JPH0375505B2 - - Google Patents
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- JPH0375505B2 JPH0375505B2 JP61006936A JP693686A JPH0375505B2 JP H0375505 B2 JPH0375505 B2 JP H0375505B2 JP 61006936 A JP61006936 A JP 61006936A JP 693686 A JP693686 A JP 693686A JP H0375505 B2 JPH0375505 B2 JP H0375505B2
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- powder
- silicon nitride
- sintered body
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- sintering
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐摩耗性部品等として使用される窒化
ケイ素焼結体の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 窒化ケイ素焼結体は高強度で耐摩耗性や耐熱性
に優れていることから、エンジン部品及び機械部
品などの構造材料として注目されている。 従来の窒化ケイ素焼結体の製造方法において
は、α−窒化ケイ素（α−Si3N4）を原料粉末と
して用い、焼結時に相変態を生じさせて繊維状組
織を生成させることにより、焼結体の高強度化を
図つている。しかし、相変態の際の再結晶化及び
結晶粒成長のために、焼結体中にクローズドポア
が残存したり、均一微細な組織となりにくいこと
から、得られる焼結体の強度、硬度及び破壊靭性
の低下の原因となる場合があつた。そのため、気
孔率を低下させて緻密な焼結体を得るためにホツ
トプレス法等の加圧焼結が採用されているが、連
続焼結が困難であり製品がコスト高になる等の欠
点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記の事情に鑑み、加圧焼結のみな
らず常圧焼結においても、緻密で強度、硬度及び
靭性に優れた焼結体を得ることのできる窒化ケイ
素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、１〜
10重量％の酸化イツトリウム粉末と、１〜20重量
％の酸化ジルコニウム粉末と、残部の粒径2μm以
下のβ−窒化ケイ素粉末とを添加混合し、混合粉
末を加圧成形した後、窒素雰囲気中において1600
〜1900℃で焼結することを特徴とする。 焼結助剤として使用する酸化イツトリウム及び
酸化ジルコニウム粉末は公知のアルコキシド法に
より合成した複合酸化物であることが好ましく、
この焼結助剤は微細であり、均一分散させること
により焼結体の機械的特性を向上させることがで
きる。 原料であるβ−Si3N4粉末は、現在市販のα型
結晶を多く含有する窒化ケイ素粉末を1600℃以上
及び窒素雰囲気下で熱処理することにより得るこ
とができる。このように限定するのは1600℃以下
ではβ型結晶への変態が生じにくいためである。
さらに純度の高いβ−Si3N4粉末を得るために、
上述の窒化ケイ素粉末を加圧窒素雰囲気中におい
て1700〜1900℃で更に熱処理しβ型結晶への変態
を促進させることが考えられる。ただしこの温度
域においては窒化ケイ素の分解が生ずるため、こ
れを抑えるためには１気圧以上100気圧以下の窒
素加圧を要する。かくして得られたβ−Si3N4粉
末を公知の方法により粉砕、選別することにより
所定の粒径2μm以下のβ−Si3N4粉末を得る。 焼結はホツトプレス等の加圧焼結でも常圧焼結
でもよく、更に焼結雰囲気は減圧または加圧若し
くは常圧の窒素雰囲気を使用する。 〔作用〕 本方法では、粒径2μm以下のSi3N4粉末を用い
るので焼結時に再結晶化及び結晶粒成長を伴わ
ず、従つて得られる焼結体にクローズドポアが残
存し難く、均一微細で緻密な粒状組織を保持で
き、かつ焼結体の抗折強度の劣化を招かない。 β−Si3N4の粒径は2μm以下が適当であり、こ
れを越える粒径では焼結体の抗折強度の低下を招
く。 またβ−Si3N4粉末の粒度分布及び平均粒径は
好ましくは夫々0.5〜2μm及び1μmが適当である。
これβ−Si3N4粉末は高温において安定である
が、これを原料粉末として用いた焼結体は従来、
抗折強度に劣つていたが、原料粉末の粒度および
粒径について種々検討した結果、上記の粒度分布
及び平均粒径をもつβ−Si3N4粉末を原料として
用いることにより、均一微細かつ抗折強度にも優
れた組織を持つ焼結体を得ることを見いだしたた
めである。 酸化ジルコニウムの添加量を１〜20重量％に限
定するのは、１重量％未満では窒化ケイ素焼結体
に十分な靭性が得られず、20重量％を越えると窒
化ケイ素焼結体の抗折強度の低下を招くためであ
る。 また、酸化イツトリウムの添加量を１〜10重量
％に限定するのは、１重量％未満では焼結が十分
に進行せず、また10重量％を越えると焼結体の抗
折強度を低下させるためである。 実施例 １ 以下の実施例により本発明を詳細に説明する。 下記第１表に示すごとく、原料である粒径2μm
以下で平均粒径1μmのα−Si3N4、粒径2μm以下
で平均粒径1μmのβ−Si3N4、平均粒径2μmの
ZrO2及び平均粒径2μmのY2O3の各粉末を夫々の
試料の組成（重量％）で湿式混合し、混合粉末を
1ton／cm2の圧力で静圧成形した。この成形体から
６×６×40mmの大きさに切り出したものを、２気
圧の窒素雰囲気中において1800℃の温度で２時間
焼結した。
ケイ素焼結体の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 窒化ケイ素焼結体は高強度で耐摩耗性や耐熱性
に優れていることから、エンジン部品及び機械部
品などの構造材料として注目されている。 従来の窒化ケイ素焼結体の製造方法において
は、α−窒化ケイ素（α−Si3N4）を原料粉末と
して用い、焼結時に相変態を生じさせて繊維状組
織を生成させることにより、焼結体の高強度化を
図つている。しかし、相変態の際の再結晶化及び
結晶粒成長のために、焼結体中にクローズドポア
が残存したり、均一微細な組織となりにくいこと
から、得られる焼結体の強度、硬度及び破壊靭性
の低下の原因となる場合があつた。そのため、気
孔率を低下させて緻密な焼結体を得るためにホツ
トプレス法等の加圧焼結が採用されているが、連
続焼結が困難であり製品がコスト高になる等の欠
点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記の事情に鑑み、加圧焼結のみな
らず常圧焼結においても、緻密で強度、硬度及び
靭性に優れた焼結体を得ることのできる窒化ケイ
素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、１〜
10重量％の酸化イツトリウム粉末と、１〜20重量
％の酸化ジルコニウム粉末と、残部の粒径2μm以
下のβ−窒化ケイ素粉末とを添加混合し、混合粉
末を加圧成形した後、窒素雰囲気中において1600
〜1900℃で焼結することを特徴とする。 焼結助剤として使用する酸化イツトリウム及び
酸化ジルコニウム粉末は公知のアルコキシド法に
より合成した複合酸化物であることが好ましく、
この焼結助剤は微細であり、均一分散させること
により焼結体の機械的特性を向上させることがで
きる。 原料であるβ−Si3N4粉末は、現在市販のα型
結晶を多く含有する窒化ケイ素粉末を1600℃以上
及び窒素雰囲気下で熱処理することにより得るこ
とができる。このように限定するのは1600℃以下
ではβ型結晶への変態が生じにくいためである。
さらに純度の高いβ−Si3N4粉末を得るために、
上述の窒化ケイ素粉末を加圧窒素雰囲気中におい
て1700〜1900℃で更に熱処理しβ型結晶への変態
を促進させることが考えられる。ただしこの温度
域においては窒化ケイ素の分解が生ずるため、こ
れを抑えるためには１気圧以上100気圧以下の窒
素加圧を要する。かくして得られたβ−Si3N4粉
末を公知の方法により粉砕、選別することにより
所定の粒径2μm以下のβ−Si3N4粉末を得る。 焼結はホツトプレス等の加圧焼結でも常圧焼結
でもよく、更に焼結雰囲気は減圧または加圧若し
くは常圧の窒素雰囲気を使用する。 〔作用〕 本方法では、粒径2μm以下のSi3N4粉末を用い
るので焼結時に再結晶化及び結晶粒成長を伴わ
ず、従つて得られる焼結体にクローズドポアが残
存し難く、均一微細で緻密な粒状組織を保持で
き、かつ焼結体の抗折強度の劣化を招かない。 β−Si3N4の粒径は2μm以下が適当であり、こ
れを越える粒径では焼結体の抗折強度の低下を招
く。 またβ−Si3N4粉末の粒度分布及び平均粒径は
好ましくは夫々0.5〜2μm及び1μmが適当である。
これβ−Si3N4粉末は高温において安定である
が、これを原料粉末として用いた焼結体は従来、
抗折強度に劣つていたが、原料粉末の粒度および
粒径について種々検討した結果、上記の粒度分布
及び平均粒径をもつβ−Si3N4粉末を原料として
用いることにより、均一微細かつ抗折強度にも優
れた組織を持つ焼結体を得ることを見いだしたた
めである。 酸化ジルコニウムの添加量を１〜20重量％に限
定するのは、１重量％未満では窒化ケイ素焼結体
に十分な靭性が得られず、20重量％を越えると窒
化ケイ素焼結体の抗折強度の低下を招くためであ
る。 また、酸化イツトリウムの添加量を１〜10重量
％に限定するのは、１重量％未満では焼結が十分
に進行せず、また10重量％を越えると焼結体の抗
折強度を低下させるためである。 実施例 １ 以下の実施例により本発明を詳細に説明する。 下記第１表に示すごとく、原料である粒径2μm
以下で平均粒径1μmのα−Si3N4、粒径2μm以下
で平均粒径1μmのβ−Si3N4、平均粒径2μmの
ZrO2及び平均粒径2μmのY2O3の各粉末を夫々の
試料の組成（重量％）で湿式混合し、混合粉末を
1ton／cm2の圧力で静圧成形した。この成形体から
６×６×40mmの大きさに切り出したものを、２気
圧の窒素雰囲気中において1800℃の温度で２時間
焼結した。
【表】
得られた各試料について密度（％）、硬度（HR
Ａ）、抗折力（Kg／mm2）及び破壊靭性（MN／
m3/2）を測定した。破壊靭性はインデンテーシヨ
ン法により測定した。測定結果を第２表に示し
た。
Ａ）、抗折力（Kg／mm2）及び破壊靭性（MN／
m3/2）を測定した。破壊靭性はインデンテーシヨ
ン法により測定した。測定結果を第２表に示し
た。
【表】
本発明の試料No.１〜６は本発明の範囲外の試料
No.７〜12に比較して緻密であり、優れた強度及び
靭性を示すと共に、特に高い硬度を有していた。 実施例 ２ 下記第３表に示すごとく原料として種々の粒度
分布及び平均粒径を持つβ−Si3N4、平均粒径
2μmのZrO2及びY2O3の各粉末を夫々の試料の組
成で湿式混合し、実施例１に示す同様の成形、焼
結過程を経た試料について記載の測定を行つた結
果を第４表に示す。
No.７〜12に比較して緻密であり、優れた強度及び
靭性を示すと共に、特に高い硬度を有していた。 実施例 ２ 下記第３表に示すごとく原料として種々の粒度
分布及び平均粒径を持つβ−Si3N4、平均粒径
2μmのZrO2及びY2O3の各粉末を夫々の試料の組
成で湿式混合し、実施例１に示す同様の成形、焼
結過程を経た試料について記載の測定を行つた結
果を第４表に示す。
【表】
シド法により製造した。
本発明によれば、緻密であると共に高硬度及び
高強度であり、優れた靭性を有する窒化ケイ素焼
結体を提供できる。 従つて、この窒化ケイ素焼結体は自動車部品等
の耐摩耗性部品及び切削用工具への適用が期待さ
れる。
高強度であり、優れた靭性を有する窒化ケイ素焼
結体を提供できる。 従つて、この窒化ケイ素焼結体は自動車部品等
の耐摩耗性部品及び切削用工具への適用が期待さ
れる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １〜10重量％の酸化イツトリウム粉末と、１
〜20重量％の酸化ジルコニウム粉末と、残部の粒
径2μm以下のβ−窒化ケイ素粉末とを添加混合
し、混合粉末を加圧成形した後、1600〜1900℃で
焼結することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製
造方法。 ２ 酸化イツトリウム及び酸化ジルコニウム粉末
はアルコキシド法により合成した複合酸化物であ
ることを特徴とする、特許請求の範囲１記載の窒
化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61006936A JPS62167257A (ja) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61006936A JPS62167257A (ja) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167257A JPS62167257A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0375505B2 true JPH0375505B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=11652137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61006936A Granted JPS62167257A (ja) | 1986-01-14 | 1986-01-14 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167257A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2631115B2 (ja) * | 1987-11-30 | 1997-07-16 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
| JPS6451379A (en) * | 1987-08-24 | 1989-02-27 | Sumitomo Electric Industries | Silicon nitride sintered body |
-
1986
- 1986-01-14 JP JP61006936A patent/JPS62167257A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62167257A (ja) | 1987-07-23 |
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