JPS62297269A - 窒化珪素焼結体とその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体とその製造方法Info
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- JPS62297269A JPS62297269A JP61139680A JP13968086A JPS62297269A JP S62297269 A JPS62297269 A JP S62297269A JP 61139680 A JP61139680 A JP 61139680A JP 13968086 A JP13968086 A JP 13968086A JP S62297269 A JPS62297269 A JP S62297269A
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- silicon nitride
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- sintering
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
イ、産業上の利用分野
この発明は窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）の焼結体及びその製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
口、従来技術
近年高温構造部材に使用されるエンジニアリングセラミ
ックスの１つとして窒化珪素の焼結体が注目されている
。窒化珪素は珪素粉末を窒化して得られるが、通常得ら
れる窒化珪素はα−Ｓｉ３Ｎ４であシ、これは高温で相
変態してβ−５ｔ３Ｎ４となることは良く知られている
。窒化珪素焼結体は窒化珪素粉末を焼結して得られるが
、従来は原料粉末としてα−Ｓｉ３Ｎ４を用いて焼結し
、その後相変態を生じさせて繊維状組織を生成させて高
強度化を図っているのが通常である。
ックスの１つとして窒化珪素の焼結体が注目されている
。窒化珪素は珪素粉末を窒化して得られるが、通常得ら
れる窒化珪素はα−Ｓｉ３Ｎ４であシ、これは高温で相
変態してβ−５ｔ３Ｎ４となることは良く知られている
。窒化珪素焼結体は窒化珪素粉末を焼結して得られるが
、従来は原料粉末としてα−Ｓｉ３Ｎ４を用いて焼結し
、その後相変態を生じさせて繊維状組織を生成させて高
強度化を図っているのが通常である。
ハ０発明が解決しようとする問題点
ところが前記従来の方法では相変態の際に結晶粒成長等
を伴い焼結体が均一微細な組織とならず、そのため焼結
体の高温雰囲気中での硬度２強度。
を伴い焼結体が均一微細な組織とならず、そのため焼結
体の高温雰囲気中での硬度２強度。
破壊靭性の値が低い焼結体しか得られないという欠点が
ある。
ある。
二０問題点を解決するための手段
本発明はＳｉ３Ｎ４の原料粉末として均一微細なβ−Ｓ
ｉ３Ｎ４粉末を使用し、これに強度を向上させる繊維状
組織を生成するα−３ｔ３Ｎ４粉末を複合添加すること
により強度、硬度および破壊靭性の高い窒化珪素焼結体
を得るものである。
ｉ３Ｎ４粉末を使用し、これに強度を向上させる繊維状
組織を生成するα−３ｔ３Ｎ４粉末を複合添加すること
により強度、硬度および破壊靭性の高い窒化珪素焼結体
を得るものである。
即ち本発明は粒径２μｍ以下の均一微細なβ−５１３Ｎ
４粉末と、これに重量比でα／β＝０．０５〜０．５の
α−Ｓｉ３Ｎ４粉末を混合した原料粉末を焼結し、焼結
体中に均一微細なβ−Ｓｉ３Ｎ４の粒状組織とα−Ｓｉ
３Ｎ４が相変態して繊維状組織とナツタβ−Ｓｉ３Ｎ４
の組織を複合して強化したことを特徴とする窒化珪素焼
結体およびその製造方法である。
４粉末と、これに重量比でα／β＝０．０５〜０．５の
α−Ｓｉ３Ｎ４粉末を混合した原料粉末を焼結し、焼結
体中に均一微細なβ−Ｓｉ３Ｎ４の粒状組織とα−Ｓｉ
３Ｎ４が相変態して繊維状組織とナツタβ−Ｓｉ３Ｎ４
の組織を複合して強化したことを特徴とする窒化珪素焼
結体およびその製造方法である。
本発明においては原料粉末に■ａ、Ｖａ、■ａ族金属の
窒化物、炭化物、Ｌｉ 、 Ｂｅ 、 Ｍｇ 、 ＡＩ
。
窒化物、炭化物、Ｌｉ 、 Ｂｅ 、 Ｍｇ 、 ＡＩ
。
Ｃａ 、Ｔｉ 、Ｙ、Ｚｒ 、Ｂａ 、Ｃｅ等の酸化物
から選ばれた１種または２種以上を各１〜２０重量％を
焼結助剤として添加して十分混合することが望ましい。
から選ばれた１種または２種以上を各１〜２０重量％を
焼結助剤として添加して十分混合することが望ましい。
焼結は減圧または加圧窒素ガス雰囲気中で１６００〜１
９００°Ｃで２時間以上保存する焼結条件で行う。
９００°Ｃで２時間以上保存する焼結条件で行う。
この場合にβ−Ｓｉ３ Ｎ ４粉末に対してα−Ｓｉ３
Ｎ４粉末の重量比α／β（０，０５％の範囲では、相変
態による繊維状組織が十分生成せず、複合強化の効果が
少ない。またα／β〉０．５の範囲ではα−Ｓｉ３Ｎ４
の量が多過ぎるのでかえって強度が劣化して好ましくな
い。
Ｎ４粉末の重量比α／β（０，０５％の範囲では、相変
態による繊維状組織が十分生成せず、複合強化の効果が
少ない。またα／β〉０．５の範囲ではα−Ｓｉ３Ｎ４
の量が多過ぎるのでかえって強度が劣化して好ましくな
い。
α−３＋３Ｎ４粉末を相変態させて繊維状組織のβ−Ｓ
ｉ３Ｎ４を十分に析出させるには１６００〜１９００’
Ｃで２時間以上の焼結をすることが必要である。
ｉ３Ｎ４を十分に析出させるには１６００〜１９００’
Ｃで２時間以上の焼結をすることが必要である。
本発明の焼結体は原料粉末を含有された均一微細なβ−
Ｓｉ３Ｎ４粉末は焼結後においても均一微細な粒状組織
を保持しておシ、且つ原料粉末中のα−５！３Ｎ４粉末
が相変態をして生成するβ−５＋３Ｎ４の繊維状組織が
前記均一微細な組織中に形成されて複合強化効果が加味
されて高温においても高強度且つ高靭性を特徴とする機
械的特性を有するものである。
Ｓｉ３Ｎ４粉末は焼結後においても均一微細な粒状組織
を保持しておシ、且つ原料粉末中のα−５！３Ｎ４粉末
が相変態をして生成するβ−５＋３Ｎ４の繊維状組織が
前記均一微細な組織中に形成されて複合強化効果が加味
されて高温においても高強度且つ高靭性を特徴とする機
械的特性を有するものである。
ホ、実施例
焼結助剤として５．０重量％の酸化イツトリウムおよび
６．０重量％の酸化ジルコニウムを添加し残部の３１３
Ｎ４粉末として粒径２μｍ以下に粉砕した均一微細なβ
−Ｓｉ３Ｎ４およびα−Ｓｉ３Ｎ４粉末を重量比でα／
β＝０．０５〜０．５％の範囲の種々の組成で湿式混合
したのち、ＩＴｏｎ／ｃＩｎの圧力で静圧成形した。こ
の成形体から６ ｒｕｎ Ｘ ６ ａｍ Ｘ４０酊の大
きさの成形体を切シ出して、２気圧の窒素ガス中で１７
５０℃×３時間焼結した。このようにして得られた種々
のα／β比の組成の焼結体について密度、硬度、抗折力
、破壊靭性値を測定したところ、結果は下表の通シであ
った。この場合に破壊靭性値Ｋｃはインデージョン法に
より求めた。
６．０重量％の酸化ジルコニウムを添加し残部の３１３
Ｎ４粉末として粒径２μｍ以下に粉砕した均一微細なβ
−Ｓｉ３Ｎ４およびα−Ｓｉ３Ｎ４粉末を重量比でα／
β＝０．０５〜０．５％の範囲の種々の組成で湿式混合
したのち、ＩＴｏｎ／ｃＩｎの圧力で静圧成形した。こ
の成形体から６ ｒｕｎ Ｘ ６ ａｍ Ｘ４０酊の大
きさの成形体を切シ出して、２気圧の窒素ガス中で１７
５０℃×３時間焼結した。このようにして得られた種々
のα／β比の組成の焼結体について密度、硬度、抗折力
、破壊靭性値を測定したところ、結果は下表の通シであ
った。この場合に破壊靭性値Ｋｃはインデージョン法に
より求めた。
表（焼結体の性質）
即ち本発明のＳｉ３Ｎ４焼結体は抗折力、硬度等の性質
において優れていることが分かった。
において優れていることが分かった。
へ０発明の効果
以上に詳しく説明したように、本発明の窒化珪素焼結体
はβ−Ｓｉ３Ｎ４粉末を基体としてα−９ｉ３ Ｎ ４
粉末を加えて焼結しであるので、焼結体は高温で安定な
β−Ｓｉ３Ｎ４の均一な粒状組織が主体であ）、その中
にα−Ｓｉ３Ｎ４から相変態で生じたβ−Ｓｉ３Ｎ４の
繊維状組織が複合して存在することとなシ複合強化され
る。従って焼結体の硬度および抗折力の値が室温および
高温雰囲気中においても優れておシ、且つ焼結体の破壊
靭性の値が優れたものである。高温雰囲気下における強
度、靭性に優れているため ■ 切削工具 ■ 自動車用耐熱、耐摩耗性部品 等に利用される上で有効なものである。
はβ−Ｓｉ３Ｎ４粉末を基体としてα−９ｉ３ Ｎ ４
粉末を加えて焼結しであるので、焼結体は高温で安定な
β−Ｓｉ３Ｎ４の均一な粒状組織が主体であ）、その中
にα−Ｓｉ３Ｎ４から相変態で生じたβ−Ｓｉ３Ｎ４の
繊維状組織が複合して存在することとなシ複合強化され
る。従って焼結体の硬度および抗折力の値が室温および
高温雰囲気中においても優れておシ、且つ焼結体の破壊
靭性の値が優れたものである。高温雰囲気下における強
度、靭性に優れているため ■ 切削工具 ■ 自動車用耐熱、耐摩耗性部品 等に利用される上で有効なものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒化珪素の焼結体において、粒径２μｍ以下の均一
微細なβ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末とα−Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉
末を重量比でα／β＝０．０５〜０．５の範囲で混合し
た原料粉末を焼結して、焼結体内の組織が均一微細なβ
−Ｓｉ＿３Ｎ＿４の粒状組織とα−Ｓｉ＿３Ｎ＿４から
焼結の際の相変態により生じたβ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４の繊
維状組織とが複合した組織となっていることを特徴とす
る窒化珪素焼結体 ２、粒径２μｍ以下の均一微細なβ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉
末とα−Ｓｉ＿３Ｎ＿４を重量比でα／β＝０．０５〜
０．５の範囲で混合して成形し、この成形体を窒素雰囲
気中で高温で焼結することを特徴とする窒化珪素の製造
方法 ３、減圧あるいは加圧した窒素ガス中で１６００〜１９
００℃で２時間以上保持して焼結することを特徴とする
特許請求の範囲第２項記載の窒化珪素の製造方法 ４、焼結助剤としてIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の窒化物、
炭化物、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｃａ、ＴｉＹ、Ｚｒ
、Ｂａ、Ｃｅの酸化物から選ばれた１種または２種以上
の助剤を各１〜２０重量％を添加した原料粉末を用いる
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項もしくは第３項
記載の窒化珪素の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61139680A JPS62297269A (ja) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | 窒化珪素焼結体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61139680A JPS62297269A (ja) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | 窒化珪素焼結体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297269A true JPS62297269A (ja) | 1987-12-24 |
Family
ID=15250923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61139680A Pending JPS62297269A (ja) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | 窒化珪素焼結体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62297269A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| US5691261A (en) * | 1993-01-22 | 1997-11-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride ceramic |
| US5833917A (en) * | 1994-06-20 | 1998-11-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of silicon nitride sintered material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131865A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 |
-
1986
- 1986-06-16 JP JP61139680A patent/JPS62297269A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131865A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | 株式会社東芝 | 窒化ケイ素セラミツクスの製造方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH0585507B2 (ja) * | 1989-03-29 | 1993-12-07 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | |
| US5691261A (en) * | 1993-01-22 | 1997-11-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride ceramic |
| US5804521A (en) * | 1993-01-22 | 1998-09-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of a silicon nitride ceramic |
| DE4401589B4 (de) * | 1993-01-22 | 2005-03-17 | Ngk Insulators, Ltd., Nagoya | Siliziumnitridkeramik und Verfahren zur Herstellung der Nitridkeramik |
| DE4401589C5 (de) * | 1993-01-22 | 2008-02-14 | Ngk Insulators, Ltd., Nagoya | Siliziumnitridkeramik und Verfahren zur Herstellung der Nitridkeramik |
| US5833917A (en) * | 1994-06-20 | 1998-11-10 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of silicon nitride sintered material |
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