JPH0873268A - 窒化けい素質セラミックスの製造方法 - Google Patents
窒化けい素質セラミックスの製造方法Info
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- JPH0873268A JPH0873268A JP6230182A JP23018294A JPH0873268A JP H0873268 A JPH0873268 A JP H0873268A JP 6230182 A JP6230182 A JP 6230182A JP 23018294 A JP23018294 A JP 23018294A JP H0873268 A JPH0873268 A JP H0873268A
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化けい素質セラミックスの高温強度を向上
させる窒化けい素質セラミックスの製造方法を提供する
こと。 【構成】 窒化けい素質原料に、２種以上の希土類元素
酸化物を合成して作製される複合希土類元素酸化物を、
０．５〜１０．０ｗｔ％添加して窒素雰囲気中で焼結す
ることとした窒化けい素質セラミックスの製造方法。
させる窒化けい素質セラミックスの製造方法を提供する
こと。 【構成】 窒化けい素質原料に、２種以上の希土類元素
酸化物を合成して作製される複合希土類元素酸化物を、
０．５〜１０．０ｗｔ％添加して窒素雰囲気中で焼結す
ることとした窒化けい素質セラミックスの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化けい素質セラミッ
クスに関し、特に高温における機械的強度に優れた窒化
けい素質セラミックスの製造方法に関する。
クスに関し、特に高温における機械的強度に優れた窒化
けい素質セラミックスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化けい素質セラミックスは、破壊靱性
や機械的強度に優れているため、その特性を生かして各
種機械部品や高温で使用するエンジン部材などへの応用
が期待されている。これら窒化けい素質セラミックス
は、原料となる窒化けい素質粉末に、焼結助剤となる数
種類の酸化物粉末を混合粉砕した後、成形し、その成形
体を窒素雰囲気中で焼結することにより作製されてい
た。
や機械的強度に優れているため、その特性を生かして各
種機械部品や高温で使用するエンジン部材などへの応用
が期待されている。これら窒化けい素質セラミックス
は、原料となる窒化けい素質粉末に、焼結助剤となる数
種類の酸化物粉末を混合粉砕した後、成形し、その成形
体を窒素雰囲気中で焼結することにより作製されてい
た。
【０００３】これに使用される焼結助剤は、イットリウ
ムやエルビウムなどの酸化物があるが、これら酸化物が
焼結中に窒化けい素質原料中の他の焼結助剤と反応して
ガラス相を生成し、そのガラス相により焼結体を緻密化
している。
ムやエルビウムなどの酸化物があるが、これら酸化物が
焼結中に窒化けい素質原料中の他の焼結助剤と反応して
ガラス相を生成し、そのガラス相により焼結体を緻密化
している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
焼結助剤の添加は、２種以上を添加する場合、個々に添
加しているので、均一なガラス相となり難く、ガラス相
の組成及びその粒界相の厚さに偏析が生じ、その結果、
高温強度がばらついて高温強度が低くなってしまうとい
う問題があった。
焼結助剤の添加は、２種以上を添加する場合、個々に添
加しているので、均一なガラス相となり難く、ガラス相
の組成及びその粒界相の厚さに偏析が生じ、その結果、
高温強度がばらついて高温強度が低くなってしまうとい
う問題があった。
【０００５】本発明は、上述した従来の窒化けい素質セ
ラミックスの製造方法が有する課題に鑑みなされたもの
であって、その目的は、窒化けい素質セラミックスの高
温強度を向上させる窒化けい素質セラミックスの製造方
法を提供することにある。
ラミックスの製造方法が有する課題に鑑みなされたもの
であって、その目的は、窒化けい素質セラミックスの高
温強度を向上させる窒化けい素質セラミックスの製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、窒化けい素質原料に
添加する焼結助剤として、２種以上の希土類元素酸化物
を合成して作製される複合希土類元素酸化物とし、その
複合希土類元素酸化物の粉末を窒化けい素質原料に添加
して焼結すれば高温強度が向上するとの知見を得て本発
明を完成した。
を達成するため鋭意研究した結果、窒化けい素質原料に
添加する焼結助剤として、２種以上の希土類元素酸化物
を合成して作製される複合希土類元素酸化物とし、その
複合希土類元素酸化物の粉末を窒化けい素質原料に添加
して焼結すれば高温強度が向上するとの知見を得て本発
明を完成した。
【０００７】上記希土類元素酸化物としては、スカンジ
ウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、テルビウム（Ｔ
ｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、
エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウ
ム（Ｙｂ）の各元素からなる酸化物であることとした
（請求項２）。
ウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、テルビウム（Ｔ
ｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、
エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウ
ム（Ｙｂ）の各元素からなる酸化物であることとした
（請求項２）。
【０００８】希土類元素のうち上記元素からなる酸化物
としたのは、これら元素が希土類元素のイットリウム族
に属し、化学的特性が極めて類似し、また、その酸化物
の結晶構造は全てＣ−タイプ（立方晶系）と同一である
ため、２種以上の希土類元素酸化物から複合酸化物をあ
らかじめ合成すれば、希土類元素が相互に完全に固溶し
て均一な複合希土類元素酸化物となる。この複合酸化物
を窒化けい素質原料に添加して焼結することにより、均
一な組成のガラス相が焼結体全体に一様に生成され、局
部的なガラス相の組成及びその量に偏りが生ぜず、高温
強度のばらつきが小さくなり、高温強度が向上する。こ
れを個々に添加したのでは、各々の希土類元素酸化物が
マトリックス中に均一に存在し難いため、生成するガラ
ス相の組成及びその量が均一にならず、その結果、軟化
温度の低い組成のガラス相や厚いガラス相を局部的に生
じ、高温強度の低下を引き起こしてしまうことになる。
としたのは、これら元素が希土類元素のイットリウム族
に属し、化学的特性が極めて類似し、また、その酸化物
の結晶構造は全てＣ−タイプ（立方晶系）と同一である
ため、２種以上の希土類元素酸化物から複合酸化物をあ
らかじめ合成すれば、希土類元素が相互に完全に固溶し
て均一な複合希土類元素酸化物となる。この複合酸化物
を窒化けい素質原料に添加して焼結することにより、均
一な組成のガラス相が焼結体全体に一様に生成され、局
部的なガラス相の組成及びその量に偏りが生ぜず、高温
強度のばらつきが小さくなり、高温強度が向上する。こ
れを個々に添加したのでは、各々の希土類元素酸化物が
マトリックス中に均一に存在し難いため、生成するガラ
ス相の組成及びその量が均一にならず、その結果、軟化
温度の低い組成のガラス相や厚いガラス相を局部的に生
じ、高温強度の低下を引き起こしてしまうことになる。
【０００９】上記複合希土類元素酸化物の作製方法とし
ては、２種以上の希土類元素酸化物を所定比率に混合粉
砕後、１０００〜１７５０℃の温度で仮称するものとし
た（請求項３）。仮焼温度は、組み合わせる希土類元素
酸化物の種類によって異なるが１０００〜１７５０℃が
好ましい。１０００℃より低いと相互固溶がまだ十分と
ならない。また、１７５０℃まで上げれば希土類元素酸
化物の種類に関わらず完全に固溶した酸化物となってい
るので、温度をこれ以上高くしても効果がない。なお、
市販品の複合希土類元素酸化物を用いても勿論問題な
い。
ては、２種以上の希土類元素酸化物を所定比率に混合粉
砕後、１０００〜１７５０℃の温度で仮称するものとし
た（請求項３）。仮焼温度は、組み合わせる希土類元素
酸化物の種類によって異なるが１０００〜１７５０℃が
好ましい。１０００℃より低いと相互固溶がまだ十分と
ならない。また、１７５０℃まで上げれば希土類元素酸
化物の種類に関わらず完全に固溶した酸化物となってい
るので、温度をこれ以上高くしても効果がない。なお、
市販品の複合希土類元素酸化物を用いても勿論問題な
い。
【００１０】上記焼結助剤の添加量としては、０．５〜
１０．０ｗｔ％であることとした（請求項４）。０．５
ｗｔ％より少ないと焼結助剤としての効果が十分発揮さ
れず、窒化けい素質セラミックスの緻密化が進みにく
い。また、１０．０ｗｔ％より多いと粒界でのガラス相
の生成量が増加してガラス相が厚くなるため、高温強度
が低下する。
１０．０ｗｔ％であることとした（請求項４）。０．５
ｗｔ％より少ないと焼結助剤としての効果が十分発揮さ
れず、窒化けい素質セラミックスの緻密化が進みにく
い。また、１０．０ｗｔ％より多いと粒界でのガラス相
の生成量が増加してガラス相が厚くなるため、高温強度
が低下する。
【００１１】また、上記窒化けい素質原料としては、窒
化けい素粉末、又はサイアロン粉末、若しくは窒化けい
素（Ｓｉ3Ｎ4）とサイアロンとの混合粉末、或いは窒化
けい素、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化アルミニウ
ム（Ａｌ2Ｏ3）との混合粉末であることとした（請求項
５）。このように単独、あるいは複合粉末のいずれでも
よく、最終的に窒化けい素質セラミックスになるもので
あればよい。
化けい素粉末、又はサイアロン粉末、若しくは窒化けい
素（Ｓｉ3Ｎ4）とサイアロンとの混合粉末、或いは窒化
けい素、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化アルミニウ
ム（Ａｌ2Ｏ3）との混合粉末であることとした（請求項
５）。このように単独、あるいは複合粉末のいずれでも
よく、最終的に窒化けい素質セラミックスになるもので
あればよい。
【００１２】上記窒化けい素質原料に焼結助剤を添加し
て焼結する窒化けい素質セラミックスを製造する方法と
しては、先ず合成した複合希土類元素酸化物粉末を、窒
化けい素質原料に添加し、混合粉砕する。得られた混合
粉砕物を鋳込み成形方法、ＣＩＰ（冷間静水圧加圧）成
形方法、あるいは射出成形方法などによって成形した
後、窒素雰囲気中で慣用の方法、例えば常圧焼結、ガス
圧焼結、ホットプレス焼結、ＨＩＰ（熱間静水圧加圧）
焼結、あるいはこれらを組み合わせた方法で焼結する。
焼結温度は、１５００〜２０００℃が好ましい。１５０
０℃より低いと十分に焼結が進まず、２０００℃を越え
ると窒化けい素が熱分解して緻密化しなくなる。
て焼結する窒化けい素質セラミックスを製造する方法と
しては、先ず合成した複合希土類元素酸化物粉末を、窒
化けい素質原料に添加し、混合粉砕する。得られた混合
粉砕物を鋳込み成形方法、ＣＩＰ（冷間静水圧加圧）成
形方法、あるいは射出成形方法などによって成形した
後、窒素雰囲気中で慣用の方法、例えば常圧焼結、ガス
圧焼結、ホットプレス焼結、ＨＩＰ（熱間静水圧加圧）
焼結、あるいはこれらを組み合わせた方法で焼結する。
焼結温度は、１５００〜２０００℃が好ましい。１５０
０℃より低いと十分に焼結が進まず、２０００℃を越え
ると窒化けい素が熱分解して緻密化しなくなる。
【００１３】以上、窒化けい素質原料に、２種以上の希
土類元素酸化物を合成して作製される複合希土類元素酸
化物粉末を添加して焼結することにより、高温強度が向
上した窒化けい素質セラミックスを得ることができる。
土類元素酸化物を合成して作製される複合希土類元素酸
化物粉末を添加して焼結することにより、高温強度が向
上した窒化けい素質セラミックスを得ることができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。
本発明をより詳細に説明する。
【００１５】（実施例１〜７） （１）窒化けい素質セラミックスの製造 表１に示す希土類元素の酸化物を表１に示す割合の添加
量となるように配合し、それを２４時間混合粉砕した
後、表１に示す合成仮焼温度で複合酸化物粉末を作製し
た。作製した複合酸化物粉末を表１に示す割合で表１に
示す窒化けい素質原料粉末に添加し、メタノール中で２
４時間混合した。これを乾燥して得られた粉末３０ｇを
直径が５０ｍｍのグラファイト製のダイスに収納し、窒
素雰囲気中で温度が１８００℃、圧力が総圧５トンでホ
ットプレスして焼結体を得た。
量となるように配合し、それを２４時間混合粉砕した
後、表１に示す合成仮焼温度で複合酸化物粉末を作製し
た。作製した複合酸化物粉末を表１に示す割合で表１に
示す窒化けい素質原料粉末に添加し、メタノール中で２
４時間混合した。これを乾燥して得られた粉末３０ｇを
直径が５０ｍｍのグラファイト製のダイスに収納し、窒
素雰囲気中で温度が１８００℃、圧力が総圧５トンでホ
ットプレスして焼結体を得た。
【００１６】（２）評価 得られた焼結体を、緻密化したかどうかを確かめるた
め、アルキメデス法で嵩密度を測定し相対密度を求め
た。また、ＪＩＳＲ １６０１に従い１２００℃での４
点曲げ試験を行って高温強度を測定した。さらに高温強
度の測定値から強度のばらつきを示すワイブル係数も求
めた。それらの結果を表２に示す。
め、アルキメデス法で嵩密度を測定し相対密度を求め
た。また、ＪＩＳＲ １６０１に従い１２００℃での４
点曲げ試験を行って高温強度を測定した。さらに高温強
度の測定値から強度のばらつきを示すワイブル係数も求
めた。それらの結果を表２に示す。
【００１７】（比較例１〜３）比較のために、複合希土
類元素酸化物ではなく、個々の希土類元素酸化物を表１
の如く添加した場合、また複合希土類元素酸化物である
が表１の如く本発明の範囲よりも多く添加した場合、あ
るいは添加量は本発明の範囲内にあるが、仮焼温度が本
発明の範囲内より低い場合の焼結体を、実施例と同様な
方法で造り、実施例と同じ方法で評価した。それらの結
果を表２に示す。
類元素酸化物ではなく、個々の希土類元素酸化物を表１
の如く添加した場合、また複合希土類元素酸化物である
が表１の如く本発明の範囲よりも多く添加した場合、あ
るいは添加量は本発明の範囲内にあるが、仮焼温度が本
発明の範囲内より低い場合の焼結体を、実施例と同様な
方法で造り、実施例と同じ方法で評価した。それらの結
果を表２に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】表２から明らかなように、実施例、比較例
とも相対密度からみて全て充分緻密化されている。その
中で実施例１〜７においては、１２００℃での高温曲げ
強度は、いずれも７００ＭＰａ以上の高い強度を持って
おり、ワイブル係数も２０以上と大きく従来より高温強
度が向上し、強度のばらつきも小さいセラミックス焼結
体となっている。
とも相対密度からみて全て充分緻密化されている。その
中で実施例１〜７においては、１２００℃での高温曲げ
強度は、いずれも７００ＭＰａ以上の高い強度を持って
おり、ワイブル係数も２０以上と大きく従来より高温強
度が向上し、強度のばらつきも小さいセラミックス焼結
体となっている。
【００２１】これに対して本発明の範囲外、即ち、複合
酸化物ではなく個々の酸化物を添加した場合（比較例
１）、複合酸化物であるが範囲外の１２．０ｗｔ％添加
した場合（比較例２）、複合酸化物の添加量は範囲内に
あるが、仮焼温度を範囲外の８００℃で仮焼した場合
（比較例３）のいずれも高温曲げ強度は７００ＭＰａを
下回っており、ワイブル係数も２０を下回っていてばら
つきも大きい結果となっている。
酸化物ではなく個々の酸化物を添加した場合（比較例
１）、複合酸化物であるが範囲外の１２．０ｗｔ％添加
した場合（比較例２）、複合酸化物の添加量は範囲内に
あるが、仮焼温度を範囲外の８００℃で仮焼した場合
（比較例３）のいずれも高温曲げ強度は７００ＭＰａを
下回っており、ワイブル係数も２０を下回っていてばら
つきも大きい結果となっている。
【００２２】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる窒化けい素
質セラミックスの製造方法によれば、個々の希土類酸化
物の２種以上を合成して作製される複合希土類元素酸化
物を、窒化けい素質原料に添加して焼結することによっ
て、生成するガラス相の組成及び粒界相の厚さが均一と
なり、その結果、高温強度を向上させることができるよ
うになった。このことから、本発明で得られた窒化けい
素質セラミックスは、高温強度を要求されるエンジン部
材などの部材に有用となった。
質セラミックスの製造方法によれば、個々の希土類酸化
物の２種以上を合成して作製される複合希土類元素酸化
物を、窒化けい素質原料に添加して焼結することによっ
て、生成するガラス相の組成及び粒界相の厚さが均一と
なり、その結果、高温強度を向上させることができるよ
うになった。このことから、本発明で得られた窒化けい
素質セラミックスは、高温強度を要求されるエンジン部
材などの部材に有用となった。
Claims (5)
- 【請求項１】 窒化けい素質原料に焼結助剤を添加して
成形し、それを焼結する窒化けい素質セラミックスの製
造方法において、該焼結助剤が、２種以上の希土類元素
酸化物を合成して作製される複合希土類元素酸化物であ
ることとし、その複合希土類元素酸化物の粉末を窒化け
い素質原料に添加して窒素雰囲気中で焼結することを特
徴とする窒化けい素質セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】 希土類元素酸化物が、スカンジウム、イ
ットリウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウ
ム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムの各元素か
らなる酸化物であることを特徴とする請求項１記載の窒
化けい素質セラミックスの製造方法。 - 【請求項３】 複合希土類元素酸化物の作製方法が、２
種以上の希土類元素酸化物を所定比率に混合粉砕後、１
０００〜１７５０℃の温度で仮焼するものであることを
特徴とする請求項１又は２記載の窒化けい素セラミック
スの製造方法。 - 【請求項４】 焼結助剤の添加量が、０．５〜１０．０
ｗｔ％であることを特徴とする請求項１、２又は３記載
の窒化けい素質セラミックスの製造方法。 - 【請求項５】 窒化けい素質原料が、窒化けい素粉末、
又はサイアロン粉末、若しくは窒化けい素とサイアロン
との混合粉末、或いは窒化けい素と窒化アルミニウムと
酸化アルミニウムとの混合粉末であることを特徴とする
請求項１、２、３又は４記載の窒化けい素質セラミック
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6230182A JPH0873268A (ja) | 1994-09-01 | 1994-09-01 | 窒化けい素質セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6230182A JPH0873268A (ja) | 1994-09-01 | 1994-09-01 | 窒化けい素質セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0873268A true JPH0873268A (ja) | 1996-03-19 |
Family
ID=16903890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6230182A Pending JPH0873268A (ja) | 1994-09-01 | 1994-09-01 | 窒化けい素質セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0873268A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116239387A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-06-09 | 中国科学院金属研究所 | 利用中/高熵多元稀土烧结助剂的高强度氮化硅制备方法 |
-
1994
- 1994-09-01 JP JP6230182A patent/JPH0873268A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116239387A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-06-09 | 中国科学院金属研究所 | 利用中/高熵多元稀土烧结助剂的高强度氮化硅制备方法 |
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