JPS62167257A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62167257A JPS62167257A JP61006936A JP693686A JPS62167257A JP S62167257 A JPS62167257 A JP S62167257A JP 61006936 A JP61006936 A JP 61006936A JP 693686 A JP693686 A JP 693686A JP S62167257 A JPS62167257 A JP S62167257A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- powder
- particle size
- nitride sintered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims description 17
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 21
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 4
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐摩耗性部品等として使用される窒化ケイ素焼
結体の製造方法に関する。
結体の製造方法に関する。
窒化ケイ素焼結体は高強度で耐摩耗性や耐熱性に浸れて
いることから、エンジン部品及び機械部品などの構造材
料として注目されている。
いることから、エンジン部品及び機械部品などの構造材
料として注目されている。
従来の窒化ケイ素焼結体の製造方法においては、α−窒
化ケイ素（α−８ｉ３Ｎ４）を原料粉末として用い、焼
結時に相変態を生じさせて繊維状組織を生成させること
により、焼結体の高強度化を図っている。しかし、相変
態の際の再結晶化及び結晶粒成長のために、焼結体中に
クローズドポアが残存したシ、均一微細な組織となりに
くいことから、得られる焼結体の強度、硬度及び破壊初
回の低下の原因となる場合があった。そのため、気孔率
を低下させて緻密な焼結体を得るためにホットプレス法
等の加圧焼結が採用されているが、連続焼結が困難であ
り製品がコスト高になる等の欠点があった。
化ケイ素（α−８ｉ３Ｎ４）を原料粉末として用い、焼
結時に相変態を生じさせて繊維状組織を生成させること
により、焼結体の高強度化を図っている。しかし、相変
態の際の再結晶化及び結晶粒成長のために、焼結体中に
クローズドポアが残存したシ、均一微細な組織となりに
くいことから、得られる焼結体の強度、硬度及び破壊初
回の低下の原因となる場合があった。そのため、気孔率
を低下させて緻密な焼結体を得るためにホットプレス法
等の加圧焼結が採用されているが、連続焼結が困難であ
り製品がコスト高になる等の欠点があった。
本発明は、上記の事情に鑑み、加圧焼結のみならず常圧
焼結においても、緻密で強度、硬度及び靭性に侵れた焼
結体を得ることのできる窒化ケイ素焼結体の製造方法を
提供することを目的とする。
焼結においても、緻密で強度、硬度及び靭性に侵れた焼
結体を得ることのできる窒化ケイ素焼結体の製造方法を
提供することを目的とする。
本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、１〜１０重量
％の酸化イツトリウム粉末と、１〜２０重量％の酸化ジ
ルコニウム粉末と、残部の粒径２μｍ以下のβ−窒化ケ
イ素粉末とを添加混合し、混合粉末を加圧成形した後、
窒素雰囲気中において１６００〜１９００Ｃで焼結する
ことを特徴とする。
％の酸化イツトリウム粉末と、１〜２０重量％の酸化ジ
ルコニウム粉末と、残部の粒径２μｍ以下のβ−窒化ケ
イ素粉末とを添加混合し、混合粉末を加圧成形した後、
窒素雰囲気中において１６００〜１９００Ｃで焼結する
ことを特徴とする。
焼結助剤として使用する酸化イツ） ＩＪウム及び酸化
ジルコニウム粉末は公知のアルコキシド法により合成し
た複合酸化物であることが好ましく、この焼結助剤は微
細であシ、均一分散させることによシ焼結体の機械的特
性を向上させることができる。
ジルコニウム粉末は公知のアルコキシド法により合成し
た複合酸化物であることが好ましく、この焼結助剤は微
細であシ、均一分散させることによシ焼結体の機械的特
性を向上させることができる。
原料であるβ−８ｉ３Ｎ４粉末は、現在市販のα型結晶
を多く含有する窒化ケイ素粉末を１６００ Ｃ以上及び
窒素雰囲気下で熱処理することにより得ることができる
。このように限定するのは１６０（Ｉ’以下ではβを結
晶への変態が生じにくいためである。さらに純度の高い
β−８ｉ３Ｎ４粉末を得るために、上述の窒化ケイ素粉
末を加圧窒素雰囲気中において１７００〜１９００Ｃで
更に熱処理しβ型結晶への変態を促進させることが考え
られる。ただしこの温度域においては窒化ケイ素の分解
が生ずるため、これを抑えるためには１気圧以上１００
気圧以下の窒素加圧を要する。かくして得られたβ−８
ｉ３Ｎ４粉末を公知の方法により粉砕、選別することに
よシ所定の粒径２μｍ以下のβ−８ｉ３Ｎ４粉末を得る
。
を多く含有する窒化ケイ素粉末を１６００ Ｃ以上及び
窒素雰囲気下で熱処理することにより得ることができる
。このように限定するのは１６０（Ｉ’以下ではβを結
晶への変態が生じにくいためである。さらに純度の高い
β−８ｉ３Ｎ４粉末を得るために、上述の窒化ケイ素粉
末を加圧窒素雰囲気中において１７００〜１９００Ｃで
更に熱処理しβ型結晶への変態を促進させることが考え
られる。ただしこの温度域においては窒化ケイ素の分解
が生ずるため、これを抑えるためには１気圧以上１００
気圧以下の窒素加圧を要する。かくして得られたβ−８
ｉ３Ｎ４粉末を公知の方法により粉砕、選別することに
よシ所定の粒径２μｍ以下のβ−８ｉ３Ｎ４粉末を得る
。
焼結はホットプレス等の加圧焼結でも常圧焼結でもよく
、更に焼結雰囲気は減圧または加圧若しくは常圧の窒素
雰囲気を使用する。
、更に焼結雰囲気は減圧または加圧若しくは常圧の窒素
雰囲気を使用する。
本方法では、粒径２μｍ以下の５ｔ３Ｎ４粉末を用いる
ので焼結時に再結晶化及び結晶粒成長を伴わず、従って
得られる焼結体にクローズドポアが残存し難く、均一微
細で緻密な粒状組織を保持でき、かつ焼結体の抗折強度
の劣化・を招かない。
ので焼結時に再結晶化及び結晶粒成長を伴わず、従って
得られる焼結体にクローズドポアが残存し難く、均一微
細で緻密な粒状組織を保持でき、かつ焼結体の抗折強度
の劣化・を招かない。
β−８ｉ３Ｎ４の粒径は２μｍ以下が適当であり、これ
を越える粒径では焼結体の抗折強度の低下を招く。
を越える粒径では焼結体の抗折強度の低下を招く。
またβ−８ｉ３Ｎ４粉末の粒度分布及び平均粒径は好ま
しくけ夫々０．５〜２μｍ及び１μｍが適当である。
しくけ夫々０．５〜２μｍ及び１μｍが適当である。
これはβ−８ｉ３Ｎ４粉末は高温において安定であるが
、これを原料粉末として用いた焼結体は従来、抗折強度
に劣っていたが、原料粉末の粒度および粒径について種
々検討した結果、上記の粒度分布及び平均粒径をもつβ
−８ｉ３Ｎ４粉末を原料として用いることにより、均一
微細かつ抗折強度にも優れた組織を持つ焼結体を得るこ
とを見いだしたためである。
、これを原料粉末として用いた焼結体は従来、抗折強度
に劣っていたが、原料粉末の粒度および粒径について種
々検討した結果、上記の粒度分布及び平均粒径をもつβ
−８ｉ３Ｎ４粉末を原料として用いることにより、均一
微細かつ抗折強度にも優れた組織を持つ焼結体を得るこ
とを見いだしたためである。
酸化ジルコニウムの添加量を１〜２０重量％に限定する
のは、１重量％未満では窒化ケイ素焼結体に十分な靭性
が得られず、２０重量％を越えると窒化ケイ素焼結体の
抗折強度の低下を招くためである。
のは、１重量％未満では窒化ケイ素焼結体に十分な靭性
が得られず、２０重量％を越えると窒化ケイ素焼結体の
抗折強度の低下を招くためである。
また、酸化イツトリウムの添加量を１〜１０重量％に限
定するのは、１重量％未満では焼結が十分に進行せず、
また１０重量％を越えると焼結体の抗折強度を低下させ
るためである。
定するのは、１重量％未満では焼結が十分に進行せず、
また１０重量％を越えると焼結体の抗折強度を低下させ
るためである。
〔実施例１〕
以下の実施例により本発明の詳細な説明する。
下記第１表に示すごとく、原料である粒径２μｍ以下で
平均粒径１μｍのα−８ｉ３Ｎ４ 、粒径２μｍ以下で
平均粒径１μｍのβ−８ｉ３Ｎ４ 、平均粒径２μｍの
ＺｒＯ２及び平均粒径２μｍのＹ２Ｏ３の各粉末を夫々
の試料の組成（重量％）で湿式混合し、混合粉末を１
ｔｏｎ／ｃｒｒ！２の圧力で静圧成形した。この成形体
から６Ｘ６Ｘ４Ｑｓｎの大きさに切シ出したものを、２
気圧の窒素雰囲気中において１８００ Ｃの温度で２時
間焼結した。
平均粒径１μｍのα−８ｉ３Ｎ４ 、粒径２μｍ以下で
平均粒径１μｍのβ−８ｉ３Ｎ４ 、平均粒径２μｍの
ＺｒＯ２及び平均粒径２μｍのＹ２Ｏ３の各粉末を夫々
の試料の組成（重量％）で湿式混合し、混合粉末を１
ｔｏｎ／ｃｒｒ！２の圧力で静圧成形した。この成形体
から６Ｘ６Ｘ４Ｑｓｎの大きさに切シ出したものを、２
気圧の窒素雰囲気中において１８００ Ｃの温度で２時
間焼結した。
第１表
１ ７４．８ ０ １９．４ ５．８２ ８
１．０ ０ ９．５ ９．５６※ ８７．
７ ０ ６．５ ５．８７ ０
８１．３ １２．９ ５．８８ ０ ８７．７
６．５ ５．８９ ７１．９ ０ １２．
６ １５．５１０ ６９．０ ０ ２５．２
５．８１１ ５９．３ ０ ２５．２ １５．
５１２ ９７．３ ０ １．５ １．２（注
）試料Ａ４＆６ノＺｒｏ２及ヒＹ２ｏ３ハアルコキシド
法により製造した。
１．０ ０ ９．５ ９．５６※ ８７．
７ ０ ６．５ ５．８７ ０
８１．３ １２．９ ５．８８ ０ ８７．７
６．５ ５．８９ ７１．９ ０ １２．
６ １５．５１０ ６９．０ ０ ２５．２
５．８１１ ５９．３ ０ ２５．２ １５．
５１２ ９７．３ ０ １．５ １．２（注
）試料Ａ４＆６ノＺｒｏ２及ヒＹ２ｏ３ハアルコキシド
法により製造した。
得られた各試料について密度（剣、硬度（ＨＲＡ）、抗
折力（ｋＰ／ｌ１１２）及び破壊靭性（ＭＮ／ｍＶ２）
を測定した。破壊靭性はインデンテーション法により測
定した。測定結果を第２表に示した。
折力（ｋＰ／ｌ１１２）及び破壊靭性（ＭＮ／ｍＶ２）
を測定した。破壊靭性はインデンテーション法により測
定した。測定結果を第２表に示した。
第２表
試料点 密度 硬度 抗折力 破壊靭性１ ９８．０
９３．８ ８１．５ ６．８２ ９８．０ ９
３．２ ７９．５ ５．８３ ９８．２ ９３．
８ ７９．５ ６．３４※ ９８．５ ９３．８
８２．０ ６．５５ ９８．７ ９３．５
７５．０ ５．７６※ ９８．８ ９３．６ ８
０．０ ５．５７ ９６．０ ９１．０ ７６．
５ ６．２８ ９６．５ ９０．０ ７４．５
５．３９ ９６．８ ９１．０ ７０．０
５．４１０ ９５．７ ８８．５ ６２．５ ５
．７１１９６．０ ８６．５ ５７．０ ５．４１
２ ９５．０ ９０．３ ６０．０ ５．５本発
明の試料点１〜６は本発明の範囲外の試料点７〜１２に
比較して緻密であシ、優れた強度及び靭性を示すと共に
、特に高い硬度を有していた。
９３．８ ８１．５ ６．８２ ９８．０ ９
３．２ ７９．５ ５．８３ ９８．２ ９３．
８ ７９．５ ６．３４※ ９８．５ ９３．８
８２．０ ６．５５ ９８．７ ９３．５
７５．０ ５．７６※ ９８．８ ９３．６ ８
０．０ ５．５７ ９６．０ ９１．０ ７６．
５ ６．２８ ９６．５ ９０．０ ７４．５
５．３９ ９６．８ ９１．０ ７０．０
５．４１０ ９５．７ ８８．５ ６２．５ ５
．７１１９６．０ ８６．５ ５７．０ ５．４１
２ ９５．０ ９０．３ ６０．０ ５．５本発
明の試料点１〜６は本発明の範囲外の試料点７〜１２に
比較して緻密であシ、優れた強度及び靭性を示すと共に
、特に高い硬度を有していた。
〔実施例２〕
下記第３表に示すごとく原料として種々の粒度分布及び
平均粒径を持つβ−３ｉ３Ｎ４ 、平均粒径２μｍのＺ
ｒ ０２及びＹ２Ｏ３の各粉末を夫々の試料の組成で
湿式混合し、実施例１に示す同様の成形、焼結過程を経
た試料について記載の測定を行った結果を第４表に示す
。
平均粒径を持つβ−３ｉ３Ｎ４ 、平均粒径２μｍのＺ
ｒ ０２及びＹ２Ｏ３の各粉末を夫々の試料の組成で
湿式混合し、実施例１に示す同様の成形、焼結過程を経
た試料について記載の測定を行った結果を第４表に示す
。
第３表
試料湾 β−８ｉ３Ｎ４ 粒度分布 平均粒径 Ｚｒ
Ｏ２Ｙ２Ｏ３１３８１，３２μｍ以下 １μｍ １
２．９ ５，８１４８１．３５μｍ以下 ３μｍ １
２．９ ５．８１５＊ ８１．３
Ｎ １２．９ ５．８１６ ８１．３ Ｌ
ｏａｍ以下 ５ａｍ １２．９ ５．８（注）試料点
１５のＺｒＯ２及びＹ２Ｏ３はアルコキシド法により製
造した。
Ｏ２Ｙ２Ｏ３１３８１，３２μｍ以下 １μｍ １
２．９ ５，８１４８１．３５μｍ以下 ３μｍ １
２．９ ５．８１５＊ ８１．３
Ｎ １２．９ ５．８１６ ８１．３ Ｌ
ｏａｍ以下 ５ａｍ １２．９ ５．８（注）試料点
１５のＺｒＯ２及びＹ２Ｏ３はアルコキシド法により製
造した。
第４表
１３ ９８．２ ７９．５
２５１４ ９７．０ ６２．０
１８１５＊ ９７．５ ６７．
０ ２１１６ ９６．０ ５
６．０ １５本発明の試料点１３は本発明
の範囲外の試料点１４〜１６に比較して緻密であり優れ
た強度及び高いワイプル係数の値を示すことが明らかと
なった。
２５１４ ９７．０ ６２．０
１８１５＊ ９７．５ ６７．
０ ２１１６ ９６．０ ５
６．０ １５本発明の試料点１３は本発明
の範囲外の試料点１４〜１６に比較して緻密であり優れ
た強度及び高いワイプル係数の値を示すことが明らかと
なった。
本発明によれば、緻密であると共に高硬度及び高強度で
あり、優れた靭性を有する窒化ケイ素焼結体を提供でき
る。
あり、優れた靭性を有する窒化ケイ素焼結体を提供でき
る。
従って、この窒化ケイ素焼結体は自動車部品等の耐摩耗
性部品及び切削用工具への適用が期待される。
性部品及び切削用工具への適用が期待される。
Claims (2)
- （１）１〜１０重量％の酸化イットリウム粉末と、１〜
２０重量％の酸化ジルコニウム粉末と、残部の粒径２μ
ｍ以下のβ−窒化ケイ素粉末とを添加混合し、混合粉末
を加圧成形した後、１６００〜１９００℃で焼結するこ
とを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - （２）酸化イットリウム及び酸化ジルコニウム粉末はア
ルコキシド法により合成した複合酸化物であることを特
徴とする、特許請求の範囲（１）記載の窒化ケイ素焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61006936A JPS62167257A (ja) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61006936A JPS62167257A (ja) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167257A true JPS62167257A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0375505B2 JPH0375505B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=11652137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61006936A Granted JPS62167257A (ja) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167257A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6451379A (en) * | 1987-08-24 | 1989-02-27 | Sumitomo Electric Industries | Silicon nitride sintered body |
| JPH01145380A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体の製法 |
-
1986
- 1986-01-14 JP JP61006936A patent/JPS62167257A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6451379A (en) * | 1987-08-24 | 1989-02-27 | Sumitomo Electric Industries | Silicon nitride sintered body |
| JPH01145380A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0375505B2 (ja) | 1991-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4511402A (en) | Sintered silicon nitride products and processes for fabrication thereof | |
| US5413972A (en) | SiAlON composites and method of preparing the same | |
| US5045513A (en) | Sintered body of silicon nitride and its manufacture | |
| US3953221A (en) | Fully dense ceramic article and process employing magnesium oxide as a sintering aid | |
| JPH06505225A (ja) | 無圧焼結法または低圧気体焼結法により製造した高密度の自己強化性窒化ケイ素セラミック | |
| US4801564A (en) | High-toughness ceramic tool materials | |
| JPS638071B2 (ja) | ||
| EP0035777A1 (en) | Abrasion resistant silicon nitride based articles | |
| GB2063302A (en) | Sintered silicon nitride | |
| US5204297A (en) | Silicon nitride sintered body and process for producing the same | |
| JP2730245B2 (ja) | 炭化珪素・窒化珪素質複合焼結体の製造方法 | |
| US4433979A (en) | Abrasion resistant silicon nitride based articles | |
| US4650498A (en) | Abrasion resistant silicon nitride based articles | |
| US4806510A (en) | Silicon nitride sintered body and method for producing same | |
| JPS62167257A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| US4810678A (en) | Gas pressure sintering of silicon nitride with addition of rare earth oxides | |
| US5302329A (en) | Process for producing β-sialon based sintered bodies | |
| KR960001431B1 (ko) | 알파-시아론(α-Sialon)함유 질화규소 소결체의 제조방법 및 이로부터 제조한 소결체 | |
| JPS63185862A (ja) | セラミツクス複合体の製造法 | |
| JPH08208317A (ja) | アルミナ質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS63252966A (ja) | 窒化ケイ素質セラミツクス複合体の製造方法 | |
| JPS63256572A (ja) | ＳｉＣ基セラミツクスとその製造方法 | |
| JPS62297269A (ja) | 窒化珪素焼結体とその製造方法 | |
| JPS63303864A (ja) | サイアロン焼結体の製造方法 | |
| JPH0687664A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 |