JPS59217673A - 高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS59217673A JPS59217673A JP58092166A JP9216683A JPS59217673A JP S59217673 A JPS59217673 A JP S59217673A JP 58092166 A JP58092166 A JP 58092166A JP 9216683 A JP9216683 A JP 9216683A JP S59217673 A JPS59217673 A JP S59217673A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- sintered body
- density
- sintering
- silicon nitride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明（よ、高密度の窒化珪素反応焼結体の製法に関Ｊ
る。
る。
窒化珪素Ｓｉ ３Ｎ４の製品のうち、反応焼結体とよ（
、工れるものは、ふつう、Ｓｉ粉末の成形体または（Ｓ
ｉ ＋Ｓｉ ３Ｎ４ ）粉末混合物の成形体に窒素ガス
を作用させて窒化しつつ焼結することにより製造されて
いる。 この種の製品は、耐熱衝撃性、硬度、高温での
電気絶縁性および化学的安定性にすぐれているうえ、反
応焼結時の収縮がほとんどなく、舅法精度が高く得られ
るという利点があるため、耐火４Δ（′３１、耐摩耗材
料、耐食材料、絶縁材料などの用途に広く使用されてい
る。
、工れるものは、ふつう、Ｓｉ粉末の成形体または（Ｓ
ｉ ＋Ｓｉ ３Ｎ４ ）粉末混合物の成形体に窒素ガス
を作用させて窒化しつつ焼結することにより製造されて
いる。 この種の製品は、耐熱衝撃性、硬度、高温での
電気絶縁性および化学的安定性にすぐれているうえ、反
応焼結時の収縮がほとんどなく、舅法精度が高く得られ
るという利点があるため、耐火４Δ（′３１、耐摩耗材
料、耐食材料、絶縁材料などの用途に広く使用されてい
る。
従来の窒化珪素反応焼結体の欠点は機械的に弱いことで
あって、曲げ強度は２０ Ｋ （Ｊｆ／ｍｍ２程度、高
くても３０ Ｋｌ ｆ ／＋ｎｍ２止まりであり、耐熱
構造用材料どしては不満足なことである。 これは１、
？ 珪素を完全に窒化して１９だ製品でも、
２０〜３０％の気孔率をもつ比較的低密度の焼結体でし
かないことが原因である。 にり高密度の反応焼結体を
製造できれば、常温から高温にわたって強度を特徴とす
る特性を改善できるから、高温でも強度が低下しないと
いう特徴を生がして、耐熱溝 ゛進用材料として
きわめて有用なものとなる。
あって、曲げ強度は２０ Ｋ （Ｊｆ／ｍｍ２程度、高
くても３０ Ｋｌ ｆ ／＋ｎｍ２止まりであり、耐熱
構造用材料どしては不満足なことである。 これは１、
？ 珪素を完全に窒化して１９だ製品でも、
２０〜３０％の気孔率をもつ比較的低密度の焼結体でし
かないことが原因である。 にり高密度の反応焼結体を
製造できれば、常温から高温にわたって強度を特徴とす
る特性を改善できるから、高温でも強度が低下しないと
いう特徴を生がして、耐熱溝 ゛進用材料として
きわめて有用なものとなる。
反応焼結体の密度を向−ヒさせるｌｃめにこれまでとら
れた対策は、３ｉまたは（Ｓｉ ＋Ｓｉ ３Ｎ４）成形
体の密度を高めることである。 具体的には、まずわ）
未成形圧力の増大であるが、実用できる限度で高い圧力
を加えても、窒化後の製品の密度は、せいぜい２．３９
（１／ｃｍ３（理論密度の７５％）でしかない。 粉末
の粒度を調節して種々の粒径のちのを配合することも試
みられｌｃが、それでも反応焼結体の密度は２．５４ｇ
／ｃｍ３が限界とされていた。
れた対策は、３ｉまたは（Ｓｉ ＋Ｓｉ ３Ｎ４）成形
体の密度を高めることである。 具体的には、まずわ）
未成形圧力の増大であるが、実用できる限度で高い圧力
を加えても、窒化後の製品の密度は、せいぜい２．３９
（１／ｃｍ３（理論密度の７５％）でしかない。 粉末
の粒度を調節して種々の粒径のちのを配合することも試
みられｌｃが、それでも反応焼結体の密度は２．５４ｇ
／ｃｍ３が限界とされていた。
さらに高密度の反応焼結体を得る目的で、Ｓｉ成形体の
予ｍ焼結、すなわち窒化に先立つ不活性雰囲気中での焼
結を導入して、Ｓｉ成形体の高密度の焼結体をつくるこ
とが提案されたく特開昭５２−１２１６１３号）。
予ｍ焼結、すなわち窒化に先立つ不活性雰囲気中での焼
結を導入して、Ｓｉ成形体の高密度の焼結体をつくるこ
とが提案されたく特開昭５２−１２１６１３号）。
しかし、上記開示の方法は、予備焼結によるＳｉ成形体
の高密度を実効あるものとするために、平均粒径０．２
μ以下というきわめて微細なＳｉ粉末を使用−すること
を必須条件とづる。 そのような微粉末の製造が容易で
ないという問題は別にしても、得られる反応焼結体の密
度は、なお、２．３９９／ｃｍ３ （理論密度の９２％
）が限度であった。
の高密度を実効あるものとするために、平均粒径０．２
μ以下というきわめて微細なＳｉ粉末を使用−すること
を必須条件とづる。 そのような微粉末の製造が容易で
ないという問題は別にしても、得られる反応焼結体の密
度は、なお、２．３９９／ｃｍ３ （理論密度の９２％
）が限度であった。
本発明者は、予備焼結を利用するＳｉ成形体の高密度化
をさらにおし進めることを意図して協働者とともにｌｉ
Ｊ＋究を重ね、最高３ 、０５（＋ ／ｃｍ３（理論密
度の９６％）に達するきわめて高密度の反応焼結体を１
りることに成功し、すでに開示したく特開昭５７−１８
８４６５号ｄ）よび５７−１８８４６６号）。 その方
法は、３ｉ粉末に特定■のホウ素を加えて焼結性を向上
させるか、または特定の元素、りなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ 、Ｃｒ。
をさらにおし進めることを意図して協働者とともにｌｉ
Ｊ＋究を重ね、最高３ 、０５（＋ ／ｃｍ３（理論密
度の９６％）に達するきわめて高密度の反応焼結体を１
りることに成功し、すでに開示したく特開昭５７−１８
８４６５号ｄ）よび５７−１８８４６６号）。 その方
法は、３ｉ粉末に特定■のホウ素を加えて焼結性を向上
させるか、または特定の元素、りなわちＦｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ 、Ｃｒ。
Ｍｏ、Ｍｎ、Ｗ、Ｔｉ、７ｒ、Ｔ’ａ、Ｎｂ、Ｖ。
Ｍｇ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｚｎおよび３ｎからえらんだ１種ま
たは２種以上の元素またはその化合物を一定ｍ加えて、
窒化を促進りることを要旨とづる。
たは２種以上の元素またはその化合物を一定ｍ加えて、
窒化を促進りることを要旨とづる。
その後の研究により、Ｆｅなどの窒化促進剤は焼結性向
上の効果もあり、広い添加量範囲で有用であることがわ
かった。 上記ＢおよびＦｅなどの添加剤は、もちろん
併用してもよく、それが好ましい。
上の効果もあり、広い添加量範囲で有用であることがわ
かった。 上記ＢおよびＦｅなどの添加剤は、もちろん
併用してもよく、それが好ましい。
さらに本発明者は、窒化珪素反応焼結体の強度を高める
ことを企てて、原料５ｉ粉末が製品反応焼結体の密度に
与える影響を詳細に検討したところ、Ｓ！１１）末の平
均粒径および粒度分布、粒子の形状、不純物含有量など
多くの因子があり、かつそれらと成形性との関連も重要
であることが判明し ｌこ 。
ことを企てて、原料５ｉ粉末が製品反応焼結体の密度に
与える影響を詳細に検討したところ、Ｓ！１１）末の平
均粒径および粒度分布、粒子の形状、不純物含有量など
多くの因子があり、かつそれらと成形性との関連も重要
であることが判明し ｌこ 。
いずれにせよ、第一の関門は高密度の予備焼結体を得る
ことであり、予備焼結体の密度が高まらなければ、製品
である反応焼結体の密度も高められない。 しかし、た
とえ平均粒径１μ以下の微細Ｓ１粉末を用いてもなお、
常に高密度の予備焼結体が得られるとは限らないことも
経験した。
ことであり、予備焼結体の密度が高まらなければ、製品
である反応焼結体の密度も高められない。 しかし、た
とえ平均粒径１μ以下の微細Ｓ１粉末を用いてもなお、
常に高密度の予備焼結体が得られるとは限らないことも
経験した。
高密度の反応焼結体を得るために高密度の予備焼結体を
安定して得る手段を求めて試み、成功をａ３さめたのは
、通常使用するＳｉ粉末に超微細なわ）末を若干配合す
ることである。
安定して得る手段を求めて試み、成功をａ３さめたのは
、通常使用するＳｉ粉末に超微細なわ）末を若干配合す
ることである。
本発明の、高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法は、
ホウ素またはその化合物をＢとして０゜１５〜５．０重
量％、ならびに（Ｊ、たは）Ｆｅ、Ｃｏ ＸＮｉ 、Ｃ
ｒ ’ｔ Ｍｏ 、Ｍｎ 、Ｗ、Ｔｉ 、７ｒ 。
ホウ素またはその化合物をＢとして０゜１５〜５．０重
量％、ならびに（Ｊ、たは）Ｆｅ、Ｃｏ ＸＮｉ 、Ｃ
ｒ ’ｔ Ｍｏ 、Ｍｎ 、Ｗ、Ｔｉ 、７ｒ 。
Ｔａ 、ＮｂＸＶ、Ｍｇ、Ｃａ 、Ｃｕ 、７ｎおよび
Ｓｎの１種または２種以上の元素またはその化合物を」
二記元素としてく２種以上の場合は合泪早て）０．０５
〜２．０重…％含有ターる珪Ｓ粉末を成形し、成形体を
不活性ガス雰囲気中で１，１００°Ｃ以上であるがＳｌ
の融点よりは低い温度に加熱して予備焼結し、得られた
予備焼結体を’１１００〜１５００’Ｃの温ＩＸに加熱
してＮ２を作用させ窒化づることからなる高密度の窒化
珪素反応焼結体の製法において、珪素￥５）末どして、
平均粒径０． １〜１０μの粉末と比表面積３５ｍ２／
！ＩＩ以上の超？ 微粉末とを配合使用すること
を特徴と覆る。
Ｓｎの１種または２種以上の元素またはその化合物を」
二記元素としてく２種以上の場合は合泪早て）０．０５
〜２．０重…％含有ターる珪Ｓ粉末を成形し、成形体を
不活性ガス雰囲気中で１，１００°Ｃ以上であるがＳｌ
の融点よりは低い温度に加熱して予備焼結し、得られた
予備焼結体を’１１００〜１５００’Ｃの温ＩＸに加熱
してＮ２を作用させ窒化づることからなる高密度の窒化
珪素反応焼結体の製法において、珪素￥５）末どして、
平均粒径０． １〜１０μの粉末と比表面積３５ｍ２／
！ＩＩ以上の超？ 微粉末とを配合使用すること
を特徴と覆る。
主体どなる通常のＳｉ粉末は、一般に細かいほど焼結性
がよく、高密度の予備焼結体を与える。
がよく、高密度の予備焼結体を与える。
平均粒径が１０μを超えると、高密度の焼結体を得るの
が困難になる。 一方、０．１μより微細なものは成形
性がよくないため、かえって好ましくない。
が困難になる。 一方、０．１μより微細なものは成形
性がよくないため、かえって好ましくない。
これに配合するＳｉ超微粉末は、３５ｍ２／ｇ以上の比
表面積を有するものをえらぶ。 これより比表面積の小
さい粉末では、配合の効果が乏しい。 このような超微
粉末は、たとえばケイ素化合物を気相において分解また
は）９元することによって得られる。 電子顕微鏡で観
察すると、広い比表面積をもったＳｉ超微粉末も、はぼ
球形であって特異な形状ではなく、一方で完全な球形と
仮定して比表面積から逆算した粒径にくらべれば、オー
ダーがひとつ上の実測粒径を示すことが多い。
表面積を有するものをえらぶ。 これより比表面積の小
さい粉末では、配合の効果が乏しい。 このような超微
粉末は、たとえばケイ素化合物を気相において分解また
は）９元することによって得られる。 電子顕微鏡で観
察すると、広い比表面積をもったＳｉ超微粉末も、はぼ
球形であって特異な形状ではなく、一方で完全な球形と
仮定して比表面積から逆算した粒径にくらべれば、オー
ダーがひとつ上の実測粒径を示すことが多い。
このことから、広い比表面積をもった３ｉ超微粉末の表
面は、通常の３ｉ粉末のそれとは異なる様相のものであ
り、それが超微粉末の配合による焼結性の顕著な向上と
開運があるものと考えられる。
面は、通常の３ｉ粉末のそれとは異なる様相のものであ
り、それが超微粉末の配合による焼結性の顕著な向上と
開運があるものと考えられる。
通常の８１粉末に対して超微粉末を配合すべき割合は、
前記したように後者が配合物中の０．５車バ１％以上を
占めるように寸−る。 超微粉末の割合が凸くなるほど
焼結性は向上し、低い焼結温度と短い加熱時間でも、高
密度の予１１ｂ焼結体を１りることが容易になる。 た
だし、超微粉末は成形性がよくないので、焼結性向上の
効果がそれによって相殺され、かえって良好な予備焼結
体が得られなくなることと、超微粉末は当然に高１１１
１ｉであるから、あまり多聞に用いることはｊワ策では
ない。
前記したように後者が配合物中の０．５車バ１％以上を
占めるように寸−る。 超微粉末の割合が凸くなるほど
焼結性は向上し、低い焼結温度と短い加熱時間でも、高
密度の予１１ｂ焼結体を１りることが容易になる。 た
だし、超微粉末は成形性がよくないので、焼結性向上の
効果がそれによって相殺され、かえって良好な予備焼結
体が得られなくなることと、超微粉末は当然に高１１１
１ｉであるから、あまり多聞に用いることはｊワ策では
ない。
粉末配合物中６０％が限界である。
焼結促進ま１．：は窒化促進の効果をもつ前記諸物質の
含有量の限界とその理由は、さきに開示の発明と同じで
ある。 すなわち、ホウ素の効果を期待Ｊるためには、
少なくとも０．１５重量％の含有を必要とする。しかし
ホウ素は窒化工稈において窒化囮素ＢＮを生成し、これ
が多量になると反応焼結を阻害する。そのため、５．０
重量％Ｊメ内に止めなければならない。
含有量の限界とその理由は、さきに開示の発明と同じで
ある。 すなわち、ホウ素の効果を期待Ｊるためには、
少なくとも０．１５重量％の含有を必要とする。しかし
ホウ素は窒化工稈において窒化囮素ＢＮを生成し、これ
が多量になると反応焼結を阻害する。そのため、５．０
重量％Ｊメ内に止めなければならない。
Ｆ ｅその他の物質の含有量は、Ｓｉ粉末に対し０．０
５重量％以上ないと効果が得られない。
５重量％以上ないと効果が得られない。
この下限末渦では予備焼結体の密度が高くなることもあ
って、３ｉを高度に窒化するのに要する時間が、実用的
といえないほど長くなる。 一方、２．０％を超える含
有は、著しい粒成長を招き、予備焼結に、１ハブる高密
度化を妨げるので、避けなければならない。 好ましい
範囲は使用元素により異なるが、ふつう０，１〜０．６
＠ｆｆｉ％である。
って、３ｉを高度に窒化するのに要する時間が、実用的
といえないほど長くなる。 一方、２．０％を超える含
有は、著しい粒成長を招き、予備焼結に、１ハブる高密
度化を妨げるので、避けなければならない。 好ましい
範囲は使用元素により異なるが、ふつう０，１〜０．６
＠ｆｆｉ％である。
存在形態は、ホウ素の場合、金属ホウ素、非晶質物、ま
たは金属ホウ化物などのいずれであってもよく、Ｆｅそ
の他は、元素状態であっても、また酸化物などの化合物
であってもよく、それら同士の化合物は、もちろん好ま
しいものである。
たは金属ホウ化物などのいずれであってもよく、Ｆｅそ
の他は、元素状態であっても、また酸化物などの化合物
であってもよく、それら同士の化合物は、もちろん好ま
しいものである。
両者を併用する場合は、ホウ素とこれら元素との化合物
をえらべば、両者を一挙に存在させることができて好ま
しい。
をえらべば、両者を一挙に存在させることができて好ま
しい。
焼結促進剤および窒化促進剤の諸物質も、Ｓｉ粉末の粒
度と同等ま／＝はそれ以下の微粒子であるこくが望まし
い。
度と同等ま／＝はそれ以下の微粒子であるこくが望まし
い。
粉末成形および予備焼結に関する技術は、さきに開示し
たところと変らない。 すなわち、原料粉末または粉末
混合物の成形は、常用のタイス成形をはじめとして、等
方圧成形、スリップギヤスト、射出成形など任意の手段
によることができるのはもちろんである。
たところと変らない。 すなわち、原料粉末または粉末
混合物の成形は、常用のタイス成形をはじめとして、等
方圧成形、スリップギヤスト、射出成形など任意の手段
によることができるのはもちろんである。
予備焼結する成形体の密度は、その取り扱いや加工を容
易にするとともに、予備焼結における焼結性ヲｕｌｉ保
Ｊるために、０．８２（＋ ／Ｃｌ１１３ （理論密度
の３５％）以上にサベきである。 これより低い密度で
は、予備焼結により高密度化できても、均一な組織を有
する焼結体を得ることが困難となる。
易にするとともに、予備焼結における焼結性ヲｕｌｉ保
Ｊるために、０．８２（＋ ／Ｃｌ１１３ （理論密度
の３５％）以上にサベきである。 これより低い密度で
は、予備焼結により高密度化できても、均一な組織を有
する焼結体を得ることが困難となる。
予備焼結の方法は、自由焼結のほか、−軸加工焼結（い
わゆるホットプレス）、熱間等方圧焼結などの通常の方
法をとることができる。
わゆるホットプレス）、熱間等方圧焼結などの通常の方
法をとることができる。
予備焼結は、１，１００℃以上の温度において行なう。
これより低い湿度では、微細な粉末を使用しても高密
度化が期待できない。 上限の温度は、もちろん３ｉの
融点である。 雰囲気はアルゴンのような不活性ガスが
好適であるが、真空であってもよい。
度化が期待できない。 上限の温度は、もちろん３ｉの
融点である。 雰囲気はアルゴンのような不活性ガスが
好適であるが、真空であってもよい。
予備焼結の段階での高密度化の程度は、焼結に伴う収縮
量であられされる。 これは焼結する成形体の密度によ
っても同じではないが、本発明で実現しようとする高密
度反応焼結製品を与えるには、体積収縮率にして、少な
くとも１０％必要であり、２０％以上あることが好まし
い。
量であられされる。 これは焼結する成形体の密度によ
っても同じではないが、本発明で実現しようとする高密
度反応焼結製品を与えるには、体積収縮率にして、少な
くとも１０％必要であり、２０％以上あることが好まし
い。
３ｉ予備焼結体の窒化は、本発明においても、従来の窒
化珪素反応焼結体の製ｊ問に際して行なわれていたとこ
ろと同じようにして実施できる。
化珪素反応焼結体の製ｊ問に際して行なわれていたとこ
ろと同じようにして実施できる。
Ｊ゛なわち、一般的には大気圧の窒素ガス雰囲気下で、
１，１００〜１．’５００’Ｃの温度に加熱する。
１，１００〜１．’５００’Ｃの温度に加熱する。
温度は、１，１００〜１，３５０℃の低温側から段階的
に昇温してゆくこともできる。 反応速度を調節するた
めには、窒素の圧力を減圧（ａ大１００分の１気圧程度
まで）から加圧（最高２，０００気圧）までの範囲で選
択づればよい。 なお、純窒素ガスのほかにも、水素混
合窒素ガスやアンモニアも使用できる。 窒化に要する
時間は、予備焼結体の密度、平均粒径、窒化温度および
雰囲気条件により、また許容できる残留５ｉｆｆｌによ
り大きく異なるが、数時間から２００時間程度である。
に昇温してゆくこともできる。 反応速度を調節するた
めには、窒素の圧力を減圧（ａ大１００分の１気圧程度
まで）から加圧（最高２，０００気圧）までの範囲で選
択づればよい。 なお、純窒素ガスのほかにも、水素混
合窒素ガスやアンモニアも使用できる。 窒化に要する
時間は、予備焼結体の密度、平均粒径、窒化温度および
雰囲気条件により、また許容できる残留５ｉｆｆｌによ
り大きく異なるが、数時間から２００時間程度である。
実Ｕ列および比中 」
純度９９．９９９％の８１塊を粉砕して、種々の平均粒
径の３ｉ粉末を用意した。
径の３ｉ粉末を用意した。
別に、Ｓｉ Ｃ１４ガスをプラズマ熱源を用いてＨ２還
元して、比表面積が３２．４０ｄ３よび６０ｍ２／ｇの
３種の８１超微粉末を１ｑた。
元して、比表面積が３２．４０ｄ３よび６０ｍ２／ｇの
３種の８１超微粉末を１ｑた。
両者を種々の割合で配合し、８１．０％およびＴａＮ１
．０％を添加してポリエチレン製ボールミルを用いて、
０−ヘキサン媒体で湿式混合し、ｎ−へ４−リンを揮発
させ−て乾燥したのらラバープレスで成形しく圧ノーＪ
２ ｔｏｎ ／ｃｍ２ ） 、直径１０ｍｍ×高さ１
ＱＩＩ１ｍの円柱状体とした。−Ａ ｒ気流中、（Ａ）
１３６０’ＣＸ２時間または（Ｂ）１３２０℃Ｘ２時間
、のいずれかの加熱条件で予備焼結し、続いてＮ２気流
中で、１３７０℃×４８時間→１３８５℃×９６時間→
１４２０℃×２４時間の窒化処理を行なった。
．０％を添加してポリエチレン製ボールミルを用いて、
０−ヘキサン媒体で湿式混合し、ｎ−へ４−リンを揮発
させ−て乾燥したのらラバープレスで成形しく圧ノーＪ
２ ｔｏｎ ／ｃｍ２ ） 、直径１０ｍｍ×高さ１
ＱＩＩ１ｍの円柱状体とした。−Ａ ｒ気流中、（Ａ）
１３６０’ＣＸ２時間または（Ｂ）１３２０℃Ｘ２時間
、のいずれかの加熱条件で予備焼結し、続いてＮ２気流
中で、１３７０℃×４８時間→１３８５℃×９６時間→
１４２０℃×２４時間の窒化処理を行なった。
得られた窒化珪素反応焼結体の密度を測定した。
使用原料、配合率および反応焼結体密度を、まとめて次
の表に示す。 比較例は本発明の範囲外のものである。
の表に示す。 比較例は本発明の範囲外のものである。
３ｉ粉末 ３ｉ超微粉 超微粉末
Ｎｏ 粒 径 未化表面積 配合率−（μ）
（ｍ２／ｃ＋） （％）（実施例） １ ０．１５ ４０ ０．７２ ０．１
５ ４０ ２ ３ ０．１５ ４０ １０ ４ ０．１５ ４０ ３０ ５ ０．１５ ４０ ７０ ６ ０．１５ ６０ ３０ ７ ０．９２ ／！１０ ３０８ ３．
３ ４０ ４０ ９６ ４０４０ （比較例） １ ０．１５ ４０ ０．２２ ０．１
５ ３２ ４０ ３１２ ４０ ４０ 予備焼 反応焼結 結条件 体密度 （（１／Ｃｍ３） Ａ ２．７７ Ａ ２．８１ Ａ ２．８５ Ａ ２．８９ Ｂ ２．９９ Ｂ ３．０１ Ａ ２．８３ Ａ ２．８８ Ａ ２．８７ Ａ ２．４４ Ａ ２．６０ Ａ ２．５４
（ｍ２／ｃ＋） （％）（実施例） １ ０．１５ ４０ ０．７２ ０．１
５ ４０ ２ ３ ０．１５ ４０ １０ ４ ０．１５ ４０ ３０ ５ ０．１５ ４０ ７０ ６ ０．１５ ６０ ３０ ７ ０．９２ ／！１０ ３０８ ３．
３ ４０ ４０ ９６ ４０４０ （比較例） １ ０．１５ ４０ ０．２２ ０．１
５ ３２ ４０ ３１２ ４０ ４０ 予備焼 反応焼結 結条件 体密度 （（１／Ｃｍ３） Ａ ２．７７ Ａ ２．８１ Ａ ２．８５ Ａ ２．８９ Ｂ ２．９９ Ｂ ３．０１ Ａ ２．８３ Ａ ２．８８ Ａ ２．８７ Ａ ２．４４ Ａ ２．６０ Ａ ２．５４
Claims (2)
- （１） ホウ素またはその化合物をＢとして０゜１５〜
５．０重量％、ならびに（または）Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｗ、Ｔｉ１Ｚｒ 、Ｔａ 、Ｎｂ
、Ｖ、ＭＯ、Ｃａ 、Ｃｕ 。 ｚｎＪ３よびＳｌ′ｌの１種または２種以上の元素また
はその化合物を上記元素として（２種以上の場合は合も
１量で）０．０５〜２．０重φ％含有する珪素粉末を成
形し、成形体を不活性ガス雰囲気中で１，１００″Ｃ以
上であるがＳｌの融点よりは低い温度に加熱して予備焼
結し、得られ１ζ予備焼結体を１１００〜１５００℃の
温度に加熱してＮ２を作用させ窒化することからなる高
密度の窒化珪素反応焼結体の製法において、珪素わ）末
として、平均粒径０．１〜１０μの粉末と比表面積３５
ｍ２／ｇ以上の超微粉末とを配合使用することを特徴と
づ−る製造方法。 - （２） 珪素粉未配合物中の超微粉末が少なくとも０．
５重量を占める特許請求の範囲第１項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58092166A JPS59217673A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58092166A JPS59217673A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217673A true JPS59217673A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH044994B2 JPH044994B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=14046842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58092166A Granted JPS59217673A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217673A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5616527A (en) * | 1993-09-13 | 1997-04-01 | Isuzu Motors Limited | Composite ceramic |
| US6384415B1 (en) | 2000-06-20 | 2002-05-07 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) | Method of evaluating quality of silicon wafer and method of reclaiming the water |
-
1983
- 1983-05-25 JP JP58092166A patent/JPS59217673A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5616527A (en) * | 1993-09-13 | 1997-04-01 | Isuzu Motors Limited | Composite ceramic |
| US6384415B1 (en) | 2000-06-20 | 2002-05-07 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) | Method of evaluating quality of silicon wafer and method of reclaiming the water |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044994B2 (ja) | 1992-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5773733A (en) | Alumina-aluminum nitride-nickel composites | |
| JPS59217673A (ja) | 高密度の窒化珪素反応焼結体の製造方法 | |
| JPS6041634B2 (ja) | 高密度窒化珪素反応焼結体の製造方法 | |
| JP2000277815A (ja) | 金属短細線分散熱電材料およびその作製方法 | |
| JPH02239156A (ja) | 二ホウ化金属系焼結体およびその製造方法 | |
| JPH01131072A (ja) | 高温耐食性焼結材料の製造方法 | |
| JPH0453829B2 (ja) | ||
| JP4958353B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPH044995B2 (ja) | ||
| JP3213903B2 (ja) | 炭化タンタル基焼結体及びその製造方法 | |
| JPH04214077A (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 | |
| JPH06116045A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0513907B2 (ja) | ||
| JPS59152271A (ja) | 高密度窒化珪素反応焼結体を製造する方法 | |
| JPS59217675A (ja) | 窒化珪素反応焼結体複合材料とその製造方法 | |
| JPH06279124A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2573720B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造法 | |
| JP3841470B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH046671B2 (ja) | ||
| JP3194761B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法 | |
| JPS63147867A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPH0513908B2 (ja) | ||
| JPS59207875A (ja) | 高密度窒化珪素反応焼結体を製造するための方法 | |
| JPH09110530A (ja) | 窒化チタン焼結体及びその製造方法 | |
| JPS6110069A (ja) | 高強度緻密窒化珪素焼結体及びその製法 |