋｇ／ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力で
ホットプレスするようにしたことを特徴としている。
結体の製造方法は、平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ
以下でかつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上で
ある窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として周期律表第ＩＩ
Ｉａ族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウ
ム，酸化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニ
ウムのうちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あ
るいは窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添
加して混合粉末を作り、１気圧以上１００気圧以下の窒
素ガス圧下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５
０ｋｇ／ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力で
ホットプレスするようにしたことを特徴としている。
【００１９】そして、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結
体の製造方法の実施態様においては、平均粒径０．１μ
ｍ以上１．２μｍ以下でかつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が
８０重量％以上である窒化ケイ素粉末であって、この窒
化ケイ素粉末の粒度分布が、０．５μｍ以下の割合が７
０重量％以上９５重量％以下であり、０．５μｍ超過
２．０μｍ以下の割合が５重量％以上３０重量％以下で
あるものを用いることができる。
体の製造方法の実施態様においては、平均粒径０．１μ
ｍ以上１．２μｍ以下でかつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が
８０重量％以上である窒化ケイ素粉末であって、この窒
化ケイ素粉末の粒度分布が、０．５μｍ以下の割合が７
０重量％以上９５重量％以下であり、０．５μｍ超過
２．０μｍ以下の割合が５重量％以上３０重量％以下で
あるものを用いることができる。
【００２０】また、同じく本発明に係わる窒化ケイ素質
焼結体の製造方法の実施態様においては、焼結助剤が酸
化イットリウムと酸化アルミニウムの組み合わせである
ものとしたり、焼結助剤が酸化イットリウムと酸化ネオ
ジムの組み合わせであるものとしたりすることができ
る。
焼結体の製造方法の実施態様においては、焼結助剤が酸
化イットリウムと酸化アルミニウムの組み合わせである
ものとしたり、焼結助剤が酸化イットリウムと酸化ネオ
ジムの組み合わせであるものとしたりすることができ
る。
【００２１】
【発明の作用】本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製
造方法は、上記した構成としたものであり、出発原料粉
末は、平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下でかつβ
型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である窒化ケイ
素粉末を用いる。本発明では、β型の窒化ケイ素の焼結
特性に合わせた粒度分布および焼成条件を設定するの
で、α型の含有量が多くなると異常粒成長が起こり強度
が低下するので、β型の含有量を８０重量％以上として
いる。また、原料粉末の平均粒径が０．１μｍ未満とな
ると成形性が悪くなり、焼結体に欠陥が生じて強度が低
下するので好ましくなく、また、原料粉末の平均粒径が
１．２μｍ超過となると、焼結体中の窒化ケイ素粒子が
粗くなるため強度が低下するので好ましくない。
造方法は、上記した構成としたものであり、出発原料粉
末は、平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下でかつβ
型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である窒化ケイ
素粉末を用いる。本発明では、β型の窒化ケイ素の焼結
特性に合わせた粒度分布および焼成条件を設定するの
で、α型の含有量が多くなると異常粒成長が起こり強度
が低下するので、β型の含有量を８０重量％以上として
いる。また、原料粉末の平均粒径が０．１μｍ未満とな
ると成形性が悪くなり、焼結体に欠陥が生じて強度が低
下するので好ましくなく、また、原料粉末の平均粒径が
１．２μｍ超過となると、焼結体中の窒化ケイ素粒子が
粗くなるため強度が低下するので好ましくない。
【００２２】そして、場合によっては、原料粉末に対し
粉砕分級処理を行うことにより、窒化ケイ素粉末の粒度
分布が、０．５μｍ以下の割合が７０重量％以上９５重
量％以下であり、０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合
が５重量％以上３０重量％以下であるように制御するこ
とも望ましい。この場合、０．５μｍ以下の粉末（以
下、細粒と呼ぶ）は緻密化を促進する作用を有するた
め、細粒の最大粒子径が０．５μｍ超過となると、焼結
性が低下する。また、細粒の割合が７０重量％未満であ
ると焼結性が低下する。他方、細粒の割合が９５重量％
超過では、組織制御の粒成長の核となる０．５μｍ超過
２．０μｍ以下の範囲の粒子（以下、粗粒と呼ぶ）の割
合が少なくなるため、緻密化はするものの柱状の組織が
発達せず強度および靭性値が低下する。ここで、粗粒の
粒子径は０．５μｍ超過２．０μｍ以下とするのがよ
い。そして、０．５μｍ以下では柱状の粒成長の核とな
る作用が少なく柱状の組織が得られない。他方、２．０
μｍ超過では柱状組織が大きくなりすぎるため強度が低
下する。また、細粒の割合は５重量％以上３０重量％が
良く、５重量％未満では核が少ないため柱状結晶が発達
せず、３０重量％超過では細粒の割合が少なくなるため
に焼結性が低下する。
粉砕分級処理を行うことにより、窒化ケイ素粉末の粒度
分布が、０．５μｍ以下の割合が７０重量％以上９５重
量％以下であり、０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合
が５重量％以上３０重量％以下であるように制御するこ
とも望ましい。この場合、０．５μｍ以下の粉末（以
下、細粒と呼ぶ）は緻密化を促進する作用を有するた
め、細粒の最大粒子径が０．５μｍ超過となると、焼結
性が低下する。また、細粒の割合が７０重量％未満であ
ると焼結性が低下する。他方、細粒の割合が９５重量％
超過では、組織制御の粒成長の核となる０．５μｍ超過
２．０μｍ以下の範囲の粒子（以下、粗粒と呼ぶ）の割
合が少なくなるため、緻密化はするものの柱状の組織が
発達せず強度および靭性値が低下する。ここで、粗粒の
粒子径は０．５μｍ超過２．０μｍ以下とするのがよ
い。そして、０．５μｍ以下では柱状の粒成長の核とな
る作用が少なく柱状の組織が得られない。他方、２．０
μｍ超過では柱状組織が大きくなりすぎるため強度が低
下する。また、細粒の割合は５重量％以上３０重量％が
良く、５重量％未満では核が少ないため柱状結晶が発達
せず、３０重量％超過では細粒の割合が少なくなるため
に焼結性が低下する。
【００２３】このようにして粒度調整した窒化ケイ素粉
末に、酸化物あるいは窒化物の焼結助剤を添加する。こ
こで、用いる焼結助剤は、周期律表第ＩＩＩａ族の酸化
物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カルシ
ウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのうちから
選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒化物で
ある。この助剤系は、焼成温度等によって選ばれるが、
特に、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの組み合わ
せは低温での焼結性に優れるものとなる。また、酸化イ
ットリウムと酸化ネオジムの組み合わせは高温での焼結
性に優れるものとなる。そして、焼結助剤の添加量は
０．２重量％以上１０．０重量％以下とするのが良い。
すなわち、０．２重量％未満では焼結性が損なわれ、１
０．０重量％超過では焼結時にボイド欠陥が発生して強
度が低下するためである。
末に、酸化物あるいは窒化物の焼結助剤を添加する。こ
こで、用いる焼結助剤は、周期律表第ＩＩＩａ族の酸化
物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化カルシ
ウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのうちから
選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒化物で
ある。この助剤系は、焼成温度等によって選ばれるが、
特に、酸化イットリウムと酸化アルミニウムの組み合わ
せは低温での焼結性に優れるものとなる。また、酸化イ
ットリウムと酸化ネオジムの組み合わせは高温での焼結
性に優れるものとなる。そして、焼結助剤の添加量は
０．２重量％以上１０．０重量％以下とするのが良い。
すなわち、０．２重量％未満では焼結性が損なわれ、１
０．０重量％超過では焼結時にボイド欠陥が発生して強
度が低下するためである。
【００２４】窒化ケイ素粉末と焼結助剤との混合粉末に
対する焼成は、１気圧以上１００気圧以下の窒素ガス圧
下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５０ｋｇ／
ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力でホットプ
レスすることにより行われる。この焼成において、窒素
は窒化ケイ素の熱分解を防ぐために必要であり、高温で
焼成するほど高圧の窒素雰囲気を使用する。そして、窒
素雰囲気が１気圧よりも低いと、窒化ケイ素は熱分解を
起こし、窒素を放出してケイ素となるので好ましくな
い。また、１００気圧よりも高くなると高圧ガスによる
緻密化阻害が起こり、焼結性が低下する。
対する焼成は、１気圧以上１００気圧以下の窒素ガス圧
下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５０ｋｇ／
ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力でホットプ
レスすることにより行われる。この焼成において、窒素
は窒化ケイ素の熱分解を防ぐために必要であり、高温で
焼成するほど高圧の窒素雰囲気を使用する。そして、窒
素雰囲気が１気圧よりも低いと、窒化ケイ素は熱分解を
起こし、窒素を放出してケイ素となるので好ましくな
い。また、１００気圧よりも高くなると高圧ガスによる
緻密化阻害が起こり、焼結性が低下する。
【００２５】さらに、焼成温度は、焼結手法と使用する
焼結助剤の種類および量により異なるが、１５００℃以
上１８００℃以下の温度が使用される。そして、１５０
０℃未満では焼結性が低下して強度が低下し、１８００
℃超過では柱状結晶が大きくなりすぎて強度が低下す
る。
焼結助剤の種類および量により異なるが、１５００℃以
上１８００℃以下の温度が使用される。そして、１５０
０℃未満では焼結性が低下して強度が低下し、１８００
℃超過では柱状結晶が大きくなりすぎて強度が低下す
る。
【００２６】さらにまた、加圧力は５０ｋｇ／ｃｍ２以
上３００ｋｇ／ｃｍ２以下としてホットプレスされ、加
圧力が５０ｋｇ／ｃｍ２未満では焼結性が低下するので
好ましくなく、３００ｋｇ／ｃｍ２超過では生産性が低
下するので好ましくない。
上３００ｋｇ／ｃｍ２以下としてホットプレスされ、加
圧力が５０ｋｇ／ｃｍ２未満では焼結性が低下するので
好ましくなく、３００ｋｇ／ｃｍ２超過では生産性が低
下するので好ましくない。
【００２７】
【実施例】次に、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の
製造方法の実施例を比較例とともに説明する。
製造方法の実施例を比較例とともに説明する。
【００２８】実施例１ 表１の実施例１の欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，最大粒径２μｍでかつβ型含有量９５重量％の窒化
ケイ素粉末（粉末Ａ）に、酸化イットリウム０．８重量
％と酸化ネオジム１．２重量％を配合し、エタノールを
添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
ｍ，最大粒径２μｍでかつβ型含有量９５重量％の窒化
ケイ素粉末（粉末Ａ）に、酸化イットリウム０．８重量
％と酸化ネオジム１．２重量％を配合し、エタノールを
添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
【００２９】次いで、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥した後、４０ｍｍ×６０ｍｍの黒鉛型に入れ
て、黒鉛抵抗加熱式のホットプレス装置を用いて、１気
圧の窒素ガス圧下で２５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧力で１７
５０℃で１時間焼成した。
いて乾燥した後、４０ｍｍ×６０ｍｍの黒鉛型に入れ
て、黒鉛抵抗加熱式のホットプレス装置を用いて、１気
圧の窒素ガス圧下で２５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧力で１７
５０℃で１時間焼成した。
【００３０】次に、ここで得られた焼結体を切断した
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
（試験片の３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、
これから予亀裂を生成し、この予亀裂から破壊する手
法）により破壊靭性値を求めた。
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
（試験片の３×４０ｍｍの面にビッカース圧痕を加え、
これから予亀裂を生成し、この予亀裂から破壊する手
法）により破壊靭性値を求めた。
【００３１】この結果、同じく表１に示すように、この
焼結体の気孔率は０．２％、室温３点曲げ強さは９５０
ＭＰａであり、破壊靭性値は６．５ＭＰａ√ｍであっ
た。
焼結体の気孔率は０．２％、室温３点曲げ強さは９５０
ＭＰａであり、破壊靭性値は６．５ＭＰａ√ｍであっ
た。
【００３２】このように、β型原料粉末の粒度を調整し
てホットプレスすることにより、強度と靭性が両立した
セラミックス材料が得られることが確かめられた。
てホットプレスすることにより、強度と靭性が両立した
セラミックス材料が得られることが確かめられた。
【００３３】比較例１ 表３の比較例１の欄に示すように、平均粒径０．５μ
ｍ，最大粒径２μｍでかつβ型含有量９５重量％の窒化
ケイ素粉末（粉末Ａ）に、酸化イットリウム０．８重量
％と酸化ネオジム１．２重量％を配合し、エタノールを
添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
ｍ，最大粒径２μｍでかつβ型含有量９５重量％の窒化
ケイ素粉末（粉末Ａ）に、酸化イットリウム０．８重量
％と酸化ネオジム１．２重量％を配合し、エタノールを
添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
【００３４】次いで、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥した後、２０ＭＰａの圧力で金型成形し、その
後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すことによ
り、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。
いて乾燥した後、２０ＭＰａの圧力で金型成形し、その
後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを施すことによ
り、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を得た。
【００３５】次に、この成形体を黒鉛抵抗加熱式のガス
圧焼結炉を用いて、１気圧の窒素ガス圧下で１７５０℃
で１時間焼成した。
圧焼結炉を用いて、１気圧の窒素ガス圧下で１７５０℃
で１時間焼成した。
【００３６】続いて、ここで得られた焼結体を切断した
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
【００３７】この結果、同じく表３に示すように、この
焼結体の気孔率は４．２％、室温３点曲げ強さは４９０
ＭＰａであり、破壊靭性値は３．５ＭＰａ√ｍであっ
た。
焼結体の気孔率は４．２％、室温３点曲げ強さは４９０
ＭＰａであり、破壊靭性値は３．５ＭＰａ√ｍであっ
た。
【００３８】このように、ガス圧焼結では、焼結温度が
低いと、強度および靭性が低いセラミックス材料となる
ことが確かめられた。
低いと、強度および靭性が低いセラミックス材料となる
ことが確かめられた。
【００３９】実施例２ 表１の実施例２の欄に示すように、平均粒径０．３５μ
ｍ，最大粒径２μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が７０
重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が３０重
量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉
末Ｂ）に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミ
ニウム１．５重量％を配合し、エタノールを添加した湿
式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
ｍ，最大粒径２μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が７０
重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が３０重
量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉
末Ｂ）に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミ
ニウム１．５重量％を配合し、エタノールを添加した湿
式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
【００４０】次いで、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥した後、４０ｍｍ×６０ｍｍの黒鉛型に入れ
て、黒鉛抵抗加熱式のホットプレス装置を用いて、１気
圧の窒素ガス圧下で１５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧力で１６
５０℃で３０分間焼成した。
いて乾燥した後、４０ｍｍ×６０ｍｍの黒鉛型に入れ
て、黒鉛抵抗加熱式のホットプレス装置を用いて、１気
圧の窒素ガス圧下で１５０ｋｇ／ｃｍ２の加圧力で１６
５０℃で３０分間焼成した。
【００４１】次に、ここで得られた焼結体を切断した
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
【００４２】この結果、同じく表１に示すように、この
焼結体の気孔率は０．３％、室温３点曲げ強さは１０５
０ＭＰａであり、破壊靭性値は７．５ＭＰａ√ｍであっ
た。
焼結体の気孔率は０．３％、室温３点曲げ強さは１０５
０ＭＰａであり、破壊靭性値は７．５ＭＰａ√ｍであっ
た。
【００４３】このように、β型原料粉末の粒度を調整し
てホットプレスすることにより、強度と靭性が両立した
セラミックス材料が得られることが確かめられた。
てホットプレスすることにより、強度と靭性が両立した
セラミックス材料が得られることが確かめられた。
【００４４】比較例２ 表３の比較例２の欄に示すように、平均粒径０．３５μ
ｍ，最大粒径２μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が７０
重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が３０重
量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉
末Ｂ）に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミ
ニウム１．５重量％を配合し、エタノールを添加した湿
式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
ｍ，最大粒径２μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が７０
重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が３０重
量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉
末Ｂ）に、酸化イットリウム３．０重量％と酸化アルミ
ニウム１．５重量％を配合し、エタノールを添加した湿
式ボールミルにより９４時間混合粉砕した。
【００４５】次いで、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥した後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを
施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を
得た。
いて乾燥した後、２００ＭＰａの圧力でラバープレスを
施すことにより、６ｍｍ×６ｍｍ×５０ｍｍの成形体を
得た。
【００４６】次に、この成形体を黒鉛抵抗加熱式のガス
圧焼結炉を用いて、１気圧の窒素ガス圧下で１６５０℃
で３０分間焼成した。
圧焼結炉を用いて、１気圧の窒素ガス圧下で１６５０℃
で３０分間焼成した。
【００４７】続いて、ここで得られた焼結体を切断した
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
【００４８】この結果、同じく表３に示すように、この
焼結体の気孔率は８．５％、室温３点曲げ強さは４２０
ＭＰａであり、破壊靭性値は３．０ＭＰａ√ｍであっ
た。
焼結体の気孔率は８．５％、室温３点曲げ強さは４２０
ＭＰａであり、破壊靭性値は３．０ＭＰａ√ｍであっ
た。
【００４９】このように、ガス圧焼結では、焼結温度が
低いと、強度と靭性が低いセラミックス材料となること
が確かめられた。
低いと、強度と靭性が低いセラミックス材料となること
が確かめられた。
【００５０】実施例３〜１０，比較例３〜１０ 表１および表２の実施例３〜１０の欄、ならびに表３お
よび表４の比較例３〜１０の欄に示すように、平均粒径
０．５μｍ，最大粒径２μｍでかつβ型含有量９５重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）と、平均粒径０．３５μ
ｍ，最大粒径２μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が７０
重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が３０重
量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉
末Ｂ）と、平均粒径１．２μｍ，最大粒径３μｍでかつ
β型含有量８８重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｃ）と、
平均粒径１．５μｍ，最大粒径５μｍでかつβ型含有量
７０重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｄ）と、平均粒径
１．０μｍ，最大粒径２．５μｍでかつ０．５μｍ以下
の割合が６０重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の
割合が４０重量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケ
イ素粉末（粉末Ｅ）と、平均粒径０．２μｍ，最大粒径
１．５μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が９８重量％で
０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が２重量％である
β型含有量９５重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｆ）のう
ちから選んだ窒化ケイ素原料粉末に、同じく表１ないし
表４に示す成分および量の焼結助剤を配合し、エタノー
ルを添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕し
た。
よび表４の比較例３〜１０の欄に示すように、平均粒径
０．５μｍ，最大粒径２μｍでかつβ型含有量９５重量
％の窒化ケイ素粉末（粉末Ａ）と、平均粒径０．３５μ
ｍ，最大粒径２μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が７０
重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が３０重
量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケイ素粉末（粉
末Ｂ）と、平均粒径１．２μｍ，最大粒径３μｍでかつ
β型含有量８８重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｃ）と、
平均粒径１．５μｍ，最大粒径５μｍでかつβ型含有量
７０重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｄ）と、平均粒径
１．０μｍ，最大粒径２．５μｍでかつ０．５μｍ以下
の割合が６０重量％で０．５μｍ超過２．０μｍ以下の
割合が４０重量％であるβ型含有量９０重量％の窒化ケ
イ素粉末（粉末Ｅ）と、平均粒径０．２μｍ，最大粒径
１．５μｍでかつ０．５μｍ以下の割合が９８重量％で
０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が２重量％である
β型含有量９５重量％の窒化ケイ素粉末（粉末Ｆ）のう
ちから選んだ窒化ケイ素原料粉末に、同じく表１ないし
表４に示す成分および量の焼結助剤を配合し、エタノー
ルを添加した湿式ボールミルにより９４時間混合粉砕し
た。
【００５１】次いで、空気中でスプレードライヤーを用
いて乾燥した後、４０ｍｍ×６０ｍｍの黒鉛型に入れ
て、黒鉛抵抗加熱式のホットプレス装置を用いて、同じ
く表１ないし表４に示す条件でホットプレス焼成した。
いて乾燥した後、４０ｍｍ×６０ｍｍの黒鉛型に入れ
て、黒鉛抵抗加熱式のホットプレス装置を用いて、同じ
く表１ないし表４に示す条件でホットプレス焼成した。
【００５２】次に、ここで得られた各焼結体を切断した
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
後、８００メッシュのダイヤモンドホイールで平面研削
して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの形状に加工し、ＪＩ
Ｓ−Ｒ１６０１に準じた室温３点曲げにより曲げ強さを
求めると共に、ＪＩＳ−Ｒ１６０７に準じたＳＥＰＢ法
により破壊靭性値を求めた。
【００５３】この結果、各焼結体の気孔率，室温３点曲
げ強さ，破壊靭性値は同じく表１ないし表４に示す値で
あった。
げ強さ，破壊靭性値は同じく表１ないし表４に示す値で
あった。
【００５４】表１および表２に示すように、本発明実施
例３〜１０では、β型原料粉末の粒度およびβ型含有率
を適切なものに規制し、また、特定成分の焼結助剤を適
切な量で配合して、特定の条件でホットプレスすること
により、強度と靭性が両立した機械的性質の優れたセラ
ミックス材料を得ることが可能であることが確かめられ
た。これに対して、表３および表４に示すように、窒化
ケイ素原料粉末が適切なものとなっていない比較例３〜
５、焼結助剤量が適切なものとなっていない比較例６，
７、ホットプレス条件が適切なものとなっていない比較
例８〜１０では、一部において靭性に優れたものはある
ものの、すべてにおいて強度が劣るものとなっていた。
例３〜１０では、β型原料粉末の粒度およびβ型含有率
を適切なものに規制し、また、特定成分の焼結助剤を適
切な量で配合して、特定の条件でホットプレスすること
により、強度と靭性が両立した機械的性質の優れたセラ
ミックス材料を得ることが可能であることが確かめられ
た。これに対して、表３および表４に示すように、窒化
ケイ素原料粉末が適切なものとなっていない比較例３〜
５、焼結助剤量が適切なものとなっていない比較例６，
７、ホットプレス条件が適切なものとなっていない比較
例８〜１０では、一部において靭性に優れたものはある
ものの、すべてにおいて強度が劣るものとなっていた。
【００５５】
【表１】
【００５６】
【表２】
【００５７】
【表３】
【００５８】
【表４】
【００５９】
【発明の効果】本発明に係わる窒化ケイ素質焼結体の製
造方法では、平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下で
かつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である窒
化ケイ素粉末に、焼結助剤として周期律表第ＩＩＩａ族
の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化
カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのう
ちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒
化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加して混
合粉末を作り、１気圧以上１００気圧以下の窒素ガス圧
下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５０ｋｇ／
ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力でホットプ
レスするようにしたから、比較的低い温度でホットプレ
スすることによって、焼結体中の柱状結晶の大きさを制
御することが可能であり、靭性に優れ強度が高い、すな
わち強度と靭性が両立した機械的性質に優れた軽量セラ
ミックス材料を提供することが可能であるという著しく
優れた効果がもたらされる。
造方法では、平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下で
かつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である窒
化ケイ素粉末に、焼結助剤として周期律表第ＩＩＩａ族
の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸化
カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムのう
ちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは窒
化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加して混
合粉末を作り、１気圧以上１００気圧以下の窒素ガス圧
下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５０ｋｇ／
ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力でホットプ
レスするようにしたから、比較的低い温度でホットプレ
スすることによって、焼結体中の柱状結晶の大きさを制
御することが可能であり、靭性に優れ強度が高い、すな
わち強度と靭性が両立した機械的性質に優れた軽量セラ
ミックス材料を提供することが可能であるという著しく
優れた効果がもたらされる。
【００６０】そして、本発明に係わる窒化ケイ素質焼結
体の製造方法の実施態様においては、窒化ケイ素粉末の
粒度分布が、０．５μｍ以下の割合が７０重量％以上９
５重量％以下であり、０．５μｍ超過２．０μｍ以下の
割合が５重量％以上３０重量％以下であるものとするこ
とにより、焼結性が向上して緻密化が促進されると共
に、柱状の組織が発達することとなって、強度および靭
性をより一層すぐれたものにすることが可能である。
体の製造方法の実施態様においては、窒化ケイ素粉末の
粒度分布が、０．５μｍ以下の割合が７０重量％以上９
５重量％以下であり、０．５μｍ超過２．０μｍ以下の
割合が５重量％以上３０重量％以下であるものとするこ
とにより、焼結性が向上して緻密化が促進されると共
に、柱状の組織が発達することとなって、強度および靭
性をより一層すぐれたものにすることが可能である。
【００６１】さらにまた、焼結助剤が酸化イットリウム
と酸化アルミニウムの組み合わせであるものとすること
によって、低温での焼結性をより一層優れたものとする
ことが可能であり、また、焼結助剤が酸化イットリウム
と酸化ネオジムの組み合わせであるものとすることによ
って、高温での焼結性をより一層優れたものとすること
が可能であるという効果がもたらされる。
と酸化アルミニウムの組み合わせであるものとすること
によって、低温での焼結性をより一層優れたものとする
ことが可能であり、また、焼結助剤が酸化イットリウム
と酸化ネオジムの組み合わせであるものとすることによ
って、高温での焼結性をより一層優れたものとすること
が可能であるという効果がもたらされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 １０２ Ｔ (72)発明者 安 藤 元 英 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日産 自動車株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径０．１μｍ以上１．２μｍ以下
でかつβ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率が８０重量％以上である
窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として周期律表第ＩＩＩａ
族の酸化物，酸化アルミニウム，酸化マグネシウム，酸
化カルシウム，酸化ジルコニウム，窒化アルミニウムの
うちから選ばれる１種または２種以上の酸化物あるいは
窒化物を０．２重量％以上１０．０重量％以下添加して
混合粉末を作り、１気圧以上１００気圧以下の窒素ガス
圧下で１５００℃以上１８００℃以下の温度で５０ｋｇ
／ｃｍ２以上３００ｋｇ／ｃｍ２以下の加圧力でホット
プレスすることを特徴とする窒化ケイ素質焼結体の製造
方法。 - 【請求項２】 窒化ケイ素粉末の粒度分布が、０．５μ
ｍ以下の割合が７０重量％以上９５重量％以下であり、
０．５μｍ超過２．０μｍ以下の割合が５重量％以上３
０重量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の
窒化ケイ素質焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 焼結助剤が、酸化イットリウムと酸化ア
ルミニウムの組み合わせであることを特徴とする請求項
１または２に記載の窒化ケイ素質焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 焼結助剤が、酸化イットリウムと酸化ネ
オジムの組み合わせであることを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6174547A JPH0834672A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6174547A JPH0834672A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834672A true JPH0834672A (ja) | 1996-02-06 |
Family
ID=15980468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6174547A Pending JPH0834672A (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 窒化ケイ素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0834672A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1828077B1 (fr) | 2004-11-29 | 2016-03-23 | Saint-Gobain Centre de Recherches et d'Etudes Européen | Bloc refractaire fritte a base de carbure de silicium a liaison nitrure de silicium |
-
1994
- 1994-07-26 JP JP6174547A patent/JPH0834672A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1828077B1 (fr) | 2004-11-29 | 2016-03-23 | Saint-Gobain Centre de Recherches et d'Etudes Européen | Bloc refractaire fritte a base de carbure de silicium a liaison nitrure de silicium |
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